CN2844905Y - 低温现场红外反射光谱电化学池 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种低温现场红外反射光谱电化学池，包括池体、传导外管、低温恒温器，双层中空的池体的下端外壁设置有通孔与传导外管的一端密闭连接，传导外管的另一端与低温恒温器下端的通孔密闭连接。本实用新型以液氮作冷源，可实现－100℃－0℃温区内任意温度的精确控制，控温精度：±0.5℃，一次灌满液氮(3000ml)可连续工作12个小时以上，从而方便了在低温下进行现场红外光谱电化学研究。本实用新型利用电极自身的重力，使溶液在电极表面和光窗间形成薄层，操作方便，且易于拆洗电极和更新溶液，具有良好的电化学性能和稳定重现的采谱特征。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种低温电化学池，尤其涉及一种可在控制低温下进行现场红外采谱的光谱电化学池。
技术背景
利用低温电化学可以检测到常温下很难观察到的某些中间体的信号，甚至可以观察到某些有机化合物因立体构型发生变化而引起的电化学反应峰，有关文献已有这方面的报道Electrochemical behaviour and reactivity of[Os(bpy)2(CO)(OTf)]+in halogenated solvents，Garino C，Gobetto R，Nervi C，SalassaL；INORGANICA CHIMICA ACTA 358(1)：196-200 JAN 1 2005。如果能够在低温下将电化学与现场红外相结合，将会获得更多的电极反应信息，然而目前还没有关于这方面的实验报道。
实用新型内容
本实用新型目的是设计一种能够在低温下进行现场红外采谱的红外反射薄层电化学池。低温红外光谱电化学池主要是用来研究电活性物质在低温下的电化学性质和现场红外光谱电化学性质，为了取得准确、可靠的实验数据，要求电解池控温精确，低温下温控范围大，可连续工作时间长，稳定性好。
本实用新型的技术方案
一种低温现场红外反射光谱电化学池，包括池体(1)、传导外管(23)、低温恒温器(13)，其特征在于：所述的双层中空的池体(1)的下端外壁设置有通孔与传导外管(23)的一端密闭连接，传导外管(23)的另一端与低温恒温器(13)下端的通孔密闭连接。
所述的低温现场红外反射光谱电化学池，其特征在于：所述的双层中空池体(1)包括下端各设置有一个透射光窗(3、4)的内层电解池空腔(2)和外层套管，内层电解池空腔(2)与其下端的透射光窗(3)之间垫置的聚四氟乙烯垫圈(10)，紧压在透射光窗(3)外侧的内光窗压盖(11)，放置在内层电解池空腔(2)内部的由聚四氟乙烯套(8)套为一体的参比电极(6)、工作电极(5)、对电极(7)。
所述的低温现场红外反射光谱电化学池，其特征在于：所述的传导外管(23)内部放置有导冷杆(12)，导冷杆(12)的一端与低温恒温器(13)内部的活塞槽紧密接触，另一端与温控仪的温度探测热电偶(9)并排紧靠在内层电解池空腔(2)的外壁下端。
所述的低温现场红外反射光谱电化学池，其特征在于：所述的低温恒温器(13)包括，放置在内部的杜瓦瓶(14)，杜瓦瓶(14)下端与导冷杆(12)接触的活塞槽及活塞(16)，由杜瓦瓶液氮注入口(21)伸出外界的安装在活塞(16)上端的提拉杆(17)，安装在杜瓦瓶(14)外壁上的活性炭(18)，附置于低温恒温器(13)内部导冷杆(12)端头的温控仪电加热器(19)，安装在低温恒温器(13)顶部的温控仪数据插槽(20)和高真空阀门(22)。
所述的低温现场红外反射光谱电化学池，其特征在于：所述的池体(1)、传导外管(23)、低温恒温器(13)的内部中空处是高真空的，池体(1)为不锈钢材质，传导外管(23)的另一端与低温恒温器(13)下端的通孔通过波纹管(24)密闭连接。
所述的低温现场红外反射光谱电化学池，其特征在于：所述的透射光窗(3)与内层电解池空腔(2)连接边缘涂有密封低温胶，参比电极(6)、对电极(7)紧靠在工作电极(5)两侧，聚四氟乙烯套(8)与内层电解池空腔(2)孔径匹配。
本实用新型的原理
本实用新型设计的低温现场红外反射光谱电化学池，采用了全密封、高真空系统，池体、传导外管、低温恒温器的内部中空处都是高真空的，从而保证了内部的低温恒定。电解池内光窗与电解池腔之间垫上聚四氟乙烯垫圈，压紧后在与溶液不接触的一侧用低温胶密封、粘牢，再加上内光窗压盖压紧，这样既保证了电解池的密封性，又防止了低温胶对溶液的污染，并且可以避免溶液对低温胶的溶解，破坏系统的真空性能。
本实用新型采用导冷杆导冷，既能使液氮对电解池达到较好的致冷效果，又便于控温。导冷杆冷头和温控仪的温度探测热电偶紧贴电解池腔的不锈钢外壁下端，温控仪的电加热器附在导冷杆位于低温恒温器的一端便于准确控制电解池内的温度。通过调节恒温器活塞提拉杆的上下位置可以控制杜瓦瓶中的液氮与导冷杆的距离，从而可以得到不同的温度范围，再配合精密温控仪，可实现-100℃-0℃温区内任意温度的精确控制，控温精度为：±0.5℃，一次灌满液氮(3000ml)可连续工作12个小时以上，方便了在低温下进行现场红外光谱电化学研究。
在用于薄层光谱电化学实验时，盘电极与铂丝对电极、银丝参比电极用生料带裹紧后套上与电解池内腔孔径相匹配的聚四氟乙烯套放入电解池腔中，电极通过自身的重力将溶液压成薄层，且密闭性好，溶液不易挥发。
本实用新型的效果
本实用新型以液氮作冷源，通过调节恒温器活塞提拉杆的上下位置，配合温控仪，可实现-100℃-0℃温区内任意温度的精确控制，控温精度：±0.5℃，一次灌满液氮(3000ml)可连续工作12个小时以上，从而方便了在低温下进行现场红外光谱电化学研究。本实用新型利用电极自身的重力使溶液在电极表面和光窗间形成薄层，操作方便，且易于拆洗电极和更新溶液。
附图说明
图1本实用新型的纵剖面示意图。
图2本实用新型的池体部分结构示意图。
具体实施方式
参见图1～2。本实用新型的池体1是双层中空不锈钢圆柱体，其内层和外层的下端各设置有一个透射光窗3、透射光窗4，上端开有圆柱形空腔为内层电解池空腔2，其内径为15mm，高为118mm，内光窗3与内层电解池空腔2之间垫有聚四氟乙烯垫圈10，压紧后在外侧边缘涂上低温胶密封，再由内光窗压盖11由下向上压紧内光窗3，参比电极6和对电极7紧靠在工作电极5两侧由一个与内层电解池空腔2孔径相匹配的聚四氟乙烯套8套住，将套紧后的三电极体系放入内层电解池空腔2中，工作电极5与光窗3间的溶液自动被压成薄层；池体1的不锈钢外壁通过传导外管23与一个内部置有杜瓦瓶14的低温恒温器13相通，杜瓦瓶容积为3000ml，导冷杆12置于传导外管23的内部，导冷杆冷头15和温控仪的温度探测热电偶9紧靠在电解池腔2的下端外侧，导冷杆12的另一端置于低温恒温器13中，其特征是在杜瓦瓶与导冷杆连结处内置一活塞16，活塞上装有一提拉杆17，提拉杆通过杜瓦瓶液氮注入口21伸到外界，在杜瓦瓶外壁装有活性炭18，温控仪的电加热器19附在导冷杆位于低温恒温器的一端，在低温恒温器的顶部配有温控仪数据线插槽20和高真空阀门22。
Claims (6)
1、一种低温现场红外反射光谱电化学池，包括池体(1)、传导外管(23)、低温恒温器(13)，其特征在于：所述的双层中空的池体(1)的下端外壁设置有通孔与传导外管(23)的一端密闭连接，传导外管(23)的另一端与低温恒温器(13)下端的通孔密闭连接。
2、根据权利要求1所述的低温现场红外反射光谱电化学池，其特征在于：所述的双层中空池体(1)包括下端各设置有一个透射光窗(3、4)的内层电解池空腔(2)和外层套管，内层电解池空腔(2)与其下端的透射光窗(3)之间垫置的聚四氟乙烯垫圈(10)，紧压在透射光窗(3)外侧的内光窗压盖(11)，放置在内层电解池空腔(2)内部的由聚四氟乙烯套(8)套为一体的参比电极(6)、工作电极(5)、对电极(7)。
3、根据权利要求1所述的低温现场红外反射光谱电化学池，其特征在于：所述的传导外管(23)内部放置有导冷杆(12)，导冷杆(12)的一端与低温恒温器(13)内部的活塞槽紧密接触，另一端与温控仪的温度探测热电偶(9)并排紧靠在内层电解池空腔(2)的外壁下端。
4、根据权利要求1所述的低温现场红外反射光谱电化学池，其特征在于：所述的低温恒温器(13)包括，放置在内部的杜瓦瓶(14)，杜瓦瓶(14)下端与导冷杆(12)接触的活塞槽及活塞(16)，由杜瓦瓶液氮注入口(21)伸出外界的安装在活塞(16)上端的提拉杆(17)，安装在杜瓦瓶(14)外壁上的活性炭(18)，附置于低温恒温器(13)内部导冷杆(12)端头的温控仪电加热器(19)，安装在低温恒温器(13)顶部的温控仪数据插槽(20)和高真空阀门(22)。
5、根据权利要求1所述的低温现场红外反射光谱电化学池，其特征在于：所述的池体(1)、传导外管(23)、低温恒温器(13)的内部中空处是高真空的，池体(1)为不锈钢材质，传导外管(23)的另一端与低温恒温器(13)下端的通孔通过波纹管(24)密闭连接。
6、根据权利要求2所述的低温现场红外反射光谱电化学池，其特征在于：所述的透射光窗(3)与内层电解池空腔(2)连接边缘涂有密封低温胶，参比电极(6)、对电极(7)紧靠在工作电极(5)两侧，聚四氟乙烯套(8)与内层电解池空腔(2)孔径匹配。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104897202A (zh) * | 2015-05-05 | 2015-09-09 | 嘉兴迪生电子科技有限公司 | 一种在线式化学传感器信号采集器 |
| CN105352917A (zh) * | 2015-10-19 | 2016-02-24 | 哈尔滨工业大学 | 一种原位电化学红外光谱-质谱联用检测系统及方法 |
| CN106959327A (zh) * | 2017-03-31 | 2017-07-18 | 安徽万瑞冷电科技有限公司 | 一种低温电解池装置 |
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2005
- 2005-11-03 CN CNU2005200772412U patent/CN2844905Y/zh not_active Expired - Fee Related
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| CN105352917B (zh) * | 2015-10-19 | 2018-09-28 | 哈尔滨工业大学 | 一种原位电化学红外光谱-质谱联用检测系统及方法 |
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