CN113376188B - 一种原位x-射线吸收谱测量系统及测量方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种原位X‑射线吸收谱测量系统及测量方法；测量系统包括：电化学工作站、PC机以及QXAFS电子学设备；PC机分别与电化学工作站和QXAFS电子学设备连接，用于控制电化学测试和X‑射线吸收谱测试同步进行；电化学工作站连接三电极电化学系统，其包括参比电极、对电极和工作电极，所述电极均置于含有电解质溶液的电化学反应池内；工作电极上涂覆有测试样品；QXAFS电子学设备连接有X‑射线发射装置以及X‑射线探测器；X‑射线发射装置朝向工作电极上的测试样品发射X‑射线；X‑射线探测器用于接收测试样品被激发的X‑射线荧光信号。通过该系统可以实现样品在同一条件下的多模式测试，将样品的结构与性能一一对应。

Description

一种原位X-射线吸收谱测量系统及测量方法
技术领域
本发明属于电化学检测技术领域，尤其涉及一种原位X-射线吸收谱测量系统及测量方法。
背景技术
清洁能源的充分供给与经济繁荣、国家安全及环境保护等息息相关，全球已有100多个国家制定了各自的清洁能源发展目标来大力发展新型能源和提高能源利用水平。电化学驱动的能量转化和能源储存(主要包括燃料电池、二次电池、超级电容器等)作为清洁新能源的代表，在移动电子设备、新能源汽车、航空航天等领域具有重要的研究意义和重大的实际应用价值。这里，用于电化学存储和转化的电催化材料是引领这些能源领域发展的核心之一，人们致力于电催化材料研发，常常遇到一些关键性问题，如：催化过程与催化机理，工作条件下材料结构演化与性能退化机制等。以上这些关键性问题的解决，离不开关键技术的发展，特别是原位或者工作条件下的结构表征技术。具有元素、时间分辨能力的原位X-射线吸收谱(X-ray Absorption Spectrum，XAS)测量技术因其能够实时表征元素的价态和配位结构等，成为揭示电催化反应过程的有力手段。
目前的原位XAS测量是将电化学工作站或者样品环境室置于XAS测试平台上，分别进行样品原位工作环境控制和XAS光谱的数据采集控制。这种方式难以捕捉样品在原位环境中的精细变化。精确测量样品在工作条件下的结构演化以及其结构-性能关系，仍然是一个挑战性的技术难点。
因此，亟需一种新的原位X-射线吸收谱测试新方法，以解决上述技术问题。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种原位X-射线吸收谱测量系统及测量方法，其通过电化学工作站或者可控温度(压力或者气氛)的样品环境室给样品提供工作条件，利用快速X射线吸收精细结构(Quick X-ray Absorption Fine Structure，QXAFS)，即QXAFS电子学设备内FPGA模块的内置时钟作为X-射线透射或荧光信号采集以及电化学测试触发的时间基准；它的内部逻辑控制电路能够实现测试的同步触发、数据采集和缓存，将原位环境条件与XAS测试精准同步，为精确探测催化剂在工作条件下的构性关系以及能量转化机制提供新的途径。
为实现上述目的，本申请第一方面提供了一种原位X-射线吸收谱测量系统，包括：
电化学工作站、PC机以及QXAFS电子学设备；
所述PC机分别与所述电化学工作站和所述QXAFS电子学设备连接，用于控制电化学测试和X-射线吸收谱测试同步进行；
所述电化学工作站连接三电极电化学系统，所述三电极电化学系统包括参比电极、对电极和工作电极，所述电极均置于含有电解质溶液的电化学反应池内；所述工作电极上涂覆有测试样品；
所述QXAFS电子学设备连接有X-射线发射装置以及X-射线探测器；所述X-射线发射装置朝向所述工作电极上的测试样品发射X-射线；所述X-射线探测器用于接收测试样品被激发的X射线荧光信号。
作为一种原位X-射线吸收谱测量系统的优选技术方案，所述QXAFS电子学设备包括信号测量电路和FPGA功能模块；所述信号测量电路接收所述X-射线探测器的输出信号，并对所述信号进行处理后发送给所述FPGA功能模块。
作为一种原位X-射线吸收谱测量系统的优选技术方案，所述FPGA功能模块包括逻辑控制模块，数据处理模块和数据传输模块；
所述数据处理模块对所述信号测量电路输出的信号进行处理，并将处理后的所述信号发送给所述逻辑控制模块；
所述逻辑控制模块将所述数据处理模块处理后的信号通过所述数据传输模块传输给所述PC机。
作为一种原位X-射线吸收谱测量系统的优选技术方案，所述电化学工作站包括循环伏安法模块、极化曲线法模块、恒电流法模块、恒电压法模块和阶跃电位法模块。
作为一种原位X-射线吸收谱测量系统的优选技术方案，所述对电极为铂对电极或者玻碳对电极。
为实现上述目的，本申请第二方面提供了一种利用上述的测量系统同时进行电化学测试和X-射线吸收谱测试的测量方法，包括以下步骤：
步骤一：响应于所述PC机的启动测量信号，初始化所述电化学工作站和所述QXAFS电子学设备；
步骤二：选择所述电化学工作站的测量模块，对所述测试样品进行电化学测试；在对所述测试样品进行电化学测试的同时，通过所述QXAFS电子学设备对所述测试样品进行X-射线吸收谱测试；
步骤三：将所述电化学测试的结果和所述X-射线吸收谱测试的结果同步输出至所述PC机进行处理。
作为上述测试方法的优选技术方案，所述测试样品为Co(OH)2电催化剂。
作为上述测试方法的优选技术方案，选择所述电化学工作站的测量模块，对所述测试样品进行电化学测试包括：选择所述电化学工作站中的循环伏安法模块，对所述测试样品通过循环伏安法进行电化学测试。
作为上述测试方法的优选技术方案，对所述测试样品通过循环伏安法进行电化学测试时，对所述测试样品施加从0V到0.6V和从0.6V到0V的交变电压，扫描速率为0.4mV/s。
作为上述测试方法的优选技术方案，所述在对所述测试样品进行电化学测试的同时，通过所述QXAFS电子学设备对所述测试样品进行X-射线吸收谱测试包括：在所述测试样品未加电压的情况下，进行X-射线吸收谱测试，得到所述测试样品的初始态的X-射线吸收谱；在所述电化学测试的实时状态下，以一定的时间间隔，对所述测试样品进行秒量级的Co-K边X-射线吸收谱采集，所述电化学测试的结果和所述X-射线吸收谱测试的结果同步输出至所述PC机进行处理，所述PC机在采集的X-射线吸收谱中等间隔选择若干个X-射线吸收谱与所述初始态的X-射线吸收谱进行归一化处理。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
通过本发明的技术方案可以实现在X-射线吸收谱(XAS)测试中，通过电化学工作站或者可控温度(压力或者气氛)的样品环境室给样品提供工作条件，利用QXAFS电子学设备原位测试样品的价态和配位结构，利用电化学工作站的系统模块，例如，循环伏安法、极化曲线法、恒电流法、恒电位法、阶跃电位法等测试样品的充放电性能或电催化性能，实现样品在同一条件下的多模式测试，将样品的结构与性能一一对应，为探测催化剂在工作条件下的构性关系以及能量转化机制提供新的途径。
附图说明
图1为本发明的实施例一提供的原位X-射线吸收谱测量系统的结构示意图；
图2是本发明的实施例二的利用本发明的实施例一提供的测量系统同时进行电化学测试和X-射线吸收谱测试的测量方法的流程图；
图3.a、3.b和3.c是基于本发明的实施例二的测试方法测试后的测试数据分析图。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述具体实施方式仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例一
图1为本发明的实施例一提供的原位X-射线吸收谱测量系统的结构示意图，如图1所示，本实施例公开了一种原位X-射线吸收谱测量系统，其包括电化学工作站、PC机以及QXAFS电子学设备。
所述电化学工作站连接三电极电化学系统，所述三电极电化学系统包括参比电极1、对电极2和工作电极3，所述电极均置于含有电解质溶液的电化学反应池4内；所述工作电极3上涂覆有测试样品；
所述QXAFS电子学设备连接有X-射线发射装置5以及X-射线探测器6；所述X-射线发射装置5朝向所述工作电极上的测试样品发射X-射线；所述X-射线探测器6用于接收测试样品被激发的X射线荧光信号。。
所述PC机分别与所述电化学工作站和所述QXAFS电子学设备连接，用于控制电化学测试和X-射线吸收谱测试同步进行。
电化学工作站根据选择的测试模式的不同，向工作电极上施加不同类型的信号，比如，可以为电压信号和电流信号；并将测试信号反馈给PC机；
QXAFS电子学设备包括高精度信号测量电路和基于现场可编程门阵列(FPGA)的逻辑控制、数据处理和数据传输部分组成；高精度信号测量电路与所述X-射线探测器相连，用于接收所述X-射线探测器输出的信号；所述高精度信号测量电路中每一个测量通道的信号输入范围为±10V，每路使用16bit采样精度的ADC进行模数转换，保证电子学设备在大动态范围输入信号下还有足够高的测量精度。每一个测量通道的测量值送给后端的FPGA芯片，在FPGA芯片内完成测量数据的处理、缓存和传输，最后将数据传输至PC机。
PC机上的数据获取软件具有运行控制、电子学配置、数据读出、在线处理与显示以及数据存储等功能。数据获取软件与电子学设备建立TCP/IP连接，采用有限状态机的方式对整个系统进行运行控制，根据具体实验的要求，将不同配置信息和运行参数通过千兆网口配置到电子学设备的相应寄存器中，并在实验过程中通过千兆网口及时读取实验数据。为提高性能，数据获取软件采用多线程编程，数据读出线程负责读出电子学原始数据，并将其写入内存中开辟的环形缓冲区；数据检查线程从环形缓冲区中读出数据，进行数据格式和完整性的检查；通过检验，正确的数据发送至在线处理线程、数据显示线程和存储线程进行一系列后续处理。
在原位X-射线吸收谱测试中，利用FPGA模块内置时钟作为X-射线透射或荧光信号采集和电化学测试触发的时间基准；它的内部逻辑控制电路能够实现测量的同步触发、数据采集和缓存。此外，电子学设备设计有千兆以太网接口，与PC机之间采用TCP/IP协议进行通讯，实现对数据存储端和电化学测量端的通信，这种流水线式数据传输方法，大大减少了数据传输时间，提高了数据采集能力和数据传输距离。通过计算机控制界面，实现过程参数化、命令化。通过设置不同参数和不同命令，采谱过程可实现全程在线可编程，不局限于单一的采谱模式。具体地，在时间分辨同步辐射谱学-电化学联用实验中，通过电子学设备控制电化学系统运行过程，同时触发探测器收集样品X-射线吸收谱，实现原位XAS谱学-电化学过程的同步测量。
该方法不局限于电化学工作站的原位测量，可以拓展到其他样品工作条件(包括可控温度或压力或者气氛的样品环境室等)的原位XAS测量。
进一步的，电化学工作站包括循环伏安法模块、极化曲线法模块、恒电流法模块、恒电压法模块和阶跃电位法模块。
在XAS测试中，通过电化学工作站或者可控温度(压力或者气氛)的样品环境室给样品提供工作条件，利用QXAFS原位测试样品的价态和配位结构，利用电化学工作站系统模块，例如，循环伏安法、极化曲线法、恒电流法、恒电位法、阶跃电位法等测试样品的充放电性能或电催化性能，实现样品在同一条件下的多模式测试，将样品的结构与性能一一对应，比如循环伏安法和极化曲线法与QXAFS的联用，能够检测催化剂在逐渐变化电压下的化学价态变化，反映催化剂的氧化还原反应历程，为探究催化剂的结构演变提供有效的信息；恒电流法和恒电位法与QXAFS的联用则是能够检测催化剂在恒定电流或者电位下的配位结构和化学价态转变，揭示其催化稳定性的结构起源；而阶跃电位法与QXAFS的联用，则能提供催化剂随电压突然改变时的配位结构和化学价态转变，揭示其催化行为与结构相关性。
进一步的，所述对电极为铂或者玻碳对电极。为了不影响工作电极上的反应，故选择铂或者玻碳这类稳定的物质作为对电极。
本实施例的技术方案中，通过电化学工作站或者可控温度(压力或者气氛)的样品环境室给样品提供工作条件，利用QXAFS电子学设备内FPGA模块的内置时钟作为X-射线透射或荧光信号采集以及电化学测试触发的时间基准，将原位环境条件与XAS测试精准同步，实现电化学测试和X-射线吸收谱测试同步进行。
实施例二
图2为本发明实施例二中利用本发明的实施例一提供的测量系统同时进行电化学测试和X-射线吸收谱测试的测量方法的流程图，如图2所示，所述方法包括以下步骤：
步骤一：响应于所述PC机的启动测量信号，初始化所述电化学工作站和所述QXAFS电子学设备；初始化后的所述电化学工作站和所述QXAFS电子学设备在时间上实现了同步，为后续的测量数据的处理和分析提供了基础。
步骤二：选择所述电化学工作站的测量模块，对所述测试样品进行电化学测试；在对所述测试样品进行电化学测试的同时，通过所述QXAFS电子学设备对所述测试样品进行X-射线吸收谱测试；
例如：选择循环伏安法进行电化学测试时，选取Co(OH)2电催化剂作为实验测试样品，对催化剂施加从低到高，从高到低(0V-0.6V-0V)的交变电压，扫描速率为0.4mV/s；在未加电压的情况下，进行XAS测试，得到样品初始态的XAS谱；在电化学测试的实时状态下，以一定时间间隔，进行秒量级的Co-K边XAS谱采集,共得到260个谱，PC机等间隔选取27个谱与初始态谱进行归一化处理。
步骤三：将所述电化学测试的结果和所述X-射线吸收谱测试的结果同步输出至所述PC机进行处理。处理后的结果如图3.a、3.b和3.c所示，图3.a展示了CV图谱，施加的电压从0V到0.6V再回扫到0V；图3.b是催化剂初始态及原位态下的图谱。可以看出，随着施加电压时间的增加，吸收边向高能量移动，催化剂白线峰强度下降，这说明了催化剂价态和结构发生了改变。图3.c显示了催化剂在CV测试中的价态变化，我们可以看出催化剂价态呈现先升高后下降的趋势，这与我们CV的给电压设置趋势类似，即从低到高，从高到低。同时，我们可以从图3.a中看到，在前半圈的电压变化中，在0.2V处产生了一个鼓包，这是Co2+被氧化成Co3+的特征峰，这对应图3.c中0.2V处氧化态升高最快。在0.2V-0.6V的电压变化区间内，价态先升高后稳定，这是因为形成的Co3+开始进行析氧反应(OER)，Co2+到Co3+的氧化反应减缓。在回扫到0V时，最终价态为+2.05，这说明发生了不可逆的Co2+到Co3+氧化反应，据推测应该产生了非可逆化的非晶区域。
从以上的分析，我们可以得到的结论是价态变化符合电压变化趋势，与实验方案有明确的相关关系；同时这也充分说明了我们的联用装置对催化剂价态结构敏感，能够反映实时的结构信息和动态过程。我们的工作不仅在技术层面实现了装置联用，更在科研层面为研究材料在催化过程中动态行为和更加科学系统的构效关系提供了测试平台。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (8)

1.一种原位X-射线吸收谱测量系统，其特征在于，包括：
电化学工作站、PC机以及QXAFS电子学设备；
所述PC机分别与所述电化学工作站和所述QXAFS电子学设备连接，用于控制电化学测试和X-射线吸收谱测试同步进行；
所述电化学工作站连接三电极电化学系统，所述三电极电化学系统包括参比电极（1）、对电极（2）和工作电极（3），所述电极均置于含有电解质溶液的电化学反应池（4）内；所述工作电极（3）上涂覆有测试样品；
所述QXAFS电子学设备连接有X-射线发射装置（5）以及X-射线探测器（6）；所述X-射线发射装置（5）朝向所述工作电极（3）上的测试样品发射X-射线；所述X-射线探测器（6）用于接收测试样品被激发的X射线荧光信号；
所述QXAFS电子学设备包括信号测量电路和FPGA功能模块；所述信号测量电路接收所述X-射线探测器的输出信号，并对所述信号进行处理后发送给所述FPGA功能模块；
所述FPGA功能模块包括逻辑控制模块，数据处理模块和数据传输模块；
所述数据处理模块对所述信号测量电路输出的信号进行处理，并将处理后的所述信号发送给所述逻辑控制模块；
所述逻辑控制模块将所述数据处理模块处理后的信号通过所述数据传输模块传输给所述PC机。
2.根据权利要求1所述的测量系统，其特征在于，所述电化学工作站包括循环伏安法模块、极化曲线法模块、恒电流法模块、恒电压法模块和阶跃电位法模块。
3.根据权利要求1所述的测量系统，其特征在于，所述对电极（2）为铂对电极或者玻碳对电极。
4.一种利用权利要求1-3任一项所述的测量系统同时进行电化学测试和X-射线吸收谱测试的测量方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：响应于所述PC机的启动测量信号，初始化所述电化学工作站和所述QXAFS电子学设备；
步骤二：选择所述电化学工作站的测量模块，对所述测试样品进行电化学测试；在对所述测试样品进行电化学测试的同时，通过所述QXAFS电子学设备对所述测试样品进行X-射线吸收谱测试；
步骤三：将所述电化学测试的结果和所述X-射线吸收谱测试的结果同步输出至所述PC机进行处理。
5.根据权利要求4所述的测量方法，其特征在于，所述测试样品为Co(OH)2电催化剂。
6.根据权利要求5所述的测量方法，其特征在于，选择所述电化学工作站的测量模块，对所述测试样品进行电化学测试包括：选择所述电化学工作站中的循环伏安法模块，对所述测试样品通过循环伏安法进行电化学测试。
7.根据权利要求6所述的测量方法，其特征在于，对所述测试样品通过循环伏安法进行电化学测试时，对所述测试样品施加从0V到0.6V和从0.6V到0V的交变电压，扫描速率为0.4mV/s。
8.根据权利要求7所述的测量方法，其特征在于，所述在对所述测试样品进行电化学测试的同时，通过所述QXAFS电子学设备对所述测试样品进行X-射线吸收谱测试包括：在所述测试样品未加电压的情况下，进行X-射线吸收谱测试，得到所述测试样品的初始态的X-射线吸收谱；在所述电化学测试的实时状态下，以一定的时间间隔，对所述测试样品进行秒量级的Co-K边X-射线吸收谱采集，所述电化学测试的结果和所述X-射线吸收谱测试的结果同步输出至所述PC机进行处理，所述PC机在采集的X-射线吸收谱中等间隔选择若干个X-射线吸收谱与所述初始态的X-射线吸收谱进行归一化处理。
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