CN209878629U - 一种电化学x射线衍射原位测试光谱池 - Google Patents
一种电化学x射线衍射原位测试光谱池 Download PDFInfo
- Publication number
- CN209878629U CN209878629U CN201920517240.7U CN201920517240U CN209878629U CN 209878629 U CN209878629 U CN 209878629U CN 201920517240 U CN201920517240 U CN 201920517240U CN 209878629 U CN209878629 U CN 209878629U
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- electrode
- electrochemical
- ray diffraction
- cell
- situ test
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
本实用新型公开了一种电化学X射线衍射原位测试光谱池，涉及材料表征技术领域，基于如何建立有效的电化学反应过程中的结构监测的问题而提出的，本实用新型包括池体、电极组、气路系统，所述池体的顶端设有容纳电解液的凹槽；所述凹槽上方设有池体窗口；所述电极组包括工作电极、参比电极、对电极。本实用新型的有益效果在于：可以应用于电化学催化反应体系，适用于氧还原、氧析出、CO2还原多种反应体系，通过匹配实验室光源的X射线衍射仪来对整个电化学过程中催化剂的相结构变化进行深入解析，从而为获取催化剂反应动力学相关的机理研究提供真实有效的实验数据。
Description
技术领域
本实用新型涉及材料表征技术领域，具体涉及一种电化学X射线衍射原位测试光谱池。
背景技术
阳极甲醇氧化活性差，贵金属催化剂成本高，是直接甲醇燃料电池(DMFCs)实际开发的主要挑战。如尽管在清洁的Pt上甲醇的氧化很快，但CO在反应中作为中间体出现并使表面中毒。催化位点的周转涉及使用水提供的氧原子将CO氧化成CO2。Pt在约0.4V对RHE的负电位下不吸附H2O。因此，纯Pt阳极是第一步反应中相对较差的催化剂。目前已采取一些策略来克服上述限制，首先是通过使用一定比例的过渡金属如Co，Ni和Fe来代替贵金属来开发新的催化剂。如正在深入研究的各种Pt基二元，三元甚至四元化合物，各项实验结果都表明可以在一定程度上提高甲醇氧化的催化活性。二是开发新型催化剂载体，实现高分散来提高活性和稳定性。这些解决策略的提出都是基于对整个电化学反应过程中的反应机理认识来决定的，如二元催化剂(Pt-Sn，Pt-Re，Pt-Mo和Pt-Ru)相对于Pt的优越性能已经归因于两种效应。
在双功能模型中，往往认为亲氧金属负责提供水吸附的位点。在配体效应或电子模型中，合金元素的作用是通过贡献d电子密度来改变Pt的电子性质。这些成功模型的提出都是基于各类原位实验和相对应模型进行理论计算的基础成功分析出来的。例如在我们前面申请的专利中提到的同步辐射X射线吸收谱技术(XAS)可与电化学结合，以原位阐明催化材料的性质。近边缘结构的X射线吸收(XANES)探测催化剂的电子结构，而扩展的X射线吸收精细结构(EXAFS)探测催化剂的键几何形状和配位。过去，原位XAS测量已应用于各种ORR和OER催化剂系统。例如，原位XAS测量已被用于跟踪铂的氧化态与ORR区域的电位的函数关系，将铂合金催化剂上的d带空位与氧还原活性相关联，和更高的连接在MnOx催化剂中MnIVO2含量对ORR性能有较好的影响。该方法也被用于了解磷酸钴和硼酸镍OER催化剂的价态和结构，并研究了四核锰簇的光化学析氧。
然而，只有少数原位XAS研究描述了使用相同材料的ORR和OER方案之间活性催化剂相的变化。因为XAS方法解析的是催化剂的短程结构，而且对于未知的新形成的相结构不敏感。但实际的情况是与这两种反应相关的显着过电位将会使不可能形成的相成为可能，而且更重要的是这些大量形成的未知新相还可能与高ORR和OER活性有关。XRD表征方法学在探索未知相结构和解析结构长程结构方面具有更加有力的优势，虽然已经有很多研究人员尝试利用XRD来解析电化学反应过程中的相结构变化，但都局限于非原位状态。因此，X射线衍射技术(XRD)可与电化学结合，以原位阐明催化材料的性质。使用来自原位XRD的信息，将能够帮助研究人员发现从ORR到OER电位的转换导致催化剂的结构变化，并且能够表征在每组条件下存在的新相。
如何有效提高电化学反应过程中的催化剂催化效率以及如何设计新型的高效催化剂一直是困扰研究人员的两大核心问题。而对电化学反应过程中催化剂的结构变化以及相关动力学机制的理解又是围绕这两大核心问题的难点。因此，如何建立有效的电化学反应过程中的结构监测对于解决上述核心问题显得尤为重要。目前已知的原位检测手段有原位电镜、原位拉曼、原位红外以及原位X射线吸收谱等多种方式，各类方法学都有其本身的优缺点，如原位电镜中观察这一过程需要在高真空条件下，失去了电化学反应的真实环境，而拉曼红外技术则是侧重于对分子结构的解析、无法对催化剂本身的相结构进行很好的表征，原位X射线吸收谱技术在某种程度上算是一种最为合适的表征手段，因为它能够正常模拟电化学反应的真实环境，同时，又能够对催化剂本身的电子结构和几何结构都进行有效追踪，但这一方法最大的问题就是对反应过程中催化剂长程结构的缺乏和对未知相结构的形成反应不敏锐。
实用新型内容
本实用新型所要解决的问题在于如何建立有效的电化学反应过程中的结构监测。
本实用新型是采用以下技术方案解决上述技术问题的：
本实用新型提供一种电化学X射线衍射原位测试光谱池，包括池体、电极组、气路系统，所述池体的顶端设有容纳电解液的凹槽；所述凹槽上方设有池体窗口；所述电极组包括工作电极、参比电极、对电极；所述池体上端设有工作电极，所述工作电极位于池体窗口下方，所述池体下端分别设有参比电极、对电极，所述参比电极、对电极、工作电极均与凹槽连通，所述工作电极引出有导线；待测样品负载在基底上，所述基底与工作电极的顶端接触；所述气路系统包括进气气路和出气气路，所述进气气路与出气气路分别与凹槽连通。
工作原理：往凹槽中加入所需的电解液，将负载有待测样品的基底放置在工作电极的顶端，进气口与外部气路连接，气体由进气气路进入到凹槽中，进而充满装置内部，最后从出气气路排出，将电化学工作站与工作电极的导线、对电极、参比电极相连，启动X射线衍射仪，即可进行电化学测试，同时采集待测样品的X射线衍射数据。
有益效果：可以应用于电化学催化反应体系，适用于氧还原、氧析出、CO2还原多种反应体系，通过匹配实验室光源的X射线衍射仪来对整个电化学过程中催化剂的相结构变化进行深入解析，从而为获取催化剂反应动力学相关的机理研究提供真实有效的实验数据。
优选的，所述池体呈凸台形。
优选的，所述池体粗径端直径为50mm，高度为7mm，细径端直径为23mm，高度为20mm。
优选的，所述池体窗口上设有固定池体窗口的窗口压盖。
优选的，所述池体窗口与窗口压盖之间设有密封件。
优选的，所述池体的下端设有第一螺纹孔和第二螺纹孔，所述参比电极外套设有电极套，所述电极套与第一螺纹孔螺纹连接；所述对电极与第二螺纹孔螺纹连接。
优选的，所述进气气路包括进气口、与进气口连通的进气管道，所述出气气路包括出气口、与出气口连通的出气管道，所述进气口和出气口分别位于池体的顶端，所述进气管道与凹槽下端连通。
优选的，所述进气口和出气口相对于池体窗口对称设置。
优选的，还包括零点调节装置，所述零点调节装置包括第一壳体和第二壳体，所述第一壳体套设在第二壳体外侧，所述第一壳体与第二壳体螺纹连接，所述第二壳体与池体粗径端侧壁螺纹连接。
优选的，所述工作电极为玻碳电极。
优选的，所述对电极为铂丝电极或碳棒电极。
优选的，所述参比电极为Ag/AgCl电极、Hg/HgO电极或甘汞电极。
优选的，所述池体窗口的材质为金属或金刚石。
工作原理：工作电极为玻碳电极，对电极和参比电极为可更换电极，通过旋转零点调节装置中的第一壳体，从而调节池体的高度。
有益效果：通过零点调节装置可调整池体的高低，从而实现待测样品的零点调节。
本实用新型的工作原理：往凹槽中加入所需的电解液，将负载有待测样品的基底放置在工作电极的顶端，进气口与外部气路连接，气体由进气气路进入到凹槽中，进而充满装置内部，最后从出气气路排出，将电化学工作站与工作电极的导线、对电极、参比电极相连，启动X射线衍射仪，即可进行电化学测试，同时采集待测样品的X射线衍射数据。
工作电极为玻碳电极，对电极和参比电极为可更换电极，通过旋转零点调节装置中的第一壳体，从而调节池体的高度。
本实用新型的有益效果在于：可以应用于电化学催化反应体系，适用于氧还原、氧析出、CO2还原多种反应体系，通过匹配实验室光源的X射线衍射仪来对整个电化学过程中催化剂的相结构变化进行深入解析，从而为获取催化剂反应动力学相关的机理研究提供真实有效的实验数据；通过零点调节装置可调整池体的高低，从而实现待测样品的零点调节。
附图说明
图1为本实用新型实施例1中电化学X射线衍射原位测试光谱池的俯视图；
图2为图1中A方向的剖视图；
图3为图1中B方向的剖视图；
图4为图1中C方向的剖视图；
图中：1-池体；11-凹槽；12-池体窗口；13-窗口压盖；14-密封垫圈；21-工作电极；22-参比电极；221-电极套；23-对电极；3-气路系统；31-进气气路；311-进气口；312-进气管道；321-出气口；322-出气管道；32-出气气路；4-零点调节装置；41-第一壳体；42-第二壳体。
具体实施方式
以下将结合说明书附图和实施例对本实用新型做进一步详细说明。
为使本实用新型实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。
需要说明的是，当元件被称为“固定于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。
需要说明的是，在本文中，如若存在第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
实施例1
一种电化学X射线衍射原位测试光谱池，包括池体1、电极组、气路系统3、零点调节装置4；
池体1呈凸台形，池体1的尺寸可根据X射线衍射仪的不同样品台进行设定，本实施例中，池体1适用于布鲁克的D8 Advance系列的多点式样品台，池体1上端直径为50mm，高度为7mm，池体1下端直径为23mm，高度为20mm。
如图1所示，池体1的粗径端设有容纳电解液的凹槽11，凹槽11上方设有池体窗口12，池体窗口12上设有固定将池体窗口12固定在池体1上的窗口压盖13，池体窗口12采用具有透X射线的介质，如金属铍、铝，也可采用高分子膜或金刚石膜，本实施例中池体窗口12呈圆形，其直径大于26mm；窗口压盖13为金属材质；池体窗口12和窗口压盖13之间设有密封垫圈14。
如图3所示，电极组包括工作电极21、参比电极22、对电极23，池体1的粗径端安装有工作电极21，池体1的细径端安装有参比电极22和对电极23，工作电极21、参比电极22、对电极23均与凹槽11连通，工作电极21引出有铜线，将待测样品负载在基底上，基底与工作电极21的顶端接触；其中工作电极21为玻碳电极，参比电极22为Ag/AgCl电极、Hg/HgO电极或甘汞电极，对电极23为铂丝电极或碳棒电极；
如图4所示，池体1的下端设有第一螺纹孔和第二螺纹孔，参比电极22外套设有电极套221，电极套221与第一螺纹孔螺纹连接；对电极33与第二螺纹孔螺纹连接。
如图2所示，气路系统3包括进气气路31和出气气路32，进气气路31与出气气路32分别与凹槽11连通；进气气路31包括进气口311、与进气口311连通的进气管道312，出气气路32包括出气口321、与出气口321连通的出气管道322，进气口311和出气口321分别位于池体1的顶端，进气口311和出气口321相对于池体窗口12对称设置，进气管道312与凹槽11下端连通其中进气口311和出气口321与外部气路连接。
零点调节装置4包括第一壳体41和第二壳体42，第一壳体41套设在第二壳体42外侧，第一壳体41与第二壳体42螺纹连接，第二壳体42与池体1粗径端侧壁螺纹连接。
本实施例的工作原理：往凹槽11中加入所需的电解液，将负载有待测样品的基底放置在工作电极21的顶端，通过池体窗口12对工作电极21和待测样品进行固定；进气口311与外部气路连接，气体由进气气路31进入到凹槽11中，进而充满装置内部，最后从出气气路32排出，将电化学工作站与工作电极21的导线、对电极23、参比电极22相连，启动X射线衍射仪，即可进行电化学测试，同时采集待测样品的X射线衍射数据；将池体1侧着放入样品架内，通过旋转零点调节装置4中的第一壳体41，从而调节池体1的高度。
本实施例的有益效果：可以应用于电化学催化反应体系，适用于氧还原、氧析出、CO2还原多种反应体系，通过匹配实验室光源的X射线衍射仪来对整个电化学过程中催化剂的相结构变化进行深入解析，从而为获取催化剂反应动力学相关的机理研究提供真实有效的实验数据；通过零点调节装置4可调整池体1的高低，从而实现待测样品的零点调节。
以上仅是本实用新型的优选实施方式，本实用新型的保护范围并不仅局限于上述实施例，与本实用新型构思无实质性差异的各种工艺方案均在本实用新型的保护范围内。
Claims (10)
1.一种电化学X射线衍射原位测试光谱池，其特征在于：包括池体、电极组、气路系统，所述池体的顶端设有容纳电解液的凹槽；所述凹槽上方设有池体窗口；所述电极组包括工作电极、参比电极、对电极；所述池体上端设有工作电极，所述工作电极位于池体窗口下方，所述池体下端分别设有参比电极、对电极，所述参比电极、对电极、工作电极均与凹槽连通，所述工作电极引出有导线；待测样品负载在基底上，所述基底与工作电极的顶端接触；所述气路系统包括进气气路和出气气路，所述进气气路与出气气路分别与凹槽连通。
2.根据权利要求1所述的电化学X射线衍射原位测试光谱池，其特征在于：所述池体窗口上设有固定池体窗口的窗口压盖。
3.根据权利要求2所述的电化学X射线衍射原位测试光谱池，其特征在于：所述池体窗口与窗口压盖之间设有密封件。
4.根据权利要求1所述的电化学X射线衍射原位测试光谱池，其特征在于：所述池体的下端设有第一螺纹孔和第二螺纹孔，所述参比电极外套设有第一电极套，所述第一电极套与第一螺纹孔螺纹连接；所述对电极外套设有第二电极套，所述第二电极套与第二螺纹孔螺纹连接。
5.根据权利要求1所述的电化学X射线衍射原位测试光谱池，其特征在于：所述进气气路包括进气口、与进气口连通的进气管道，所述出气气路包括出气口、与出气口连通的出气管道，所述进气口和出气口分别位于池体的顶端，所述进气管道与凹槽下端连通。
6.根据权利要求5所述的电化学X射线衍射原位测试光谱池，其特征在于：所述进气口和出气口相对于池体窗口对称设置。
7.根据权利要求1所述的电化学X射线衍射原位测试光谱池，其特征在于：还包括零点调节装置，所述零点调节装置包括第一壳体和第二壳体，所述第一壳体套设在第二壳体外侧，所述第一壳体与第二壳体螺纹连接，所述第二壳体与池体粗径端侧壁螺纹连接。
8.根据权利要求1所述的电化学X射线衍射原位测试光谱池，其特征在于：所述工作电极为玻碳电极。
9.根据权利要求1所述的电化学X射线衍射原位测试光谱池，其特征在于：所述对电极为铂丝电极或碳棒电极。
10.根据权利要求1所述的电化学X射线衍射原位测试光谱池，其特征在于：所述参比电极为Ag/AgCl电极、Hg/HgO电极或甘汞电极。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201920517240.7U CN209878629U (zh) | 2019-04-17 | 2019-04-17 | 一种电化学x射线衍射原位测试光谱池 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201920517240.7U CN209878629U (zh) | 2019-04-17 | 2019-04-17 | 一种电化学x射线衍射原位测试光谱池 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN209878629U true CN209878629U (zh) | 2019-12-31 |
Family
ID=68960469
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201920517240.7U Active CN209878629U (zh) | 2019-04-17 | 2019-04-17 | 一种电化学x射线衍射原位测试光谱池 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN209878629U (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112485310A (zh) * | 2020-10-21 | 2021-03-12 | 中山大学 | 一种适用于原位x射线衍射测试的电解池装置 |
| CN113311012A (zh) * | 2021-05-26 | 2021-08-27 | 西湖大学 | 基于多晶x射线衍射仪的电化学检测装置及其测试方法 |
| CN113376188A (zh) * | 2021-05-12 | 2021-09-10 | 中国科学院高能物理研究所 | 一种原位x-射线吸收谱测量系统及测量方法 |
| CN114923964A (zh) * | 2022-02-27 | 2022-08-19 | 复旦大学 | 一种电化学原位x射线谱学电解池及其测试方法和应用 |
-
2019
- 2019-04-17 CN CN201920517240.7U patent/CN209878629U/zh active Active
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112485310A (zh) * | 2020-10-21 | 2021-03-12 | 中山大学 | 一种适用于原位x射线衍射测试的电解池装置 |
| CN112485310B (zh) * | 2020-10-21 | 2022-04-05 | 中山大学 | 一种适用于原位x射线衍射测试的电解池装置 |
| CN113376188A (zh) * | 2021-05-12 | 2021-09-10 | 中国科学院高能物理研究所 | 一种原位x-射线吸收谱测量系统及测量方法 |
| CN113376188B (zh) * | 2021-05-12 | 2022-11-01 | 中国科学院高能物理研究所 | 一种原位x-射线吸收谱测量系统及测量方法 |
| CN113311012A (zh) * | 2021-05-26 | 2021-08-27 | 西湖大学 | 基于多晶x射线衍射仪的电化学检测装置及其测试方法 |
| CN114923964A (zh) * | 2022-02-27 | 2022-08-19 | 复旦大学 | 一种电化学原位x射线谱学电解池及其测试方法和应用 |
| CN114923964B (zh) * | 2022-02-27 | 2024-03-08 | 复旦大学 | 一种电化学原位x射线谱学电解池及其测试方法和应用 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN209878629U (zh) | 一种电化学x射线衍射原位测试光谱池 | |
| Zhang et al. | Advances in thermodynamic-kinetic model for analyzing the oxygen evolution reaction | |
| Yang et al. | Operando methods in electrocatalysis | |
| Kelly et al. | Electric field effects in oxygen reduction kinetics: rationalizing pH dependence at the Pt (111), Au (111), and Au (100) electrodes | |
| Zhao et al. | Oxygen evolution/reduction reaction catalysts: from in situ monitoring and reaction mechanisms to rational design | |
| Zhu et al. | The role of ruthenium in improving the kinetics of hydrogen oxidation and evolution reactions of platinum | |
| Yang et al. | In situ X-ray absorption spectroscopy of a synergistic Co–Mn oxide catalyst for the oxygen reduction reaction | |
| Qin et al. | Mechanistic analysis-guided Pd-based catalysts for efficient hydrogen production from formic acid dehydrogenation | |
| Bard | Inner-sphere heterogeneous electrode reactions. Electrocatalysis and photocatalysis: the challenge | |
| Monyoncho et al. | Ethanol electro-oxidation on palladium revisited using polarization modulation infrared reflection absorption spectroscopy (PM-IRRAS) and density functional theory (DFT): why is it difficult to break the C–C bond? | |
| Friebel et al. | Structure, redox chemistry, and interfacial alloy formation in monolayer and multilayer Cu/Au (111) model catalysts for CO2 electroreduction | |
| Wu et al. | Comparing the intrinsic HER activity of transition metal dichalcogenides: pitfalls and suggestions | |
| Han et al. | Effect of nanoporous structure on enhanced electrochemical reaction | |
| Jin et al. | Comparison of the oxygen reduction reaction between NaOH and KOH solutions on a Pt electrode: the electrolyte-dependent effect | |
| Esposito et al. | A new class of electrocatalysts for hydrogen production from water electrolysis: metal monolayers supported on low-cost transition metal carbides | |
| Ensafi et al. | Facile synthesis of Pt-Cu@ silicon nanostructure as a new electrocatalyst supported matrix, electrochemical detection of hydrazine and hydrogen peroxide | |
| Ding et al. | On-chip in situ monitoring of competitive interfacial anionic chemisorption as a descriptor for oxygen reduction kinetics | |
| Zeradjanin | Frequent pitfalls in the characterization of electrodes designed for electrochemical energy conversion and storage | |
| Briega-Martos et al. | Detection of superoxide anion oxygen reduction reaction intermediate on Pt (111) by infrared reflection absorption spectroscopy in neutral pH conditions | |
| Guo et al. | Potential-dependent mechanistic study of ethanol electro-oxidation on palladium | |
| Wang et al. | CO electroreduction on single-atom copper | |
| Ryu et al. | Learning from the Heterogeneity at Electrochemical Interfaces | |
| Haider et al. | ZIF-67 derived Cu-doped electrocatalyst for oxygen reduction reaction | |
| Zhang et al. | Gas accessible membrane electrode (GAME): a versatile platform for elucidating electrocatalytic processes using real-time and in situ hyphenated electrochemical techniques | |
| Lawrence et al. | Insight into the activity and selectivity of nanostructured copper titanates during electrochemical conversion of CO2 at neutral pH via in situ X-ray absorption spectroscopy |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |