CN105254181B - 一种铕掺杂钨酸盐透明玻璃陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及铕掺杂钨酸盐透明玻璃陶瓷及其制备方法,其质量百分组成为：CaCO325‑35%、WO35‑15%、SiO235‑45%、H3BO310‑15%、NaF5‑15%、Sb2O3 0.5‑1.5%、Eu2O31‑5%。制备方法采用熔融晶化技术。发明的铕掺杂钨酸盐透明玻璃陶瓷的主晶相为钨酸钙，厚度为1mm的铕掺杂钨酸盐透明玻璃陶瓷在可见光区的透过率为85‑86%，在394nm波长激发下，在592nm和614nm存在两个发射峰，分别对应于Eu3+的5D0→7F1和5D0→7F2跃迁，由于铕离子进入到晶相中，荧光强度高于相同化学组成的玻璃。

Description

一种铕掺杂钨酸盐透明玻璃陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及玻璃陶瓷制备技术领域，具体地说涉及钨酸钙为晶相的铕掺杂钨酸盐透明玻璃陶瓷及其制备方法。
背景技术
透明玻璃陶瓷是微晶相和玻璃相结合的一种物质，在合适的成核剂的作用下，可以控制微晶的成核与长大，在玻璃陶瓷体系中，稀土离子的掺杂浓度可以做到很高，而且材料尺寸可以做到很大，耐热冲击性比较好，相对于单晶来说，制备工艺简单，价格便宜，因此玻璃陶瓷更适合用做激光工作物质。
钨酸盐材料具有优良的光学、电磁学性质和化学稳定性，在显示、照明、光通信和化学催化等领域有着广泛的应用，其中钨酸钙也是一种很好的激光基质，不仅物性和发光性能稳定，而且效率高。在所有稀土离子中，三价铕离子特有的壳层结构，可实现高纯度的红外发射，广泛应用于红色发光材料。目前，关于稀土掺杂钨酸盐系晶体及荧光粉的研究很多，例如，刘艳等制备了NaY(WO4)2∶Eu3+/Tb3+/Tm3+白色荧光粉，并研究了其发光性能[无机化学学报，2013, 29（2）, 277]；李梦娜等利用固相法合成了 Li+、Eu3+掺杂的 NaY(WO4)2红色荧光粉[无机材料学报，2013,28（12），1281]；罗彩香等用坩埚下降法生长出了 Bi 离子掺杂的 CdWO4单晶[物理学报，2011,60（7）,077806]；郑龙江等采用高温固相法制备了Tm3+,Yb3+共掺CaWO4多晶材料[物理学报，2013,62（24），240701]。对于铕掺杂钨酸盐系的透明玻璃陶瓷还未见相关报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铕掺杂透明钨酸盐玻璃陶瓷及其制备方法。
本发明是通过以下的技术方案来实现的：
一种铕掺杂透明钨酸盐玻璃陶瓷，其组分及其含量（质量百分比）如下：
CaCO3 25~35%
WO3 5~15%
SiO2 35~45%
H3BO3 10~15%
NaF 5~10%
Sb2O3 0.5~1.5%
Eu2O3 1~5%
本发明的铕掺杂透明钨酸盐玻璃陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
1）按组成计算称取各组分，并将上述组分充分混合均匀，置于刚玉坩埚或铂金坩埚中，放入硅钼炉中，升温至1300~1500℃，使原料熔融成液态，并在1300~1500℃恒温1~3小时后，将坩埚中的液体倒在已预热的不锈钢模具上固化成型，迅速放入500℃马弗炉中，保温1小时，随炉降至室温，制得铕掺杂透明钨酸盐玻璃；
2）将透明钨酸盐玻璃样品放入箱式电阻炉中，以3~5℃/分钟的升温速率升温至580~620℃，保温1~2小时，再以4~6℃/分钟的升温速率升温至740~760℃，保温1~2小时，得到铕掺杂透明钨酸盐玻璃陶瓷；
3）将制得的铕掺杂透明钨酸盐玻璃陶瓷用切割机切割，然后用不同颗粒尺寸的金刚砂粉料对玻璃陶瓷进行双面镜面研磨和抛光，磨抛达到旧标准光洁度的11级，最终得到铕掺杂透明玻璃陶瓷样品厚度为1mm。
采用X射线衍射分析确定铕掺杂透明钨酸盐玻璃陶瓷的主晶相；采用扫描电子显微镜观察铕掺杂透明钨酸盐玻璃陶瓷的微观形貌；采用紫外-可见-近红外分光光度计测量厚度为1mm的铕掺杂透明钨酸盐玻璃陶瓷的光透过率；采用荧光光谱仪测量铕掺杂透明钨酸盐玻璃陶瓷的荧光光谱。
铕掺杂透明钨酸盐玻璃陶瓷的主晶相为钨酸钙，在可见光区的透过率为85~86%，由于铕离子进入到晶相中，荧光强度高于相同化学组成的玻璃。
附图说明
图1为铕掺杂透明钨酸盐玻璃陶瓷的X射线衍射分析谱图。
图2为铕掺杂透明钨酸盐玻璃陶瓷的扫描电镜照片。
图3为铕掺杂透明钨酸盐玻璃陶瓷的透过率曲线，该图兼作摘要附图。
图4为铕掺杂透明钨酸盐玻璃陶瓷的荧光光谱图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明，但不限于这些实施例。
实施例1
按照质量百分比26CaCO3-10WO3-40SiO2-10H3BO3-8.5NaF-0.5Sb2O3-5Eu2O3，称取各组分，并将上述组分充分混合均匀，置于刚玉坩埚中，放入硅钼炉中，升温至1500℃，使原料熔融成液态，恒温1小时后，将坩埚中的液体倒在已预热的不锈钢模具上固化成型，迅速放入500℃马弗炉中，保温1小时，随炉降至室温，制得铕掺杂透明钨酸盐玻璃；将透明钨酸盐玻璃样品放入箱式电阻炉中，以5℃/分钟的升温速率升温至580℃，保温2小时，再以4℃/分钟的升温速率升温至740℃，保温2小时，得到铕掺杂透明钨酸盐玻璃陶瓷；将制得的铕掺杂透明钨酸盐玻璃陶瓷用切割机切割，然后用不同颗粒尺寸的金刚砂粉料对玻璃陶瓷进行双面镜面研磨和抛光，磨抛达到旧标准光洁度的11级，最终得到铕掺杂透明玻璃陶瓷样品厚度为1mm。采用X射线衍射分析确定铕掺杂透明钨酸盐玻璃陶瓷的主晶相为钨酸钙，见附图1；采用扫描电子显微镜观察铕掺杂透明钨酸盐玻璃陶瓷的微观形貌，见附图2；采用紫外-可见-近红外分光光度计测量厚度为1mm的铕掺杂透明钨酸盐玻璃陶瓷的光透过率，可见光区可达86%，见附图3；采用荧光光谱仪测量铕掺杂透明钨酸盐玻璃陶瓷的荧光光谱，在394nm波长激发下的掺Eu3+玻璃陶瓷样品的发射光谱见附图4，图中可见在592nm和614nm存在两个发射峰，分别对应于Eu3+的5D0→7F1和5D0→7F2跃迁，由于铕离子进入到晶相中，荧光强度高于相同化学组成的玻璃。
实施例2
按照质量百分比30CaCO3-10WO3-35SiO2-15H3BO3-5NaF-1.5Sb2O3-3.5Eu2O3，称取各组分，并将上述组分充分混合均匀，置于刚玉坩埚中，放入硅钼炉中，升温至1400℃，使原料熔融成液态，恒温2小时后，将坩埚中的液体倒在已预热的不锈钢模具上固化成型，迅速放入500℃马弗炉中，保温1小时，随炉降至室温，制得铕掺杂透明钨酸盐玻璃；将透明钨酸盐玻璃样品放入箱式电阻炉中，以4℃/分钟的升温速率升温至580℃，保温2小时，再以4℃/分钟的升温速率升温至760℃，保温1小时，得到铕掺杂透明钨酸盐玻璃陶瓷；将制得的铕掺杂透明钨酸盐玻璃陶瓷用切割机切割，然后用不同颗粒尺寸的金刚砂粉料对玻璃陶瓷进行双面镜面研磨和抛光，磨抛达到旧标准光洁度的11级，最终得到铕掺杂透明玻璃陶瓷样品厚度为1mm。采用X射线衍射分析确定铕掺杂透明钨酸盐玻璃陶瓷的主晶相为钨酸钙；采用扫描电子显微镜观察铕掺杂透明钨酸盐玻璃陶瓷的微观形貌；采用紫外-可见-近红外分光光度计测量厚度为1mm的铕掺杂透明钨酸盐玻璃陶瓷的光透过率，可见光区可达85%；采用荧光光谱仪测量铕掺杂透明钨酸盐玻璃陶瓷的荧光光谱，在394nm波长激发下，可见在592nm和614nm存在两个发射峰，分别对应于Eu3+的5D0→7F1和5D0→7F2跃迁，由于铕离子进入到晶相中，荧光强度高于相同化学组成的玻璃。
实施例3
按照质量百分比25CaCO3-15WO3-40SiO2-10H3BO3-5NaF-1Sb2O3-4Eu2O3，称取各组分，并将上述组分充分混合均匀，置于刚玉坩埚中，放入硅钼炉中，升温至1300℃，使原料熔融成液态，恒温3小时后，将坩埚中的液体倒在已预热的不锈钢模具上固化成型，迅速放入500℃马弗炉中，保温1小时，随炉降至室温，制得铕掺杂透明钨酸盐玻璃；将透明钨酸盐玻璃样品放入箱式电阻炉中，以3℃/分钟的升温速率升温至620℃，保温1小时，再以4℃/分钟的升温速率升温至740℃，保温2小时，得到铕掺杂透明钨酸盐玻璃陶瓷；将制得的铕掺杂透明钨酸盐玻璃陶瓷用切割机切割，然后用不同颗粒尺寸的金刚砂粉料对玻璃陶瓷进行双面镜面研磨和抛光，磨抛达到旧标准光洁度的11级，最终得到铕掺杂透明玻璃陶瓷样品厚度为1mm。采用X射线衍射分析确定铕掺杂透明钨酸盐玻璃陶瓷的主晶相为钨酸钙；采用扫描电子显微镜观察铕掺杂透明钨酸盐玻璃陶瓷的微观形貌；采用紫外-可见-近红外分光光度计测量厚度为1mm的铕掺杂透明钨酸盐玻璃陶瓷的光透过率，可见光区可达86%；采用荧光光谱仪测量铕掺杂透明钨酸盐玻璃陶瓷的荧光光谱，在394nm波长激发下，可见在592nm和614nm存在两个发射峰，分别对应于Eu3+的5D0→7F1和5D0→7F2跃迁，由于铕离子进入到晶相中，荧光强度高于相同化学组成的玻璃。
实施例4
按照质量百分比35CaCO3-6WO3-35SiO2-10H3BO3-10NaF-1Sb2O3-3Eu2O3，称取各组分，并将上述组分充分混合均匀，置于刚玉坩埚中，放入硅钼炉中，升温至1400℃，使原料熔融成液态，恒温2小时后，将坩埚中的液体倒在已预热的不锈钢模具上固化成型，迅速放入500℃马弗炉中，保温1小时，随炉降至室温，制得铕掺杂透明钨酸盐玻璃；将透明钨酸盐玻璃样品放入箱式电阻炉中，以4℃/分钟的升温速率升温至580℃，保温1小时，再以5℃/分钟的升温速率升温至740℃，保温1小时，得到铕掺杂透明钨酸盐玻璃陶瓷；将制得的铕掺杂透明钨酸盐玻璃陶瓷用切割机切割，然后用不同颗粒尺寸的金刚砂粉料对玻璃陶瓷进行双面镜面研磨和抛光，磨抛达到旧标准光洁度的11级，最终得到铕掺杂透明玻璃陶瓷样品厚度为1mm。采用X射线衍射分析确定铕掺杂透明钨酸盐玻璃陶瓷的主晶相为钨酸钙；采用扫描电子显微镜观察铕掺杂透明钨酸盐玻璃陶瓷的微观形貌；采用紫外-可见-近红外分光光度计测量厚度为1mm的铕掺杂透明钨酸盐玻璃陶瓷的光透过率，可见光区可达85%；采用荧光光谱仪测量铕掺杂透明钨酸盐玻璃陶瓷的荧光光谱，在394nm波长激发下，可见在592nm和614nm存在两个发射峰，分别对应于Eu3+的5D0→7F1和5D0→7F2跃迁，由于铕离子进入到晶相中，荧光强度高于相同化学组成的玻璃。

Claims (1)

1.一种铕掺杂钨酸盐透明玻璃陶瓷，其特征在于：主晶相为钨酸钙，厚度为1mm的透明玻璃陶瓷在可见光区的透过率为85～86％，所述铕掺杂钨酸盐透明玻璃陶瓷的化学组成及其质量百分比含量为：
所述的铕掺杂钨酸盐透明玻璃陶瓷的制备方法由以下工艺步骤所组成：
1)按组成计算称取各组分，并将上述组分充分混合均匀，置于刚玉坩埚或铂金坩埚中，放入硅钼炉中，升温至1300～1500℃，使原料熔融成液态，并在1300～1500℃恒温1～3小时后，将坩埚中的液体倒在已预热的不锈钢模具上固化成型，迅速放入500℃马弗炉中，保温1小时，随炉降至室温，制得铕掺杂透明钨酸盐玻璃；
2)将透明钨酸盐玻璃样品放入箱式电阻炉中，以3～5℃/分钟的升温速率升温至580～620℃，保温1～2小时，再以4～7℃/分钟的升温速率升温至740～760℃，保温1～2小时，得到铕掺杂透明钨酸盐玻璃陶瓷；
3)将制得的铕掺杂透明钨酸盐玻璃陶瓷用切割机切割，然后用不同颗粒尺寸的金刚砂粉料对玻璃陶瓷进行双面镜面研磨和抛光，磨抛达到旧标准光洁度的11级，最终得到铕掺杂透明玻璃陶瓷样品厚度为1mm。
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