CN114778513A - 用于同步微区电化学检测的拉曼光谱仪及在电池微区同步采集电化学及拉曼光谱信号的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种可以同步进行微区电化学检测的拉曼光谱仪，有效结合拉曼光谱仪和扫描电化学显微镜的功能，可以检测电池内部微区内物质氧化或还原所给出的电化学电流；还可以同步检测电池内部微区内物质的拉曼光谱，进而对微区内物质的结构进行鉴定分析。因此，本发明涉及的一种可以同步进行微区电化学检测的拉曼光谱仪可以有效构筑电池的性能与结构变化之间的关系。
Description
技术领域
本发明属于电化学检测领域，具体涉及一种用于同步微区电化学检测的拉曼光谱仪及在电池微区同步采集电化学及拉曼光谱信号的方法。
背景技术
随着世界经济的发展，能源问题日益凸显，电化学储能技术的研究和开发已成为热点。电池的工作过程涉及各种化学和物理过程的发生，如体积变化、相变、副反应等，研究电池界面电化学充放电过程的反应机制、动力学行为及衰减机理，可以为进一步提高电池性能提供理论依据。扫描电化学显微镜可测量微区内物质氧化或还原所给出的电化学电流。利用驱动非常小的电极(探针)在靠近样品处进行扫描，从而获得对应的微区电化学和相关信息。扫描电化学显微镜可进行异相电荷转移反应研究，均相化学反应动力学研究，液/液界面研究等，但是扫描电化学显微镜不能对物质结构进行鉴定分析,无法获取电化学反应过程中电极与电解质间界面上的物质结构的变化，无法研究电化学性能与电池物质结构变化之间的关系。
拉曼光谱是一种用于研究无机、有机、高分子、功能材料、生物分子等物质结构的分析方法。但是目前已有的拉曼光谱仪只可以对工作中的电池进行光谱采集，而无法实现同步电化学信号采集。
综上所述，本领域迫切需要开发一种可以同步进行微区电化学检测的拉曼光谱仪。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种可用于同步微区电化学检测的拉曼光谱仪，包括用于对激光进行聚焦，并使激光照射至电池内部区域的激光聚焦系统、用于收集来自经激光聚焦系统聚焦后的激光照射的电池结构所产生的拉曼信号的光谱采集系统、和用于控制激光在电池结构上移动的控制平台；用于采集待测电池的电化学信号的电化学信号采集系统；和用于对来自所述电化学信号采集系统的电化学信号进行处理，从而获得电池的电化学信息的电化学信号处理系统；所述光谱采集系统和电化学信号采集系统采集的是待测电池的同一位置的信号。还包括用于对来自所述光谱采集系统的拉曼光谱信号进行处理，从而获得电池结构的拉曼光谱信号的拉曼光谱处理系统；用于对待测电池结构进行显微成像的显微成像系统；用于控制所述控制平台根据设定路线进行移动的采集规划控制系统，从而使得所述光谱采集系统采集待测电池的点、线、面的拉曼光谱；和载物台。
在上述方案的基础上，所述电化学信号采集系统包括固定于微电极定位台上的微电极；所述微电极定位台设置于所述控制平台上，用于调整微电极的高度和角度。
在上述方案的基础上，还包括用于改变光路方向的光路拓展臂；所述光路拓展臂一端连接在物镜安装口处，另一端连接显微物镜；
所述控制平台用于带动微电极定位台和光路拓展臂同步移动，从而使光谱采集系统和微电极采集待测电池的同一位置的拉曼信号和电化学信号。
在上述方案的基础上，所述微电极与竖直方向的夹角的调节范围为0-90度。
在上述方案的基础上，所述与光路拓展臂相连的显微物镜与竖直方向的夹角的可调范围为0-90度。
在上述方案的基础上，还包括固定于控制平台上的联动杆，所述光路拓展臂和微电极定位台分别通过联动杆与控制平台连接。
本发明还提供了一种电池微区同步采集电化学及拉曼光谱信号的方法，具体的，通过微电极定位台调整微电极的方向，同时调整显微物镜的角度，使聚焦后的激光光斑位于微电极的末端外侧，进而同步采集同一位置的拉曼光谱信号和电化学信号。
在上述方案的基础上，控制平台按照采集规划控制系统设定参数移动，并通过联动杆带动显微物镜和微电极同步移动，使激光光斑与微电极在电池内部同步移动，同时采集待测电池的点、线、面的拉曼光谱信号和电化学信号，最终经过拉曼光谱处理系统和电化学信号处理系统得到实验结果。
本发明涉及一种可以同步进行微区电化学检测的拉曼光谱仪，有效结合拉曼光谱仪和扫描电化学显微镜的功能，可以检测电池内部微区内物质氧化或还原所给出的电化学电流；还可以同步检测电池内部微区内物质的拉曼光谱，进而对微区内物质的结构进行鉴定分析。因此，本发明涉及的一种可以同步进行微区电化学检测的拉曼光谱仪可以有效构筑电池的性能与结构变化之间的关系。
附图说明
通过阅读下文的具体实施方式的详细描述，本发明的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图是说明性的，并不认为是对本发明的限制。在附图中：
图1为本发明的可用于微区电化学检测的拉曼光谱仪的系统结构示意图；
图2为电解质(三氟乙酸钠水溶液)在三电极中的线性扫描伏安曲线，横坐标为：Ewe/Vvs.SCE，纵坐标为<I>/mA；
图3为电解质(三氟乙酸钠水溶液)的拉曼谱图。
具体实施方式
为了便于理解本申请，下面对本申请进行更全面的描述。
实施例1
如图1所示，一种可用于微区电化学检测的拉曼光谱仪，以正置显微镜为框架，包括用于对激光进行聚焦，并使激光照射至电池内部区域的激光聚焦系统2、用于收集来自经激光聚焦系统2聚焦后的激光照射的电池结构所产生的拉曼信号的光谱采集系统3、用于控制激光在电池结构上移动的控制平台9、用于对来自所述光谱采集系统3的拉曼光谱信号进行处理，从而获得电池结构的拉曼光谱信号的拉曼光谱处理系统4、用于对待测电池组成结构进行显微成像的显微成像系统1、用于控制所述控制平台9根据设定路线进行移动的采集规划控制系统10，从而使得所述光谱采集系统3采集待测电池的点、线、面的拉曼光谱和用于放置待测电池的载物台13。
还包括用于采集待测电池的电化学信号的电化学信号采集系统；和用于对来自所述电化学信号采集系统的电化学信号进行处理，从而获得电池的电化学信息的电化学信号处理系统12；
所述光谱采集系统3和电化学信号采集系统采集的是待测电池的同一位置的信号。
具体的，所述用于电化学信号采集和信号处理的系统可以直接使用现有的扫描电化学显微镜。
作为一个具体的方案，所述电化学信号采集系统包括固定于微电极定位台8上的微电极11；所述微电极定位台8设置于所述控制平台9上，用于调整微电极11的高度和角度。作为一个优选的方案，所述微电极11与竖直方向的夹角的调节范围为0-90度。
作为一个同步采集电池的同一位置的电化学信号和拉曼光谱信号具体实施方案，本专利的拉曼光谱仪，还包括用于改变光路方向的光路拓展臂7(可直接选用雷尼绍的灵活三维扫描臂，型号：Flexible 3D)；为了扩大本专利技术方案的应用，可以直接在现有的拉曼光谱仪上安装光路拓展臂7具体的安装方式是将现有的拉曼光谱仪的物镜拆下，将光路拓展臂7安装在原来物镜安装的位置，然后再将显微物镜5安装在光路拓展臂7的另一端；安装上光路拓展臂7后，可以使原来固定的显微物镜5变成可以与竖直方向之间进行0-90度范围的调节，目的是为了与微电极11配合使用，实现采集待测电池的同一位置的信号。
在信号采集的过程中，并非只采集一个位置的信号，采集时需要不断的变换采集位置，这样每变换一个位置，都得需要调整显微物镜5的角度以及微电极11的角度，这对使用者来说是非常困难的，为了解决这一问题，所述控制平台9需要带动微电极定位台8和光路拓展臂7同步移动，从而实现在采集位置变化的情况下，也能使光谱采集系统3和微电极11采集待测电池的同一位置的拉曼信号和电化学信号。
作为一个具体的实施方案，为了实现上述功能，本专利在控制平台9上固定了一个联动杆6，从而使光路拓展臂7和微电极定位台8分别通过联动杆6与控制平台9连接。这中设置，可以在变换检测位置的时候，可使聚焦后的激光光斑和微电极11同步移动，且聚焦后的激光光斑始终位于的微电极11末端外侧，确保光谱采集系统3和微电极11采集待测电池的同一位置的拉曼信号和电化学信号。
实施例2
在实施例1的基础上，本专利提供一种在电池微区同步采集电化学信号和拉曼光谱信号的方法，该方法使用实施例1中的拉曼光谱仪同步采集电池同一位置的拉曼光谱信号和电化学信号。
具体的，使用时，通过微电极定位台8调整微电极11的方向，同时调整显微物镜5的角度，使聚焦后的激光光斑位于微电极11的末端外侧，进而同步采集电池同一位置的拉曼光谱信号和电化学信号。控制平台9按照采集规划控制系统10设定参数移动，并通过联动杆6带动显微物镜5和微电极11同步移动，使激光光斑与微电极11在电池内部同步移动，同时采集待测电池的点、线、面的拉曼光谱信号和电化学信号，最终经过拉曼光谱处理系统4和电化学信号处理系统12得到实验结果。
实施例3
以Ag/AgCl标准电极(0.199V vs.SHE)作为参比电极、Pt微电极为工作电极，不锈钢丝为对电极，三氟乙酸钠水溶液为电解液，组装电解池。
使用实施例1中的可用于微区电化学检测的拉曼光谱仪，将电解池置于载物台13上，并连接好电化学信号处理系统12。
打开光谱仪总开关，显微成像系统1、激光聚焦系统2、光谱采集系统3、拉曼光谱处理系统4开始运行，并预热15分钟。
将微电极11装到微电极定位台8上，调整微电极11的位置以及50L显微物镜5的角度，使微电极11末端处于显微物镜5的焦平面，通过50L显微物镜5可清晰地看到微电极11末端。
在控制软件(原拉曼光谱仪RENISHAW inVia Raman Microscope-QONTOR)上设置采集参数，控制平台9按照设定参数移动，并通过联动杆6带动50L显微物镜5和微电极11同步移动，使激光光斑与微电极11在电池内部同步移动，同时采集拉曼光谱信号和电化学信号，最终经过拉曼光谱处理系统4和电化学信号处理系统12得到实验结果(结果参见图2、3)。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (10)
1.一种可用于同步微区电化学检测的拉曼光谱仪，包括用于对激光进行聚焦，并使激光照射至电池内部区域的激光聚焦系统(2)、用于收集来自经激光聚焦系统(2)聚焦后的激光照射的电池结构所产生的拉曼信号的光谱采集系统(3)、和用于控制激光在电池结构上移动的控制平台；其特征在于，还包括
用于采集待测电池的电化学信号的电化学信号采集系统；
和
用于对来自所述电化学信号采集系统的电化学信号进行处理，从而获得电池的电化学信息的电化学信号处理系统(12)；
所述光谱采集系统(3)和电化学信号采集系统采集的是待测电池的同一位置的信号。
2.根据权利要求1所述的拉曼光谱仪，其特征在于，所述电化学信号采集系统包括固定于微电极定位台(8)上的微电极(11)；所述微电极定位台(8)设置于所述控制平台(9)上，用于调整微电极(11)的高度和角度。
3.根据权利要求2所述的拉曼光谱仪，其特征在于，还包括用于改变光路方向的光路拓展臂(7)；所述光路拓展臂(7)一端连接在物镜安装口处，另一端连接显微物镜(5)；
所述控制平台(9)用于带动微电极定位台(8)和光路拓展臂(7)同步移动，从而使光谱采集系统(3)和微电极(11)采集待测电池的同一位置的拉曼信号和电化学信号。
4.根据权利要求2所述的拉曼光谱仪，其特征在于，所述微电极(11)与竖直方向的夹角的调节范围为0-90度。
5.根据权利要求2所述的拉曼光谱仪，其特征在于，所述与光路拓展臂(7)相连的显微物镜(5)与竖直方向的夹角的可调范围为0-90度。
6.根据权利要求3所述的拉曼光谱仪，其特征在于，还包括固定于控制平台(9)上的联动杆(6)，所述光路拓展臂(7)和微电极定位台(8)分别通过联动杆(6)与控制平台(9)连接。
7.根据权利要求3所述的拉曼光谱仪，其特征在于，还包括：用于对来自所述光谱采集系统(3)的拉曼光谱信号进行处理，从而获得电池结构的拉曼光谱信号的拉曼光谱处理系统(4)；
用于对待测电池结构进行显微成像的显微成像系统(1)；
用于控制所述控制平台(9)根据设定路线进行移动的采集规划控制系统(10)，从而使得所述光谱采集系统(3)采集待测电池的点、线、面的拉曼光谱；
和
载物台(13)。
8.一种在电池微区同步采集电化学信号和拉曼光谱信号的方法，其特征在于，使用权利要求1-7任一项所述的拉曼光谱仪。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，通过微电极定位台(8)调整微电极(11)的方向，同时调整显微物镜(5)的角度，使聚焦后的激光光斑位于微电极(11)的末端外侧，进而同步采集同一位置的拉曼光谱信号和电化学信号。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，控制平台(9)按照采集规划控制系统(10)设定参数移动，并通过联动杆(6)带动显微物镜(5)和微电极(11)同步移动，使激光光斑与微电极(11)在电池内部同步移动，同时采集待测电池的点、线、面的拉曼光谱信号和电化学信号，最终经过拉曼光谱处理系统(4)和电化学信号处理系统(12)得到实验结果。
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