CN112730551A - 一种高压电化学用原位电解池 - Google Patents
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Abstract
为克服现有原位红外电解池难以进行高压强条件下电催化中间产物检测的问题，本发明提供了一种高压电化学用原位电解池，包括反射窗口、密封壳体、工作电极、对电极、参比电极和检测装置，所述密封壳体中设置有用于容置电解液的内腔，所述密封壳体上开设有连通所述内腔的观察口，所述反射窗口设置于所述观察口并密封所述内腔，所述检测装置位于所述反射窗口外部，所述密封壳体上开设有用于连接高压气体管的加压口，所述加压口连通所述内腔。本发明提供的高压电化学用原位电解池能够更真实地反映高压条件下电化学催化反应过程中的中间产物的变化，有利于了解不同气体压力下特定电化学催化反应的反应机理。
Description
技术领域
本发明属于电化学电解池技术领域，具体涉及一种高压电化学用原位电解池。
背景技术
电催化反应可以利用可持续的清洁能源如电能、风能、太阳能将二氧化碳、氧气、氮气等转换成附加值更高的化工产品，因此对能源和环境的可持续发展具有重大的意义。在外加物理场的作用下比如高压强条件下，电化学反应中的反应物浓度、反应过程的动力学和相应的转换效率相比于常温常压条件下均得到有效提高，意味着在高压强条件下的电催化反应机理与常温常压有所不同。因此，系统研究高压强条件下的电催化反应机理不仅可以实现能源转换效率的最大化而且可以为新的催化体系开发提供理论指导。
在电化学反应过程中，对反应过程的产物及中间产物的定性和定量追踪检测是揭示电化学反应机理的关键。原位电化学红外光谱技术可以直观有效地分析电极表面吸附的中间产物，进而剖析电化学反应过程和反应控制步骤，得出内在的电化学反应机理。现有的技术中用于原位红外电化学测试的电解池均是在常温常压下进行的，而这种电解池无法满足高压强条件下对电化学反应中间产物的检测。因此，亟需合理设计一套可适用于高压强条件下电化学反应条件下的原位红外电解池来解决相应的电化学反应机理。
发明内容
针对现有原位红外电解池难以进行高压强条件下电催化中间产物检测的问题，本发明提供了一种高压电化学用原位电解池。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案如下：
本发明提供了一种高压电化学用原位电解池，包括反射窗口、密封壳体、工作电极、对电极、参比电极和检测装置，所述密封壳体中设置有用于容置电解液的内腔，所述密封壳体上开设有连通所述内腔的观察口，所述反射窗口设置于所述观察口并密封所述内腔，所述检测装置位于所述反射窗口外部，所述工作电极、所述对电极和所述参比电极由所述密封壳体外部延伸至所述内腔中，且所述工作电极延伸至所述观察口处，所述密封壳体上开设有用于连接高压气体管的加压口，所述加压口连通所述内腔。
可选的，所述密封壳体上还设置有可密封或开启的放气口。
可选的，所述密封壳体上还设置有安全阀，所述安全阀的使用压力范围不大于6MPa。
可选的，所述反射窗口朝向所述内腔的一侧为平面，所述反射窗口背离所述内腔的一侧为半球形面，所述平面上具有镀金层，所述工作电极电连接所述镀金层。
可选的，所述反射窗口为直径10-60mm的ZnSe棱镜、Si棱镜或CaF2棱镜。
可选的，所述密封壳体包括外壳体、内壳体和顶盖，所述外壳体和所述内壳体均为一侧开口的半封闭壳体，所述观察口设置于所述内壳体上，所述外壳体中设置容置腔，所述内壳体可拆卸地嵌入于所述容置腔中，所述外壳体上开设有用于露出所述反射窗口的露出孔，所述外壳体的一侧开口和所述内壳体的一侧开口朝向一致，所述顶盖可拆卸地同时封闭所述外壳体的一侧开口和所述内壳体的一侧开口。
可选的，所述工作电极、所述对电极、所述参比电极和所述加压口均设置于所述顶盖上。
可选的，所述参比电极选自银/氯化银电极或饱和甘汞电极，所述对电极选自铂片或石墨棒。
可选的，所述顶盖上开设有三个阶梯孔，所述工作电极、所述对电极、所述参比电极分别插入单个所述阶梯孔中，所述阶梯孔处设置有用于密封的橡胶垫圈和用于固定连接的连接螺母。
可选的，所述检测装置为红外光谱检测装置、和频振动光谱检测装置或拉曼光谱检测装置。
根据本发明提供的高压电化学用原位电解池，采用工作电极、对电极和参比电极的三电极体系，在所述密封壳体上设置有用于连接高压气体管的加压口，从而可通过所述加压口能够对所述密封壳体内部进行加压，进而调节所述密封壳体的内部气体压力，再经由所述检测装置对反射窗口射入红外线等光源，同时对所述反射窗口反射的光谱进行检测，能够更真实地反映高压条件下电化学催化反应过程中的中间产物的变化，更加有利于了解不同气体压力下特定电化学催化反应的反应机理。
附图说明
图1是本发明提供的高压电化学用原位电解池的剖视图；
图2是本发明提供的高压电化学用原位电解池的部分剖视图；
图3是本发明提供的高压电化学用原位电解池的顶盖结构示意图。
说明书附图中的附图标记如下：
1、密封壳体；11、内壳体；111、观察口；112、内腔；12、外壳体；13、顶盖；131、阶梯孔；132、连接螺母；133、橡胶垫圈；14、环形压盖；2、参比电极；3、对电极；4、工作电极；41、镀金层；5、反射窗口；6、安全阀；7、检测装置；71、遮光盒；711、检测口；712、进光口；713、出光口；72、第一反射镜；73、第二反射镜；8、加压口；9、放气口。
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
参见图1～图3所示，本发明实施例提供了一种高压电化学用原位电解池，包括反射窗口5、密封壳体1、工作电极4、对电极3、参比电极2和检测装置7，所述密封壳体1中设置有用于容置电解液的内腔112，所述密封壳体1上开设有连通所述内腔112的观察口111，所述反射窗口5设置于所述观察口111并密封所述内腔112，所述检测装置7位于所述反射窗口5外部，所述工作电极4、所述对电极3和所述参比电极2由所述密封壳体1外部延伸至所述内腔112中，且所述工作电极4延伸至所述观察口111处，所述密封壳体1上开设有用于连接高压气体管(未图示)的加压口8，所述加压口8连通所述内腔112。
本发明提供的高压电化学用原位电解池采用工作电极4、对电极3和参比电极2的三电极体系，在所述密封壳体1上设置有用于连接高压气体管的加压口8，从而可通过所述加压口8能够对所述密封壳体1内部进行加压，进而调节所述密封壳体1的内部气体压力，再经由所述检测装置7对反射窗口5射入红外线等光源，同时对所述反射窗口5反射的光谱进行检测，能够更真实地反映高压条件下电化学催化反应过程中的中间产物的变化，更加有利于了解不同气体压力下特定电化学催化反应的反应机理。
在一实施例中，所述加压口8的外周设有M14-M16的外螺纹，通过外螺纹与高压气体管连接实现所述高压电化学用原位电解池的加压。
在一些实施例中，所述高压气体管通入的气体为氮气、氧气、二氧化碳、一氧化碳、甲烷或乙烯中的一种或多种。
所述高压气体管通入的气体可以是不参与反应的，仅用于提供高压的反应环境，也可以是参与反应的，当所述高压气体管通入的气体参与反应时，通过通入的气体的不同，可进行不同的电化学催化反应。
在一实施例中，所述密封壳体1上还设置有可密封或开启的放气口9。
所述放气口9用于与所述加压口8配合，进一步调节所述密封壳体1中的气体压力；同时在测试结束时，可通过所述放气口9对所述密封壳体1内部进行泄压，以释放所述密封壳体1的高压气体。
具体的，所述放气口9为可转动开启关闭的阀体结构，所述放气口9的直径小于15mm。
所述放气口9处设置有密封圈，以提高所述放气口9处的气密性。
在一实施例中，所述密封壳体1上还设置有安全阀6，所述安全阀6的使用压力范围不大于6MPa。
具体的，所述安全阀6选自不锈钢弹簧微启式安全阀6。
所述安全阀6用于提高所述高压电化学用原位电解池的安全性，由于所述高压电化学用原位电解池主要用于高压电催化反应，在反应过程中处于高压状态，同时部分反应不可避免地有气体生成，为避免压力过大超出所述密封壳体1的承受极限造成爆炸事故，设置有所述安全阀6，当压力超过限定值时，所述安全阀6能够自动对所述密封壳体1进行泄压，从而避免爆炸的发生，减小安全隐患。
在一实施例中，所述反射窗口5朝向所述内腔112的一侧为平面，所述反射窗口5背离所述内腔112的一侧为半球形面，所述平面上具有镀金层41，所述工作电极4电连接所述镀金层41。
所述镀金层41为工作电极4的一个部分，在电催化反应的过程中，反应物的变化主要集中于所述镀金层41上，所述检测装置7发出的光源经由所述镀金层41的反射，能够直观检测到反应中间产物的吸收光谱。
将镀金层41直接设置于所述反射窗口5上可减少电解液对检测光源的影响，提高检测精度。
在一实施例中，所述反射窗口5为直径10-60mm的ZnSe棱镜、Si棱镜或CaF2棱镜。
需要说明的是，在其他实施例中，所述反射窗口5还可以选自其他透明材料，相比于其他透明材料，所述ZnSe棱镜、所述Si棱镜和所述CaF2棱镜对于红外线的吸收率较低，适用于所述检测装置7为红外光谱检测装置的实施方案。
为了进一步提高所述密封壳体1的气密性和承压能力，在一实施例中，所述密封壳体1包括外壳体12、内壳体11和顶盖13，所述外壳体12和所述内壳体11均为一侧开口的半封闭壳体，所述观察口111设置于所述内壳体11上，所述外壳体12中设置容置腔，所述内壳体11可拆卸地嵌入于所述容置腔中，所述外壳体12上开设有用于露出所述反射窗口5的露出孔，所述外壳体12的一侧开口和所述内壳体11的一侧开口朝向一致，所述顶盖13可拆卸地同时封闭所述外壳体12的一侧开口和所述内壳体11的一侧开口。
通过将所述内壳体11嵌入所述外壳体12的连接方式，能够有效提高所述密封壳体1整体的承压性能。
所述顶盖13与所述外壳体12的一侧开口外缘通过通孔螺母紧固连接，所述反射窗口5通过设置环形压盖14和橡胶垫圈压合在所述外壳体12上并封闭所述内壳体11的观察口111。
在一实施例中，所述环形压盖14为圆环状，所述环形压盖14压盖的外径不大于100mm，所述环形压盖14的内径不大于60mm,压盖高度不大于10mm。
在一些实施例中，所述环形压盖14、所述外壳体12和所述顶盖13材质为不锈钢或Cr18Ni9Ti。
在一些实施例中，所述内壳体11选自尼龙、聚四氟乙烯或石英，所述内壳体11为可拆卸结构，可根据实验的要求跟换不同材质的内壳体11，从而提高所述高压电化学用原位电解池对于不同反应的适应性，更加灵活和有效地进行原位电化学测试。
在一实施例中，所述工作电极4、所述对电极3、所述参比电极2和所述加压口8均设置于所述顶盖13上。
在一实施例中，所述工作电极4、所述对电极3、所述参比电极2位于所述顶盖13外部的一端电连接有电化学工作站。通过所述电化学工作提供电压以促进所述工作电极4和所述对电极3之间电化学催化反应的进行。
在一实施例中，所述参比电极2选自银/氯化银电极或饱和甘汞电极，所述对电极3选自铂片或石墨棒。
在一实施例中，所述顶盖13上开设有三个阶梯孔131，所述工作电极4、所述对电极3、所述参比电极2分别插入单个所述阶梯孔131中，所述阶梯孔131处设置有用于密封的橡胶垫圈133和用于固定连接的连接螺母132。
在一些实施例中，所述检测装置7为红外光谱检测装置、和频振动光谱检测装置或拉曼光谱检测装置。
通过选择的检测装置7的不同可得到不同的检测光谱，对反应的中间产物进行多方位的分析，提高检测多样性和可靠性。
在一实施例中，所述检测装置7选自红外光谱检测装置，所述红外光谱检测装置包括遮光盒71、第一反射镜72、第二反射镜73、红外发射装置(未图示)和红外接收检测装置(未图示)，所述遮光盒71开设有进光口712、出光口713和检测口711，所述反射窗口5由所述检测口711伸入所述遮光盒71中，所述进光口712和所述出光口713位于所述遮光盒71的两侧，所述红外发射装置位于所述进光口712外部，所述红外接收检测装置位于所述出光口713外部，所述第一反射镜72位于所述进光口712和所述反射窗口5之间，由所述红外发射装置发出的红外光经由所述第一反射镜72反射进入所述反射窗口5；所述第二反射镜73位于所述反射窗口5和所述出光口713之间，由所述反射窗口5反射出的红外光经由所述第二反射镜73反射穿出所述出光口713并由所述红外接收检测装置接收分析。
以下以所述检测装置为红外光谱检测装置，对本发明提供的高压电化学用原位电解池工作过程进行进一步的说明：
首先需要固定红外窗口：反射窗口5和橡胶垫圈置于环形压盖14中，将环形压盖14和外壳体12通过通孔螺母连接紧固密封。然后在内壳体11中注入电解液，保证电解液的液面高度没过顶盖13的对电极3和参比电极2。随后将气体通过所述加压口8缓缓通入内壳体11内，达到指定压力后，在密闭的条件下静置一小时，保证通入的气体充分溶于电解液中。将对电极3、参比电极2、工作电极4与电化学工作站和红外光谱检测装置连接；先测试背景信号，随后用电化学工作站加电压，采用恒电压或恒电流的方式测试得到加压强条件下的电化学反应信号和反射红外信号。
以通入的气体为二氧化碳为例，二氧化碳中的羰基在1800–2000cm-1有很强的红外吸收。随着电解的发生，二氧化碳中的羰基断裂或者被插入质子，其红外吸收光谱就会发生变化。可以通过对于的化学信号和相对应红外信号得到的成键信息的推导出反应过程中可能存在的中间体信息。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高压电化学用原位电解池，其特征在于，包括反射窗口、密封壳体、工作电极、对电极、参比电极和检测装置，所述密封壳体中设置有用于容置电解液的内腔，所述密封壳体上开设有连通所述内腔的观察口，所述反射窗口设置于所述观察口并密封所述内腔，所述检测装置位于所述反射窗口外部，所述工作电极、所述对电极和所述参比电极由所述密封壳体外部延伸至所述内腔中，且所述工作电极延伸至所述观察口处，所述密封壳体上开设有用于连接高压气体管的加压口，所述加压口连通所述内腔。
2.根据权利要求1所述的高压电化学用原位电解池，其特征在于，所述密封壳体上还设置有可密封或开启的放气口。
3.根据权利要求1或2所述的高压电化学用原位电解池，其特征在于，所述密封壳体上还设置有安全阀，所述安全阀的使用压力范围不大于6MPa。
4.根据权利要求1所述的高压电化学用原位电解池，其特征在于，所述反射窗口朝向所述内腔的一侧为平面，所述反射窗口背离所述内腔的一侧为半球形面，所述平面上具有镀金层，所述工作电极电连接所述镀金层。
5.根据权利要求1或4所述的高压电化学用原位电解池，其特征在于，所述反射窗口为直径10-60mm的ZnSe棱镜、Si棱镜或CaF2棱镜。
6.根据权利要求1所述的高压电化学用原位电解池，其特征在于，所述密封壳体包括外壳体、内壳体和顶盖，所述外壳体和所述内壳体均为一侧开口的半封闭壳体，所述观察口设置于所述内壳体上，所述外壳体中设置容置腔，所述内壳体可拆卸地嵌入于所述容置腔中，所述外壳体上开设有用于露出所述反射窗口的露出孔，所述外壳体的一侧开口和所述内壳体的一侧开口朝向一致，所述顶盖可拆卸地同时封闭所述外壳体的一侧开口和所述内壳体的一侧开口。
7.根据权利要求6所述的高压电化学用原位电解池，其特征在于，所述工作电极、所述对电极、所述参比电极和所述加压口均设置于所述顶盖上。
8.根据权利要求1所述的高压电化学用原位电解池，其特征在于，所述参比电极选自银/氯化银电极或饱和甘汞电极，所述对电极选自铂片或石墨棒。
9.根据权利要求6所述的高压电化学用原位电解池，其特征在于，所述顶盖上开设有三个阶梯孔，所述工作电极、所述对电极、所述参比电极分别插入单个所述阶梯孔中，所述阶梯孔处设置有用于密封的橡胶垫圈和用于固定连接的连接螺母。
10.根据权利要求1所述的高压电化学用原位电解池，其特征在于，所述检测装置为红外光谱检测装置、和频振动光谱检测装置或拉曼光谱检测装置。
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