CN105092461A - 一种基于图像的金属腐蚀高通量表征实验装置 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种基于图像的金属腐蚀高通量表征实验装置，属于金属电化学腐蚀技术领域。该实验装置包括高通量电解池、金属电极、电化学信号采集装置、图像信号采集装置和数据处理装置，高通量电解池安装在试验台上，底部通过导线与电化学信号采集装置相连，上部通过参比电极连接电化学信号采集装置，高通量电解池上方设有图像信号采集装置，图像信号采集装置和电化学信号采集装置都与数据处理装置相连。该装置用于金属腐蚀试验，可以同时进行多个试样同步反应，同时实现电化学信号和图像信号的实时采集，减少重复性实验，提高实验数据的相关性，最终提高金属腐蚀实验的准确性和效率。

Description

一种基于图像的金属腐蚀高通量表征实验装置

技术领域

本发明涉及金属电化学腐蚀技术领域，特别是指一种基于图像的金属腐蚀高通量表征实验装置。

背景技术

金属材料在电解质溶液中通过电极反应会发生电化学腐蚀，金属的电化学腐蚀现象非常普遍，它会显著降低金属材料的强度、塑性、韧性等力学性能，破坏金属构件的几何形状，增加零件间的磨损，缩短设备的使用寿命，甚至造成火灾、爆炸等灾难性事故。

根据金属自身物理化学性质的不同，腐蚀的形式也不尽相同，包括：点蚀、应力腐蚀、均匀腐蚀、磨损腐蚀等。在不同的腐蚀介质中，同一种金属的腐蚀形式也不相同。更重要的是，在真实服役环境下，通常是多种金属组合而成的装置，腐蚀体系也更加复杂。因此要研究金属的腐蚀特性，必须通过大量的、重复性极强的实验来对比验证。传统的实验思路就是枚举实验变量、反复进行实验，最终掌握其腐蚀规律。这无疑会消耗较多的人力、物质资源和时间，而且受天气等外界环境因素影响大，带有一定的偶然性。

高通量实验及表征是指在实验过程中，大量重复性的实验同时并行地实施，并使用多种特定的检测仪器，表征相关性质并记录试验过程的数据。目前高通量表征应用最广泛的领域是基因测序和医疗药物筛选，利用实验的并行性，并对于多来源的、多种类的反应特性进行高通量表征可以大幅度减少研究，提高研究效率。

将高通量的思想和方法应用到材料腐蚀领域已经成为一个广受关注的课题，但是目前的主要问题在于，高通量的金属腐蚀研究缺乏通用方法和既有标准。在利用高通量思想和方法究金属腐蚀的过程中，如果不能控制有效的环境因素干扰，则高通量实验结果的准确性会受到影响。为了推动金属腐蚀特性高效快速的研究，迫切需要一种操作简单、成本低廉、高密度、准确的高通量实验装置和方法，为普通实验室的高通量实验提供技术支持。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种基于图像的金属腐蚀高通量表征实验装置，从而解决传统金属腐蚀实验重复性高、信号采集手段单一等问题。

该装置包括高通量电解池、金属电极、电化学信号采集装置、图像信号采集装置和数据处理装置，其中，金属电极安装在高通量电解池中，高通量电解池底部通过导线与电化学信号采集装置相连，高通量电解池上部通过导线连接参比电极，参比电极再通过导线与电化学信号采集装置相连，高通量电解池正上方设有图像信号采集装置，电化学信号采集装置和图像信号采集装置采集到的数据最终都传输到数据处理装置进行处理。

其中，高通量电解池为一组凹槽液池阵列组成的反应容器，凹槽液池为一个以上，每个凹槽液池内部放置一个金属电极，高通量电解池中同时放置多种金属电极或多个同种金属电极；每个凹槽液池尺寸相同，在凹槽液池底部开孔，凹槽液池边缘高度低于高通量电解池周边高度。

金属电极为螺栓状，是与溶液反应的金属材料，螺栓状金属电极的螺杆部分直径与凹槽液池底部开孔一致，且螺杆外侧有外螺纹，螺杆长度大于凹槽液池底板的厚度，金属电极穿过凹槽液池底部的开孔并延伸至底板外，用螺母固定金属电极，金属电极与凹槽液池底部接触处用封胶密封，金属电极的螺杆末端接一条导线，输出电化学信号。

电化学信号采集装置包括电化学信号检测设备、一组或多组辅助电极、参比电极，所述电化学信号检测设备使用多通道电化学设备，或使用单通道设备配合多路选择器。在采用多通道电化学设备时，将高通量电解池中的每个金属电极分别接入多通道电化学设备的各个通道，同时每个金属电极分别配备的一组参比电极和辅助电极也接入相同的电化学测试通道，即可进行多组金属试样电化学信号的同步检测；在采用单通道设备时，在金属电极与检测设备间需要多路选择器进行选择与导通，其中多组金属电极作为工作电极，产生多路输出信号，这些输出全部接入多路选择器，多路选择器的控制元件会按照事先设定的时间间隔进行循环，逐次在每个金属电极与多路选择器的输出端之间形成物理导通，以保证每一时刻都有金属电极的电化学信号作为多路选择器的输出信号，多路选择器的输出端接入电化学信号检测设备的工作电极接线端，同时，采用一组或多组参比电极结合辅助电极，形成三电极体系或二电极体系，最后完成多路电极信号的电化学信号检测。

图像信号采集装置包括挡光罩、相机、光源，其中，光源为环形光源，位于相机正下方且不干扰取景范围，高通量电解池、相机及光源位于挡光罩下方。通过计算机软件，控制相机的白平衡、曝光时间等参数，并且按事先设定的时间间隔定时触发拍照，这样就可以在实验过程中，自动实时地完成图像的采集，以便利用图像处理算法对腐蚀特性作进一步研究。

数据处理装置主要指的是数据的前期处理，即对实验信号进行模拟信号到数字信号的转化、采样、量化、存储，以便于对实验数据图、表的形式进行可视化分析。对于电化学信号，这部分工作由电化学信号采集装置等采集设备配合其软件完成。对于图像信号，图像信号采集装置仅仅完成了原始图片的存储，需要进一步进行图像处理。

图像信号采集装置获取的图像可以转化为灰度图像及二值图像。基于阈值分割算法，对图像进行二值化处理，将灰度图像分为已腐蚀区域和为腐蚀区域。统计已腐蚀区域的像素点个数和图像像素点总个数，得到受腐蚀面积占图像总面积的比例。并对已腐蚀区域的像素灰度等级进行统计分析，对于某个局部腐蚀区域，可以通过求平均值、加权等方式来表示腐蚀深度。最后结合腐蚀面积比例和局部区域腐蚀深度来确定整个图像的腐蚀程度。

本发明的上述技术方案的有益效果如下：

利用高通量电解池和螺栓型金属电极进行多个试样同步进行反应，利用电化学信号采集装置和图像信号采集装置可以同时实现电化学信号和图像信号的实时采集。通过所述的实验装置和方法，可以减少重复性实验，提高实验数据的相关性，最终提高金属腐蚀实验的准确性和效率。

附图说明

图1为本发明的基于图像的金属腐蚀高通量表征实验装置示意图；

图2为本发明的高通量电解池的俯视图；

图3为本发明的高通量电解池的侧面剖视图；

图4为本发明的金属电极结构示意图；

图5为本发明的高通量电解池和金属电极配合的俯视图；

图6为本发明法高通量电解池和金属电极配合的侧面剖视图；

图7为本发明的参比电极工作示意图。

其中：1-高通量电解池；2-金属电极；3-多路选择器；4-电化学信号检测设备；5-光罩；6-相机；7-光源；8-参比电极；9-计算机。

具体实施方式

为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。

本发明针对现有的金属腐蚀实验重复性高、信号采集手段单一等问题，提供一种基于图像的金属腐蚀高通量表征实验装置。

如图1、图7所示，该装置包括高通量电解池1、金属电极2、电化学信号采集装置、图像信号采集装置和数据处理装置，其中，金属电极2安装在高通量电解池1中，高通量电解池1底部通过导线与电化学信号采集装置相连，高通量电解池上部通过导线连接参比电极8，参比电极8再通过导线与电化学信号采集装置相连，高通量电解池1正上方设有图像信号采集装置，电化学信号采集装置和图像信号采集装置采集到的数据最终都传输到数据处理装置进行处理。

如图2、图3所示，高通量电解池1为一组凹槽液池阵列组成的反应容器，凹槽液池为一个以上，每个凹槽液池内部放置一个金属电极2，高通量电解池1中同时放置多种金属电极2或多个同种金属电极2；每个凹槽液池尺寸相同，在凹槽液池底部开孔，凹槽液池边缘高度低于高通量电解池1周边高度。

如图4、图5、图6所示，金属电极2为螺栓状，是与溶液反应的金属材料，螺栓状金属电极2的螺杆部分直径与凹槽液池底部开孔一致，且螺杆外侧有外螺纹，螺杆长度大于凹槽液池底板的厚度，金属电极2穿过凹槽液池底部的开孔并延伸至底板外，用螺母固定金属电极2，金属电极2与凹槽液池底部接触处用封胶密封，金属电极2的螺杆末端接一条导线，输出电化学信号。

实施例1

下面将使用本发明所述的装置及方法，在质量浓度为3.5％的NaCl溶液环境下，利用单通道的电化学工作站，测试金属试样的腐蚀图像及开路电位，并以此为案例作进一步的说明：

利用本发明所述的高通量表征实验装置进行实验，主要包括以下步骤：

1)高通量电解池1的设计

如图2、图3所示，利用聚四氟板材，在其表面加工出4×4的凹槽液池阵列，液池的规格为20mm×20mm×15mm，凹槽液池底部开孔，其直径为5mm，底板厚度为5mm。

2)准备高通量实验材料

如图2所示的并行实验发生容器，选取4×4排列的16个凹槽液池作为此次实验的并行数量。选取16个不同的金属试样2并按1至16进行编号(若需要平行试样做对比，也可以包含相同的材料的试样)，试样都加工成如图4所示的螺栓型，其头部结构为直径10mm，厚度5mm，螺杆部分的长度为15mm。螺栓头部上表面打磨、抛光，侧面及底面需要浸润在溶液中部位的表面用环氧树脂封起来，以保证腐蚀仅发生在试样的上表面。

3)接通电化学信号测量设备

如图5、图6所示将金属电极2与高通量电解池1装配起来，在每个试样的末端接一条导线，导线接入多路选择器3，多路选择器3的输出端接入电化学信号检测设备4。向高通量电解池1中加入3.5％的NaCl溶液至液面高度高于凹槽间隔而低于容器外边缘，即所有的金属电极2不仅属于同一种电解液中，而且同处于一个反应环境。将参比电极8使用支架固定。如图7所示必须保证其探头部分进入溶液中，而又不影响正上方相机6的图像信号采集，参比电极8也接入电化学信号检测设备4。最后电化学信号检测设备4的输出接到计算机9，进行数据分析与存储。

作为电化学信号采集系统的一部分，多路选择器3的目的是利用单通道的电化学信号检测设备4进行多路信号测量(若测试样品较少的情况下也可以使用多通道的电化学工作站，但测试样品较多或者每次试样的测试样品数量起伏较大时，多通道不具有扩展性)。在本次实验中我们选择16个金属电极2进行同步测量，因此，在多路选择器3上选取1至16号接口分别与1至16号金属电极2接通。为了避免多路选择器3信号跳转带来的数据异常，我们选择每路信号接通后持续时间为5秒，所有试样进行一次循环的总时间为90秒。电化学信号检测设备4每秒钟对电位信号扫描2次，5秒钟内共获取10组该试样的开路电位，取平均值作为多路选择器3导通期间的开路电位。

4)图像信号采集设备的安装

选择大恒图像公司MER-500-7UC型相机，该相机不支持自动对焦，因此，在实验开始之前需要将镜头的焦点对在金属表面，然后进行白平衡、曝光时间的参数的调节。编程设计图像信号的采集模式，根据不同的金属材料和溶液选择不同的采集时间间隔。在本实验案例中，设置为每15分钟进行一次图像的自动采集。

5)各装置协同工作

启动图像采集程序、多路选择器3、电化学信号检测设备4，在接下来腐蚀反应的时间内，我们将获取16个金属电极2每15分钟一张的形貌变化图，同时，还将获取每5秒一个的开路电位信息。

6)数据整理

对于图像数据，首先进行图像分割，将一张图像分割为每个试样的单独图像，即分解成16个金属试样在某一时刻的形貌信息。然后再利用图像处理算法，对图像进行灰度化、二值化处理，然后腐蚀特性分析。对于电化学信号，单通道的电化学信号检测设备4会将所有的开路电位信息作为同一份数据保存，因此，需要将数据分为对应16个金属电极2的16份数据。根据上面所述可知，每个样品在采集10个数据后多路选择器3会选择下一个金属电极2，因此，我们可以利用软件程序将数据分组，然后求其5秒内的平均值。

综上所述，本发明所涉及的装置及方法，不仅将原本需要分别采集的形貌数据和电化学数据同时获取，而且在一次实验中就获取了16组平行试样的数据，这大大提高了实验效率，同时使得形貌信号和电化学信号具有了关联性，增强了二者的对比意义。

以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种基于图像的金属腐蚀高通量表征实验装置，其特征在于：包括高通量电解池(1)、金属电极(2)、电化学信号采集装置、图像信号采集装置和数据处理装置，其中，金属电极(2)安装在高通量电解池(1)中，高通量电解池(1)底部通过导线与电化学信号采集装置相连，高通量电解池上部通过导线连接参比电极(8)，参比电极(8)再通过导线与电化学信号采集装置相连，高通量电解池(1)正上方设有图像信号采集装置，电化学信号采集装置和图像信号采集装置采集到的数据最终都传输到数据处理装置进行处理。

2.根据权利要求1所述的一种基于图像的金属腐蚀高通量表征实验装置，其特征在于：所述高通量电解池(1)为一组凹槽液池阵列组成的反应容器，凹槽液池为一个以上，每个凹槽液池内部放置一个金属电极(2)，高通量电解池(1)中同时放置多种金属电极(2)或多个同种金属电极(2)；每个凹槽液池尺寸相同，在凹槽液池底部开孔，凹槽液池边缘高度低于高通量电解池(1)周边高度。

3.根据权利要求1所述的一种基于图像的金属腐蚀高通量表征实验装置，其特征在于：所述金属电极(2)为螺栓状，是与溶液反应的金属材料，螺栓状金属电极(2)的螺杆部分直径与凹槽液池底部开孔一致，且螺杆外侧有外螺纹，螺杆长度大于凹槽液池底板的厚度，金属电极(2)穿过凹槽液池底部的开孔并延伸至底板外，用螺母固定金属电极(2)，金属电极(2)与凹槽液池底部接触处用封胶密封，金属电极(2)的螺杆末端接一条导线，输出电化学信号。

4.根据权利要求1所述的一种基于图像的金属腐蚀高通量表征实验装置，其特征在于：所述电化学信号采集装置包括电化学信号检测设备(4)、一组或多组辅助电极、参比电极(8)，所述电化学信号检测设备(4)使用多通道电化学设备，或使用单通道设备配合多路选择器(3)。

5.根据权利要求1所述的一种基于图像的金属腐蚀高通量表征实验装置，其特征在于：所述图像信号采集装置包括挡光罩(5)、相机(6)、光源(7)，其中，光源(7)为环形光源，位于相机(6)正下方且不干扰取景范围，高通量电解池(1)、相机(6)及光源(7)位于挡光罩(5)下方。

6.根据权利要求1所述的一种基于图像的金属腐蚀高通量表征实验装置，其特征在于：所述数据处理装置中，利用计算机(9)进行数据处理。