CN106007386B - 铒镱共掺含钨酸钇钠晶相发光玻璃陶瓷及其制备方法 - Google Patents

铒镱共掺含钨酸钇钠晶相发光玻璃陶瓷及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及铒镱共掺含钨酸钇钠晶相发光玻璃陶瓷及其制备方法，其物质的量百分组成为：10Na2CO3‑6Y2O3‑5WO3‑45SiO2‑17.5H3BO3‑15NaF‑0.5Sb2O3‑0.1Er2O3‑0.9Yb2O3。制备方法采用熔融晶化技术。发明的铒镱共掺发光玻璃陶瓷的主晶相为钨酸钇钠，厚度为2mm的铒镱共掺上转换发光玻璃陶瓷在可见光区的透过率为85％，在980nm波长激发下，在400nm‑700nm之间出现3个光谱带，分别为470nm‑490nm的蓝光谱带，520nm‑565nm的绿光光谱带，640nm‑680nm的红光光谱。绿光光谱带存在两个最强峰，分别是527nm和550nm，对应于Er3+的2H11/2→4I15/2和2S3/2→4I15/2跃迁，红光光谱带最强峰为655nm，对应于Er3+的4F9/2→4I15/2跃迁。测定不同激发功率下铒镱共掺透明玻璃陶瓷样品在527nm和550nm处的发光强度，表明绿光发射为双光子过程。

Description

铒镱共掺含钨酸钇钠晶相发光玻璃陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及玻璃陶瓷制备技术领域，具体地说涉及钨酸钇钠为晶相铒镱共掺发光玻璃陶瓷及其制备方法。
背景技术
近年来，碱金属双钨酸盐是发光材料的研究热点，钨酸钇钠(NaY(WO4)2)就是其中之一。钨酸钇钠具有白钨矿结构，存在四方或者单斜等多种结构。钨酸钇钠晶体结构中Y3+和Na+的相互位置不固定，由于稀土离子的半径相差不多，使得掺杂的稀土离子更容易进入到晶相当中。在晶相中的稀土离子具有无序性，造成了稀土离子的吸收和发射谱线比较宽，有利于抽运光吸收量子效率的提高。2013年，刘艳利用溶剂热法合成了NaY(WO4)2：Eu3+/Tb3+/Tm3+白色荧光粉。2013年，D.Thangaraju等人利用溶胶-凝胶法合成了KGd(WO4)2透明陶瓷。2014年，H.Fuks等人研究了Cr3+：NaIn(WO4)2晶体的结构和光学性能。现在利用化学合成法制备的NaY(WO4)2粉体的研究较多，对于NaY(WO4)2的单晶也有研究，但是对于NaY(WO4)2为晶相的玻璃陶瓷材料还未见报道。
稀土离子Er3+的能级结构非常丰富且分布均匀，是目前研究最广泛的稀土离子之一。Er3+离子的上转换呈现出强的绿光发射，具有较高的掺杂浓度，可在多光束(650nm、808nm、980nm和1064nm)激发下产生绿光，应用广泛。由于Er3+掺杂的玻璃陶瓷材料输出脉冲能量大，功率大，可应用于大功率固体激光器件和上转换激光材料。对于铒镱共掺含钨酸钇钠晶相玻璃陶瓷还未见相关报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铒镱共掺含钨酸钇钠晶相玻璃陶瓷及其制备方法。
本发明是通过以下的技术方案来实现的：
一种铒镱共掺含钨酸钇钠晶相发光玻璃陶瓷，其组分及其含量(物质的量百分比)如下：
10Na2CO3-6Y2O3-5WO3-45SiO2-17.5H3BO3-15NaF-0.5Sb2O3-0.1Er2O3-0.9Yb2O3。
本发明的铒镱共掺含钨酸钇钠晶相发光玻璃陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
1)按组分及含量计算称取各物质，并充分混合均匀，置于铂金坩埚中，放入硅钼炉中，升温至1200℃，恒温1小时，继续升温至1400℃，并恒温2小时后，使原料熔融成液态，将坩埚中的液体倒在已预热的不锈钢模具上固化成型，迅速放入450℃马弗炉中退火，保温2小时，随炉降至室温，制得铒镱共掺透明玻璃；
2)将铒镱共掺透明玻璃放入箱式电阻炉中，采用一步析晶法，以5℃/分钟的升温速率升温至650℃，保温3小时，得到铒镱共掺含钨酸钇钠晶相玻璃陶瓷；
3)将制得的铒镱共掺含钨酸钇钠晶相玻璃陶瓷切割，然后用磨抛机对玻璃陶瓷进行双面研磨和抛光，最终得到铒镱共掺含钨酸钇钠晶相玻璃陶瓷厚度为2mm。
采用X射线衍射分析确定铒镱共掺玻璃陶瓷的主晶相；采用扫描电子显微镜观察铒镱共掺玻璃陶瓷的微观形貌；采用紫外-可见-近红外分光光度计测量厚度为2mm的铒镱共掺玻璃陶瓷的光透过率；采用荧光光谱仪测量铒镱共掺玻璃陶瓷的上转换发光光谱。
铒镱共掺玻璃陶瓷的主晶相为钨酸钇钠。厚度为2mm铒镱共掺玻璃陶瓷在可见光区的透过率为85％。
附图说明
图1为铒镱共掺含钨酸钇钠晶相发光玻璃陶瓷的X射线衍射分析谱图，该图兼作摘要附图。
图2为铒镱共掺含钨酸钇钠晶相发光玻璃陶瓷的扫描电子显微镜照片。
图3为铒镱共掺含钨酸钇钠晶相发光玻璃陶瓷的透过率曲线。
图4为铒镱共掺含钨酸钇钠晶相发光玻璃陶瓷的上转换发射光谱图。
图5为铒镱共掺含钨酸钇钠晶相发光玻璃陶瓷的上转换发光强度与激光器的激发功率之间的双常用对数图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明，但不限于这些实施例。
按照下述配比称取各组分10Na2CO3-6Y2O3-5WO3-45SiO2-17.5H3BO3-15NaF-0.5Sb2O3-0.1Er2O3-0.9Yb2O3(物质的量百分比)，称取原料共50克，并充分混合均匀，置于铂金坩埚中，放入硅钼炉中，升温至1200℃，恒温1小时，继续升温至1400℃，恒温2小时后，使原料熔融成液态，将坩埚中的液体倒在已预热的不锈钢模具上固化成型，迅速放入450℃马弗炉中，保温2小时，随炉降至室温，制得铒镱共掺透明玻璃；将铒镱共掺透明玻璃样品放入箱式电阻炉中，以5℃/分钟的升温速率升温至650℃，保温3小时，随炉降至室温，得到铒镱共掺透明玻璃陶瓷；将制得的铒镱共掺透明玻璃陶瓷用切割机切割，然后进行研磨和抛光，最终得到铒镱共掺透明玻璃陶瓷样品厚度为2mm。采用X射线衍射分析确定铒镱共掺透明玻璃陶瓷的主晶相为钨酸钇钠，见附图1；采用扫描电子显微镜确定铒镱共掺透明玻璃陶瓷的微观形貌，可见晶粒为球形且分布均匀，见附图2；采用紫外-可见-近红外分光光度计测量厚度为2mm的铒镱共掺透明玻璃陶瓷的光透过率，可见光区可达85％，见附图3；采用荧光光谱仪测量铒镱共掺透明玻璃陶瓷的上转换发光光谱，在980nm半导体激光器激发下，铒镱共掺透明玻璃陶瓷的上转换发射光谱见附图4，样品在400nm-700nm之间出现3个光谱带，分别为470nm-490nm的蓝光谱带，520nm-565nm的绿光光谱带，640nm-680nm的红光光谱带。绿光光谱带存在两个最强峰，分别是527nm和550nm，对应于Er3+的2H11/2→4I15/2和2S3/2→4I15/2跃迁，红光光谱带最强峰为655nm，对应于Er3+的4F9/2→4I15/2跃迁。改变半导体激光器的激发功率，测定不同激发功率下铒镱共掺透明玻璃陶瓷样品在527nm和550nm处的发光强度，然后对发光强度及激发功率取双常用对数进行拟合，得到上转换发光强度与激光器的激发功率之间的双常用对数图见附图5所示。由图5可知527nm和550nm的斜率分别为2.1025和2.0703，这表明绿光发射为双光子过程。
当然，本发明还有很多实施例，在不背离本发明精神及实质的情况下，熟悉本领域的技术人员当可根据本发明做出相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求保护范围内。

Claims (1)

1.一种铒镱共掺含钨酸钇钠晶相发光玻璃陶瓷的制备方法，其特征在于：该玻璃陶瓷的化学组成及其物质的量百分含量如下：10Na2CO3-6Y2O3-5WO3-45SiO2-17.5H3BO3-15NaF-0.5Sb2O3-0.1Er2O3-0.9Yb2O3，该玻璃陶瓷的主晶相为钨酸钇钠，厚度为2mm的透明玻璃陶瓷在可见光区的透过率为85％，该玻璃陶瓷的制备方法由以下工艺步骤所组成：
1)按组分及含量计算称取各物质，并充分混合均匀，置于铂金坩埚中，放入硅钼炉中，升温至1200℃，恒温1小时，继续升温至1400℃，并恒温2小时后，使原料熔融成液态，将坩埚中的液体倒在已预热的不锈钢模具上固化成型，迅速放入450℃马弗炉中退火，保温2小时，随炉降至室温，制得铒镱共掺透明玻璃；
2)将铒镱共掺透明玻璃放入箱式电阻炉中，采用一步析晶法，以5℃/分钟的升温速率升温至650℃，保温3小时，得到铒镱共掺含钨酸钇钠晶相玻璃陶瓷；
3)将制得的铒镱共掺玻璃陶瓷切割，然后用磨抛机对玻璃陶瓷进行双面研磨和抛光，最终得到厚度为2mm的铒镱共掺含钨酸钇钠晶相玻璃陶瓷。
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