CN111812132A - 一种适用于同步辐射xas测试的原位电化学电解池 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及电化学技术领域，公开了一种适用于同步辐射XAS测试的原位电化学电解池，包括第一端盖、第二端盖和透光组件；第一端盖和第二端盖沿竖直方向相对设置，第一端盖靠近第二端盖的一侧面开有呈U形的第一凹槽，第一凹槽环绕的区域为第一凹面，第二端盖靠近第一端盖的一侧面开有呈U形的第二凹槽，第二凹槽环绕的区域为第二凹面，第一凹面和第二凹面均开有沿水平方向贯穿的透射窗。其有益效果在于：将电化学性能表征与原位XAS技术的结合，在液体电解质中实时监测电极材料的结构变化，动态观测催化反应的反应历程。该发明电解池装置制作成本低，组装及拆卸简便，便于清洗，可反复使用。

Description

一种适用于同步辐射XAS测试的原位电化学电解池
技术领域
本发明涉及电化学技术领域，具体涉及一种适用于同步辐射XAS测试的原位电化学电解池。
背景技术
21世纪以来，电化学储能技术作为能源革命的关键技术，受到新兴市场和科研领域的广泛关注。在电化学催化材料中，电极材料的结构是影响材料电化学性能优劣的主要因素，因此，观察电极材料在电催化过程中的结构变化，有助于研究不同材料的储能机理。
当前，X射线表征已成为固体材料常采用的技术手段之一，利用X射线分析材料物质的变化，能客观反应材料的晶体结构和相变信息。进一步地，同步辐射X射线精细吸收(XANES和EXAFS)光谱能够准确地反应材料的电子结构和原子信息，其在微区识别材料的变化上有得天独厚的优势。另一方面，同步辐射X射线因为其相对高的能量强度和穿透深度，用于材料的体相表征。
在电催化循环过程中，由电极材料在参与的氧化还原反应期间会发生不可避免的结构转变，而这些中间相产物存在寿命极短，因此，利用X射线吸收光谱或同步辐射精细吸收谱(XAS)实时监测电极材料在充放电循环中的结构演变过程，能够在与同步辐射技术的结合下得以实现。相比于原位红外、原位拉曼、原位电镜等其它的原位表征技术，原位XAS技术在电化学反应的真实环境下，对催化材料的电子结构及相变结构进行追踪。这一表征方式能为认知电催化过程的反应路径和深入的了解反应机理提供分析渠道，同时揭示材料结构变化方面的客观规律，为优化材料结构以提高材料电化学性能等方面提供帮助。
为实现电化学性能表征与同步辐射XAS技术的结合，亟需设计一种可在液体电解质中实时监测电极材料的结构变化的电解池。
发明内容
本发明的目的是为了克服以上现有技术存在的不足，提供了一种结构合理的适用于同步辐射XAS测试的原位电化学电解池。可在电化学测试过程中实现同步辐射XAS的原位在线测试，在液体电解质中实时监测电极材料的结构变化。
本发明的目的通过以下的技术方案实现：一种适用于同步辐射XAS测试的原位电化学电解池，包括第一端盖、第二端盖和透光组件；所述第一端盖和第二端盖沿竖直方向相对设置，第一端盖靠近第二端盖的一侧面开有呈U 形的第一凹槽，第一凹槽的两开口端与第一端盖的顶部连通，所述第一凹槽环绕的区域为第一凹面，所述第二端盖靠近第一端盖的一侧面开有呈U形的第二凹槽，第二凹槽的两开口端与第二端盖的顶部连通，所述第二凹槽环绕的区域为第二凹面，所述第一凹面和第二凹面均开有沿水平方向贯穿的透射窗，且两个透射窗正对设置，第一凹槽与第二凹槽对接以形成电解液槽，第一凹面与第二凹面正对且具有间隔，此间隔与电解液槽连通，所述透光组件分别安装于透射窗中，并将透射窗密封。
进一步地，所述透光组件包括透光膜，所述透射窗的内壁设置有环形的凸台，所述透光膜安装在凸台上，并将透射窗密封。
进一步地，所述透光组件还包括透射窗盖，所述透射窗盖包括定位块和呈环形的凸起块，所述定位块开有透光孔，所述凸起块安装于定位块的一侧面，并位于透光孔的外周，所述凸起块的外径与透射窗的内径相配合，所述定位块分别与第一端盖和第二端盖远离电解液槽的一侧面连接，所述凸起块与对应的透光膜抵接。
进一步地，还包括橡胶圈，所述橡胶圈设置于透光膜与凸起块之间。
进一步地，所述透光膜采用可透射X射线的薄膜材料制成。例如：蓝宝石衬底、Kapton胶带、Mylar聚酯薄膜、PET薄膜等。
进一步地，所述第一端盖靠近第二端盖的一侧面开有密封凹槽，所述密封凹槽环绕于第一凹槽的外周。
进一步地，所述密封凹槽采用全氟橡胶密封圈或水工胶布填充，以防止液体电解液漏液。
进一步地，所述密封凹槽与第一凹槽之间具有间隔，所述第一凹槽的横截面的深度大于密封凹槽的横截面的深度。
进一步地，所述第一凹槽与第二凹槽之间的间隙大于第一凹面与第二凹面之间的间隙。
进一步地，所述第一端盖、第二端盖和透射窗盖采用塑料或耐腐蚀金属制成。其中，塑料可以选择PTFE、PMMA、PEEK、尼龙材料等，耐腐蚀金属选择不锈钢、钛金属等。
本发明相对于现有技术具有如下优点：
1、本发明提供一种适用于同步辐射XAS测试的原位电化学电解池，不同于常规的粉末衍射仪(反射模式)原位XRD测试池，它适用于同步辐射 XAS(透射模式)的原位电化学测试。本发明中通过设置两张结构相近的第一端盖和第二端盖，两端盖的内侧开设电解液槽，在两端盖上开设透射窗，采用透光膜封闭透射窗，保证X射线穿透的同时又将电解液密封，实现电化学性能表征与原位XAS技术的结合，在液体电解质中实时监测电极材料的结构变化，动态观测催化反应的反应历程。
2、本发明采用两张结构相近的第一端盖和第二端盖，两端盖拼合后，形成参比电极槽、对电极槽和工作电极槽，制作成本低、组装简单，便于清洗，可反复使用。本电解池操作简单，利用同步辐射原位XAS技术可以在不破坏电极的同时，实现实时观察某个电压区间或某个连续充放电状态下的电极材料本身结构变化信息，充放电产物的结构、组成动态变化过程，以及电极材料表面形貌变化过程等。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1示出了根据本发明的适用于同步辐射XAS测试的原位电化学电解池的结构示意图；
图2示出了本发明中第一端盖靠近第二端盖的一侧面的示意图；
图3示出了本发明中第二端盖靠近第一端盖的一侧面的示意图；
图4示出了图1的俯视图；
图5示出了图1的爆炸图；
图6示出了本发明实施例中本电解池所表征的近边吸收谱；
图中，1为第一端盖；2为第二端盖；3为第一凹槽；4为第一凹面；5 为第二凹槽；6为第二凹面；7为透光膜；8为定位块；9为凸起块；10为透光孔；11为橡胶圈；12为参比电极槽；13为对电极槽；14为工作电极槽；15为密封凹槽；16为透射窗。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
如图1所示的适用于同步辐射XAS测试的原位电化学电解池，包括第一端盖1、第二端盖2和透光组件；所述第一端盖1和第二端盖2沿竖直方向相对设置，第一端盖1靠近第二端盖2的一侧面开有呈U形的第一凹槽3，第一凹槽3的两开口端与第一端盖1的顶部连通，所述第一凹槽3环绕的区域为第一凹面4，所述第二端盖2靠近第一端盖1的一侧面开有呈U形的第二凹槽5，第二凹槽5的两开口端与第二端盖2的顶部连通，所述第二凹槽5环绕的区域为第二凹面6，所述第一凹面4和第二凹面6均开有沿水平方向贯穿的透射窗16，且两个透射窗16正对设置，第一凹槽3与第二凹槽5对接以形成电解液槽，第一凹面4与第二凹面6正对且具有间隔，此间隔与电解液槽连通，此间隔横截面的宽度为2mm。所述透光组件分别安装于透射窗16中，并将透射窗16密封。电解液槽中容纳液体溶液，包括酸性，中性，碱性，也可以是有机电解液溶液。第一端盖1和第二端盖2的尺寸均为100mm，高 80mm，厚20mm，透射窗16的直径为28mm。
第一凹槽3和第二凹槽5均呈U字形，第一凹槽3的两个开口端延伸至第一端盖的顶部，第二凹槽5的两个开口端延伸至第二端盖的顶部；第一凹槽3在第一端盖1上环绕的区域向第一端盖1内部凹陷为第一凹面，第二凹槽5在第二端盖上环绕的区域向第二端盖2内部凹陷为第二凹面。第一端盖1 上远离第一凹槽3的区域以及第二端盖2上远离第二凹槽5的区域，均匀开设贯通螺孔，螺栓穿过贯通螺孔将第一端盖1和第二端盖2连接。
所述透光组件包括透光膜7，所述透射窗16的内壁设置有环形的凸台，所述透光膜7安装在凸台上，并将透射窗16密封。安装透光膜7能够防止电解液泄露，又可保证X射线穿透。
所述透光组件还包括透射窗盖，所述透射窗盖包括定位块8和呈环形的凸起块9，所述定位块8开有透光孔10，所述凸起块9安装于定位块8的一侧面，并位于透光孔10的外周，所述凸起块9的外径与透射窗16的内径相配合，所述定位块8分别与第一端盖1和第二端盖2远离电解液槽的一侧面连接，所述凸起块9与对应的透光膜7抵接。定位块8开设有贯通螺孔，第一端盖1与第二端盖2与定位块8的贯通螺孔对应的位置开有螺纹槽，螺栓穿过贯穿螺孔和螺纹槽后，将定位块8与第一端盖1或第二端盖2连接，以使凸起块9与透光膜7抵接。固定连接用的螺栓、螺母为PTFE或PMMA或尼龙材料或者任何塑料、耐腐蚀金属中的一种。
还包括橡胶圈11，所述橡胶圈11设置于透光膜7与凸起块9之间。橡胶圈11也可替换为PTFE垫圈或水工胶布等。通过设置透射窗盖和橡胶圈11，能够防止电解液泄露，又能保证X射线穿透。
所述透光膜7采用可透射X射线的薄膜材料制成。例如：蓝宝石衬底、 Kapton胶带、Mylar聚酯薄膜、PET薄膜等。
所述第一端盖1靠近第二端盖2的一侧面开有密封凹槽15，所述密封凹槽15环绕于第一凹槽3的外周。所述密封凹槽15采用全氟橡胶密封圈或水工胶布填充，以防止液体电解液漏液。
所述密封凹槽15与第一凹槽3之间具有间隔，所述第一凹槽3的横截面的深度大于密封凹槽15的横截面的深度。通过此设置可以调密封凹槽15的的密封效果。所述第一凹槽3与第二凹槽5之间的间隙大于第一凹面4与第二凹面6之间的间隙。第一凹槽3和第二凹槽5的横截面均呈半弧形，其半径为4mm，密封凹槽15的横截面呈矩形，其长、宽为2.25*1.6mm。第一凹面4与第二凹面6之间的间隙在2mm左右，小于5mm。
所述第一端盖1、第二端盖2和透射窗盖采用塑料或耐腐蚀金属制成。其中，塑料可以选择PTFE、PMMA、PEEK、尼龙材料等，耐腐蚀金属选择不锈钢、钛金属等。此设置可延长电解池的使用寿命。
具体使用时：
本电解池按照图1组装后，进入测试阶段，第一凹槽3与第二凹槽5的一开口端相对接，形成参比电极槽12，第一凹面4与第二凹槽5正对，二者之间的间距形成对电极槽13，第一凹槽3与第二凹槽5的另一开口端相对接，形成工作电极槽14，且参比电极槽12、对电极槽13和工作电极槽14之前相互连通。先将参比电极、对电极、工作电极分别放入参比电极槽12、对电极槽13、工作电极槽14中，向对电极槽13中注入电解液，随后与光源设备连接，并固定整个试验装置，将本电解池连接上电化学工作站，通过计算机软件设置充放电参数。校准光源入射光线，使其达到最理想的状态，即可进行测试。如图6所示，为本电解池所表征的近边吸收谱。
其中，本电解池可以使用3电极体系或者2电极体系。工作电极可以为各种碳纸或碳布电极，可以通过涂敷或者电沉积的方法负载需要观测的催化剂或电极材料。参比电极可以为银/氯化银，汞/氧化汞，可逆氢电极或任何商业化参比电极。参比电极槽12和工作电极槽14的直径可选为8mm，对电极槽13横截面上的厚度可选为2mm，具体尺寸不做限制，以实际为准。
上述具体实施方式为本发明的优选实施例，并不能对本发明进行限定，其他的任何未背离本发明的技术方案而所做的改变或其它等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种适用于同步辐射XAS测试的原位电化学电解池，其特征在于：包括第一端盖、第二端盖和透光组件；所述第一端盖和第二端盖沿竖直方向相对设置，第一端盖靠近第二端盖的一侧面开有呈U形的第一凹槽，第一凹槽的两开口端与第一端盖的顶部连通，所述第一凹槽环绕的区域为第一凹面，所述第二端盖靠近第一端盖的一侧面开有呈U形的第二凹槽，第二凹槽的两开口端与第二端盖的顶部连通，所述第二凹槽环绕的区域为第二凹面，所述第一凹面和第二凹面均开有沿水平方向贯穿的透射窗，且两个透射窗正对设置，第一凹槽与第二凹槽对接以形成电解液槽，第一凹面与第二凹面正对且具有间隔，此间隔与电解液槽连通，所述透光组件分别安装于透射窗中，并将透射窗密封。
2.根据权利要求1所述的适用于同步辐射XAS测试的原位电化学电解池，其特征在于：所述透光组件包括透光膜，所述透射窗的内壁设置有环形的凸台，所述透光膜安装在凸台上，并将透射窗密封。
3.根据权利要求2所述的适用于同步辐射XAS测试的原位电化学电解池，其特征在于：所述透光组件还包括透射窗盖，所述透射窗盖包括定位块和呈环形的凸起块，所述定位块开有透光孔，所述凸起块安装于定位块的一侧面，并位于透光孔的外周，所述凸起块的外径与透射窗的内径相配合，所述定位块分别与第一端盖和第二端盖远离电解液槽的一侧面连接，所述凸起块与对应的透光膜抵接。
4.根据权利要求3所述的适用于同步辐射XAS测试的原位电化学电解池，其特征在于：还包括橡胶圈，所述橡胶圈设置于透光膜与凸起块之间。
5.根据权利要求2所述的适用于同步辐射XAS测试的原位电化学电解池，其特征在于：所述透光膜采用可透射X射线的薄膜材料制成。
6.根据权利要求1所述的适用于同步辐射XAS测试的原位电化学电解池，其特征在于：所述第一端盖靠近第二端盖的一侧面开有密封凹槽，所述密封凹槽环绕于第一凹槽的外周。
7.根据权利要求6所述的适用于同步辐射XAS测试的原位电化学电解池，其特征在于：所述密封凹槽采用全氟橡胶密封圈或水工胶布填充，以防止液体电解液漏液。
8.根据权利要求6所述的适用于同步辐射XAS测试的原位电化学电解池，其特征在于：所述密封凹槽与第一凹槽之间具有间隔，所述第一凹槽的横截面的深度大于密封凹槽的横截面的深度。
9.根据权利要求1所述的适用于同步辐射XAS测试的原位电化学电解池，其特征在于：所述第一凹槽与第二凹槽之间的间隙大于第一凹面与第二凹面之间的间隙。
10.根据权利要求3所述的适用于同步辐射XAS测试的原位电化学电解池，其特征在于：所述第一端盖、第二端盖和透射窗盖采用塑料或耐腐蚀金属制成。
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