CN114383909A - 一种原位微区元素分析标样、制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种原位微区元素分析标样的制备方法,一种原位微区元素分析标样的制备方法,包括以下步骤:选用鲕粒砂为原料,经粉碎研磨、高压制片获得;研磨后,质量占比90%以上的颗粒的粒径小于1μm;高压制片时采用50吨压力压制。本发明增加了标样的种类,制备的标样作为用于对原位微区元素含量分析结果进行校正的标准品。
Description
技术领域
本发明涉及地球化学分析技术领域,具体涉及一种原位微区元素分析标样、制备方法及应用。
背景技术
由于碳酸盐岩中特定矿物或组构非常微小,很多情况下往往小于0.1毫米,对这些微区环境下矿物和特定组构的元素含量分析,主要是利用成分和化学性质与待测样品较为接近的标样进行校正的分析技术,目前国际上应用较广的为美国地质调查局开发的标样MACS-3。标样种类单一,受地理区域、经济等因素的影响,常常难以获取标样。
发明内容
基于上述技术背景,本发明提供了解决上述问题的一种原位微区元素分析标样、制备方法及应用,增加了标样的种类,制备的标样作为用于对原位微区元素含量分析结果进行校正的标准品。
本发明通过下述技术方案实现:
一种原位微区元素分析标样的制备方法,包括以下步骤:选用鲕粒砂为原料,经粉碎研磨、高压制片获得;研磨后,质量占比90%以上的颗粒的粒径小于1μm;高压制片时采用50吨压力压制。
本发明通过优选原料种类、优化设计超微研磨技术和高压制片技术手段,开发出了一种用于碳酸盐矿物和组构分析的标样,能够达到高精度原位微区元素含量测定的技术效果;增加了标样的种类,制备的标样作为用于对原位微区元素含量分析结果进行校正的标准品。压制时,将压力逐渐增加至50吨后保持该压力压制。
本发明提供的原料来自天然海水沉淀的碳酸盐矿物,不存在生物分馏效应,来源国内较难获取。选用其他种类原料其地球化学性质和纯度与天然样品差别较大。超微颗粒粒径越小,用于激光剥蚀分析的分馏效应越低。经过实验室多次实验,50吨左右的压力制成的标样与碳酸盐岩的剥蚀深度和分馏效应较为接近。压力过大或过小,造成标样的测试效果受到一定影响。
进一步优选,所述原料的主元素组成包括:45.056%的LOI(表示烧失量),3.214%的SiO2,0.030%的K2O,0.374%的Na2O,49.590%的CaO,0.768%的MgO,0.074%的Al2O3,0.057%的TFe2O3,0.001%的MnO%,0.016%的TiO2,0.008%的P2O5。
进一步优选,所述原料选用巴哈马鲕粒砂。
进一步优选,研磨后,质量占比95%以上的颗粒的粒径小于1μm。
进一步优选,粉碎采用研磨采用气流粉碎研磨。
进一步优选,研磨采用行星式球磨。
进一步优选,还包括以下步骤:将制片后的样本经注胶和表面抛光后制成标样。
进一步优选,所述注胶采用环氧树脂。
一种原位微区元素分析标样,采用上述的一种原位微区元素分析标样的制备方法获得。
一种原位微区元素分析标样的应用,标样采用上述的一种原位微区元素分析标样的制备方法获得,标样作为对原位微区元素含量分析结果进行校正的标准品,用于对碳酸盐矿物和特定组构的原位原始含量标定。
本发明具有如下的优点和有益效果:
本发明为了实现高精度碳酸盐岩样品原位元素含量分析之目的,利用目前碳酸盐岩成分均一稳定的巴哈马地区海水沉淀的鲕粒砂为原料,进行技术开发和验证,研制成功了一种碳酸盐岩标样,可用于碳酸盐矿物(方解石和白云石)的原位微区元素分析。
本发明通过优选原料种类、优化设计超微研磨技术和高压制片技术手段,开发出了一种用于碳酸盐矿物和组构分析的标样,能够达到高精度原位微区元素含量测定的技术效果。
本发明经过仪器的大量重复性测试,发现发明的标样均一性和重现性均较好,达到了原位微区方解石样品的测试分析效果。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白,下面结合实施例,对本发明作进一步的详细说明,本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明,并不作为对本发明的限定。
在以下描述中,为了提供对本发明的透彻理解阐述了大量特定细节。然而,对于本领域普通技术人员显而易见的是:不必采用这些特定细节来实行本发明。在其他实施例中,为了避免混淆本发明,未具体描述公知的结构、材料或方法。
在整个说明书中,对“一个实施例”、“实施例”、“一个示例”或“示例”的提及意味着:结合该实施例或示例描述的特定特征、结构或特性被包含在本发明至少一个实施例中。因此,在整个说明书的各个地方出现的短语“一个实施例”、“实施例”、“一个示例”或“示例”不一定都指同一实施例或示例。此外,可以以任何适当的组合和、或子组合将特定的特征、结构或特性组合在一个或多个实施例或示例中。此外,本领域普通技术人员应当理解,在此提供的示图都是为了说明的目的,并且示图不一定是按比例绘制的。这里使用的术语“和/或”包括一个或多个相关列出的项目的任何和所有组合。
实施例1
本实施例提供了一种原位微区元素分析标样的制备方法,获得的标样作为用于对原位微区元素含量分析结果进行校正的标准品,制备方法步骤如下:
步骤1:原料获取
本实施例原始样品来自于发明人从巴哈马国采集的现代碳酸盐沉积物—鲕粒砂。该样品直接来源于海水沉淀,所含微量元素和稀土元素与海水达到平衡,是一种生物化学成因沉积物。所含元素含量非常稳定,且几乎不含陆源碎屑物质的污染。
步骤2:样品均一程度验证
该样品的均一程度和有效性验证在发明人发表的论文中有详细阐述(Li,F.,Webb,G.E.,Algeo,T.J.,Kershaw,S.,Lu,C.,Oehlert,A.M.,Gong,Q.,Pourmand,A.,Tan,X.(2019)Modern carbonate ooids preserve ambient aqueous REE signatures.ChemicalGeology 509,163-177.)。
原料的主量元素组成如表1所示,其中氧化钙含量接近50%,碳酸钙含量大于95%。
表1原料的主元素组成
样品名称 | 巴哈马鲕粒砂 |
LOI | 45.056% |
SiO<sub>2</sub> | 3.214% |
K<sub>2</sub>O | 0.030% |
Na<sub>2</sub>O | 0.374% |
CaO | 49.590% |
MgO | 0.768% |
Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | 0.074% |
TFe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | 0.057% |
MnO | 0.001% |
TiO<sub>2</sub> | 0.016% |
P<sub>2</sub>O<sub>5</sub> | 0.008% |
步骤3:样品超微颗粒研磨
由于该标样主要用于激光剥蚀表面产生气溶胶,经过连接管线送入质谱仪进行元素含量分析,如果剥蚀的颗粒不均匀将会影响测试结果的精确性。本实施例通过气流粉碎研磨对原始鲕粒砂进行粉碎、研磨和成分均一化。经过研磨后的颗粒总量的90%小于1μm,达到了设计要求。
步骤4:超微颗粒高压制片
通过高压压片机对步骤3获得的超微细颗粒进行压片,施加的压力为50吨和100吨两种,将压制的片状物经过修整,注胶(环氧树脂)和表面抛光后制成标样。
步骤5:实验室效果验证
将制备的标样在实验室中通过数月的测试验证,发现制作的标样在激光剥蚀过程中性质稳定,效果与实测其他碳酸盐岩样品非常相似,因而认为整个制作流程和成品质量可靠,可用于碳酸盐矿物和特定组构的原位原始含量标定。
该标样在两个实验室(以下命名为实验室A和实验室B)多次进行了对比分析(实验室对比均以国际碳酸盐岩标样MACS-3为外标基准,元素Ca为内标
表2-1实验室A验证结果
实验室A | Na23 | Mg25 | Al27 | Ti47 | V51 | Mn55 | Ni60 | Cu65 | Zn66 | Rb85 |
位置1 | 1864 | 5442 | 128 | 4.865 | 0.515 | 3.302 | 2.142 | 8.354 | 5.941 | 0.470 |
位置2 | 2096 | 6368 | 107 | 3.974 | 0.375 | 5.098 | 1.758 | 7.703 | 5.691 | 0.197 |
位置3 | 1883 | 4802 | 129 | 8.901 | 0.516 | 3.935 | 2.036 | 7.776 | 6.146 | 0.169 |
位置4 | 1668 | 4686 | 123 | 7.652 | 0.466 | 3.604 | 2.203 | 8.142 | 8.194 | 0.121 |
位置5 | 1730 | 6281 | 114 | 5.365 | 0.469 | 3.304 | 2.169 | 7.929 | 9.327 | 0.113 |
位置6 | 1842 | 4774 | 129 | 7.836 | 0.498 | 3.071 | 2.213 | 7.831 | 7.748 | 0.117 |
位置7 | 1854 | 5296 | 124 | 29.771 | 0.427 | 3.017 | 2.336 | 8.515 | 6.000 | 0.127 |
位置8 | 1912 | 5253 | 121 | 5.769 | 0.447 | 3.267 | 2.533 | 9.180 | 5.476 | 0.137 |
位置9 | 1908 | 5622 | 127 | 5.331 | 0.514 | 2.929 | 2.222 | 8.524 | 7.268 | 0.211 |
位置10 | 1720 | 5762 | 122 | 4.355 | 0.395 | 2.098 | 2.104 | 8.339 | 6.547 | 0.198 |
位置11 | 1856 | 8908 | 102 | 4.915 | 0.417 | 3.024 | 1.743 | 7.322 | 8.196 | 0.144 |
位置12 | 1923 | 4985 | 141 | 6.693 | 0.475 | 2.940 | 1.933 | 7.888 | 10.290 | 0.289 |
平均值 | 1855 | 5682 | 122 | 7.952 | 0.459 | 3.299 | 2.116 | 8.125 | 7.235 | 0.191 |
标准偏差 | 112 | 1157 | 11 | 7.036 | 0.048 | 0.717 | 0.226 | 0.491 | 1.542 | 0.102 |
表2-2实验室A验证结果
实验室A | Sr86 | Y89 | Zr90 | Nb93 | Cd111 | Ba137 | La139 | Ce140 | Pr141 | Nd146 |
位置1 | 7803.460 | 1.254 | 0.406 | 0.019 | 0.340 | 6.986 | 0.273 | 0.367 | 0.068 | 0.296 |
位置2 | 7335.320 | 1.212 | 0.336 | 0.011 | 0.090 | 7.667 | 0.270 | 0.303 | 0.061 | 0.272 |
位置3 | 7798.040 | 1.259 | 0.462 | 0.030 | 0.210 | 6.975 | 0.276 | 0.328 | 0.070 | 0.315 |
位置4 | 7201.500 | 1.283 | 0.468 | 0.021 | 0.225 | 6.683 | 0.310 | 0.373 | 0.074 | 0.326 |
位置5 | 7231.360 | 1.335 | 0.484 | 0.021 | 0.191 | 6.426 | 0.288 | 0.332 | 0.062 | 0.289 |
位置6 | 7429.300 | 1.355 | 0.478 | 0.013 | 0.006 | 6.844 | 0.352 | 0.394 | 0.090 | 0.376 |
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位置12 | 7721.840 | 1.391 | 0.421 | 0.024 | 0.387 | 7.899 | 0.331 | 0.354 | 0.066 | 0.343 |
平均值 | 7464.807 | 1.306 | 0.437 | 0.025 | 0.155 | 7.101 | 0.295 | 0.344 | 0.069 | 0.310 |
标准偏差 | 320.096 | 0.063 | 0.049 | 0.021 | 0.148 | 0.456 | 0.030 | 0.027 | 0.008 | 0.034 |
表2-3实验室A验证结果
表3-1实验室B验证结果
实验室B | Na23 | Mg25 | Al27 | Ti47 | V51 | Mn55 | Ni60 | Cu65 | Zn66 | Rb85 |
位置13 | 1864 | 5430 | 129 | 4.790 | 0.508 | 3.301 | 2.141 | 8.773 | 6.101 | 0.455 |
位置14 | 2095 | 6314 | 106 | 3.994 | 0.376 | 5.083 | 1.754 | 7.271 | 5.549 | 0.190 |
位置15 | 1884 | 4818 | 126 | 8.893 | 0.516 | 3.934 | 2.035 | 7.934 | 6.258 | 0.170 |
位置16 | 1670 | 4704 | 124 | 7.662 | 0.465 | 3.607 | 2.211 | 8.088 | 8.132 | 0.124 |
位置17 | 1669 | 4903 | 118 | 5.972 | 0.472 | 3.218 | 2.107 | 7.925 | 11.041 | 0.102 |
位置18 | 1842 | 4787 | 127 | 7.834 | 0.498 | 3.071 | 2.211 | 7.884 | 7.682 | 0.117 |
位置19 | 1854 | 5304 | 123 | 29.783 | 0.427 | 3.012 | 2.325 | 8.509 | 6.027 | 0.125 |
位置20 | 1912 | 5219 | 123 | 5.765 | 0.447 | 3.262 | 2.528 | 9.098 | 5.463 | 0.135 |
位置21 | 1909 | 5625 | 129 | 5.334 | 0.514 | 2.932 | 2.235 | 8.538 | 7.227 | 0.208 |
位置22 | 1721 | 5789 | 122 | 4.352 | 0.395 | 2.105 | 2.113 | 8.403 | 6.700 | 0.196 |
位置23 | 1849 | 8805 | 103 | 4.928 | 0.414 | 2.992 | 1.720 | 7.121 | 7.723 | 0.135 |
位置24 | 1900 | 4766 | 144 | 6.752 | 0.463 | 2.855 | 1.871 | 6.703 | 8.062 | 0.243 |
平均值 | 1847 | 5539 | 123 | 8.005 | 0.458 | 3.281 | 2.104 | 8.021 | 7.164 | 0.183 |
标准偏差 | 118 | 1140 | 11 | 7.021 | 0.047 | 0.718 | 0.233 | 0.709 | 1.547 | 0.096 |
表3-2实验室B验证结果
实验室B | Sr86 | Y89 | Zr90 | Nb93 | Cd111 | Ba137 | La139 | Ce140 | Pr141 | Nd146 |
位置13 | 7801.783 | 1.268 | 0.405 | 0.019 | 0.336 | 6.985 | 0.275 | 0.366 | 0.068 | 0.296 |
位置14 | 7311.241 | 1.207 | 0.337 | 0.011 | 0.088 | 7.659 | 0.269 | 0.303 | 0.061 | 0.272 |
位置15 | 7805.475 | 1.261 | 0.462 | 0.030 | 0.215 | 6.985 | 0.276 | 0.329 | 0.070 | 0.315 |
位置16 | 7234.171 | 1.283 | 0.468 | 0.021 | 0.224 | 6.700 | 0.310 | 0.373 | 0.074 | 0.326 |
位置17 | 7434.116 | 1.331 | 0.472 | 0.021 | 0.222 | 6.283 | 0.281 | 0.345 | 0.063 | 0.292 |
位置18 | 7432.480 | 1.354 | 0.478 | 0.013 | 0.006 | 6.844 | 0.352 | 0.394 | 0.090 | 0.376 |
位置19 | 7762.685 | 1.355 | 0.474 | 0.091 | 0.214 | 6.866 | 0.289 | 0.317 | 0.067 | 0.315 |
位置20 | 7662.363 | 1.212 | 0.443 | 0.014 | 0.089 | 7.048 | 0.269 | 0.323 | 0.065 | 0.302 |
位置21 | 7664.756 | 1.353 | 0.455 | 0.018 | 0.068 | 7.237 | 0.340 | 0.370 | 0.073 | 0.346 |
位置22 | 7161.993 | 1.300 | 0.460 | 0.013 | 0.209 | 6.818 | 0.274 | 0.324 | 0.064 | 0.267 |
位置23 | 6767.923 | 1.325 | 0.348 | 0.022 | -0.150 | 7.729 | 0.263 | 0.335 | 0.065 | 0.264 |
位置24 | 7524.309 | 1.221 | 0.404 | 0.024 | 0.304 | 7.787 | 0.287 | 0.337 | 0.064 | 0.303 |
平均值 | 7463.608 | 1.289 | 0.434 | 0.025 | 0.152 | 7.078 | 0.291 | 0.343 | 0.069 | 0.306 |
标准偏差 | 309.982 | 0.056 | 0.049 | 0.021 | 0.137 | 0.452 | 0.029 | 0.027 | 0.008 | 0.033 |
表3-3实验室B验证结果
实验室B | Sm147 | Eu151 | Gd158 | Tb159 | Dy163 | Ho165 | Er166 | Tm169 | Yb172 | Lu175 |
位置13 | 0.074 | 0.018 | 0.099 | 0.017 | 0.101 | 0.026 | 0.084 | 0.010 | 0.067 | 0.010 |
位置14 | 0.064 | 0.015 | 0.085 | 0.013 | 0.101 | 0.024 | 0.080 | 0.009 | 0.057 | 0.010 |
位置15 | 0.072 | 0.020 | 0.101 | 0.014 | 0.113 | 0.027 | 0.081 | 0.011 | 0.066 | 0.011 |
位置16 | 0.077 | 0.021 | 0.096 | 0.015 | 0.107 | 0.026 | 0.083 | 0.009 | 0.066 | 0.010 |
位置17 | 0.073 | 0.021 | 0.098 | 0.015 | 0.105 | 0.027 | 0.082 | 0.011 | 0.067 | 0.009 |
位置18 | 0.080 | 0.023 | 0.103 | 0.018 | 0.123 | 0.029 | 0.083 | 0.010 | 0.063 | 0.011 |
位置19 | 0.071 | 0.021 | 0.102 | 0.014 | 0.112 | 0.030 | 0.080 | 0.012 | 0.066 | 0.010 |
位置20 | 0.075 | 0.020 | 0.086 | 0.014 | 0.108 | 0.024 | 0.076 | 0.010 | 0.065 | 0.010 |
位置21 | 0.070 | 0.020 | 0.104 | 0.017 | 0.119 | 0.028 | 0.085 | 0.013 | 0.074 | 0.011 |
位置22 | 0.061 | 0.018 | 0.096 | 0.016 | 0.106 | 0.028 | 0.081 | 0.011 | 0.067 | 0.011 |
位置23 | 0.057 | 0.020 | 0.084 | 0.014 | 0.102 | 0.030 | 0.084 | 0.011 | 0.069 | 0.010 |
位置24 | 0.072 | 0.016 | 0.099 | 0.015 | 0.113 | 0.025 | 0.079 | 0.011 | 0.059 | 0.009 |
平均值 | 0.070 | 0.019 | 0.096 | 0.015 | 0.109 | 0.027 | 0.082 | 0.011 | 0.066 | 0.010 |
标准偏差 | 0.007 | 0.002 | 0.007 | 0.002 | 0.007 | 0.002 | 0.002 | 0.001 | 0.004 | 0.001 |
本实施例经过仪器的大量重复性测试,发现制备的标样均一性和重现性均较好,达到了原位微区碳酸盐样品的测试分析效果。
以上所述的具体实施方式,对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明,所应理解的是,以上所述仅为本发明的具体实施方式而已,并不用于限定本发明的保护范围,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种原位微区元素分析标样的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
选用鲕粒砂为原料,经粉碎研磨、高压制片获得;
研磨后,质量占比90%以上的颗粒的粒径小于1μm;高压制片时采用50吨压力压制。
2.根据权利要求1所述的一种原位微区元素分析标样的制备方法,其特征在于,所述原料的主元素组成包括:45.056%的LOI,3.214%的SiO2,0.030%的K2O,0.374%的Na2O,49.590%的CaO,0.768%的MgO,0.074%的Al2O3,0.057%的TFe2O3,0.001%的MnO%,0.016%的TiO2,0.008%的P2O5。
3.根据权利要求1所述的一种原位微区元素分析标样的制备方法,其特征在于,所述原料选用巴哈马鲕粒砂。
4.根据权利要求1所述的一种原位微区元素分析标样的制备方法,其特征在于,研磨后,质量占比95%以上的颗粒的粒径小于1μm。
5.根据权利要求1所述的一种原位微区元素分析标样的制备方法,其特征在于,粉碎采用研磨采用气流粉碎研磨。
6.根据权利要求1所述的一种原位微区元素分析标样的制备方法,其特征在于,研磨采用行星式球磨。
7.根据权利要求1所述的一种原位微区元素分析标样的制备方法,其特征在于,还包括以下步骤:将制片后的样本经注胶和表面抛光后制成标样。
8.根据权利要求7所述的一种原位微区元素分析标样的制备方法,其特征在于,所述注胶采用环氧树脂。
9.一种原位微区元素分析标样,其特征在于,采用权利要求1至8任一项所述的一种原位微区元素分析标样的制备方法获得。
10.一种原位微区元素分析标样的应用,标样采用权利要求1至8任一项所述的一种原位微区元素分析标样的制备方法获得,其特征在于,标样作为对原位微区元素含量分析结果进行校正的标准品,用于对碳酸盐矿物和特定组构的原位原始含量标定。
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