CN113311012A - 基于多晶x射线衍射仪的电化学检测装置及其测试方法 - Google Patents

基于多晶x射线衍射仪的电化学检测装置及其测试方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及基于多晶X射线衍射仪的电化学检测装置及其测试方法，该方案包括多晶X射线衍射仪、电化学原位池、升降台及电化学工作站；升降台设于多晶X射线衍射仪的原样品台位置，电化学原位池活动设于升降台上，通过升降台驱动电化学原位池上下运动实现高度调节；通过电化学原位池放置安装测试电极，通过电化学工作站与测试电极电连接，测试电极上设有沉积研究对象化合物的电极片，测试方法为装置的方法，本方案可通过对催化反应中电极材料的原位表征，来获取比如材料的物相、晶胞参数、结晶度、晶粒尺寸、晶体结构等信息；还原外加电压过程中相应结构的变化趋势等详细信息，大大拓展了原位XRD的应用领域，填补了现有技术的空白。

Description

基于多晶X射线衍射仪的电化学检测装置及其测试方法
技术领域
本发明基于多晶X射线衍射仪，具体涉及基于多晶X射线衍射仪的电化学检测装置及其测试方法。
背景技术
原位XRD表征技术是原位追踪材料相变的实时结构信息，来揭示功能材料在各种原位环境中的性能。目前原位环境多式多样的，常见的主要有热(高温低温)、电(充放电、电化学)、磁(磁场)、光(紫外光、激光)、声(超声波)驱动力，但是在衍射仪上构建原位环境相对比较复杂。目前，由于电化学反应原位池的形状体积各异，没有很成熟地集成自由移动的原位电化学池在衍射仪上，未开发出相应的定位原位池的方法，其原位XRD测试方法也尚待完善，也未能实现原位电化学反应过程中电极上所发生的结构演变过程的监测，为此亟待一种可解决现有技术存在问题，填补现有技术空白的基于多晶X射线衍射仪的电化学检测装置及其测试方法。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的上述问题，提供了基于多晶X射线衍射仪的电化学检测装置及其测试方法。
为了实现上述发明目的，本发明采用了以下技术方案：基于多晶X射线衍射仪的电化学检测装置包括多晶X射线衍射仪、电化学原位池、升降台及电化学工作站；所述多晶X射线衍射仪上至少设有Cu X射线光源、二维面探测器及测角仪；所述升降台设于多晶X射线衍射仪的原样品台位置，电化学原位池活动设于升降台上，通过升降台驱动电化学原位池上下运动实现高度调节；通过所述电化学原位池放置安装测试电极，通过所述电化学工作站与测试电极电连接，所述测试电极上设有沉积研究对象化合物的电极片。
工作原理及有益效果：1、本方案填补了现有技术存在的空白，利用现有的多晶X射线衍射仪进行测试，多晶X射线衍射仪简称为XRD，可方便、高效、经济地对研究对象化合物进行原位检测而不受原位池形状的限制，实现了用多晶X射线衍射仪来还原原位结构相变过程；
2、通过升降台可方便地调节电化学原位池的高度，结合XRD本身的部件，以及其功能，可方便地对电化学原位池进行对心操作，排除了较多的环境因素，且在XRD的实时扫描以及检测下，可极为方便地检测研究对象化合物的结构变化、还原原位结构相变过程，从而根据XRD上自带的软件分析获取晶格常数、晶粒尺寸、结晶度、结构的变化，显著降低了测试难度。
进一步地，所述测试电极至少包括对电极、工作电极及参比电极，在所述工作电极夹持的电极片上沉积有研究对象化合物。
进一步地，所述X射线光源上设有防发散狭缝，通过所述防发散狭缝控制光源的发散度。通过防发散狭缝可控制光源发散度，合适的发散度可提高衍射峰的信噪比和分辨率，相当于控制狭缝的大小，具体结构为常见用于控制缝隙大小的结构。
进一步地，所述XRD除了防发散狭缝外还设有Ni滤片，通过所述Ni滤片滤除Cu X射线光源发出的Kβ射线，只保留Cu X射线光源发出的Kα射线。可很好地免去实验中不需要的Kβ射线，单色化Cu靶X射线。
进一步地，所述电化学原位池长宽高尺寸为15cm x 10cm x 5cm，壁厚为1cm。此设置，可自由移动，很方便高效地安装在现有的XRD上，非常经济。
进一步地，所述对电极位于电化学原位池的左侧，所述参比电极位于电化学原位池的右侧，所述工作电极位于电化学原位池的前侧，所有电极均朝向电化学原位池内侧设置。
基于多晶X射线衍射仪的电化学检测装置测试方法包括以下步骤：
S100、将沉积有研究对象化学物的电极片安装于工作电极上，工作电极安装在电化学原位池上；
S200、通过升降台调节电化学原位池的高度，通过多晶X射线衍射仪对升降台进行从高到低的光强度扫描；
S300、调整电化学原位池的水平位置，使其与测角仪中心对心；
S400、设置多晶X射线衍射仪的扫描参数，获取到研究对象化学物的参比衍射峰位；
S500、通过参比衍射峰位确定最佳入射角，依据最佳入射角调整并确定电化学原位池的水平平整度；
S600、在电化学原位池加入电解液，再次对升降台进行高度的精细调整，定位预期衍射峰位及优化此峰强度；
S700、结合电化学工作站施加的电压变化数据，设置多晶X射线衍射仪的扫描参数，收集原位X射线衍射的衍射花样。
通过上述步骤，利用现有XRD本身的功能来配合后装的升降台，实现电化学原位池的定位操作，对于研究对象化合物的还原原位结构相变过程可极为方便地进行检测记录。
进一步地，步骤S300中调节二维面探测器响应面积及沉积研究对象化合物的工作电极片的位置，将工作电极片调节至测角仪的中心。
进一步地，步骤S400中多晶X射线衍射仪的扫描参数为2theta范围为20-80度，扫速0.1s/step，步长0.02度/step，通过二维面探测器采集X射线衍射图。
进一步地，步骤S600中通过Diffract Suite软件进行rocking模式扫描，从X射线衍射图上的衍射强度峰值位置确定最佳入射角。
附图说明
图1是本发明的结构示意图；
图2是电化学原位池的结构示意图；
图3是二维面探测器采集到的X射线衍射图；
图4是电化学工作站的施加电压变化图；
图5为本发明方法的流程图。
图中，1、多晶X射线衍射仪；2、电化学原位池；3、升降台；4、电化学工作站；5、对电极；6、工作电极；7、参比电极；8、防发散狭缝；9、Ni滤片；10、二维面探测器；11、测角仪；12、防空气散射装置；13、X射线光源。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本领域技术人员应理解的是，在本发明的披露中，术语“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系是基于附图所示的方位或位置关系，其仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此上述术语不能理解为对本发明的限制。
如图1-2所示，本基于多晶X射线衍射仪的电化学检测装置及其测试方法包括多晶X射线衍射仪1、电化学原位池2、升降台3及电化学工作站4，其中多晶X射线衍射仪1简称为XRD，型号可以为BRUKER D8 DISCOVER系列或D8ADVANCE系列，至少具有测角仪11、二维面探测器10及X射线光源13，支持所有基于X射线衍射和散射的材料研究应用，包括定性和定量相分析、结构分析、物相分析、晶粒尺寸与结晶性分析，具体取决于使用的附件，尤其是在测角仪11上还安装有用于阻挡空气散射信号的防空气散射装置12，此装置为XRD的选装部件。其中X射线光源13在本实施例中选用Cu X射线光源13，二维面探测器10用以收集衍射信号。
具体地，升降台3安装在多晶X射线衍射仪1的原样品台位置，通过拆除原样品台，使用升降台3代替原样品台，升降台3主要通过电机实现升降功能，因此其升降结构为现有技术，这里不再对其结构进行赘述，而电化学原位池2放置在升降台3上，通过升降台3驱动电化学原位池2上下运动实现高度调节，合适的高度才会发生最强衍射，由于一旦调整到合适高度后就不会再动升降台3，且电化学原位池2始终处于水平状态，也并没有任何其他额外的振动部件，因此无需任何固定电化学原位池2的结构即可保持实验的正常进行。
通过电化学原位池2放置安装工作电极6，通过电化学工作站4与电极片电连接，所述电极片上沉积研究对象化合物，而电化学工作站4为市面上可购买到的设备，用以给电极片施加电压。
在本实施例中，通过聚合物材料制成的电化学原位池2长宽高尺寸为15cm x 10cmx 5cm，壁厚为1cm。此设置，可很方便地安装在现有的XRD上，改造成本低。
具体地，测试电极至少包括对电极5、工作电极6及参比电极7，在所述工作电极6夹持的电极片上沉积有研究对象化合物，在电化学原位池2的左右前分别插入对电极5、参比电极7及工作电极6，至于如何沉积研究对象化合物为常规技术手段，这里不再对其进行赘述。
优选地，X射线光源13上设有防发散狭缝8，通过防发散狭缝8控制光源的发散度。通过防发散狭缝8可控制光源发散度，合适的发散度可提高衍射峰的信噪比和分辨率，相当于控制狭缝的大小，具体结构为常见用于控制缝隙大小的结构。
优选地，防发散狭缝8外还设有Ni滤片9，通过Ni滤片9滤除Cu X射线光源发出的Kβ射线，只保留Cu X射线光源发出的Kα射线。可很好地免去实验中不需要的Kβ射线，单色化Cu靶X射线。
请参阅图5，利用本装置的测试方法包括以下步骤：
第一步：先制样，将已沉积了研究对象化合物的电极片装在工作电极6上，然后在电化学原位池2上分别装上工作电极6、对电极5、参比电极7；
第二步：电化学原位池2高度确定：电化学原位池2中的电极片高度通过马达驱动的升降台3调整到合适的高度(XRD进行Z scan扫描模式，将升降台3从高往低进行光强度扫描)；
第三步：首先将Cu靶X射线光源13升至满功率(电压40kV，电流40mA)，将二维面探测器10距离样品设置到合适的距离，如距离样品280mm，将样品调至测角仪11中心，电化学原位池2进行xy水平面对心，与测角仪11中心对心。此步通过在测角仪11上安装防空气散射装置12(XRD的部件)，然后将原位池移动到防空气散射装置的正下方，即确定了测角仪11水平中心。其中样品为对象化合物。
第四步：在XRD的人机操作界面或与XRD连接的电脑上设置合适的扫描参数，比如2theta(扫描角度)范围为20-80度，扫速0.1s/step、步长0.02度/step，然后XRD通过二维探测器采集X射线衍射图，通过XRD内置的软件找到参比衍射峰位。
第五步：精细调整原位池的水平平整度：通过XRD自带的BRUKER测量软件DiffractSuite进行rocking模式扫描，扫描完成后，只需要双击采集完成显示的谱图上衍射强度峰值位置即可获得此处的入射角参数，从而确定最佳入射角，即可确定电化学原位池2的水平平整度，此时位于最佳入射角位置的电化学原位池2就是调整到最佳的水平平整度。BRUKER为本实施例中采用的XRD设备的品牌。
前五步主要是解决了现有技术对于工作电极6上材料的催化性能的原位表征的实验存在的问题，如现有技术没有在XRD上开发出测试的方法，无法很好地构建原位环境等问题。
第六步：因此在调试好之后开始正式测试，在电化学原位池2中加入电解液，结合BRUKER测量软件Diffract Suite，再次进行Z高度扫描的精细调整，定位预期衍射峰位及优化此峰强度。此步骤通过XRD设备和Diffract Suite完成；
第七步：请参阅图3和图4，结合电化学工作站4对三个测试电极外加电压的变化(从0.1V变到0.9V)，设置XRD的扫描参数，如扫速0.1s/step，步长0.02度/step，扫描角度范围20-80度，收集原位X射线衍射的衍射花样，由此来观测在外加电压作用下，衍射峰位的变化，分析获取晶格常数、晶粒尺寸、结晶度、结构的变化，可见在图3中，横坐标为2theta(扫描角度)，纵坐标为峰强度，根据峰位来确定物相、根据峰强峰形峰宽来确定材料结构。
可见图4中，横坐标为时间(s)，纵坐标分别为电压，其中粗线表示所施加的电压，细线表示所响应的电流，通过外加不同恒定电压来控制电化学反应的进程，实现对现有材料结构的调控。
综上，本发明在现有的XRD设备上进行改进，结合了XRD设备本身的功能和部件以及升降台3的设置，快速地实现了对电化学原位池2的定位，从而简单快捷地解决了现有技术无法很好地搭建实验环境的问题，在搭建好实验环境后再利用XRD设备进行测试，填补了现有技术的空白，为多晶XRD进行原位电化学反应池的搭建及测试方法的开发作出了贡献。
本发明未详述部分为现有技术，故本发明未对其进行详述。
可以理解的是，术语“一”应理解为“至少一”或“一个或多个”，即在一个实施例中，一个元件的数量可以为一个，而在另外的实施例中，该元件的数量可以为多个，术语“一”不能理解为对数量的限制。
尽管本文较多地使用了多晶X射线衍射仪1、电化学原位池2、升降台3、电化学工作站4、对电极5、工作电极6、参比电极7、防发散狭缝8、Ni滤片9、二维面探测器10、测角仪11、防空气散射装置12、X射线光源13等术语，但并不排除使用其它术语的可能性。使用这些术语仅仅是为了更方便地描述和解释本发明的本质；把它们解释成任何一种附加的限制都是与本发明精神相违背的。
本发明不局限于上述最佳实施方式，任何人在本发明的启示下都可得出其他各种形式的产品，但不论在其形状或结构上作任何变化，凡是具有与本申请相同或相近似的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.基于多晶X射线衍射仪的电化学检测装置，其特征在于，包括多晶X射线衍射仪、电化学原位池、升降台及电化学工作站；所述多晶X射线衍射仪上至少设有Cu X射线光源、二维面探测器及测角仪；所述升降台设于多晶X射线衍射仪的原样品台位置，电化学原位池活动设于升降台上，通过升降台驱动电化学原位池上下运动实现高度调节；通过所述电化学原位池放置安装测试电极，通过所述电化学工作站与测试电极电连接，所述测试电极上设有沉积研究对象化合物的电极片。
2.根据权利要求1所述的基于多晶X射线衍射仪的电化学检测装置，其特征在于，所述测试电极至少包括对电极、工作电极及参比电极，在所述工作电极夹持的电极片上沉积有研究对象化合物。
3.根据权利要求1所述的基于多晶X射线衍射仪的电化学检测装置，其特征在于，所述X射线光源上设有防发散狭缝，通过所述防发散狭缝滤取小于设定发散度的光源。
4.根据权利要求3所述的基于多晶X射线衍射仪的电化学检测装置，其特征在于，所述防发散狭缝外还设有Ni滤片，通过所述Ni滤片滤除Cu X射线光源发出的Kβ射线，保留Cu X射线光源发出的Kα射线。
5.根据权利要求1所述的基于多晶X射线衍射仪的电化学检测装置及其测试方法，其特征在于，所述电化学原位池长宽高尺寸为15cm x 10cm x 5cm，壁厚为1cm。
6.根据权利要求2所述的基于多晶X射线衍射仪的电化学检测装置，其特征在于，所述对电极位于电化学原位池的左侧，所述参比电极位于电化学原位池的右侧，所述工作电极位于电化学原位池的前侧，所有电极均朝向电化学原位池内侧设置。
7.基于多晶X射线衍射仪的电化学检测装置测试方法，其特征在于，包括以下步骤：
S100、将沉积有研究对象化学物的电极片安装于工作电极上，将测试电极安装与电化学池上；
S200、通过升降台调节电化学原位池的高度，通过多晶X射线衍射仪对升降台进行从高到低的光强度扫描；
S300、调整电化学原位池的水平位置，使其与测角仪中心对心；
S400、设置多晶X射线衍射仪的扫描参数，获取到研究对象化学物的参比衍射峰位；
S500、通过参比衍射峰位确定最佳入射角，依据最佳入射角调整并确定电化学原位池的水平平整度；
S600、在电化学原位池加入电解液，再次对升降台高度进行精调，定位预期衍射峰位及优化此峰强度；
S700、结合电化学工作站施加的电压变化数据，设置多晶X射线衍射仪的扫描参数，收集原位X射线衍射的衍射花样。
8.根据权利要求7所述的基于多晶X射线衍射仪的电化学检测装置测试方法，其特征在于，步骤S400中多晶X射线衍射仪的扫描参数为2theta范围为20-80degrees，扫速0.1s/step，步长0.02度/step，通过二维面探测器采集X射线衍射图。
9.根据权利要求7或8所述的基于多晶X射线衍射仪的电化学检测装置测试方法，其特征在于，步骤S600中通过Diffract Suite软件进行rocking模式扫描，从X射线衍射图上的衍射强度峰值位置确定最佳入射角。
10.根据权利要求7所述的基于多晶X射线衍射仪的电化学检测装置测试方法，其特征在于，步骤S300中将Cu X射线光源升至满功率，调节二维面探测器响应面积及沉积研究对象化合物的工作电极片的位置，将工作电极片在视野里调节至测角仪的中心。
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