CN103737139A - 利用Au-12Ge共晶钎料钎焊非晶合金的方法 - Google Patents

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Abstract

一种利用Au-12Ge共晶钎料钎焊非晶合金的方法，对待钎焊母材的连接表面处理，采用真空钎焊的方法，通过Au-12Ge共晶钎料实施所述非晶合金之间、所述非晶合金与黄铜和紫铜之间的钎焊。所述非晶合金为Zr基或Ti基非晶合金。本发明实现了同种Zr基非晶合金、同种Ti基非晶合金、Zr基非晶合金与Ti基非晶合金、Zr基非晶合金与紫铜以及Zr基非晶合金与黄铜之间的钎焊连接，钎焊接头无孔洞和缝隙存在，界面结合良好，同时非晶合金仍然保持非晶态。本发明能够获得高质量的钎焊连接接头。

Description

利用Au-12Ge共晶钎料钎焊非晶合金的方法
技术领域
本发明属于材料焊接领域，特别是提供了一种利用Au-Ge钎料钎焊Zr基或Ti基非晶合金的方法。
背景技术
非晶合金具有特殊的长程无序、短程有序的内部结构，表现出比传统晶态合金更为优异的力学、物理和化学性能，比如高强度、高硬度、高耐蚀性以及优异的磁学性能等，在航空航天器件、精密机械和微机电系统等领域显示出巨大的应用潜力。但由于非晶合金受到自身形成能力的限制，难以制备出满足工程需求的大尺寸材料，因此迫切需要在低温下实现非晶合金的连接，以扩大其应用范围。Au-Ge共晶合金钎料具有良好的机械性能和高的耐腐蚀性能，在航空航天和微机电系统等领域具有广泛的应用，同时其熔点相对较低，适合于钎焊对温度敏感的材料。非晶合金处于热力学的亚稳态，在高温下容易发生晶化，对温度要求相对较高。同时非晶合金缺少晶界、相界，表现出各向同性，各部分表面能均匀一致，且其内部结构与液态钎料极为相似，因此采用钎焊连接方法实现非晶合金的连接较为适宜。
日本学者利用超声空化处理方法研究了Zr基非晶合金的钎焊性能[Tamura S,Tsunekawa Y,Okumiya M,Hatakeyama M.Ultrasonic cavitation treatment for soldering onZr-based bulk metallic glass.Journal of Materials Processing Technology.2008;206(1–3):322]。研究发现，利用超声空化处理方式可有效去除非晶合金表面的钝化层，增强钎料对非晶合金的润湿性，但合理的超声空化工艺确定相对较为困难，且钎料与非晶合金结合界面处存在氧化层，影响钎焊性能。
日本学者利用Sn-Ag-Cu钎料对三种非晶合金进行了润湿性研究[Nishikawa H,WongPiromsarn K,Abe H,Takemoto T,Fukuhara M,Inoue A.Solderability of bulkmetallic glasses using lead-free solders.Materials Transactions.2009;50(6):1326]，研究发现，钎料对Pd基非晶合金具有良好的润湿性，而对于Zr基非晶合金和Cu基非晶合金则不能润湿，原因是合金表面存在较稳定的Zr和Ti氧化层，阻止了钎料的润湿性，即使通过超声波处理后，钎料与非晶合金的连接强度依然较弱。
在申请号为201310213825.7的发明创造中，公开了一种Zr基块体金属玻璃与Sn基钎料的低温连接方法。该方法提出了一种利用熔融纯锡和锡基钎料浸润Zr基非晶合金从而实现钎焊连接的方法，但利用该方法实现钎焊连接需要时间较长，一般需要10个小时左右，降低了钎焊的效率。
发明内容
为克服现有技术中存在的常规钎料对非晶合金润湿性差，需要长时间浸润才能实现连接，以及需要借助超声处理等方式增强润湿性的不足，本发明提出了一种利用Au-12Ge共晶钎料钎焊非晶合金的方法。
本发明所述非晶合金为Zr基或Ti基非晶合金。本发明的具体过程为：
步骤1，表面处理：对待钎焊母材的连接表面采用800#或1000#SiC砂纸打磨后，放入丙酮溶液中超声波清洗5min，以去除表面污染物。
步骤2，真空钎焊：将Au-12Ge共晶钎料预置在待钎焊母材的连接表面之间。将热电偶焊接在所述非晶合金焊接端的圆周上，组成焊接件。将所述焊接件放置在热模拟试验机中，并抽真空至10-5Torr时，以10K/min的升温速率将焊接件加热至370～390℃实施焊接；焊接时间为10～30min，完成对所述焊接件的焊接。真空钎焊中通过热模拟试验机对焊接件施加5MPa的轴向压力。
步骤3，冷却：将焊接后的焊接件随炉冷却，获得钎焊连接接头。
本发明能够实现同质非晶合金、异质非晶合金、非晶合金与紫铜以及非晶合金与黄铜的良好焊接，具有以下优点：
1）本发明在高真空条件下进行，有利于连接件表面氧化膜的去除，避免了外界气氛对钎焊连接接头的不利影响。
2）焊接温度高于钎料熔点温度，低于非晶合金晶化温度，既保证了钎料对焊件的润湿，又确保了焊接完成后非晶合金仍然保持非晶状态。
3）母材表面进行多种粗糙度处理，充分考虑了母材表面状态对钎料润湿性的影响。
4）本发明在Gleeble3500热模拟试验机上进行，该设备对试样进行电阻加热，且热电偶直接焊接在母材上，温度控制较为准确。同时焊接完成后，试样冷却速度快，有利于钎缝组织的细化，提高钎缝的力学性能。
5）本发明所叙述的方法具有可推广性，可用于多种同质、异质非晶合金以及非晶合金与晶态材料的钎焊连接。
本发明实现了同种Zr基非晶合金、同种Ti基非晶合金、Zr基非晶合金与Ti基非晶合金、Zr基非晶合金与紫铜以及Zr基非晶合金与H62黄铜之间的钎焊连接，钎焊接头无孔洞和缝隙存在，界面结合良好，同时非晶合金仍然保持非晶态。由于本发明在真空条件下进行，钎焊连接温度处于Zr基和Ti基非晶合金的过冷液相区，非晶合金表面的氧化膜可通过真空和超塑性变形去除；同时待钎焊母材经表面经处理后，获得的表面粗糙度起到良好的毛细管作用，促进Au-12Ge钎料对母材的润湿，加速界面处原子扩散过程，从而在短时间内获得高质量的钎焊连接接头。同时非晶合金在过冷液相区具有一定的热稳定性，因此，在本发明工艺条件下，Zr基和Ti基非晶合金仍然保持非晶态。
附图说明
图1为本发明的流程图；
图2为钎焊接头照片；
图3为钎焊连接前后Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10Be22.5非晶合金的XRD图谱；其中4是铸态，5是钎焊后；
图4为经过800#砂纸处理后获得的Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10Be22.5/Cu钎焊接头显微组织照片；其中1.Cu；2.Au-12Ge共晶钎料；3.Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10Be22.5非晶合金。
图5为经过800#砂纸处理后获得的Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10Be22.5/Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10Be22.5钎焊接头显微组织照片。
具体实施方式
实施例一
本实施例是一种利用Au-Ge共晶钎料钎焊Zr基非晶合金棒材与紫铜棒材的方法，所述的Zr基非晶合金为直径8mm的Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10Be22.5非晶合金棒材，Au-Ge共晶钎料为共晶箔带软钎料，该共晶箔带软钎料的厚度为80μm；所述紫铜棒材的直径为8mm。
本实施例的具体过程为：
步骤1，表面处理：Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10Be22.5非晶合金和紫铜待连接表面采用800#或1000#SiC砂纸打磨，本实施例中两者均采用800#SiC砂纸打磨。将紫铜棒材放入10%的盐酸酒精溶液中酸洗2min，以充分去除金属表面氧化层和钝化层。Au-12Ge箔带共晶钎料采用1500#砂纸打磨以去除表面氧化层。Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10Be22.5非晶合金、紫铜试样和Au-12Ge共晶钎料在表面处理过程完成后放入丙酮溶液中超声波清洗5min，以去除表面污染物。
步骤2，真空钎焊：将Au-12Ge共晶钎料预置在Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10Be22.5非晶合金与紫铜之间。将热电偶焊接在所述非晶合金与紫铜棒材焊接一端的圆周上，组成焊接件。将由非晶合金、紫铜棒材和Au-12Ge共晶钎料组成的焊接件放置在Gleeble3500热模拟试验机中。
对热模拟试验机抽真空至10-5Torr时，以10K/min的升温速率将焊接件加热至370～390℃实施焊接，焊接时间为10～30min，完成对Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10Be22.5非晶合金与紫铜棒材的焊接。所述Torr为真空单位，1torr≈133.322Pa。本实施例中，焊接件加热至380℃实施焊接，焊接时间为30min。同时为了保证焊接接头的质量，焊接中通过Gleeble3500热模拟试验机对焊接件施加5MPa的轴向压力。
步骤3，冷却：将焊接后的Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10Be22.5非晶合金与紫铜棒材随炉冷却，获得Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10Be22.5非晶合金—紫铜钎焊接头。
本实施例制备的Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10Be22.5非晶合金—紫铜钎焊接头界面结合良好，Au-12Ge共晶钎料对非晶合金的润湿性良好，钎料和非晶合金连接处存在扩散区和界面区。本实施例提供的方法适用于多种不同尺寸的Zr基非晶合金与紫铜的钎焊连接。
实施例二
本实施例是一种利用Au-Ge共晶钎料钎焊Zr基非晶合金棒材与紫铜棒材的方法，所述的Zr基非晶合金为直径8mm的Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10Be22.5非晶合金棒材，Au-Ge共晶钎料为共晶箔带软钎料，该共晶箔带软钎料的厚度为80μm；所述紫铜棒材的直径为8mm。
本实施例的具体过程为：
步骤1，表面处理：Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10Be22.5非晶合金和紫铜待连接表面采用800#或1000#SiC砂纸打磨，本实施例中两者均采用1000#SiC砂纸打磨。将紫铜棒材放入10%的盐酸酒精溶液中酸洗2min，以充分去除金属表面氧化层和钝化层。Au-12Ge箔带共晶钎料采用1500#砂纸打磨以去除表面氧化层。Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10Be22.5非晶合金、紫铜试样和Au-12Ge共晶钎料在表面处理过程完成后放入丙酮溶液中超声波清洗5min，以去除表面污染物。
步骤2，真空钎焊：将Au-12Ge共晶钎料预置在Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10Be22.5非晶合金与紫铜之间。将热电偶焊接在所述非晶合金与紫铜棒材焊接一端的圆周上，组成焊接件。将由非晶合金、紫铜棒材和Au-12Ge共晶钎料组成的焊接件放置在Gleeble3500热模拟试验机中。
对热模拟试验机抽真空至10-5Torr时，以10K/min的升温速率将焊接件加热至370～390℃实施焊接，焊接时间为10～30min，完成对Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10Be22.5非晶合金与紫铜棒材的焊接。所述Torr为真空单位，1torr≈133.322Pa。本实施例中，焊接件加热至380℃实施焊接，焊接时间为30min。同时为了保证焊接接头的质量，焊接中通过Gleeble3500热模拟试验机对焊接件施加5MPa的轴向压力。
步骤3，冷却：将焊接后的Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10Be22.5非晶合金与紫铜棒材随炉冷却，获得Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10Be22.5非晶合金—紫铜钎焊接头。
本实施例制备的Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10Be22.5非晶合金—紫铜钎焊接头界面结合良好，Au-12Ge共晶钎料对非晶合金的润湿性良好，钎料和非晶合金连接处存在扩散区和界面区。本实施例提供的方法适用于多种不同尺寸的Zr基非晶合金与紫铜的钎焊连接。
实施例三
本实施例是一种利用Au-Ge共晶钎料钎焊同质Zr基非晶合金的方法，所述的Zr基非晶合金为直径6mm的Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10Be22.5棒材，Au-Ge共晶钎料为共晶箔带软钎料，该共晶箔带软钎料的厚度为80μm。
本实施例的具体过程为：
步骤1，表面处理：Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10Be22.5非晶合金待连接表面采用800#或1000#SiC砂纸打磨，本实施例中采用800#SiC砂纸打磨。Au-12Ge箔带共晶钎料采用1500#砂纸打磨以去除表面氧化层。Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10Be22.5非晶合金和Au-12Ge共晶钎料在表面处理过程完成后放入丙酮溶液中超声波清洗5min，以去除表面污染物。
步骤2，真空钎焊：将Au-12Ge共晶钎料预置在Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10Be22.5非晶合金之间。将热电偶焊接在所述非晶合金焊接一端的圆周上，组成焊接件。将由非晶合金和Au-12Ge共晶钎料组成的焊接件放置在Gleeble3500热模拟试验机中。
对热模拟试验机抽真空至10-5Torr时，以10K/min的升温速率将焊接件加热至370～390℃实施焊接，焊接时间为10～30min，完成对同质Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10Be22.5非晶合金棒材的焊接。所述Torr为真空单位，1torr≈133.322Pa。本实施例中，焊接件加热至380℃实施焊接，焊接时间为30min。同时为了保证焊接接头的质量，焊接中通过Gleeble3500热模拟试验机对焊接件施加5MPa的轴向压力。
步骤3，冷却：将焊接后的Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10Be22.5非晶合金棒材随炉冷却，获得同质Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10Be22.5非晶合金钎焊接头。
本实施例制备的同质Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10Be22.5非晶合金钎焊接头界面结合良好，Au-12Ge共晶钎料对非晶合金的润湿性良好，钎料和非晶合金连接处存在扩散区和界面区。本实施例提供的方法适用于多种不同尺寸的同质Zr基非晶合金的钎焊连接。
实施例四
本实施例是一种利用Au-Ge共晶钎料钎焊钎焊Zr基和Ti基非晶合金的方法，所述的Zr基和Ti基非晶合金分别为直径6mm的Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10Be22.5和Ti40Zr25Ni8Cu9Be18棒材，Au-Ge共晶钎料为共晶箔带软钎料，该共晶箔带软钎料的厚度为80μm。
本实施例的具体过程为：
步骤1，表面处理：Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10Be22.5非晶合金和Ti40Zr25Ni8Cu9Be18非晶合金待连接表面均采用800#或1000#SiC砂纸打磨，本实施例中两者均采用800#SiC砂纸打磨。Au-12Ge箔带共晶钎料采用1500#砂纸打磨以去除表面氧化层。Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10Be22.5非晶合金、Ti40Zr25Ni8Cu9Be18非晶合金和Au-12Ge共晶钎料在表面处理过程完成后放入丙酮溶液中超声波清洗5min，以去除表面污染物。
步骤2，真空钎焊：将Au-12Ge共晶钎料预置在Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10Be22.5非晶合金与Ti40Zr25Ni8Cu9Be18非晶合金之间。将热电偶焊接在所述Zr基非晶合金焊接一端的圆周上，组成焊接件。将由非晶合金和Au-12Ge共晶钎料组成的焊接件放置在Gleeble3500热模拟试验机中。
对热模拟试验机抽真空至10-5Torr时，以10K/min的升温速率将焊接件加热至370～390℃实施焊接，焊接时间为10～30min，完成对Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10Be22.5非晶合金与Ti40Zr25Ni8Cu9Be18非晶合金棒材的焊接。所述Torr为真空单位，1torr≈133.322Pa。本实施例中，焊接件加热至390℃实施焊接，焊接时间为30min。同时为了保证焊接接头的质量，焊接中通过Gleeble3500热模拟试验机对焊接件施加5MPa的轴向压力。
步骤3，冷却：将焊接后的Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10Be22.5非晶合金与Ti40Zr25Ni8Cu9Be18非晶合金棒材随炉冷却，获得异质非晶合金钎焊接头。
本实施例制备的Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10Be22.5非晶合金与Ti40Zr25Ni8Cu9Be18非晶合金钎焊接头界面结合良好，Au-12Ge共晶钎料对Zr基和Ti基非晶合金的润湿性均良好。本实施例提供的方法适用于多种不同尺寸的Zr基和Ti基非晶合金的钎焊连接。
实施例五
本实施例是一种利用Au-Ge共晶钎料钎焊Zr基非晶合金棒材与黄铜棒材的方法，所述的Zr基非晶合金为直径8mm的Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10Be22.5非晶合金棒材，Au-Ge共晶钎料为共晶箔带软钎料，该共晶箔带软钎料的厚度为80μm；所述黄铜棒材的直径为8mm的H62黄铜。
本实施例的具体过程为：
步骤1，表面处理：Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10Be22.5非晶合金和H62黄铜待连接表面采用800#或1000#SiC砂纸打磨，本实施例中两者均采用800#SiC砂纸打磨。将H62黄铜棒材放入10%的盐酸酒精溶液中酸洗2min，以充分去除金属表面氧化层和钝化层。Au-12Ge箔带共晶钎料采用1500#砂纸打磨以去除表面氧化层。Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10Be22.5非晶合金、H62黄铜试样和Au-12Ge共晶钎料在表面处理过程完成后放入丙酮溶液中超声波清洗5min，以去除表面污染物。
步骤2，真空钎焊：将Au-12Ge共晶钎料预置在Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10Be22.5非晶合金与H62黄铜之间。将热电偶焊接在所述非晶合金与H62黄铜棒材焊接一端的圆周上，组成焊接件。将由非晶合金、H62黄铜棒材和Au-12Ge共晶钎料组成的焊接件放置在Gleeble3500热模拟试验机中。
对热模拟试验机抽真空至10-5Torr时，以10K/min的升温速率将焊接件加热至370～390℃实施焊接，焊接时间为10～30min，完成对Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10Be22.5非晶合金与H62黄铜棒材的焊接。所述Torr为真空单位，1torr≈133.322Pa。本实施例中，焊接件加热至380℃实施焊接，焊接时间为30min。同时为了保证焊接接头的质量，焊接中通过Gleeble3500热模拟试验机对焊接件施加5MPa的轴向压力。
步骤3，冷却：将焊接后的Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10Be22.5非晶合金与H62黄铜棒材随炉冷却，获得Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10Be22.5非晶合金—H62黄铜钎焊接头。
本实施例制备的Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10Be22.5非晶合金—H62黄铜钎焊接头界面结合良好，Au-12Ge共晶钎料对非晶合金的润湿性良好，钎料和非晶合金连接处存在扩散区和界面区。本实施例提供的方法适用于多种不同尺寸的Zr基非晶合金与H62黄铜的钎焊连接。

Claims (2)

1.一种利用Au-12Ge共晶钎料钎焊非晶合金的方法，其特征在于，所述的非晶合金为Zr基或Ti基非晶合金，其具体过程为：
步骤1，表面处理：对待钎焊母材的连接表面采用800#或1000#SiC砂纸打磨后，放入丙酮溶液中超声波清洗5min，以去除表面污染物；
步骤2，真空钎焊：将Au-12Ge共晶钎料预置在待钎焊母材的连接表面之间；将热电偶焊接在所述非晶合金焊接端的圆周上，组成焊接件；将所述焊接件放置在热模拟试验机中，并抽真空至10-5Torr时，以10K/min的升温速率将焊接件加热至370～390℃实施焊接；焊接时间为10～30min，完成对所述焊接件的焊接；
步骤3，冷却：将焊接后的焊接件随炉冷却，获得钎焊连接接头。
2.如权利要求1所述利用Au-12Ge共晶钎料钎焊非晶合金的方法，其特征在于，真空钎焊中通过热模拟试验机对焊接件施加5MPa的轴向压力。
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