KR20220153166A - 이종 복합재료로 이루어진 전극층을 포함하는 정전척의 제조방법 및 이에 의해 제조된 정전척 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 (a) (i) 알루미늄 또는 알루미늄 합금 분말 및 (ii) 탄소계 나노 재료 분말을 볼 밀(ball mill)하여 복합 분말을 제조하는 단계; (b) 상기 복합 분말을 방전 플라즈마 소결(spark plasma sintering, SPS)하여 전극층을 제조하는 단계; 및 (c) 상기 전극층 상에 유전층을 형성하는 단계;를 포함하는 고방열성, 내열충격성 및 경량성을 가지는 정전척의 제조방법 및 이에 의해 제조된 정전척에 대한 것이다.
Description
본 발명은 정전척의 제조방법 및 이에 의해 제조된 정전척에 대한 것으로서, 보다 상세하게는, 전극층이 서로 다른 소재가 복합화된 이종 복합소재로 이루어져 고방열성, 내열충격성 및 경량성을 가지는 정전척의 제조방법 및 이에 의해 제조된 정전척에 관한 것이다.
기판의 대형화, 회로의 집적화 등이 주된 이슈가 되는 반도체 및 디스플레이 분야의 제조 공정에 있어서 종래에는 실리콘 웨이퍼나 유리 기판의 반송 또는 고정시에 기계식 척(mechanical chuck) 또는 진공척(vacuum chuck)을 이용해 왔다.
그러나, 기계식 척의 경우 장치가 복잡할 뿐만 아니라 보수와 점검에 시간을 필요로 하며, 웨이퍼와 클램프의 접촉에 의한 입자 오염이 문제되고, 진공척의 경우 진공 분위기를 조성해야 하는 번거로움이 있으며, 진공하에서 사용하게 되므로 압력차를 크게 할 수 없어 흡착력이 약하다는 등의 문제를 가지기 때문에, 최근에는 정전기력(electrostatic force)을 이용한 정전척(ESC, Electro Static Chuck)이 널리 사용되고 있다.
한편, 정전척에 사용되는 금속 소재 중 가장 범용의 금속 소재는 알루미늄 또는 알루미늄 합금으로서 이들은 세라믹 소결 소재 대비 제조 비용 측면에서 매우 유리하지만, 가변형 정전척(tunable-ESC)과 같이 상온이 아닌 가열된 온도환경 하에서 사용되어 사용에 따라 가열 냉각이 반복되는 경우, 가장 중요한 특성인 열팽창계수가 세라믹 소결 및 코팅 소재군 대비 10x10-6K-1 이상으로 매우 높은 단점이 있다.
따라서, 종래에는 금속으로 이루어진 모재와 상기 모재 상에 형성되는 세라믹 유전층 간의 열팽창계수의 차이로 인해 모재와 유전층 간의 계면에서 세라믹 유전층의 박리 또는 균열이 발생하는 문제점이 생겼는데, 이는 상기 정전척의 사용시 가열과 냉각이 반복되기 때문에 금속 모재와 세라믹 유전층 사이에 열팽창계수 차이에 의한 열 응력(thermal stress)이 반복적으로 발생되기 때문이다.
상기와 같이 세라믹 유전층의 박리 및 균열이 발생함에 따라 정전척의 사용 수명이 짧아지고 상기 정전척의 교체로 인한 비용 증가와 제조 공정의 공정시간 지연이 초래되는 문제점으로 이어졌다.
또한, 정전척의 전극 등을 이루는 소재를 기존의 정전척용 소재보다 높은 열전도성을 가지는 소재로 구성하면 빠른 열방출을 통해 반도체 제조 속도를 한층 증대시킬 수 있으며, 이는 높은 가격 경쟁력을 가지는 반도체 제조까지 이어질 수 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는, 가열 및 냉각이 반복되는 가혹한 사용 환경 하에서도 우수한 내구성을 가지며 반도체 생산 공정의 효율성을 비약적으로 향상시킬 수 있는 고방열성, 내열충격성 및 경량성을 가지는 정전척의 제조방법 및 이에 의해 제조된 정전척을 제공하는 것이다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위해, 본 발명은 (a) (i) 알루미늄 또는 알루미늄 합금 분말 및 (ii) 탄소계 나노 재료 분말을 볼 밀(ball mill)하여 복합 분말을 제조하는 단계; (b) 상기 복합 분말을 방전 플라즈마 소결(spark plasma sintering, SPS)하여 전극층을 제조하는 단계; 및 (c) 상기 전극층 상에 유전층을 형성하는 단계;를 포함하는 고방열성, 내열충격성 및 경량성을 가지는 정전척의 제조방법을 제안한다.
또한, 상기 탄소계 나노 재료는, 탄소나노튜브, 그래핀, 탄소나노섬유, 탄소나노입자, 메조다공성탄소, 탄소나노시트, 탄소나노막대 및 탄소나노벨트로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 고방열성, 내열충격성 및 경량성을 가지는 정전척의 제조방법을 제안한다.
또한, 상기 단계 (b)에서, 상기 복합 분말을 30MPa 내지 100MPa의 압력 하에서, 350℃ 내지 650℃의 온도로, 1초 내지 30분 동안 방전 플라즈마 소결(spark plasma sintering)하여 전극층을 제조하는 특징으로 하는 고방열성, 내열충격성 및 경량성을 가지는 정전척의 제조방법을 제안한다.
또한, 상기 단계 (c)에서, 용사법(thermal spraying)으로 Al2O3, ZrO3, AlN 또는 Y2O3로 이루어진 유전층을 형성하는 것을 특징으로 하는 고방열성, 내열충격성 및 경량성을 가지는 정전척의 제조방법을 제안한다.
또한, 상기 용사법은 대기 플라즈마 용사법(APS, Air Plasma Spraying), 진공 플라즈마 용사법(VPS, Vacuum Plasma Spraying), 또는 감압 플라즈마 용사법(LPPS, Low Pressure Plasma Spraying)인 것을 특징으로 하는 고방열성, 내열충격성 및 경량성을 가지는 정전척의 제조방법을 제안한다.
또한, 상기 단계 (c)에서, 상기 전극층 상에 유전층을 형성하기에 앞서 상기 전극층 상에, 1∼5 중량%의 코발트(Co); 10∼20 중량%의 니켈(Ni); 및 75∼85 중량%의 철(Fe)을 포함하는 합금으로 이루어진 금속층을 형성하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 우수한 내열충격성, 내부식성 및 경량성을 가지는 정전척의 제조방법을 제안한다.
그리고, 본 발명은 발명의 다른 측면에서 상기 제조방법에 의해 제조된 정전척을 제안한다.
본 발명에 의하면 기존의 공정보다 단순한 공정을 통해 전극층 등 정전척용 소재를 제조할 수 있어 성능과 가격경쟁력을 동시에 확보할 수 있는 장점을 발휘하며, 본 발명에 의해 제조되는 정전척은 가열 및 냉각이 반복되는 가혹한 사용 환경 하에서도 우수한 내구성을 가지며 반도체 생산 공정의 효율성을 비약적으로 향상시킬 수 있다는 뛰어난 효과를 나타낸다.
도 1은 본 발명에 따른 이종 복합재료로 이루어진 전극층을 포함하는 정전척 제조방법의 공정 흐름도이다.
본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략할 것이다.
본 발명의 개념에 따른 실시예는 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있으므로 특정 실시예들을 도면에 예시하고 본 명세서 또는 출원에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 이는 본 발명의 개념에 따른 실시 예를 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
본 명세서에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 설시된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
이하, 본 발명을 상세히 설명하도록 한다.
본 발명에 따른 이종 복합재료로 이루어진 전극층을 포함하는 정전척의 제조방법은, (a) (i) 알루미늄 또는 알루미늄 합금 분말 및 (ii) 탄소계 나노 재료 분말을 볼 밀(ball mill)하여 복합 분말을 제조하는 단계; (b) 상기 복합 분말을 방전 플라즈마 소결(spark plasma sintering, SPS)하여 전극층을 제조하는 단계; 및 (c) 상기 전극층 상에 유전층을 형성하는 단계를 포함해 이루어진다(도 1).
상기 단계 (a)에서 상기 알루미늄 또는 알루미늄 합금 분말은 1000 번대 계열, 2000 번대 계열, 3000 번대 계열, 4000 번대 계열, 5000 번대 계열, 6000 번대 계열, 7000 번대 계열 및 8000 번대 계열로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나일 수 있다.
또한, 상기 탄소계 나노 재료는 탄소나노튜브, 그래핀, 탄소나노섬유, 탄소나노입자, 메조다공성탄소, 탄소나노시트, 탄소나노막대 및 탄소나노벨트로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있다. 상기 탄소계 나노 재료는 복합 분말 전체 부피 기준으로 0.1 내지 10 부피%로 첨가될 수 있다.
상기 복합 분말은 상기 탄소나노튜브, 그래핀 등의 탄소계 소재를 포함함에 따라, 이를 포함하는 빌렛으로부터 제조되는 복합재료는 고열전도성, 고강도, 경량화 특성을 가질 수 있다.
한편, 마이크로 사이즈의 알루미늄 합금 입자는 나노 사이즈의 탄소계 소재와 입경 차이가 커서 분산이 어렵고, 탄소계 나노 재료는 강한 반데르발스 힘에 의해서 응집되기 쉬워 알루미늄 합금 분말과 균일하게 분산시키기 위해서 분산 유도제가 더 첨가될 수 있다.
상기 분산 유도제로는 SiC, SiO2, Al2O3, TiO2, Fe3O4, MgO, ZrO2 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나의 세라믹으로 이루어진 나노 입자를 사용할 수 있다.
상기 나노 세라믹 입자는 상기 탄소나노튜브 등의 탄소계 나노 재료를 상기 알루미늄 합금 입자 사이에 균일하게 분산시키는 작용을 하며, 특히 상기 나노 SiC(나노 실리콘카바이드, nano Silicon carbide)는 인장 강도가 높고 날카로우며 일정한 전기전도성과 열전도성을 갖고 있으며, 높은 경도, 고내화성과 열충격에 강하며 고온 성질과 화학적 안정성이 우수하여 연마재, 내화재로서 사용된다. 또한, 상기 알루미늄 합금 입자 표면에 존재하는 상기 나노 SiC 입자는 상기 탄소나노튜브 등의 탄소계 나노 재료와 상기 알루미늄 합금 입자의 직접적인 접촉을 억제하여 일반적으로 알려져 있는 상기 탄소나노튜브 등의 탄소계 나노 재료와 상기 알루미늄 합금의 반응에 의해서 생성될 수 있는 불건전상의 알루미늄 카바이드의 생성을 억제하는 역할도 수행한다.
또한, 상기 복합 분말은 상기 알루미늄 합금 분말 100 부피부, 및 상기 탄소계 나노 재료 0.01 부피부 내지 10 부피부를 포함할 수 있다.
상기 탄소계 나노 재료의 함량이 상기 알루미늄 합금 분말 100 부피부에 대하여 0.01 부피부 미만인 경우 복합재료의 강도는 순수 알루미늄 또는 알루미늄 합금과 비슷하게 나타나므로 강화재로서 충분한 역할을 하지 못할 수 있고, 반대로 상기 탄소계 나노 재료의 함량이 10 부피부를 초과하는 경우 강도는 순수 알루미늄 또는 알루미늄 합금 대비 증가하지만 반대로 연신율이 떨어질 수 있다. 또한, 상기 탄소나노튜브의 함량이 극단적으로 많아지면 오히려 분산이 어려워지고 결함으로 작용하여 기계적 물리적 특성을 떨어뜨릴 수도 있다.
또한, 상기 복합 분말이 상기 분산 유도제를 더 포함하는 경우, 상기 복합 분말은 상기 알루미늄 합금 분말 100 부피부에 대하여 상기 분산 유도제 0.1 부피부 내지 10 부피부를 더 포함할 수 있다.
상기 분산 유도제의 함량이 상기 알루미늄 합금 분말 100 부피부에 대하여 0.1 부피부 미만인 경우 분산 유도 효과가 미미할 수 있고, 10 부피부를 초과하는 경우 탄소계 나노 재료의 응집으로 분산이 어려워 오히려 결함으로 작용할 있을 수 있다.
한편, 상기 볼 밀은 구체적으로 대기, 불활성 분위기, 예를 들면, 질소 또는 아르곤 분위기 하에서, 150 r/min 내지 300 r/min의 저속 또는 300 r/min의 이상의 고속으로, 12 시간 내지 48 시간 동안 볼밀기, 예를 들어 수평형 또는 유성형 볼밀기를 이용하여 이루어질 수 있다.
이때, 상기 볼 밀은 스테인레스 용기에서, 스테인레스 볼(지름 20 파이 볼, 및 지름 10 파이 볼을 1:1 혼합)을 상기 복합 분말 100 부피부에 대하여 100 부피부 내지 1500 부피부로 장입하여 이루어질 수 있다.
또한, 마찰계수를 감소시키기 위해서 공정 제어제로 헵탄, 헥산 및 알코올로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나의 유기 용제를 상기 복합 분말 100 부피부에 대하여 10 부피부 내지 50 부피부로 사용할 수 있다. 상기 유기 용제는 볼 밀 후 용기를 오픈하여 상기 혼합 분말 회수시 후드에서 모두 증발되고, 회수되는 혼합 분말에는 상기 알루미늄 합금 분말과 상기 탄소나노튜.브만 남는다.
이때, 상기 나노 크기의 세라믹인 분산 유도제는, 상기 볼 밀 공정시 발생되는 회전력에 의해 상기 나노 크기의 밀링 볼과 같은 역할을 하여, 물리적으로 응집된 상기 탄소계 나노 재료를 분리하고 유동성을 촉진시켜 상기 탄소계 나노 재료를 상기 알루미늄 입자 표면에 더욱 균일하게 분산시킬 수 있다.
한편, 상기 단계 (a)에서는, 후술할 단계 (b)에서의 방전 플라즈마 소결에 앞서 상기 혼합 분말로 성형체를 제조하는 단계를 더 포함할 수 있다. 상기 성형체는 분말을 이용한 통상적인 성형체의 형성방법이라면 제한받지 않고 사용할 수 있으며, 일례로, 몰드에 혼합 분말을 공급하여 예비 성형체를 제조하는 방법을 들 수 있다.
보다 구체적으로, 상기 혼합 분말을 방전 플라즈마 소결(spark plasma sintering) 장치의 챔버에 구비되는 몰드에 혼합 분말을 충진하는 과정을 통해 예비 성형체를 제조할 수 있다. 상기 몰드는 봉상 또는 판상의 다양한 형상으로 구비될 수 있으며, 후술할 방전 플라즈마 소결 공정에서 불순물로 작용될 수 없도록, 고온에서도 안정한 소재로 이루어진 몰드를 사용할 수 있다.
다음으로, 상기 단계 (b)는 상기 단계 (a)에서 제조한 혼합 분말을 방전 플라즈마 소결(spark plasma sintering, SPS)하여 알루미늄(또는 알루미늄 합금)/탄소계 나노재료(CNT, 그래핀 등) 이종 복합재료 소결체를 제조한 후에 이를 가공하여 전극층을 제조하는 단계이다.
상기 방전 플라즈마 소결은, 압력이 가해지는 조건에서 상기 혼합 분말에 직류 전류를 가해 혼합 분말의 입자 사이로 흐르는 펄스상의 직류 전류에 의해 불꽃방전 현상이 발생되고, 이에 의해 순간적으로 발생하는 방전 플라즈마의 높은 에너지에 의한 열확산 및 전계 확산과 몰드의 전기저항에 의한 발열 및 가해지는 압력과 전기에너지에 의해 혼합 분말이 소결되어 단시간에 알루미늄(또는 알루미늄 합금)과 탄소계 나노재료를 복합화하여 치밀한 구조의 복합재료를 제조할 수 있으며, 이러한 소결능을 통해 복합재료 입자의 성장을 효과적으로 제어할 수 있고, 균일한 미세구조를 갖는 알루미늄(또는 알루미늄 합금)/탄소계 나노재료 이종 복합재료 소결체를 제조할 수 있다.
본 발명에서는 상기 방전 플라즈마 소결 공정을 위해, 예를 들어, 상부전극 및 하부전극이 구비되어 전류를 공급해 방전 플라즈마를 발생시켜 혼합 분말을 소결할 수 있는 몰드를 수용하는 공간을 형성하는 챔버, 냉각수를 유통시켜 상기 챔버를 냉각할 수 있는 냉각부, 상기 상부전극 및 하부전극에 전류를 공급하는 전류공급부, 상기 챔버에 온도를 검출할 수 있는 온도감지부, 상기 챔버 내부에 내기를 외부로 배출할 수 있는 펌프, 상기 챔버 내부에 압력을 공급할 수 있는 압력공급부, 상기 온도감지부가 감지하는 온도에 따라 방전 플라즈마 소결 공정의 온도를 제어하는 제어부 및 상기 제어부를 조절할 수 있는 조작부를 구비한 방전 플라즈마 소결장치를 이용하여 방전 플라즈마 소결 공정을 수행할 수 있다.
본 단계에서는 상기 혼합 분말을 방전 플라즈마 소결하기 위해서, 상기 방전 플라즈마 장치에 구비된 펌프를 이용하여 챔버의 내부가 진공 상태가 될 때까지, 배기하여 감압시킴으로써, 챔버 내에 존재하는 가스 상의 불순물을 제거하고, 산화를 방지하도록 구성하여 방전 플라즈마 소결 공정을 수행할 수 있다.
또한, 상기 혼합 분말을 100 ℃/분의 승온 속도로 소결 온도까지 가열하여 상기 혼합 분말을 선예열한 후, 방전 플라즈마 소결을 수행할 수 있고, 상기와 같은 승온속도로 혼합 분말을 선예열하여, 방전 플라즈마 소결 공정을 통해 혼합 분말의 내부 및 외부에 균일한 온도가 공급됨으로 인해 균일한 구조의 알루미늄(또는 알루미늄 합금)/탄소계 나노재료 이종 복합재료 소결체를 형성시킬 수 있다.
상기한 방전 플라즈마 소결 공정은 바람직하게는, 350 내지 650 ℃의 온도 및 30 내지 100 MPa의 압력하에서 1 초 내지 30 분 동안 수행하도록 구성하여 알루미늄(또는 알루미늄 합금)/탄소계 나노재료(CNT, 그래핀 등)의 이종 복합재료 소결체를 제조할 수 있다.
다음으로, 상기 단계 (c)에서는 상기 전극층 상에 유전층을 형성해 전극층 및 유전층이 순차적으로 적층된 구조를 가지는 정전척을 제조한다.
본 단계에서 전극층 상에 유전층을 형성하는 구체적인 방법으로서 물리적 증착법(PVD, Physical Vapor Deposition), 화학적 증착법(CVD. Chemical Vapor Deposition) 등의 통상의 코팅층 형성 방법을 이용해도 무방하나, 형성되는 유전층의 생산성 및 안정성의 측면에서 용사법(thermal spraying)을 이용해 본 단계를 수행하는 것이 바람직하다.
보다 바람직하게는, 플라즈마를 열원으로 하여 유전재료 분말을 용융, 가속 및 코팅시키는 플라즈마 용사법(plasma spraying)을 사용할 수 있는데, 그 구체적인 예로서 대기 플라즈마 용사법(APS, Air Plasma Spraying), 진공 플라즈마 용사법(VPS, Vaccum Plasma Spraying), 감압 플라즈마 용사법(LPPS, Low Pressure Plasma Spraying) 등을 들 수 있다.
나아가, 본 단계에서는 전극층 상에 유전층을 형성하기에 앞서 상기 전극층 상에, 1∼5 중량%의 코발트(Co); 10∼20 중량%의 니켈(Ni); 및 75∼85 중량%의 철(Fe)을 포함하는 합금으로 이루어진 금속층을 형성하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 조성을 가지는 합금은 유전층을 이루는 소재와 열팽창 계수(coefficient of thermal expansion) 차이가 크지 않아 정전척이 가열과 냉각이 반복되는 반도체 제조 장치 내에서 사용되더라도 열충격에 의한 절연 파괴를 최소화할 수 있어 뛰어난 내열충격성을 가짐으로써 우수한 절연 특성 및 신뢰성을 나타내는 정전척을 구현할 수 있다.
전극층 상에 상기 합금으로 이루어진 금속층을 형성하기 위해 물리적 증착법(PVD, Physical Vapor Deposition), 화학적 증착법(CVD. Chemical Vapor Deposition) 등의 통상의 코팅층 형성 방법을 이용해도 무방하나, 생산성 및 안정성의 측면에서 용사법(thermal spraying)을 이용해 수행하는 것이 바람직하다.
보다 바람직하게는, 플라즈마를 열원으로 하여 유전재료 분말을 용융, 가속 및 코팅시키는 플라즈마 용사법(plasma spraying)을 사용할 수 있는데, 그 구체적인 예로서 대기 플라즈마 용사법(APS, Air Plasma Spraying), 진공 플라즈마 용사법(VPS, Vaccum Plasma Spraying), 감압 플라즈마 용사법(LPPS, Low Pressure Plasma Spraying) 등을 들 수 있다.
한편, 본 단계를 수행하기 전에 필요에 따라 전극층과 유전층 간의 접합력을 향상시키기 위해 공지의 방법을 이용해 전극층의 표면 가공을 수행할 수 있는데, 예를 들면, 용사법(thermal spraying)에 의해 유전층을 형성할 경우에는 전극층의 표면을 블래스트(blast) 처리에 의해 조면화(粗面化)해 전극층과 유전층 간의 접합력 증대를 도모할 수 있다.
전술한 본 발명에 따른 정전척의 제조방법에 의하면 기존의 공정보다 단순한 공정을 통해 전극층 등 정전척용 소재를 제조할 수 있어 성능과 가격 경쟁력을 동시에 확보할 수 있는 장점을 발휘하며, 또한, 본 발명에 의해 제조되는 정전척은 가열 및 냉각이 반복되는 가혹한 사용 환경 하에서도 우수한 내구성을 가지며 반도체 생산 공정의 효율성을 비약적으로 향상시킬 수 있다는 뛰어난 효과를 나타낸다.
이하, 실시예를 들어 본 발명에 대해 보다 상세하게 설명하기로 한다.
본 명세서에 따른 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 명세서의 범위가 아래에서 상술하는 실시예들에 한정되는 것으로 해석되지 않는다. 본 명세서의 실시예들은 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 명세서를 보다 완전하게 설명하기 위해 제공되는 것이다.
<실시예 1>
탄소나노튜브는 순도 99.5 %, 직경과 길이는 각각 10 nm 이하와 30 ㎛ 이하이고(룩셈부르크, (주)OCSiAl사 제품), 알루미늄 분말은 평균 입경 45 ㎛, 순도 99.8 %(한국, MetalPlayer 제품)을 사용하였다.
먼저, 알루미늄 분말 99.5 vol% 및 탄소나노튜브 0.5 vol% 비율로 스테인레스 용기에 30 부피%로 채우고, 상기 용기에 스테인레스 볼(지름 20 파이 볼, 및 지름 10 파이 볼을 혼합)을 용기 내부에 30 부피%까지 채우고 헵탄을 50 ml 첨가한 후, 이를 수평형 볼밀기를 이용하여 160 rpm, 24 시간 동안 저속 볼 밀 시켰다. 이후, 상기 용기를 오픈하여 상기 헵탄을 후드에서 모두 증발시키고, 알루미늄-CNT 복합 분말을 회수하였다.
제조한 복합분말을 그라파이트(graphite) 몰드에 장입하고, 몰드를 방전 플라즈마 소결 장치의 챔버에 장착하였다. 챔버에 압력을 진공상태가 되도록 조절하고, 상부 전극 및 하부 전극에 전류를 인가하여 600 ℃의 온도 및 50 MPa의 압력 조건하에서 5분 동안 방전 플라즈마 소결 공정을 수행하여 알루미늄 및 탄소나노튜브 복합재료 소결체(Al-0.5vol%CNT)를 제조한 후에 이를 원형으로 가공해 전극층을 제조하였다.
이어서, 상기 전극층 표면을 블래스팅 처리한 후, Al2O3 분말을 사용해 대기 플라즈마 용사법(APS)으로 상기 블래스팅 처리된 표면 전체에 두께 110㎛의 유전층을 형성하였다.
<실시예 2>
알루미늄 분말 99.0 vol% 및 탄소나노튜브 1.0 vol% 포함하는 알루미늄-CNT 복합 분말을 방전 플라즈마 소결시켜 복합재료 소결체(Al-1.0vol%CNT)를 제조한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 정전척을 제조하였다.
<실시예 3>
알루미늄 분말 97.0 vol% 및 탄소나노튜브 3.0 vol% 포함하는 알루미늄-CNT 복합 분말을 방전 플라즈마 소결시켜 복합재료 소결체(Al-3.0vol%CNT)를 제조한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 정전척을 제조하였다.
<실시예 4>
알루미늄 분말 95.0 vol% 및 탄소나노튜브 5.0 vol% 포함하는 알루미늄-CNT 복합 분말을 방전 플라즈마 소결시켜 복합재료 소결체(Al-5.0vol%CNT)를 제조한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 정전척을 제조하였다.
<실시예 5>
알루미늄 분말 99.5 vol% 및 그래핀(graphene) 0.5 vol% 포함하는 알루미늄-그래핀 복합 분말을 방전 플라즈마 소결시켜 복합재료 소결체(Al-0.5vol%Graphene)를 제조한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 정전척을 제조하였다.
<실시예 6>
알루미늄 분말 99.0 vol% 및 그래핀(graphene) 1.0 vol% 포함하는 알루미늄-그래핀 복합 분말을 방전 플라즈마 소결시켜 복합재료 소결체(Al-1.0vol%Graphene)를 제조한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 정전척을 제조하였다.
<실시예 7>
알루미늄 분말 97.0 vol% 및 그래핀(graphene) 3.0 vol% 포함하는 알루미늄-그래핀 복합 분말을 방전 플라즈마 소결시켜 복합재료 소결체(Al-3.0vol%Graphene)를 제조한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 정전척을 제조하였다.
<실시예 8>
알루미늄 분말 95.0 vol% 및 그래핀(graphene) 5.0 vol% 포함하는 알루미늄-그래핀 복합 분말을 방전 플라즈마 소결시켜 복합재료 소결체(Al-5.0vol%Graphene)를 제조한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 정전척을 제조하였다.
<실시예 9>
알루미늄 분말 99.5 vol%, 탄소나노튜브 0.25 vol% 및 그래핀(graphene) 0.25 vol% 포함하는 알루미늄-CNT-그래핀 복합 분말을 방전 플라즈마 소결시켜 복합재료 소결체(Al-0.25vol%CNT-0.25vol%Graphene)를 제조한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 정전척을 제조하였다.
<실시예 10>
알루미늄 분말 99.0 vol%, 탄소나노튜브 0.5 vol% 및 그래핀(graphene) 0.5 vol% 포함하는 알루미늄-CNT-그래핀 복합 분말을 방전 플라즈마 소결시켜 복합재료 소결체(Al-0.5vol%CNT-0.5vol%Graphene)를 제조한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 정전척을 제조하였다.
<실시예 11>
알루미늄 분말 97.0 vol%, 탄소나노튜브 1.5 vol% 및 그래핀(graphene) 1.5 vol% 포함하는 알루미늄-CNT-그래핀 복합 분말을 방전 플라즈마 소결시켜 복합재료 소결체(Al-1.5vol%CNT-1.5vol%Graphene)를 제조한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 정전척을 제조하였다.
<실시예 12>
알루미늄 분말 95.0 vol%, 탄소나노튜브 2.5 vol% 및 그래핀(graphene) 2.5 vol% 포함하는 알루미늄-CNT-그래핀 복합 분말을 방전 플라즈마 소결시켜 복합재료 소결체(Al-2.5vol%CNT-2.5vol%Graphene)를 제조한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 정전척을 제조하였다.
상기 실시예 1 내지 12 각각에서 전극층의 소재로서 제조된 알루미늄 합금-CNT 복합재료의 방전 플라즈마 소결체는 기존 정전척 전극층 소재인 순수 알루미늄(pure aluminum)에 비해 크게 향상된 최대 260 W/mk의 열전전도를 나타내고, 인장강도는 순수 알루미늄 대비 최대 200% 향상되고, 열팽창 계수는 최소 17 x 10-6K-1로서 순수 알루미늄에 비해 크게 감소된 것으로 확인되었다.
이상, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예에는 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.
Claims (7)
- (a) (i) 알루미늄 또는 알루미늄 합금 분말 및 (ii) 탄소계 나노 재료 분말을 볼 밀(ball mill)하여 복합 분말을 제조하는 단계;
(b) 상기 복합 분말을 방전 플라즈마 소결(spark plasma sintering, SPS)하여 전극층을 제조하는 단계; 및
(c) 상기 전극층 상에 유전층을 형성하는 단계;를 포함하는
고방열성, 내열충격성 및 경량성을 가지는 정전척의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 탄소계 나노 재료는,
탄소나노튜브, 그래핀, 탄소나노섬유, 탄소나노입자, 메조다공성탄소, 탄소나노시트, 탄소나노막대 및 탄소나노벨트로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는
고방열성, 내열충격성 및 경량성을 가지는 정전척의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 단계 (b)에서,
상기 복합 분말을 30MPa 내지 100MPa의 압력 하에서, 350℃ 내지 650℃의 온도로, 1초 내지 30분 동안 방전 플라즈마 소결(spark plasma sintering)하여 전극층을 제조하는 특징으로 하는
고방열성, 내열충격성 및 경량성을 가지는 정전척의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 단계 (c)에서,
용사법(thermal spraying)으로 Al2O3, ZrO3, AlN 또는 Y2O3로 이루어진 유전층을 형성하는 것을 특징으로 하는
고방열성, 내열충격성 및 경량성을 가지는 정전척의 제조방법. - 제4항에 있어서,
상기 용사법은 대기 플라즈마 용사법(APS, Air Plasma Spraying), 진공 플라즈마 용사법(VPS, Vacuum Plasma Spraying), 또는 감압 플라즈마 용사법(LPPS, Low Pressure Plasma Spraying)인 것을 특징으로 하는
고방열성, 내열충격성 및 경량성을 가지는 정전척의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 단계 (c)에서,
상기 전극층 상에 유전층을 형성하기에 앞서
상기 전극층 상에, 1∼5 중량%의 코발트(Co); 10∼20 중량%의 니켈(Ni); 및 75∼85 중량%의 철(Fe)을 포함하는 합금으로 이루어진 금속층을 형성하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 우수한 내열충격성, 내부식성 및 경량성을 가지는 정전척의 제조방법. - 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 기재된 방법에 의해 제조된 정전척.
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