CN109142499A - 原位微区同位素定年装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种原位微区同位素定年装置及方法，涉及地学和石油地质研究技术领域，用于解决现有技术中存在的操作步骤繁琐、流程较多、实验周期长以及实验中存在安全隐患的技术问题，本发明提供的原位微区同位素定年装置，包括样品容器和激光器，样品容器上方的激光器可对样品容器中的单个矿物进行微区冷剥蚀释放出氦‑4元素(4He)，且无热效应影响，因此降低了实验误差，提高了实验的精度；同时，通过调节激光光斑与频率等参数，可对磷灰石、锆石样品进行二次剥蚀，以激发铀元素(U)和钍元素(Th)，由于取消了传统的方法中酸化学消解的步骤，因此不仅缩了简化了实验的操作、还保证了实验的安全性。

Description

原位微区同位素定年装置及方法
技术领域
本发明涉及地学和石油地质研究技术领域，特别地涉及一种原位微区同位素定年装置及方法。
背景技术
放射性同位素定年方法，尤其是(U-Th)/He定年技术是近年来迅速发展起来的一种低温热年代学研究的新技术，在地质体定年、热演化、地形地貌演化和沉积物源分析等得到了广泛应用，尤其在沉积盆地中构造抬升剥蚀时间及剥蚀厚度恢复、热史动态演化、构造形成后石油生成的时代、由构造抬升导致的圈闭形成时间及成藏年代的约束等方面的研究中，具有广阔的应用前景。现在国内外普遍采用的(U-Th)/He分析方法主要分四个步骤:(1)显微镜下挑选出晶型发育好、无裂缝、无包裹体的磷灰石和锆石矿物颗粒3-5颗，进行描述、拍照，测量其长、宽、高，并分别装载到铂元素(Pt)和镍元素(Ni)容器中；(2)将装载好的矿物颗粒送入激光氦提取分析仪进行分析，通过980nm的二极管激光器分别对磷灰石、锆石颗粒进行加热(磷灰石和锆石加热温度分别是900℃左右、1200℃左右)，释放出其中的含氦-4元素(4He)；(3)将释放完4He的样品转移至聚四氟乙烯溶样罐中，进行较长时间(磷灰石约需1天、锆石约需7天)的高温酸化学消解(HF、H2SO4)并加入稀释剂，最后进行电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)离线测量铀元素(U)和钍元素(Th)的含量；(4)依据衰变方程进行年龄计算，并根据测得矿物颗粒的长、宽、高进行年龄校正。
但这种实验方法比较复杂，涉及到的操作步骤繁琐、流程较多，实验周期长，同时，酸化学消解(HF、H2SO4)样品过程存在较大的安全隐患，对测试人员的人身安全具有较大的威胁。
发明内容
本发明提供一种不同采集参数原位微区同位素定年装置及方法，尤其适用于(U-Th)/He定年，其用于解决现有技术中存在的操作步骤繁琐、流程较多、实验周期长以及实验中存在安全隐患的技术问题。
本发明提供一种不同采集参数原位微区同位素定年装置，包括样品容器和激光器，所述样品容器的开口端设置有透明的盖板，所述激光器移动地设置在所述盖板的上方。
在一个实施方式中，所述激光器为193nm准分子激光器。
在一个实施方式中，所述激光器包括用于观测样品位置的摄像头和用于使所述激光器到达指定位置坐标的控制器
在一个实施方式中，所述盖板为蓝宝石玻璃盖板；所述样品容器的开口端与所述盖板之间设置有无氧铜垫圈。
在一个实施方式中，所述样品容器构造为圆柱形，所述样品容器的内部设置有样品固定部。
在一个实施方式中，所述样品固定部包括用于放置样品的样品盘和用于固定所述样品盘的十字卡槽；
所述样品盘设置于所述样品容器的底部；所述十字卡槽为设置于所述样品容器的内壁上的定位凸起。
在一个实施方式中，该装置还包括分别与所述样品容器管路连接的真空单元、分析单元以及载气单元，所述样品容器与所述真空单元、分析单元以及载气单元之间的连接管路均为具有玻璃衬里的不锈钢管；
所述样品容器与所述真空单元之间的所述不锈钢管上设置有真空计。
在一个实施方式中，所述分析单元包括用于分析氦-4元素的四级杆质谱仪以及用于分析铀元素和钍元素的电感耦合等离子体质谱仪，所述四级杆质谱仪和所述电感耦合等离子体质谱仪分别通过所述不锈钢管与所述样品容器相连。
在一个实施方式中，所述不锈钢管的长度小于或等于40cm；所述不锈钢管上均设置有控制阀门。
本发明还提供和一种原位微区同位素定年方法，采用上述的装置，包括以下步骤：
S10：使真空单元处于打开状态，对样品容器进行抽真空处理，使样品容器内的真空度为8-11mbar；
S20：使真空单元处于关闭状态，使激光器处于工作状态；
将激光器移动到设定的坐标位置处，并将激光器上的参数调整到第一设定值，持续对样品容器内的样品进行冷剥蚀处理；
S30：使四级杆质谱仪处于工作状态，对样品容器中产生的氦-4元素进行分析；
S40：使激光器和四级杆质谱仪均处于工作状态，并重复步骤S10；
S50：使激光器处于工作状态；将激光器上的参数调整到第二设定值，持续对样品容器内的样品进行二次剥蚀处理；
S60：使电感耦合等离子体质谱仪和载气单元均处于工作状态，对铀元素和钍元素进行分析，并获得铀元素和钍元素的含量。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)样品容器的开口端为透明的盖板，因此位于盖板上方的激光器可对样品容器中的单个矿物进行微区冷剥蚀释放出氦-4元素(4He)，且无热效应影响，因此降低了实验误差，提高了实验的精度；同时，通过调节激光光斑与频率等参数，可对磷灰石、锆石样品进行二次剥蚀，以激发铀元素(U)和钍元素(Th)，由于取消了传统的方法中酸化学消解的步骤，因此不仅缩了简化了实验的操作、还保证了实验的安全性。
(2)通过将样品容器分别与真空单元、四级杆质谱仪、电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)以及载气单元相连，使样品容器中产生的氦-4元素(4He)、铀元素(U)和钍元素(Th)均可实现在线检测，从而缩减了实验流程。
附图说明
在下文中将基于实施例并参考附图来对本发明进行更详细的描述。
图1是本发明的实施例中的原位微区同位素定年装置的结构图；
图2是图1所示的样品容器的爆炸图。
在附图中，相同的部件使用相同的附图标记。附图并未按照实际的比例绘制。
附图标记：
1-样品容器； 2-激光器； 3-真空单元；
4-分析单元； 5-载气单元； 6-不锈钢管；
7-控制阀门； 8-真空计； 11-盖板；
12-无氧铜垫圈； 13-样品固定部； 41-四级杆质谱仪；
42-电感耦合等离子体质谱仪； 71-第一阀门； 72-第二阀门；
73-第三阀门； 74-第四阀门； 131-样品盘；
132-十字卡槽； 133-1号样品槽。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明作进一步说明。
如图1所示，本发明提供一种不同采集参数原位微区同位素定年装置，其包括样品容器1和激光器2，样品容器1的开口端设置有透明的盖板11，激光器2移动地设置在盖板11的上方。
进一步地，激光器2为193nm的准分子激光器。因此对样品的要求降低了很多，即无需人工挑选、测量、装载样品(例如磷灰石、锆石颗粒)，可对单个矿物进行微区冷剥蚀释处理而使样品释放出氦-4元素(4He)，且无热效应影响，使实验的误差较小。
进一步地，激光器2包括用于观测样品位置的摄像头和用于述激光器2到达指定位置坐标的控制器。由于盖板11为透明盖板，因此通过摄像头等摄像设备可对样品容器1中的样品进行定位，并将样品的位置信息发送到控制器，从而使激光器移动到该位置坐标处。
在一个实施例中，盖板1为蓝宝石玻璃盖板。蓝宝石玻璃由于其自身的硬度较高，因此能够有效地避免表明因刮伤而造成的摄像头辨识效果不佳的现象。
此外，样品容器1的开口端与盖板11之间设置有无氧铜垫圈12。无氧铜即不含氧也不含任何脱氧剂残留物的纯铜，其密封性能良好，多用于真空器件。通过法兰盘将无氧铜垫圈12进行多方位封接，可使样品容器1与盖板11之间完全密封，并使样品容器1内的真空度达到10-9mbar，能够满足实验所需的要求。
在一个实施例中，样品容器1构造为圆柱形，样品容器1的内部设置有样品固定部13。
可选地，样品固定部13位于样品容器1的底部，样品固定部13为金属滤片。
优选地，样品固定部13包括用于放置样品的样品盘131和用于固定样品托盘的十字卡槽132。样品盘131设置于样品容器1的底部；十字卡槽132为设置于所述样品容器1的内壁上的定位凸起
具体地，如图2所示，样品盘131包括等间距地设置的样品槽以及等间距分布的四个定位槽；其中，样品槽为孔，可装载多个用于实验分析的磷灰石和\或锆石等矿物颗粒环氧树脂样品柱；十字卡槽132为且相互垂直的四个定位凸起，样品盘131上的四个定位槽分别与四个定位凸起相卡接，使样品盘131可沿四个定位凸起上下滑动，并可将样品盘131固定于样品容器1的底部。
在一个实施例中，该装置还包括分别与样品容器1管路连接的真空单元3、分析单元4以及载气单元5，样品容器1与真空单元3、分析单元4以及载气单元5之间的连接管路均为具有玻璃衬里的不锈钢管6；其中，样品容器1与真空单元3之间的不锈钢管6上设置有真空计8，真空计8用于检测样品容器1中的真空度。
真空单元3用于使样品容器1内的真空度达到实验要求，分析单元4用于对实验中产生的元素进行分析，载气单元5用于使一定的流速载带经过气化后的样品气体一起进入分析单元4进行分析，在此过程中，载气只是起载带而基本不参于分离作用。
具体地，载气可选用氢气、氦气、氮气、氩气或二氧化碳气体。
此外，由于不锈钢管6具有玻璃衬里，因此其具有吸附度低、少残留的特征，可使得待分析物质能够在光滑的管道内表面流动，能够有效地减少分析过程中物质的残留问题，这对于痕量分析来说是极为重要的关键点，使实验的精度得到保证。
进一步地，分析单元4包括用于分析氦-4元素的四级杆质谱仪41以及用于分析铀元素和钍元素的电感耦合等离子体质谱仪42，四级杆质谱仪41和电感耦合等离子体质谱仪42分别通过不锈钢管6与样品容器1相连。
其中，四级杆质谱仪41是以四级杆质量选择器为主要质量分析设备的质谱仪，可对样品释放出的4He进行分析；电感耦合等离子体质谱仪42(ICP-MS)主要是进行化学元素分析检测，特别是对金属元素分析最擅长，其检测限可以达到PPT(10-12)级，可对U和Th进行分析。
因此，通过将激光器2中的参数(例如频率、光斑等)调节到第一设定值，可对单个矿物进行微区冷剥蚀，并使其释放出4He；通过将通过将激光器2中的参数(例如频率、光斑等)调节到第二设定值，可对样品(磷灰石、锆石)进行二次剥蚀，并将激发出的U和Th以气溶胶的形式进入到电感耦合等离子体质谱仪42中，可实现在线检测的目的，大大缩短了实验的流程。
具体地，第一设定值为：频率为4-6Hz，能量为1-4J/cm2，光斑为45-55um，持续时间不低于3s。优选地，第一设定值为：频率为5Hz，能量为2-3J/cm2，光斑为50um，持续时间为2s。
具体地，第二设定值为：频率为6-8Hz，能量为2-3J/cm2，光斑为30-40um，持续时间不低于40s。优选地，第二设定值为：频率为7Hz，能量为2.5J/cm2，光斑为33um，持续时间为30s。
进一步地，不锈钢管6的长度小于或等于40cm；优选为35cm，可保证样品容器1与真空单元3、分析单元4以及载气单元5之间可以有序的连接，同时也避免了管线过长而影响样品传送的效果。
此外，不锈钢管6上均设置有控制阀门7。具体地，控制阀门7包括位于样品容器1和真空单元3之间的不锈钢管6上的第一阀门71、位于样品容器1和载气单元5之间的不锈钢管6上的第二阀门72、位于样品容器1和四级杆质谱仪41之间的不锈钢管6上的第三阀门73以及位于样品容器1和电感耦合等离子体质谱仪42之间的不锈钢管6上的第四阀门74。
本发明还提供一种原位微区同位素定年方法，该方法采用上述的装置，其包括以下步骤：
第一步：操作控制阀门7，即分别关闭第二阀门72、第三阀门73以及第四阀门74；打开第一阀门71，使真空单元3处于打开状态。
此时，通过真空单元3对样品容器1进行抽真空处理，使样品容器1中的真空度为8-11mbar(毫巴)；优选为9-10mbar。
第二步：操作控制阀门7，即关闭第一阀门71，使真空单元3处于关闭状态并打开激光器2，使激光器2处于工作状态。
通过坐标控制单元将激光器2移动到设定的坐标位置处(例如图2所示的样品盘131上的1号样品槽133处)，并将激光器2上的参数调整到第一设定值，持续对样品容器1内的样品进行冷剥蚀处理。
第三步：操作控制阀门7，即打开第三阀门73，使四级杆质谱仪41处于工作状态，对样品容器1中产生的4He进行分析。
第四步：操作控制阀门7，即关闭第三阀门73，使四级杆质谱仪41处于工作状态，关闭激光器2，使激光器2处于非工作状态，并重复上述第一步。
第五步：打开激光器2，使激光器2处于工作状态；将激光器2上的参数调整到第二设定值，持续对样品容器1内的样品进行二次剥蚀处理。
第六步：操作控制阀门7，即打开第二阀门72和第四阀门74，使载气单元5和电感耦合等离子体质谱仪42均处于工作状态，对U和Th进行分析，获得U和Th的含量。
最后，关闭第二阀门72、第四阀门74和激光器2，并打开第一阀门71，对样品容器1再次进行抽真空处理，为下一个样品的分析做准备。
虽然已经参考优选实施例对本发明进行了描述，但在不脱离本发明的范围的情况下，可以对其进行各种改进并且可以用等效物替换其中的部件。尤其是，只要不存在结构冲突，各个实施例中所提到的各项技术特征均可以任意方式组合起来。本发明并不局限于文中公开的特定实施例，而是包括落入权利要求的范围内的所有技术方案。

Claims (10)

1.一种原位微区同位素定年装置，包括样品容器(1)和激光器(2)，所述样品容器(1)的开口端设置有透明的盖板(11)，所述激光器(2)移动地设置在所述盖板(11)的上方。
2.根据权利要求1所述的原位微区同位素定年装置，其特征在于，所述激光器(2)为193nm准分子激光器。
3.根据权利要求2或所述的原位微区同位素定年装置，其特征在于，所述激光器(2)包括用于观测样品位置的摄像头和用于使所述激光器(2)到达指定位置坐标的控制器。
4.根据权利要求1-3中任一权利要求所述的原位微区同位素定年装置，其特征在于，所述盖板(11)为蓝宝石玻璃盖板；所述盖板(11)与所述样品容器(1)的开口端之间设置有无氧铜垫圈(12)。
5.根据权利要求1-3中任一权利要求所述的原位微区同位素定年装置，其特征在于，所述样品容器(1)构造为圆柱形，所述样品容器(1)的内部设置有样品固定部(13)。
6.根据权利要求5所述的原位微区同位素定年装置，其特征在于，所述样品固定部(13)包括用于放置样品的样品盘(131)和用于固定所述样品盘(131)的十字卡槽(132)；
所述样品盘(131)设置于所述样品容器(1)的底部；所述十字卡槽(132)为设置于所述样品容器(1)的内壁上的定位凸起。
7.根据权利要求1-3中任一权利要求所述的原位微区同位素定年装置，其特征在于，还包括分别与所述样品容器(1)管路连接的真空单元(3)、分析单元(4)以及载气单元(5)，所述样品容器(1)与所述真空单元(3)、分析单元(4)以及载气单元(5)之间的连接管路均为具有玻璃衬里的不锈钢管(6)；
所述样品容器(1)与所述真空单元(3)之间的所述不锈钢管(6)上设置有真空计(8)。
8.根据权利要求7所述的原位微区同位素定年装置，其特征在于，所述分析单元(4)包括用于分析氦-4元素的四级杆质谱仪(41)以及用于分析铀元素和钍元素的电感耦合等离子体质谱仪(42)，所述四级杆质谱仪(41)和所述电感耦合等离子体质谱仪(42)分别通过所述不锈钢管(6)与所述样品容器(1)相连。
9.根据权利要求8所述的原位微区同位素定年装置，其特征在于，所述不锈钢管(6)的长度小于或等于40cm；所述不锈钢管(6)上均设置有控制阀门(7)。
10.一种原位微区同位素定年方法，采用上述权利要求1-9中任一权利要求所述的装置，其特征在于，包括以下步骤：
S10：使真空单元(3)处于打开状态，对样品容器(1)进行抽真空处理，使样品容器(1)内的真空度为8-11mbar；
S20：使真空单元(3)处于关闭状态，使激光器(2)处于工作状态；
将激光器(2)移动到设定的坐标位置处，并将激光器(2)上的参数调整到第一设定值，持续对样品容器(1)内的样品进行冷剥蚀处理；
S30：使四级杆质谱仪(41)处于工作状态，对样品容器(1)中产生的氦-4元素进行分析；
S40：使激光器(2)和四级杆质谱仪(41)均处于工作状态，并重复步骤S10；
S50：使激光器(2)处于工作状态；将激光器(2)上的参数调整到第二设定值，持续对样品容器(1)内的样品进行二次剥蚀处理；
S60：使电感耦合等离子体质谱仪(42)和载气单元(5)均处于工作状态，对铀元素和钍元素进行分析，并获得铀元素和钍元素的含量。
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