CN1544196A - 陶瓷颗粒增强复合钎料的机械合金化制备方法 - Google Patents

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陶瓷颗粒增强复合钎料的机械合金化制备方法，它涉及一种用于精细陶瓷材料连接的复合钎料的制备方法。本发明按重量百分比称取钎料基体，Ag粉：65～79％，Cu粉：22～35％，Ti粉：3～10％；称取占钎料基体体积3～25％的陶瓷颗粒，陶瓷颗粒的直径为1～10μm；将陶瓷颗粒与Ti粉一起放入行星球磨机中进行机械球磨，磨球直径为2mm～10mm，球料比为10∶1～15∶1，球磨机转数为320r/min～400r/min，真空度为0.1～5Pa，5～10min球磨机转换一次转动方向；机械球磨时间为2～7h；将称量好的Ag粉和Cu粉与陶瓷颗粒和Ti粉的混合粉末混合均匀。本发明具有纤料基体与陶瓷颗粒之间良好的结合，提高纤料最终的力学性能，提高钎焊接头整体性能的优点。

Description

陶瓷颗粒增强复合钎料的机械合金化制备方法
技术领域：本发明涉及一种用于精细陶瓷材料连接的复合钎料的制备方法。
背景技术：已有的陶瓷颗粒增强复合钎料的制备主要是将陶瓷颗粒与粉末状活性钎料直接混合，或者将陶瓷颗粒喷射到箔状活性钎料的表面，在钎焊过程中钎料中的活性元素分别与陶瓷颗粒以及陶瓷母材发生反应，实现彼此的接合。如英国焊接研究所(TWI)的Wendy B Hanson(MaterialsTechnology.1999，14(2)：53～56)研究的Si3N4陶瓷颗粒增强复合钎料就是将Si3N4陶瓷颗粒与硝酸酒精混合，并通过一定的设备将这种糊状混合物喷射到箔状的Ag-Cu-Ti活性钎料表面，从而制备成复合钎料，来连接Si3N4陶瓷材料；另外，他们在研究过程中也应用了直接将Si3N4陶瓷颗粒与Ag-Cu-Ti活性粉末状钎料直接混合，制备成膏状钎料的方法来制备复合钎料。喷射的方法会导致在钎焊完成之后陶瓷颗粒在钎缝中偏聚，导致钎缝内部出现缺陷，因而不认为是一种值得推荐的方法。而相应的膏状钎料的方法则能得到均匀的钎缝内部组织形态。但是该方法也存在一定的问题，其中比较突出的是在钎料中的陶瓷颗粒含量比较高的情况下，由于活性元素被大量的陶瓷颗粒增强相所消耗，常常出现陶瓷颗粒与钎料基体接合性不良以及复合钎料与陶瓷母材结合不良问题，进而导致整个接头性能的下降。
发明内容：本发明的目的是提供一种陶瓷颗粒增强复合钎料的机械合金化制备方法，它具有纤料基体与陶瓷颗粒之间良好的结合，提高纤料最终的力学性能，提高钎焊接头整体性能的特点。本发明的方法是这样实现的：(1)按重量百分比称取钎料基体，Ag粉：65～79％，Cu粉：22～35％，Ti粉：3～10％；(2)称取占钎料基体体积3～25％的陶瓷颗粒，陶瓷颗粒的直径为1～10μm；(3)将陶瓷颗粒与Ti粉一起放入行星球磨机中进行机械球磨，磨球直径为2mm～10mm，球料比为10∶1～15∶1，球磨机转数为320r/min～400r/min，真空度为0.1～5Pa，5～10min球磨机转换一次转动方向；(4)机械球磨时间为2～7h；(5)将称量好的Ag粉和Cu粉与陶瓷颗粒和Ti粉的混合粉末混合均匀；(6)加入占复合钎料体积1～3％的丙酮混合调成膏状即可。本发明制备的复合钎料中增强相在球磨过程中由于与活性元素直接接触并相互作用，使得增强相陶瓷颗粒表面形成一层富活性元素层，陶瓷颗粒表面由于球磨作用出现了比较强烈的晶格畸变，这能保证在钎焊过程中，在高温作用下陶瓷颗粒能更快地、更充分地与活性元素发生反应，生成能够容易被钎料基体润湿的反应层，保证钎料基体与陶瓷颗粒之间的良好结合，从而保证钎焊接头的整体性能。由于颗粒状的增强相在球磨过程中发生了显著的细化行为，这样获得的增强相与活性元素混合粉末的颗粒度显著降低，增加了颗粒的弥散强化作用，能够提高钎料最终的力学性能，从而保证提高钎焊接头的性能。由于增强相的细化现象，使得陶瓷颗粒增强相在钎料基体中的弥散性更好，使钎料整体的均匀性提高，从而保证了钎料的性能稳定性。
具体实施方式一：本实施方式是这样实现的：(1)按重量百分比称取钎料基体，Ag粉：65～79％，Cu粉：22～35％，Ti粉：3～10％；(2)称取占钎料基体体积3～25％的陶瓷颗粒，陶瓷颗粒的直径为1～10μm；(3)将陶瓷颗粒与Ti粉一起放入行星球磨机中进行机械球磨，磨球直径为2mm～10mm，球料比为10∶1～15∶1，球磨机转数为320r/min～400r/min，真空度为0.1～5Pa，5～10min球磨机转换一次转动方向；(4)机械球磨时间为2～7h；(5)将称量好的Ag粉和Cu粉与陶瓷颗粒和Ti粉的混合粉末混合均匀；(6)加入占复合钎料体积1～3％的丙酮混合调成膏状即可。
具体实施方式二：本实施方式是这样实现的：(1)按重量百分比称取的钎料基体是分析纯的Ag71％，分析纯的Cu粉26％，分析纯的Ti粉3％；(2)称取占钎料基体体积10％的陶瓷颗粒为增强相，陶瓷颗粒的原素为Al2O3，陶瓷颗粒的直径为10μm；(3)选用QM-1SP(2L)行星式球磨机，磨球材质为刚玉，取直径为10mm、4mm和2mm三种磨球，在球磨之前先对球磨罐及磨球进行清洗，干燥后，将磨球、增强相Al2O3陶瓷颗粒、Ti粉一起放入球磨罐内，抽真空至5Pa，以防止粉末在球磨过程中氧化，机械合金化时球磨机转速为350r/min，每5min自动换向一次，球料比为10∶1；(4)机械球磨时间为3h；(5)将机械合金化后的陶瓷颗粒与Ti粉和称量好的Ag粉和Cu粉混合均匀制成复合钎料粉末；(6)加入占复合钎料粉末体积1～3％的丙酮混合调成膏状即可。

Claims (7)

1、陶瓷颗粒增强复合钎料的机械合金化制备方法，其特征在于该方法是这样实现的：(1)按重量百分比称取钎料基体，Ag粉：65～79％，Cu粉：22～35％，Ti粉：3～10％；(2)称取占钎料基体体积3～25％的陶瓷颗粒，陶瓷颗粒的直径为1～10μm；(3)将陶瓷颗粒与Ti粉一起放入行星球磨机中进行机械球磨，磨球直径为2mm～10mm，球料比为10∶1～15∶1，球磨机转数为320r/min～400r/min，真空度为0.1～5Pa，5～10min球磨机转换一次转动方向；(4)机械球磨时间为2～7h；(5)将称量好的Ag粉和Cu粉与陶瓷颗粒和Ti粉的混合粉末混合均匀；(6)加入占复合钎料体积1～3％的丙酮混合调成膏状即可。
2、根据权利要求1所述的陶瓷颗粒增强复合钎料的机械合金化制备方法，其特征在于步骤(1)中按重量百分比称取的钎料基体是分析纯的Ag71％，分析纯的Cu粉26％，分析纯的Ti粉3％。
3、根据权利要求1所述的陶瓷颗粒增强复合钎料的机械合金化制备方法，其特征在于陶瓷颗粒的原素为Al2O3，陶瓷颗粒的直径为10μm。
4、根据权利要求1所述的陶瓷颗粒增强复合钎料的机械合金化制备方法，其特征在于步骤(3)中抽真空至5Pa。
5、根据权利要求1所述的陶瓷颗粒增强复合钎料的机械合金化制备方法，其特征在于步骤(3)中机械合金化时球磨机转速为350r/min，每5min自动换向一次。
6、根据权利要求1所述的陶瓷颗粒增强复合钎料的机械合金化制备方法，其特征在于步骤(3)中球料比为10∶1。
7、根据权利要求1所述的陶瓷颗粒增强复合钎料的机械合金化制备方法，其特征在于步骤(4)中机械球磨时间为3h。
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