CN221238898U - 一种用于单个微米颗粒原位拉曼光谱采集的电化学池 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开一种用于单个微米颗粒原位拉曼光谱采集的电化学池，属于拉曼光谱检测分析技术领域。本实用新型包括石英窗口、顶盖、壳体、密封垫片、单颗粒微电极、密封橡胶圈、紧固螺栓、气/液管道、电极夹。电化学池的石英窗口与顶盖通过涂覆密封胶密封，电化学池的壳体与顶盖通过密封垫片密封。单颗粒微电极穿过密封橡胶圈和紧固螺栓实现密封以及与电极夹连接。电极夹穿过电化学池的壳体采用密封胶密封并与外电路连接。气/液管道穿过顶盖的预留孔洞并采用密封胶密封。单颗粒微电极由包覆有树脂的金属钨针和单个微米颗粒构成。电化学池与工作站采用三电极体系连接后能够实现原位电化学测试。本实用新型具有安全性高、操作简单、定量化程度高的优点。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种用于单个微米颗粒原位拉曼光谱采集的电化学池，属于拉曼光谱检测分析技术领域。
背景技术
电化学器件稳定高效运行依赖于电极的活性和稳定性。当前，颗粒堆积所形成的多孔电极被各类电化学器件所采用。作为电极的基本活性单元，颗粒的电化学性能显著影响电极性质。然而，活性颗粒在器件运行过程中普遍存在寄生反应且目标反应活性不足等问题，使得电化学器件能量效率降低，使用寿命缩短。为优化电化学器件性能，需要发展以原位拉曼光谱为基础的活性颗粒微结构演变检测方法，建立活性颗粒性能与实际工况间的关联，揭示电极动力学行为并指导电极材料设计。
以电化学能源材料发生的嵌入反应研究为例，针对电化学测试过程中的电极材料原位拉曼光谱表征，现已发展了可调控环境温度、压力、气氛、电解液环境的原位电化学拉曼光谱池，实现了电极材料在循环过程中微结构演化表征和界面相组分检测。当前已开发的原位电化学拉曼光谱池只能对颗粒堆积的多孔电极进行测试，所获得的谱学信号是大量颗粒拉曼信号的统计结果。由于无法保证所有颗粒电接触状态的一致性以及电极中存在的极化效应，使得材料谱学信号中获得的信息难以和电化学信号信息建立准确的定量化关系。现今基于不同电极反应过程的电化学器件在社会生产的各领域应用愈加广泛，除嵌入反应电极材料研究，电催化反应、光电催化反应、金属沉积反应的电极材料研究都需要相关装置对单个微米颗粒进行原位拉曼光谱检测。
实用新型内容
为了解决现有装置无法获取单个微米颗粒在电化学测试过程中的拉曼光谱的难题，以实现电极材料微结构与电化学工况的关联构建，本实用新型的主要目的是提供一种用于单个微米颗粒原位拉曼光谱采集的电化学池，能够实现单个微米颗粒在电化学测试过程中的原位拉曼光谱采集，便于构建电化学环境与材料微结构演化间的关系，对材料电化学活性及稳定性进行定量化分析。本实用新型具有安全性高、操作简单、定量化程度高的优点。
本实用新型的目的是通过下述技术方案实现的。
本实用新型公开的一种用于单个微米颗粒原位拉曼光谱采集的电化学池，包括石英窗口、顶盖、壳体、密封垫片、单颗粒微电极、密封橡胶圈、紧固螺栓、气/液管道、电极夹。电化学池的石英窗口与顶盖通过涂覆密封胶密封，电化学池的壳体与顶盖通过密封垫片密封。单颗粒微电极穿过密封橡胶圈和紧固螺栓实现密封以及与电极夹连接。电极夹穿过电化学池的壳体采用密封胶密封并与外电路连接。所述气/液管道穿过顶盖的预留孔洞并采用密封胶密封。所述单颗粒微电极由包覆有树脂的金属钨针和单个微米颗粒构成。所述电化学池与电化学工作站采用三电极体系连接后能够实现原位电化学测试。
使用连接有单个活性颗粒的单颗粒微电极作为工作电极，通过导线外接电化学工作站实现对工作电极电化学信号的输入及检测。
连接有单个活性颗粒的单颗粒微电极为表面包覆有树脂层的金属钨针，金属钨针在装备有聚焦离子束和机械手臂的扫描电子显微镜中切除尖端包覆层并与待测试颗粒样品进行焊接制得工作电极。
采用与空气隔离的电化学池的壳体结构，同时预留有注入或排出气体、溶液的气/液通道。
所述单颗粒微电极包括包覆的树脂、金属钨针、微米级颗粒。使用聚焦离子束切除由树脂包覆的金属钨针的尖端使金属暴露；使用聚焦离子束将所述微米级颗粒与机械手臂焊接到一起，并将所述微米级颗粒移动到所述由树脂包覆的金属钨针的尖端附近；将所述微米级颗粒与所述由树脂包覆的金属钨针的尖端进行焊接，获得所述单颗粒微电极。
将所述电化学池组装到原位电化学拉曼测试系统中，所述原位电化学拉曼测试系统，包括共聚焦显微拉曼光谱仪、电化学池、电化学工作站。共聚焦显微拉曼光谱仪的光路由电化学池的顶部聚焦在微米颗粒上，电化学池与电化学工作站以三电极接线方式连接。电解液通过注液/气管道注入电化学池后即进行原位电化学拉曼测试。
所述一种用于单个微米颗粒原位拉曼光谱采集的电化学池，使用共聚焦显微拉曼光谱仪测试过程中通过石英窗口采集活性颗粒拉曼光谱信号，同时使用电化学工作站对颗粒进行电化学测试并采集电化学信号。根据采集的活性颗粒拉曼光谱信号和电化学信号，建立颗粒电化学特性与微观结构间的关联。根据测试目的，通过外加光源，实现光电化学反应的测试。
作为本实用新型所述的一种用于单个微米颗粒原位拉曼光谱采集的电化学池的改进，所述连接有单个活性颗粒的电极通过表面增强拉曼光谱制样，实现表面增强拉曼光谱信号采集，分析颗粒表面相组分与电化学环境的关系。
作为本实用新型所述的一种用于单个微米颗粒原位拉曼光谱采集的电化学池的改进，所述用于单个微米颗粒原位拉曼光谱采集的电化学池与电化学工作站连接，分析循环伏安测试、恒电流电解测试、恒电压电解测试过程中的单个微米颗粒的拉曼光谱演化。
作为本实用新型所述的一种用于单个微米颗粒原位拉曼光谱采集的电化学池的改进，所述装置用于研究的电化学反应类型较多，包括但不限于离子嵌入反应、电催化反应、光电催化反应、金属沉积反应。
作为本实用新型所述的一种用于单个微米颗粒原位拉曼光谱采集的电化学池的改进，所述装置的用于研究的电化学体系种类较多，包括颗粒-溶液、颗粒-气体、颗粒-气体-溶液电化学体系。
根据所述单颗粒微电极所处电化学测试环境中的气体组分、溶液浓度、电流、电压等以拉曼光谱半峰宽、峰位置、峰积分面积绘制曲线；分析所述颗粒微观结构随气体组分、溶液浓度、电流、电压的变化规律。
有益效果
1、本实用新型的一种用于单个微米颗粒原位拉曼光谱采集的电化学池，可以实现单个微米尺度颗粒在电化测试过程中拉曼光谱信号的采集，相比复合电极研究，单颗粒电极组分纯净、反应均匀，避免了杂峰干扰，建立了更精准的电化学条件与材料微观结构演化间的联系，有助于长循环寿命的锂离子电池电极材料和高稳定性的电解水制氢气电极材料开发。
2、本实用新型的一种用于单个微米颗粒原位拉曼光谱采集的电化学池，采用与空气隔离的电化学池壳体结构，同时预留有可实时注入、排出气体、溶液的通道，实现颗粒-溶液、颗粒-气体、颗粒-气体-溶液多种电化学体系的原位拉曼光谱采集，可用于高活性室温燃料电池电极材料、电化学传感器电极材料、光电化学电极材料的研究和开发。
附图说明
图1为本实用新型提供的一种用于单个微米颗粒原位拉曼光谱采集的电化学池示意图。
其中：1-石英窗口；2-顶盖；3-壳体；4-密封垫片；5-单颗粒微电极；6-密封橡胶圈；7-紧固螺栓；8-气/液管道；9-电极夹。
图2为本实用新型提供的单颗粒微电极示意图及尖端局部放大图。
其中：10-包覆的树脂；11-金属钨针；12-微米级颗粒。
图3为本实用新型提供的原位电化学拉曼测试系统示意图。
其中：13-共聚焦显微拉曼光谱仪；14-电化学池；15-电化学工作站。
图4为共聚焦显微镜拍摄的NMC811颗粒的光学照片。
图5为单颗粒微电极充电过程中采集到的拉曼光谱信号。
具体实施方式
下面以锂离子电池LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2（NMC811）颗粒的锂离子嵌入反应施例参考说明书附图，对本实用新型作进一步详细描述，本实用新型的实施方式不限于此。
本实用新型公开的一种用于单个微米颗粒原位拉曼光谱采集的电化学池结构示意图如图1所示，包括石英窗口1、顶盖2、壳体3、密封垫片4、单颗粒微电极5、密封橡胶圈6、紧固螺栓7、气/液管道8、电极夹9。其中电化学池石英窗口1与顶盖2通过涂覆密封胶实现密封效果，电化学池壳体3与顶盖2通过密封垫片4密封，单颗粒微电极5穿过密封橡胶圈6和紧固螺栓7实现密封以及与电极夹9连接，电极夹9穿过电化学池壳3体采用密封胶密封并与外电路连接，注液/气管道8采用密封胶与电化学池壳体3连接。所述单颗粒微电极5的示意图如图2所示，包括包覆的树脂10、金属钨针11、微米级颗粒12，所述单颗粒微电极5的加工过程：首先使用聚焦离子束切除由树脂10包覆的金属钨针11的尖端使金属暴露；使用聚焦离子束将NMC811材料的所述微米级颗粒12与机械手臂焊接到一起，并将NMC811材料的所述微米级颗粒12粒移动到所述由树脂包覆的金属钨针11的尖端附近；将NMC811材料的所述微米级颗粒12与所述由树脂包覆的金属钨针11的尖端进行焊接，获得所述单颗粒微电极5。将所述电化学池组装到原位电化学拉曼测试系统中，所述测试系统的结构示意图如图3所示，包括共聚焦显微拉曼光谱仪13、电化学池14、电化学工作站15，其中，共聚焦显微拉曼光谱仪13的光路由电化学池14的顶部聚焦在NMC811颗粒上，电化学池14与电化学工作站15以三电极接线方式连接。电解液通过注液/气管道8注入电化学池14后即进行原位电化学拉曼测试。
本实施例的工作方法为：工作电极为NMC811正极颗粒，对电极和参比电极为金属锂，电解液为1mol/L LiPF6的DMC:EC=1:1电解质溶液，气氛为Ar，研究NMC811正极颗粒在恒流充放电过程中晶体结构的演化行为。在充满Ar气的手套箱中组装电化学池，将工作电极、参比电极和对电极由内向外插入电化学池壳体的三个孔洞中，并与过渡腔体内的电极夹9连接，盖上电化学池顶盖2并将螺栓紧固，通过气/液管道8进行电解液注入，待注液完成后密封气/液管道8，完成电化学池14组装。将组装后的电化学池14移动到共聚焦拉曼光谱仪13上并采用三电极接线的方式与电化学工作站15连接。使用共聚焦拉曼光谱仪上的共聚焦显微镜找到NMC811颗粒，并把焦点聚焦在NMC811颗粒上。开启电化学工作站，对单颗粒微电极进行恒电流充电测试，同时采集颗粒的拉曼光谱信号。图4为共聚焦显微镜拍摄的所述NMC811颗粒的光学照片，图5为单颗粒微电极充电过程中采集到的拉曼光谱信号，其中500cm-1处的峰为NMC811中Ni-O、Mn-O、Co-O键的特征峰，由于NMC811晶格中锂离子的不断脱出，特征峰不断发生偏移，说明本装置成功在采集到了在电化学测试过程中NMC811微米颗粒的拉曼光谱信号。
本实用新型方法可用于研究多电化学体系、多电化学反应类型的单个微米活性颗粒在不同电化学测试条件下的微观结构和表面相组分演化及定量分析。根据单个活性颗粒在不同电化学条件下的电化学信号变化与及拉曼光谱信号变化相对应，可得到电极材料的电化学特性，从而分析活性材料的电极动力学过程和性能衰减机理。
根据上述说明书，所述实施例仅用于说明本实用新型的技术方案而非对其限制，参照上述实施例对本实用新型进行详细说明，所属领域的技术人员依然可以对本实用新型的具体实施方式进行修改或者等同替换，这些未脱离本实用新型精神和范围的任何修改或等同替换，均在申请待批的权利要求保护范围之内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本实用新型构成任何限制。
以上所述的具体描述，对实用新型的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本实用新型的具体实施例而已，并不用于限定本实用新型的保护范围，凡在本实用新型的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种用于单个微米颗粒原位拉曼光谱采集的电化学池，其特征在于：包括石英窗口、顶盖、壳体、密封垫片、单颗粒微电极、密封橡胶圈、紧固螺栓、气/液管道、电极夹；电化学池的石英窗口与顶盖通过涂覆密封胶密封，电化学池的壳体与顶盖通过密封垫片密封；单颗粒微电极穿过密封橡胶圈和紧固螺栓实现密封以及与电极夹连接；电极夹穿过电化学池的壳体采用密封胶密封并与外电路连接；所述气/液管道穿过顶盖的预留孔洞并采用密封胶密封；所述单颗粒微电极由包覆有树脂的金属钨针和单个微米颗粒构成；所述电化学池与电化学工作站连接。
2.如权利要求1所述用于单个微米颗粒原位拉曼光谱采集的电化学池，其特征在于：使用连接有单个活性颗粒的单颗粒微电极作为工作电极，通过导线外接电化学工作站实现对工作电极电化学信号的输入及检测。
3.如权利要求1或2所述用于单个微米颗粒原位拉曼光谱采集的电化学池，其特征在于：连接有单个活性颗粒的单颗粒微电极为表面包覆有树脂层的金属钨针，金属钨针在装备有聚焦离子束和机械手臂的扫描电子显微镜中切除尖端包覆层并与待测试颗粒样品进行焊接制得工作电极。
4.如权利要求1或2所述用于单个微米颗粒原位拉曼光谱采集的电化学池，其特征在于：采用与空气隔离的电化学池的壳体结构。
5.如权利要求1或2所述用于单个微米颗粒原位拉曼光谱采集的电化学池，其特征在于：电化学池采用三电极体系与电化学工作站进行连接，对单个微米颗粒的电化学信号进行采集；共聚焦拉曼光路通过电化学池的顶盖的石英窗口聚焦在单个微米颗粒上同步采集拉曼光谱信号。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |