CN105948513B - 一种铽掺杂含钼酸钙晶相透明玻璃陶瓷及其制备方法 - Google Patents

一种铽掺杂含钼酸钙晶相透明玻璃陶瓷及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种铽掺杂含钼酸钙晶相透明玻璃陶瓷及其制备方法，其物质的量百分组成为：26CaCO3‑8MoO3‑41SiO2‑13H3BO3‑2Sb2O3‑9CaF2‑1Tb2O3。制备方法采用熔融晶化技术。发明的铽掺杂透明玻璃陶瓷的主晶相为钨酸钡，厚度为2mm的铽掺杂透明玻璃陶瓷在可见光区的透过率为81％，在286nm波长激发下，在488nm和544nm、548nm处存在3个比较强的发射峰，分别对应于Tb3+离子的5D4‑7F6跃迁，5D4‑7F5跃迁，5D4‑7F5跃迁；在585nm、620nm处存在2个强度比较弱的发射峰，分别对应样品中Tb3+离子的5D4‑7F4跃迁、5D4‑7F5跃迁。

Description

一种铽掺杂含钼酸钙晶相透明玻璃陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及玻璃陶瓷制备技术领域，具体地说涉及钼酸钙为晶相铽掺杂透明玻璃陶瓷及其制备方法。
背景技术
随着科技的不断进步，一批具有优良性能的材料为了满足人们的需要逐渐被研究出来，玻璃陶瓷就是这批具有优良性能的材料中的一种。玻璃陶瓷是通过控制基质玻璃的热处理时间与温度而制备的一种功能性材料。玻璃陶瓷不仅具有陶瓷的韧性与稳定性，还具有玻璃所拥有较高的光透过率。
CaMoO4具有很好的热稳定性和化学稳定性，白钨矿结构，归属于四方晶系，由于它含有四面体结构的发光中心体MoO4 2-，可以作为很好的发光材料的备选基质。Zhi-JunZhang等人通过Pechini方法制备出CaMoO4：Eu3+，Tb3+荧光粉。许成科，邱桂明等人利用高温固相法合成了ZnMoO4：Tb3+绿色荧光粉。关丽，左金改等人利用溶胶-烧结法合成了Tb3+掺杂的SrMoO4荧光粉。S.Rada合成了含GeO2和PbMoO4晶体的玻璃陶瓷。目前，铽掺杂含钼酸钙晶相的透明玻璃陶瓷还未见相关报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铽掺杂含钼酸钙晶相透明玻璃陶瓷及其制备方法。
本发明是通过以下的技术方案来实现的：
一种铽掺杂含钼酸钙晶相的透明玻璃陶瓷，其组分及其含量(物质的量百分比)如下：26CaCO3-8MoO3-41SiO2-13H3BO3-2Sb2O3-9CaF2-1Tb2O3。
本发明的铽掺杂含钼酸钙晶相的透明玻璃陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
1)按组分及含量计算称取各物质，并充分混合均匀，置于铂金坩埚中，放入硅钼炉中，升温至1400℃，使原料熔融成液态，并恒温1-2小时后，将坩埚中的液体倒在已预热的不锈钢模具上固化成型，迅速放入500℃马弗炉中，保温1小时，随炉降至室温，制得铽掺杂透明玻璃；
2)将铽掺杂透明玻璃放入箱式电阻炉中，采用一步析晶法，以5℃/分钟的升温速率升温至715℃，保温2小时，得到铽掺杂透明玻璃陶瓷；
3)将制得的铽掺杂透明玻璃陶瓷切割，然后用磨抛机对玻璃陶瓷进行双面研磨和抛光，最终得到铽掺杂透明玻璃陶瓷厚度为2mm。
采用X射线衍射分析确定铽掺杂透明玻璃陶瓷的主晶相；采用扫描电子显微镜观察铽掺杂玻璃陶瓷的微观形貌；采用紫外-可见-近红外分光光度计测量厚度为2mm的铽掺杂玻璃陶瓷的光透过率；采用荧光光谱仪测量铽掺杂玻璃陶瓷的荧光光谱。
铽掺杂透明玻璃陶瓷的主晶相为钼酸钙。厚度为2mm铽掺杂玻璃陶瓷在可见光区的透过率最高可达81％。
附图说明
图1为铽掺杂含钼酸钙晶相玻璃陶瓷的X射线衍射分析谱图，该图兼作摘要附图。
图2为铽掺杂含钼酸钙晶相玻璃陶瓷的扫描电子显微镜照片。
图3为铽掺杂含钼酸钙晶相玻璃陶瓷的透过率曲线。
图4为铽掺杂含钼酸钙晶相玻璃陶瓷发射光谱图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明，但不限于这些实施例。
称取各组分26CaCO3-8MoO3-41SiO2-13H3BO3-2Sb2O3-9CaF2-1Tb2O3(物质的量百分比)，按照上述配比，称取原料共50克，并充分混合均匀，置于铂金坩埚中，放入硅钼炉中，升温至1400℃，使原料熔融成液态，恒温2小时后，将坩埚中的液体倒在已预热的不锈钢模具上固化成型，迅速放入500℃马弗炉中，保温1小时，随炉降至室温，制得铽掺杂透明玻璃；将铽掺杂透明玻璃样品放入箱式电阻炉中，以5℃/分钟的升温速率升温至715℃，保温2小时，随炉降至室温，得到铽掺杂透明玻璃陶瓷；将制得的铽掺杂透明玻璃陶瓷用切割机切割，然后进行研磨和抛光，最终得到铽掺杂透明玻璃陶瓷样品厚度为2mm。采用X射线衍射分析确定铽掺杂透明玻璃陶瓷的主晶相为钼酸钙，见附图1；采用扫描电子显微镜观察铽掺杂透明玻璃陶瓷的微观形貌，可见晶粒分布较均匀，见附图2；采用紫外-可见-近红外分光光度计测量厚度为2mm的铽掺杂透明玻璃陶瓷的光透过率，可见光区可达81％，见附图3；采用荧光光谱仪测量铽掺杂透明玻璃陶瓷的荧光光谱，在286nm激发波长下，铽掺杂透明玻璃陶瓷的荧光光谱见附图4，图中可见在488nm和544nm、548nm处存在3个比较强的发射峰，分别对应于Tb3+离子的5D4-7F6跃迁，5D4-7F5跃迁，5D4-7F5跃迁；在585nm、620nm处发现2个强度比较弱的发射峰，分别对应于Tb3+离子的5D4-7F4跃迁、5D4-7F5跃迁。
当然，本发明还有很多实施例，在不背离本发明精神及实质的情况下，熟悉本领域的技术人员当可根据本发明做出相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求保护范围内。

Claims (1)

1.一种铽掺杂含钼酸钙晶相透明玻璃陶瓷的制备方法，其特征在于：该玻璃陶瓷的化学组成及其物质的量百分含量如下：26CaCO3-8MoO3-41SiO2-13H3BO3-2Sb2O3-9CaF2-1Tb2O3，主晶相为钼酸钙，厚度为2mm的玻璃陶瓷在可见光区的透过率为81％，所述制备方法由以下工艺步骤所组成：
1)按组分及含量计算称取各物质，并充分混合均匀，置于铂金坩埚中，放入硅钼炉中，升温至1400℃，使原料熔融成液态，并恒温1-2小时后，将坩埚中的液体倒在已预热的不锈钢模具上固化成型，迅速放入500℃马弗炉中，保温1小时，随炉降至室温，制得铽掺杂透明玻璃；
2)将铽掺杂透明玻璃放入箱式电阻炉中，采用一步析晶法，以5℃/分钟的升温速率升温至715℃，保温2小时，得到铽掺杂透明玻璃陶瓷；
3)将制得的铽掺杂透明玻璃陶瓷切割，然后用磨抛机对玻璃陶瓷进行双面研磨和抛光，最终得到厚度为2mm的铽掺杂含钼酸钙晶相透明玻璃陶瓷。
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