CN109580763A - 基于在线溶液校正的固体样品原位微区微量元素测定方法 - Google Patents

基于在线溶液校正的固体样品原位微区微量元素测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于地质测试技术领域，公开了一种基于在线溶液校正的固体样品原位微区微量元素测定方法，溶液进样，优化四极杆电感耦合等离子体质谱仪(Q‑ICP‑MS)参数；固体进样，优化激光剥蚀‑四极杆电感耦合等离子体质谱仪(LA‑Q‑ICP‑MS)的参数；配制1ppb的U、Th、Pb及REE元素溶液，获得溶液中每个待测元素的计数；利用LA‑Q‑ICP‑MS获得固体样品中U、Th、Pb及REE元素的计数；对比1ppb溶液和固体样品的计数，配制梯度浓度标准溶液；建立各元素的基体匹配标准溶液校正曲线；得到固体样品原位微区U、Th、Pb及REE元素的含量。有效校正LA‑Q‑ICP‑MS测定固体样品微量元素含量过程中的元素分馏与质量歧视效应，以及灵敏度漂移。

Description

基于在线溶液校正的固体样品原位微区微量元素测定方法
技术领域
本发明属于地质测试技术领域，尤其涉及一种基于在线溶液校正的固体样品原位微区微量元素测定方法。
背景技术
目前，业内常用的现有技术是这样的：目前利用LA-Q-ICP-MS法测定固体样品中原位微区U、Th、Pb及REE元素含量时，通常采用固体外标法来校正元素分馏与质量歧视效应，默认固体外标与待测样品基体匹配。常用的固体外标为美国国家标准与技术局人工合成的标准玻璃NIST 610。NIST 610的主量元素组成为SiO2，Al2O3，CaO和Na2O，属于非晶质，与大部分固体样品的晶体结构和元素组成不一致，即二者基体并不匹配，不能对固体样品的元素分馏与质量歧视效应进行有效校正。
综上所述，现有技术存在的问题是：目前利用LA-Q-ICP-MS法测定固体样品中原位微区U、Th、Pb及REE元素含量时，固体外标因晶体结构和元素组成的差异，不能对分析测试过程中产生的元素分馏和质量歧视效应进行有效校正，导致结果误差大。
解决上述技术问题的难度和意义：LA-Q-ICP-MS分析的准确度和精确度受很多因素的影响，主要包括仪器硬件条件(如ICP-MS的灵敏度和分辨率)和定量校正策略(如基体匹配外标法)。其中，基体效应指不同基体中相同元素的激光或质谱行为不一致，元素分馏效应是指激光剥蚀过程中同一基体中不同元素之间的挥发性不一样，通常采用基体匹配外标法来校正元素分馏效应。质量歧视效应主要由ICP-MS中采样锥-截取锥和提取透镜区域的空间电荷效应引起，可以采用外标法进行校正。最理想的状态是，在优化仪器硬件条件的基础上，选取与固体样品晶体结构一致、元素组成相当的固体标样作为外标，用基体匹配外标法来校正元素分馏和质量歧视效应，获得准确的LA-Q-ICP-MS分析数据。
然而，元素分布均匀、且基体匹配的固体标样基本不存在，人工合成难度也非常大。目前亟需一种定量校正策略，在没有基体匹配外标的条件下，有效校正LA-Q-ICP-MS测定固体样品原位微区微量元素含量过程中的元素分馏与质量歧视效应，以及灵敏度漂移等，对U、Th、Pb及REE元素含量进行精确测定。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种基于在线溶液校正的固体样品原位微区微量元素测定方法。
本发明是这样实现的，一种基于在线溶液校正的固体样品原位微区微量元素测定方法，其特征在于，所述基于在线溶液校正的固体样品原位微区微量元素测定方法包括：
步骤一，溶液进样，优化四极杆电感耦合等离子体质谱仪(Q-ICP-MS)的参数；
步骤二，固体进样，优化激光剥蚀-四极杆电感耦合等离子体质谱仪(LA-Q-ICP-MS)的参数；
步骤三，以HNO3溶液为基质，配制1ppb的U、Th、Pb及REE元素溶液，并引入LA-Q-ICP-MS中，获得溶液中每个待测元素的计数；
步骤四，以待测固体样品为剥蚀对象，利用LA-Q-ICP-MS获得固体样品中U、Th、Pb及REE元素的计数；
步骤五，对比1ppb溶液和固体样品的计数，配制梯度浓度标准溶液；
步骤六，采用双气路法，依次进不同浓度标准溶液样品，建立各元素的基体匹配标准溶液校正曲线；
步骤七，采用双气路法，激光单点剥蚀待测固体样品进样，溶液那一路只进2％HNO3溶液，通过基体匹配标准溶液曲线进行校正，得到固体样品原位微区U、Th、Pb及REE元素的含量。
进一步，所述步骤一：溶液进样，优化Q-ICP-MS参数，使其具有高的灵敏度、小的RSD、合适的质量分辨率、低的氧化物产率和双电荷产率。
进一步，所述步骤二：固体进样，优化LA-Q-ICP-MS参数，使激光剥蚀过程中，在特定束斑条件下，固体样品的各元素灵敏度足够高，信号稳定，且各元素分馏指数最低。
进一步，所述步骤三：以2％HNO3溶液为基质，配制1ppb的U、Th、Pb及REE元素溶液，并引入LA-Q-ICP-MS中，获得溶液中每个待测元素的计数。
进一步，所述步骤四：以待测固体样品为剥蚀对象，利用LA-Q-ICP-MS获得固体样品中U、Th、Pb及REE元素的计数。
进一步，所述步骤五中配制梯度浓度标准溶液：标准溶液以2％HNO3溶液为基质，第一份标准溶液各元素的计数与固体样品各元素的计数相近，第二、三、四份标准溶液各元素的计数分别是第一份标准溶液计数的2、5、10倍；后期数据处理方法，包括截距法和基体匹配标准溶液校正曲线法。
进一步，标准溶液中待测元素A对于内标元素Si的相对灵敏度系数，与固体中待测元素A对于内标元素Si的相对灵敏度系数一致：
其中：
KL.A，KL.Si-标准溶液中待测元素A与内标元素Si的灵敏度系数；
KS.A，KS.Si-固体样品中待测元素A与内标元素Si的灵敏度系数；
则，通过以下公式计算得到固体样品中待测元素A的含量CS.A：
其中：
NS.A，NS.Si-固体样品中待测元素A与内标元素Si的实际计数；
KS.A，KS.Si-固体样品中待测元素A与内标元素Si的灵敏度系数；
DA，DSi-待测元素A与内标元素Si的同位素丰度值；
CS.A，CS.Si-固体样品中待测元素A与内标元素Si的含量；
公式中，固体样品中待测元素A与内标元素Si的实际计数(NS.A，NS.Si)均由截距法获得，内标元素Si的含量CS.Si通过电子探针法已获知，而待测元素A相对于内标元素Si的相对灵敏度系数(KS.A/KS.Si)则由基体匹配标准溶液校正曲线得到；最后，得到CS.A的值，即固体样品中待测元素A的含量。
综上所述，本发明的优点及积极效果为：
第一、本发明包括溶液进样，优化四极杆电感耦合等离子体质谱仪(Q-ICP-MS)的参数；固体进样，优化激光剥蚀-四极杆电感耦合等离子体质谱仪(LA-Q-ICP-MS)的参数；以2％HNO3溶液为基质，配制1ppb的U、Th、Pb及REE元素溶液，并引入LA-Q-ICP-MS中，获得溶液中每个待测元素的计数；以待测固体样品为剥蚀对象，利用LA-Q-ICP-MS获得固体样品中U、Th、Pb及REE元素的计数；对比1ppb溶液和固体样品的计数，配制梯度浓度标准溶液；采用双气路法，依次进不同浓度标准溶液样品(激光那一路只进载气)，建立各元素的基体匹配标准溶液校正曲线；采用双气路法，激光单点剥蚀待测固体样品进样(溶液那一路只进2％HNO3溶液，通过基体匹配标准溶液曲线进行校正，得到固体样品原位微区U、Th、Pb及REE元素的含量。有效校正LA-Q-ICP-MS测定固体样品微量元素含量过程中的元素分馏与质量歧视效应，以及灵敏度漂移。
第二、本发明通过标准溶液加入的方式来校正元素分馏和质量歧视效应，以及灵敏度漂移等，利用LA-Q-ICP-MS准确测定固体样品中的微量元素含量。并通过人造玻璃NIST610中微量元素含量的测定，评估该校正方法的精确度和准确度。
第三、本发明在没有基体匹配固体外标的条件下，通过合适浓度梯度标准溶液的引入，建立基体匹配标准溶液校正曲线，结合截距法，有效校正LA-Q-ICP-MS测定固体样品原位微区微量元素含量过程中的元素分馏与质量歧视效应，以及灵敏度漂移等，对固体样品原位微区U、Th、Pb及REE元素含量进行精确测定，其准确度和精度都优于传统基体匹配固体外标LA-Q-ICP-MS法(NIST610为外标)。
第四、本发明使LA-Q-ICP-MS分析测试方法脱离了对基体匹配固体标样的依赖，解决了基体匹配固体标样匮乏的难题，为原位微区分析测试领域做出巨大贡献。
附图说明
图1是本发明实施例提供的基于在线溶液校正的固体样品原位微区微量元素测定方法流程图。
图2是本发明实施例提供的基于在线溶液校正的固体样品原位微区微量元素测定方法实现流程图。
图3是本发明实施例提供的采用双气路法，依次进不同浓度标准溶液样品(激光那一路只进载气)，建立各元素的基体匹配标准溶液校正曲线。139La的灵敏度系数与139La的丰度值乘积为274459，内标元素29Si的灵敏度系数与29Si的丰度值乘积为2516.3，139La和29Si的同位素丰度值(DLa和DSi)分别为0.9991和0.0469，139La相对于29Si的相对灵敏度系数为5.12。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
针对目前利用LA-Q-ICP-MS法测定固体样品原位微区U、Th、Pb及REE元素含量过程中所用固体外标与固体样品的基体并不匹配；不能对分析过程中出现的元素分馏与质量歧视效应进行有效校正的问题。在没有基体匹配固体外标的条件下，通过合适浓度梯度标准溶液的引入，建立基体匹配标准溶液校正曲线，结合截距法，有效校正LA-Q-ICP-MS测定固体样品原位微区微量元素含量过程中的元素分馏与质量歧视效应，以及灵敏度漂移等，对固体样品原位微区U、Th、Pb及REE元素含量进行精确测定。
下面结合附图对本发明的应用原理作详细的描述。
如图1所示，本发明实施例提供的基于在线溶液校正的固体样品原位微区微量元素测定方法包括以下步骤：
S101：溶液进样，优化Q-ICP-MS参数，使其具有高的灵敏度、小的RSD、合适的质量分辨率、低的氧化物产率和双电荷产率；
S102：固体进样，优化LA-Q-ICP-MS参数，使激光剥蚀过程中，在特定束斑条件下，固体样品的各元素灵敏度足够高，信号稳定，且各元素分馏指数最低；
S103：以2％HNO3溶液为基质，配制1ppb的U、Th、Pb及REE元素溶液，并引入LA-Q-ICP-MS中，获得溶液中每个待测元素的计数；
S104：以待测固体样品为剥蚀对象，利用LA-Q-ICP-MS获得固体样品中U、Th、Pb及REE元素的计数；
S105：对比1ppb溶液和固体样品的计数，配制梯度浓度标准溶液：第一、二、三、四份标准溶液各元素计数分别是固体样品各元素计数的1、2、5、10倍；
S106：采用双气路法，依次进不同浓度标准溶液样品(激光那一路只进载气)，建立各元素的基体匹配标准溶液校正曲线；
S107：采用双气路法，激光单点剥蚀待测固体样品进样(溶液那一路只进2％HNO3溶液，通过基体匹配标准溶液曲线进行校正，得到固体样品原位微区U、Th、Pb及REE元素的含量。
假定标准溶液中待测元素A对于内标元素Si的相对灵敏度系数，与固体中待测元素A对于内标元素Si的相对灵敏度系数一致，即：
其中：
KL.A，KL.Si-标准溶液中待测元素A与内标元素Si的灵敏度系数
KS.A，KS.Si-固体样品中待测元素A与内标元素Si的灵敏度系数
则，通过以下公式可计算得到固体样品中待测元素A的含量(CS.A)：
其中：
NS.A，NS.Si-固体样品中待测元素A与内标元素Si的实际计数
KS.A，KS.Si-固体样品中待测元素A与内标元素Si的灵敏度系数
DA，DSi-待测元素A与内标元素Si的同位素丰度值
CS.A，CS.Si-固体样品中待测元素A与内标元素Si的含量
以上公式中，固体样品中待测元素A与内标元素Si的实际计数(NS.A，NS.Si)均由截距法获得，内标元素Si的含量(CS.Si)通过电子探针法已获知，而待测元素A相对于内标元素Si的相对灵敏度系数(KS.A/KS.Si)则由基体匹配标准溶液校正曲线得到。最后，可得到CS.A的值，即固体样品中待测元素A的含量。
下面结合实验对本发明的应用效果作详细的描述。
利用本发明分析了固体样品NIST610的原位微区U、Th、Pb及REE元素的含量。
1、配制1ppb调谐液(7Li，89Y，205Tl)，调谐Q-ICP-MS仪器，在采样深度为8mm，载气流量为0.98L/min的条件下，7Li、89Y、205Tl的灵敏度分别为31000cps、145000cps、159000cps，RSD小于2％。质量分辨率在50％峰宽时，范围为0.65-0.75。氧化物产率低于0.8％，双电荷产率低于1.5％。
2、在Q-ICP-MS仪器的最优条件下，将Q-ICP-MS与激光剥蚀器(LA)相连。针对待测固体样品NIST610，优化LA的各项参数，匹配LA的载气(He)流量和Q-ICP-MS的载气(Ar)流量。选用的激光参数为(束斑直径24um，激光能量密度5J/cm2，脉冲频率7Hz)，He气流量为750ml/min，Ar气流量为0.75L/min，采样深度为6mm。
3、以2％HO3溶液为基质，配制1ppb含待测元素的溶液，包括U、Th、Pb和REE，以及内标元素Si。通过双气路，先后引入2％HO3溶液和1ppb溶液到LA-Q-ICP-MS仪器中(激光那路只进载气He)，采集60s信号，重复三次，扣除空白，得到1ppb的各元素在仪器中的计数，然后取平均值。如：29Si为70633cps，139La为214269cps，208Pb为200110cps，232Th为211202cps，238U为263868cps。
4、在相同的条件下，采用双气路法，利用LA-Q-ICP-MS单点剥蚀NIST610样品(溶液那一路只进2％HNO3溶液)，采集60s信号，其中固体剥蚀进样持续40s，前10s和后10S分别用来采集背景和降信号。连续剥蚀三个点。将各元素随时间变化的计数拟合成一条直线，取截距，该截距减去背景，即为固体样品中各元素的计数，取三次测量的平均值。如：29Si为620359cps，139La为113131cps，208Pb为99752cps，232Th为145634cps，238U为170913cps。
5、对比1ppb溶液和NIST610的计数，配制梯度浓度标准溶液，其中第一份标准溶液各元素的计数与固体样品各元素的计数相近，第二、三、四份标准溶液各元素的计数分别是第一份标准溶液计数的2、5、10倍。如：第一份标准溶液中Si、La、Pb、Th、U的浓度分别为8.78ppm、0.53ppm、0.5ppm、0.52ppm、0.65ppm。
6、采用双气路法，依次进不同浓度标准溶液样品(激光那一路只进载气)，建立各元素的基体匹配标准溶液校正曲线。以梯度溶液浓度值为X轴，以各元素的计数为Y轴，分别拟合直线(基体匹配标准溶液校正曲线)，直线的斜率则为各元素的灵敏度系数与元素丰度值的乘积。如图3所示，139La的灵敏度系数与139La的丰度值乘积为274459，内标元素29Si的灵敏度系数与29Si的丰度值乘积为2516.3，139La和29Si的同位素丰度值(DLa和DSi)分别为0.9991和0.0469，139La相对于29Si的相对灵敏度系数为5.12。
7、采用双气路法，激光单点剥蚀NIST610样品进样(溶液那一路只进2％HNO3溶液，通过建立的基体匹配标准溶液曲线进行校正，得到NIST610原位微区U、Th、Pb及REE元素的含量。如：La元素含量的计算。
根据公式：
固体样品中内标元素Si和待测元素La的计数(NS.Si和NS.La)通过截距法获得，分别为：614572和90666；139La相对于29Si的相对灵敏度系数(Ks.La/Ks.Si)与溶液中一致，为5.12，139La和29Si的同位素丰度值(DLa和DSi)分别为0.9991和0.0469；已知固体样品中内标元素Si的含量(CS.Si)为328329ppm。
由以上已知条件，计算出NIST610原位微区La的含量为444.1ppm。NIST610中La元素的推荐值为457.4ppm，测量值与推荐值相比，误差小于3％。
按本发明分析的NIST610样品原位微区U、Th、Pb及REE元素的含量如下表所示，各元素的分析误差均在5％以内。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种基于在线溶液校正的固体样品原位微区微量元素测定方法，其特征在于，所述基于在线溶液校正的固体样品原位微区微量元素测定方法包括：
步骤一，溶液进样，优化Q-ICP-MS参数；
步骤二，固体进样，优化LA-Q-ICP-MS的参数；
步骤三，以HNO3溶液为基质，配制1ppb的U、Th、Pb及REE元素溶液，并引入LA-Q-ICP-MS中，获得溶液中每个待测元素的计数；
步骤四，以待测固体样品为剥蚀对象，利用LA-Q-ICP-MS获得固体样品中U、Th、Pb及REE元素的计数；
步骤五，对比1ppb溶液和固体样品的计数，配制梯度浓度标准溶液；
步骤六，采用双气路法，依次进不同浓度标准溶液样品，建立各元素的基体匹配标准溶液校正曲线；
步骤七，采用双气路法，激光单点剥蚀待测固体样品进样，溶液那一路只进2％HNO3溶液，通过基体匹配标准溶液曲线进行校正，得到固体样品原位微区U、Th、Pb及REE元素的含量。
2.如权利要求1所述的基于在线溶液校正的固体样品原位微区微量元素测定方法，其特征在于，所述步骤一：溶液进样，优化Q-ICP-MS参数，使其具有高的灵敏度、小的RSD、合适的质量分辨率、低的氧化物产率和双电荷产率。
3.如权利要求1所述的基于在线溶液校正的固体样品原位微区微量元素测定方法，其特征在于，所述步骤二：固体进样，优化LA-Q-ICP-MS参数，使激光剥蚀过程中，在特定束斑条件下，固体样品的各元素灵敏度足够高，信号稳定，且各元素分馏指数最低。
4.如权利要求1所述的基于在线溶液校正的固体样品原位微区微量元素测定方法，其特征在于，所述步骤三：以2％HNO3溶液为基质，配制1ppb的U、Th、Pb及REE元素溶液，并引入LA-Q-ICP-MS中，获得溶液中每个待测元素的计数。
5.如权利要求1所述的基于在线溶液校正的固体样品原位微区微量元素测定方法，其特征在于，所述步骤四：以待测固体样品为剥蚀对象，利用LA-Q-ICP-MS获得固体样品中U、Th、Pb及REE元素的计数。
6.如权利要求1所述的基于在线溶液校正的固体样品原位微区微量元素测定方法，其特征在于，所述步骤五中配制梯度浓度标准溶液：标准溶液以2％HNO3溶液为基质，第一份标准溶液各元素的计数与固体样品各元素的计数相近，第二、三、四份标准溶液各元素的计数分别是第一份标准溶液计数的2、5、10倍；后期数据处理方法，包括截距法和基体匹配标准溶液校正曲线法。
7.如权利要求1所述的基于在线溶液校正的固体样品原位微区微量元素测定方法，其特征在于，标准溶液中待测元素A对于内标元素Si的相对灵敏度系数，与固体中待测元素A对于内标元素Si的相对灵敏度系数一致：
其中：
KL.A，KL.Si-标准溶液中待测元素A与内标元素Si的灵敏度系数；
KS.A，KS.Si-固体样品中待测元素A与内标元素Si的灵敏度系数；
则，通过以下公式计算得到固体样品中待测元素A的含量CS.A：
其中：
NS.A，NS.Si-固体样品中待测元素A与内标元素Si的实际计数；
KS.A，KS.Si-固体样品中待测元素A与内标元素Si的灵敏度系数；
DA，DSi-待测元素A与内标元素Si的同位素丰度值；
CS.A，CS.Si-固体样品中待测元素A与内标元素Si的含量；
公式中，固体样品中待测元素A与内标元素Si的实际计数(NS.A，NS.Si)均由截距法获得，内标元素Si的含量CS.Si通过电子探针法已获知，而待测元素A相对于内标元素Si的相对灵敏度系数(KS.A/KS.Si)则由基体匹配标准溶液校正曲线得到；最后，得到CS.A的值，即固体样品中待测元素A的含量。
8.一种利用如权利要求1-7任意一项所述测定方法的固体样品原位微区微量元素测定系统。
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