CN105352917A - 一种原位电化学红外光谱-质谱联用检测系统及方法 - Google Patents

一种原位电化学红外光谱-质谱联用检测系统及方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种原位电化学红外光谱-质谱联用检测系统及方法，所述系统由三电极电解池、表面增强红外反射光谱分析装置、原位质谱分析仪和原位红外透射光谱分析装置四部分组成，所述三电极电解池由对电极电解池、研究电极电解池和参比电极电解池和离子交换膜组成，表面增强红外反射光谱分析装置由衰减全反射红外线发射器、ZnSe棱镜和反射红外线信号接收器组成，原位质谱分析仪由依次连接的质谱分析杆、真空泵、玻璃毛细管和PTFE膜组成，原位红外透射光谱分析装置由电解液储液池、废液池、蠕动泵、CaF2毛细玻璃管、红外透射光发射器和红外透射光接收器组成。本发明具有测试信息完整准确、灵敏度高、适用范围广、可任意组合、制造简单等优点。

Description

一种原位电化学红外光谱-质谱联用检测系统及方法
技术领域
本发明属于电化学检测技术领域，涉及一种原位电化学红外光谱-质谱联用检测系统及方法。
背景技术
在电化学科学发展过程中，研究电化学反应的生成物或中间产物的现代电化学分析技术起到了非常重要的作用。在众多的电化学谱学技术中，原位电化学质谱和原位电化学红外光谱受到人们的普遍关注。
原位电化学质谱由于其具有分析可挥发性的生成物、中间产物随电极电位的变化情况的能力，而且分析结果直观、可靠，使得原位电化学质谱成为一种非常有效的现场分析方法。原位电化学红外光谱具有分析电极表面吸附中间产物的能力，进而分析吸附反应产物的覆盖度以及控制步骤，推测出可能的机理。其中原位红外光谱又分为反射红外光谱和透射红外光谱：反射红外光谱主要针对电极表面吸附物的检测；透射红外光谱主要针对可溶性的中间产物的检测。然而这两类原位技术都存在各自的缺陷：质谱只能针对挥发性中间产物，而红外光谱只能针对表面吸附中间产物和可溶性中间产物。
为了得到更为完整全面的信息，将原位红外和原位质谱相结合测定反应机理是一条可预见的理想方法。然而由于种种技术障碍，目前国内外尚无将两者联用，在同一电极上同时使用原位质谱和原位红外的研究。
发明内容
本发明的目的是提供一种原位电化学红外光谱-质谱联用检测系统及方法，实现原位红外-质谱的实时联用，在同一电极同时监测电化学信号、质谱信号，红外信号，获得更为完整准确的反应产物信息。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种原位电化学红外光谱-质谱联用检测系统，由三电极电解池、表面增强红外反射光谱分析装置、原位质谱分析仪和原位红外透射光谱分析装置四部分组成，其中：
所述三电极电解池由对电极电解池、研究电极电解池和参比电极电解池和离子交换膜组成，研究电极电解池分别与对电极电解池和参比电极电解池相连通，离子交换膜设置在研究电极电解池内；
所述表面增强红外反射光谱分析装置由衰减全反射红外线发射器、ZnSe棱镜和反射红外线信号接收器组成，ZnSe棱镜为半球形，其半球平面位于研究电极电解池的底部，红外光从衰减全反射红外线发射器发出，经过ZnSe棱镜到达研究电极表面发生红外线吸收，再经ZnSe棱镜反射，由反射红外线信号接收器接受；
所述原位质谱分析仪包括依次连接的质谱分析杆、真空泵、玻璃毛细管和PTFE膜，PTFE膜位于离子交换膜下方；
所述原位红外透射光谱分析装置包括电解液储液池、废液池、蠕动泵、CaF2毛细玻璃管、红外透射光发射器和红外透射光接收器，蠕动泵带动电解液储液池中的液体，经由研究电极电解池将研究电极表面的可溶性产物经CaF2毛细玻璃管转移到废液池处，通过红外透射光发射器发射红外光透过CaF2毛细玻璃管到达红外透射光接收器被接受。
本发明利用上述原位电化学红外光谱-质谱联用检测系统进行原位电化学红外-质谱检测的步骤如下：
1）电解池注液：三电极电解池注入电解液，保证液面完全淹没过PTFE膜且电路联通；
2）电解池溶液流动：打开蠕动泵，保持研究电极电解池内的溶液流动；
3）抽真空：打开真空泵直至质谱分析杆出的气压稳定；
4）同步测试：对电极和参比电极在测试开始之前分别放进对电极电解池和参比电极电解池中，三电极电解池接通电化学工作站、原位质谱分析仪、表面增强红外反射光谱分析装置、原位红外透射光谱分析装置，先用红外光谱分析装置和质谱分析仪测试背景信号，随后触发电化学工作站，采用动电位扫描或恒电位或恒电流的工作方式，同时得到电化学反应信号、质谱测试信号、反射红外信号和透射红外信号。
上述方法中，所述ZnSe棱镜的直径为5-50mm。
上述方法中，所述玻璃毛细管的内径为5-50μm。
上述方法中，所述PTFE膜的平均孔径为50-220nm。
上述方法中，所述蠕动泵的流速为5-200μL/min。
上述方法中，所述CaF2毛细玻璃管的内径为5-100μm。
上述方法中，所述电解液为0.1-2mol/L甲醇+0.5-2mol/L硫酸溶液。
上述方法中，所述真空泵抽速为100-300L/s。
上述方法中，所述稳定气压为1.0×10-4-5.0×10-3Pa。
上述方法中，所述红外光的波长为600-4000cm-1。
本发明具有如下优点：
1、本发明主要通过设计三电极电解池整体结构，将原位质谱、原位红外光谱一起联用，使其在同一电极同一时间同时工作，提高了测试的准确性，从而实现了真正的原位电化学红外光谱-质谱联用测试。
2、该系统具有测试信息完整准确、灵敏度高（10-10A-10-13A）、适用范围广、可任意组合、制造简单等优点，这套原位电化学红外光谱-质谱联用系统的结构未见报道。
3、该系统成功实现了真正意义上的原位电化学红外光谱-质谱联用测试，对于电化学反应、异相催化反应的机理的研究具有重大意义，尤其在燃料电池阳极氧化机理、锂离子电池气胀机理、锂空气阴极反应机理等方面的研究有深远的应用前景。
附图说明
图1为原位电化学红外光谱-质谱联用装置的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
具体实施方式一：如图1所示，本实施方式提供的原位电化学红外光谱-质谱联用检测系统由三电极电解池、表面增强红外反射光谱分析装置、原位质谱分析仪和原位红外透射光谱分析装置四部分组成，其中：
所述三电极电解池由对电极电解池3、研究电极电解池5和参比电极电解池4和离子交换膜14组成，研究电极电解池5分别与对电极电解池3和参比电极电解池4相连通，离子交换膜14设置在研究电极电解池5内，离子交换膜5允许特定导电离子交换，隔绝其他离子透过。
所述表面增强红外反射光谱分析装置由衰减全反射红外线发射器11、ZnSe棱镜10和反射红外线信号接收器9组成，ZnSe棱镜10为半球形，其半球平面位于研究电极电解池5的底部，红外光从衰减全反射红外线发射器11发出，经过ZnSe棱镜10到达研究电极表面发生红外线吸收，再经ZnSe棱镜10反射，由反射红外线信号接收器9接受。
所述原位质谱分析仪由依次连接的质谱分析杆1、真空泵2、玻璃毛细管17和PTFE膜15组成，，PTFE膜15位于离子交换膜14下方，PTFE膜15与玻璃毛细管17紧密相连并位于研究电极电解池5中，采集的反应产物由PTFE膜14到达真空泵，最终到达质谱分析杆1。
所述原位红外透射光谱分析装置由电解液储液池13、废液池18、蠕动泵12、CaF2毛细玻璃管8、红外透射光发射器7和红外透射光接收器6组成，蠕动泵12带动电解液储液池13中的液体，经由研究电极电解池5将研究电极表面的可溶性产物经CaF2毛细玻璃管8转移到废液池18处，通过红外透射光发射器7发射红外光透过CaF2毛细玻璃管8到达红外透射光接收器6被接受。
本实施方式按照如下步骤连接原位电化学红外光谱-质谱联用检测系统：
1）电解池注液：三电极电解池注入电解液，保证液面完全淹没过PTFE膜15且电路联通；
2）电解池溶液流动：打开蠕动泵12，流速为200μL/min，保持研究电极电解池5内溶液流动，同时保证CaF2毛细玻璃管8内无气泡存在；
3）抽真空：打开真空泵2直至质谱分析杆1出的气压稳定，气压保持在1.57×10-3Pa左右；
4）同步测试：由于三电极电解池要和红外光谱、质谱同时进行测试，达到所谓原位测试的目的，而对电极和参比电极又是三电极体系测试必需的，因此对电极和参比电极在测试开始之前分别放进对电极电解池3和参比电极电解池4中。接通电化学工作站、原位质谱分析仪、表面增强红外反射光谱分析装置、原位红外透射光谱分析装置，先用红外光谱分析装置和质谱分析仪测试背景信号，随后触发电化学工作站，采用动电位扫描或恒电位或恒电流的工作方式，同时得到电化学反应信号、质谱测试信号、反射红外信号和透射红外信号。
具体实施方式二：为检测样品催化剂16对乙醇电氧化的反应机制，研究电极电解池5注入0.5MH2SO4+0.1MCH3CH2OH,对电极电解池3和参比电极电解池4注入0.5MH2SO4，使三电极电解池联通。固定离子交换膜14于研究电极电解池5中，允许氢离子交换，隔绝其他离子透过。表面增强红外反射光谱分析装置中衰减全反射红外线发射器11、ZnSe棱镜10和反射红外线信号接收器9固定于适当位置，调整光路，其中ZnSe棱镜的直径为25mm。平均孔径为50nm的PTFE膜15位于离子交换膜14下方，PTFE膜15与内径为25μm的玻璃毛细管17紧密相连并位于研究电极电解池5中。运转蠕动泵12，将电解液储液池13中的0.5MH2SO4溶液以100uL/min的流速流过研究电极电解池5，经由研究电极16处，到达到达内径为20μm的CaF2毛细玻璃管8处，最终流入废液池18中。打开抽速为150L/s真空泵2直至质谱分析杆1出的气压稳定，气压保持在1.57×10-3Pa左右；接通电化学工作站、原位质谱分析仪、表面增强红外反射光谱分析装置、原位红外透射光谱分析装置，先用红外光谱分析装置和质谱分析仪测试背景信号，随后触发电化学工作站，采用动电位扫描或恒电位或恒电流的工作方式，同时得到电化学反应信号、质谱测试信号、反射红外信号和透射红外信号。
具体实施方式三：为检测样品催化剂对乙醇电氧化的反应机制，研究电极电解池5注入0.5MH2SO4+0.2MCH3CH2OH,对电极电解池3和参比电极电解池4注入0.5MH2SO4，使三电极电解池联通。固定离子交换膜14于研究电极电解池5中，允许氢离子交换，隔绝其他离子透过。表面增强红外反射光谱分析装置中衰减全反射红外线发射器11、ZnSe棱镜10和反射红外线信号接收器9固定于适当位置，调整光路，其中ZnSe棱镜的直径为40mm。平均孔径为220nm的PTFE膜15位于离子交换膜14下方，PTFE膜15与内径为25μm的玻璃毛细管17紧密相连并位于研究电极电解池5中。运转蠕动泵12，将电解液储液池13中的0.5MH2SO4溶液以100uL/min的流速流过研究电极电解池5，经由研究电极16处，到达到达内径为35μm的CaF2毛细玻璃管8处，最终流入废液池18中。打开抽速为100L/s真空泵2直至质谱分析杆1出的气压稳定，气压保持在4.0×10-3Pa左右；接通电化学工作站、原位质谱分析仪、表面增强红外反射光谱分析装置、原位红外透射光谱分析装置，先用红外光谱分析装置和质谱分析仪测试背景信号，随后触发电化学工作站，采用动电位扫描或恒电位或恒电流的工作方式，同时得到电化学反应信号、质谱测试信号、反射红外信号和透射红外信号。
具体实施方式四：为检测样品催化剂对甲醇电氧化的反应机制，研究电极电解池5注入0.5MH2SO4+0.1MCH3OH,对电极电解池3和参比电极电解池4注入0.5MH2SO4，使三电极电解池联通。固定离子交换膜14于研究电极电解池5中，允许氢离子交换，隔绝其他离子透过。表面增强红外反射光谱分析装置中衰减全反射红外线发射器11、ZnSe棱镜10和反射红外线信号接收器9固定于适当位置，调整光路，其中ZnSe棱镜的直径为50mm。平均孔径为100nm的PTFE膜15位于离子交换膜14下方，PTFE膜15与内径为25μm的玻璃毛细管17紧密相连并位于研究电极电解池5中。运转蠕动泵12，将电解液储液池13中的0.5MH2SO4溶液以200uL/min的流速流过研究电极电解池5，经由研究电极16处，到达内径为30μm的CaF2毛细玻璃管8处，最终流入废液池18中。打开抽速为150L/s真空泵2直至质谱分析杆1出的气压稳定，气压保持在2.05×10-3Pa左右；接通电化学工作站、原位质谱分析仪、表面增强红外反射光谱分析装置、原位红外透射光谱分析装置，先用红外光谱分析装置和质谱分析仪测试背景信号，随后触发电化学工作站，采用动电位扫描或恒电位或恒电流的工作方式，同时得到电化学反应信号、质谱测试信号、反射红外信号和透射红外信号。
具体实施方式五：为检测样品催化剂对甲醇电氧化的反应机制，研究电极电解池5注入0.5MH2SO4+0.1MCH3OH,对电极电解池3和参比电极电解池4注入0.5MH2SO4，使三电极电解池联通。固定离子交换膜14于研究电极电解池5中，允许氢离子交换，隔绝其他离子透过。表面增强红外反射光谱分析装置中衰减全反射红外线发射器11、ZnSe棱镜10和反射红外线信号接收器9固定于适当位置，调整光路，其中ZnSe棱镜的直径为35mm。平均孔径为75nm的PTFE膜15位于离子交换膜14下方，PTFE膜15与内径为30μm的玻璃毛细管17紧密相连并位于研究电极电解池5中。运转蠕动泵12，将电解液储液池13中的0.5MH2SO4溶液以50uL/min的流速流过研究电极电解池5，经由研究电极16处，到达内径为50μm的CaF2毛细玻璃管8处，最终流入废液池18中。打开抽速为100L/s真空泵2直至质谱分析杆1出的气压稳定，气压保持在3.0×10-3Pa左右；接通电化学工作站、原位质谱分析仪、表面增强红外反射光谱分析装置、原位红外透射光谱分析装置，先用红外光谱分析装置和质谱分析仪测试背景信号，随后触发电化学工作站，采用动电位扫描或恒电位或恒电流的工作方式，同时得到电化学反应信号、质谱测试信号、反射红外信号和透射红外信号。

Claims (10)

1.一种原位电化学红外光谱-质谱联用检测系统，其特征在于所述系统由三电极电解池、表面增强红外反射光谱分析装置、原位质谱分析仪和原位红外透射光谱分析装置四部分组成，其中：
所述三电极电解池由对电极电解池、研究电极电解池和参比电极电解池和离子交换膜组成，研究电极电解池分别与对电极电解池和参比电极电解池相连通，离子交换膜设置在研究电极电解池内；
所述表面增强红外反射光谱分析装置由衰减全反射红外线发射器、ZnSe棱镜和反射红外线信号接收器组成，ZnSe棱镜为半球形，其半球平面位于研究电极电解池的底部，红外光从衰减全反射红外线发射器发出，经过ZnSe棱镜到达研究电极表面发生红外线吸收，再经ZnSe棱镜反射，由反射红外线信号接收器接受；
所述原位质谱分析仪由依次连接的质谱分析杆、真空泵、玻璃毛细管和PTFE膜组成，PTFE膜位于离子交换膜下方；
所述原位红外透射光谱分析装置由电解液储液池、废液池、蠕动泵、CaF2毛细玻璃管、红外透射光发射器和红外透射光接收器组成，蠕动泵带动电解液储液池中的液体，经由研究电极电解池将研究电极表面的可溶性产物经CaF2毛细玻璃管转移到废液池处，通过红外透射光发射器发射红外光透过CaF2毛细玻璃管到达红外透射光接收器被接受。
2.根据权利要求1所述的原位电化学红外光谱-质谱联用检测系统，其特征在于所述ZnSe棱镜的直径为5-50mm。
3.根据权利要求1所述的原位电化学红外光谱-质谱联用检测系统，其特征在于所述玻璃毛细管的内径为5-50μm。
4.根据权利要求1所述的原位电化学红外光谱-质谱联用检测系统，其特征在于所述PTFE膜的平均孔径为50-220nm。
5.根据权利要求1所述的原位电化学红外光谱-质谱联用检测系统，其特征在于所述蠕动泵的流速为5-200μL/min。
6.根据权利要求1所述的原位电化学红外光谱-质谱联用检测系统，其特征在于所述CaF2毛细玻璃管的内径为5-100μm。
7.根据权利要求1所述的原位电化学红外光谱-质谱联用检测系统，其特征在于所述真空泵抽速为100-300L/s。
8.一种利用权利要求1-7任一权利要求所述的原位电化学红外光谱-质谱联用检测系统进行原位电化学红外-质谱检测的方法，其特征在于所述方法步骤如下：
1）电解池注液：三电极电解池注入电解液，保证液面完全淹没过PTFE膜且电路联通；
2）电解池溶液流动：打开蠕动泵，保持研究电极电解池内的溶液流动；
3）抽真空：打开真空泵直至质谱分析杆出的气压稳定；
4）同步测试：对电极和参比电极在测试开始之前分别放进对电极电解池和参比电极电解池中，三电极电解池接通电化学工作站、原位质谱分析仪、表面增强红外反射光谱分析装置、原位红外透射光谱分析装置，先用红外光谱分析装置和质谱分析仪测试背景信号，随后触发电化学工作站，采用动电位扫描或恒电位或恒电流的工作方式，同时得到电化学反应信号、质谱测试信号、反射红外信号和透射红外信号。
9.根据权利要求8所述的原位电化学红外-质谱检测的方法，其特征在于所述电解液为0.1-2mol/L甲醇+0.5-2mol/L硫酸溶液。
10.根据权利要求8所述的原位电化学红外-质谱检测的方法，其特征在于所述稳定气压为1.0×10-4-5.0×10-3Pa。
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