CN113860902B - 陶瓷连接方法及陶瓷连接件 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种陶瓷连接方法及陶瓷连接件，陶瓷连接方法包括：S1、将金属粉体加入有机溶剂，分散后形成浆料；S2、将浆料涂抹在至少一个陶瓷件的连接面上，形成多孔连接层；S3、将两个陶瓷件以连接面相对配合形成连接结构，多孔连接层夹设在两个陶瓷件的连接面之间；S4、将连接结构进行第一热处理，使多孔连接层形成多孔中间层以及连接在多孔中间层与陶瓷件之间的致密界面层；S5、将连接结构进行第二热处理，使多孔中间层形成致密中间层并与致密界面层组成梯度连接层，得到陶瓷连接件。本发明的陶瓷连接方法，以金属粉体作为连接主料，通过两步热处理实现连接层的致密化，以原位反应实现陶瓷件之间的致密连接，具有良好的连接强度和气密性。

Description

陶瓷连接方法及陶瓷连接件
技术领域
本发明涉及陶瓷材料连接技术领域，尤其涉及一种陶瓷连接方法及陶瓷连接件。
背景技术
陶瓷材料具有高熔点、高强度、高硬度、耐磨损以及抗腐蚀等性能，尤其是其中的SiC和ZrC等不仅具有良好的抗中子辐照性能，还具有较低的中子吸收截面，在包壳和燃料芯块等核能领域具有较大的应用前景。然而，陶瓷材料在拓展应用时不可避免地存在加工困难的问题，由于其高硬度和高脆性，很难通过传统加工工艺制备复杂形状的大型结构件，通过连接技术则有望解决以上问题。
目前，陶瓷材料主要通过引入中间连接层进行连接，按照中间连接层的材料种类进行分类，主要分为金属连接层、陶瓷连接层、玻璃连接层、前驱体连接层以及MAX相连接层等，材料不同对应不同的连接方法。在以上众多连接方法中，金属连接工艺因为具有连接强度高、连接条件温和以及连接后接头气密性佳被广泛采纳。然而，金属连接因为中间连接层与基体的热膨胀系数错配程度较大，使得连接接头具有较大的残余应力，从而降低连接接头的可靠性。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于，提供一种提高连接件的连接强度和气密性的陶瓷连接方法及该连接方法制成的陶瓷连接件。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种陶瓷连接方法，包括以下步骤：
S1、将金属粉体加入有机溶剂，分散后形成浆料；
S2、将所述浆料涂抹在至少一个陶瓷件的连接面上，形成多孔连接层；
S3、将两个所述陶瓷件以连接面相对配合形成连接结构，所述多孔连接层夹设在两个所述陶瓷件的连接面之间；
S4、将所述连接结构进行第一热处理，使所述多孔连接层形成多孔中间层以及连接在所述多孔中间层与所述陶瓷件之间的致密界面层；
S5、将经第一热处理后的连接结构进行第二热处理，使所述多孔中间层形成致密中间层并与所述致密界面层组成梯度连接层，得到陶瓷连接件。
优选地，步骤S5中，所述梯度连接层中，所述致密界面层中的金属组分为金属单质；所述致密中间层中的金属组分包括金属碳化物、金属氮化物和金属硅化物中至少一种。
优选地，步骤S1中，所述金属粉体为Ti、Cr、Zr、Mo、W、Ta和Nb中至少一种，其粉体粒径为1μm～50μm。
优选地，步骤S1中，所述有机溶剂为无水乙醇、丙酮、聚乙烯醇中至少一种。
优选地，步骤S1中，所述金属粉体与有机溶剂的体积比为1％～99％：99％～1％。
优选地，步骤S1中，分散采用超声分散，分散时间为1min～30min。
优选地，所述陶瓷件选用氧化物、碳化物、氮化物、硼化物及硅化物中至少一种材料制成。
优选地，所述陶瓷件的连接面的粗糙度为0.01μm～50μm。
优选地，步骤S4中，所述第一热处理的处理温度为1000℃～1800℃。
优选地，步骤S4中，进行第一热处理时，升温速率为5℃/min～400℃/min。
优选地，步骤S4中，所述第一热处理的处理气氛为真空或惰性气体气氛。
优选地，所述第一热处理的处理气氛的气压为10-5Pa～107Pa。
优选地，步骤S4中，进行第一热处理时，对所述连接结构进行机械加压，压力为0.01MPa～100MPa。
优选地，步骤S5中，所述第二热处理的处理温度为1000℃～1500℃。
优选地，步骤S5中，进行第二热处理时，升温速率为1℃/min～40℃/min。
优选地，步骤S5中，所述第二热处理的处理气氛为碳气氛、氮气氛、硅气氛、氧气氛、硼气氛中至少一种。
优选地，所述第二热处理的处理气氛的气压为105Pa～108Pa。
优选地，步骤S4中，所述致密界面层的厚度为1μm～100μm；
步骤S5中，所述致密中间层的厚度为10μm～300μm。
优选地，步骤S4中，所述第一热处理在放电等离子体烧结炉中进行；
步骤S5中，所述第二热处理在石墨电阻炉中进行。
优选地，步骤S3中，所述多孔连接层与所述连接面之间的界面形成多孔界面；
步骤S4中，经第一热处理后，所述多孔界面形成致密界面。
本发明还提供一种陶瓷连接件，采用以上任一项所述的陶瓷连接方法制成。
优选地，所述陶瓷连接件为陶瓷包壳。
本发明的陶瓷连接方法，以金属粉体作为连接主料，置于陶瓷件之间形成连接层，通过两步热处理实现连接层的致密化，从而以原位反应实现陶瓷件之间的致密连接；致密后的连接层呈现梯度分布，降低连接层与陶瓷基体之间的热膨胀系数错配程度，从而降低形成的陶瓷连接件残余应力，提高陶瓷连接件可靠性，形成的陶瓷连接件具有良好的连接强度和气密性。
附图说明
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：
图1是本发明的陶瓷连接方法的过程结构示意图；
图2是本发明一实施例的陶瓷连接件的电子显微结构图；
图3是图2所示电子显微结构的局部放大图；
图4是图3所示结构的进一步放大结构图。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现对照附图详细说明本发明的具体实施方式。
参考图1，本发明的陶瓷连接方法，用于将任意两个陶瓷件10连接在一起，该陶瓷连接方法可包括以下步骤：
S1、将金属粉体加入有机溶剂，分散后形成浆料。
其中，金属粉体与有机溶剂的体积比为1％～99％：99％～1％，具体可根据实际需要调配以形成所需的固含量的浆料。
金属粉体为Ti、Cr、Zr、Mo、W、Ta和Nb中至少一种，金属粉体的纯度为95％～99.999％，其粉体粒径为1μm～50μm。有机溶剂为无水乙醇、丙酮、聚乙烯醇中至少一种。
将金属粉体加入有机溶剂之后，采用搅拌分散或超声分散等方式实现分散，形成均匀的浆料。分散时间根据所选的金属粉体和有机溶剂种类决定，例如可为1min～30min。
S2、将浆料涂抹在至少一个陶瓷件10的连接面上，形成多孔连接层20。
多孔连接层20厚度根据需要调整。
陶瓷件10可选用氧化物、碳化物、氮化物、硼化物及硅化物等中至少一种材料制成，例如碳化硅等等。两个陶瓷件10的材料可相同或不同。
为使涂抹的浆料能够附着在陶瓷件10的连接面上，陶瓷件10的连接面的粗糙度为0.01μm～50μm。对于未达到粗糙度要求的连接面可进一步进行抛光实现。
S3、将两个陶瓷件10以连接面相对配合形成连接结构，多孔连接层20夹设在两个陶瓷件10的连接面之间，形成的连接结构的层叠结构为陶瓷件10/多孔连接层20/陶瓷件10的三明治结构。
S4、将连接结构进行第一热处理，使多孔连接层20形成多孔中间层202以及连接在多孔中间层202与陶瓷件10之间的致密界面层23，如图1中(a)至(b)所示。
如图1中(b)所示，结合多孔连接层20在两个陶瓷件10之间的设置，在第一热处理后，多孔连接层20形成多孔中间层202以及分别位于多孔中间层202相对两侧的两个致密界面层23，两个致密界面层23分别位于多孔中间层202和陶瓷件10之间。
其中，第一热处理的处理温度为1000℃～1800℃。进行第一热处理时，升温速率为5℃/min～400℃/min；在第一热处理的处理温度达到要求后，保温10min～240min。优选地，第一热处理的处理温度为1200℃～1500℃，保温时间优选10min～30min。
第一热处理的处理气氛可为真空或惰性气体气氛，惰性气体为氮气、氩气或氢气。根据处理气氛的选择，其气压为10-5Pa～107Pa。本发明中，以气压低于一个大气压的定义为真空，在处理气氛为真空时，其气压可为10-5Pa～105Pa。
作为选择，第一热处理可在放电等离子体烧结炉30中进行。
另外，进行第一热处理时，对连接结构进行机械加压，压力为0.01MPa～100MPa。机械加压的方式包括将连接结构置于模压组件中，通过模压组件的上模头和下模头分别作用在连接结构的上下两侧，对其施压。
进一步地，在步骤S3中，在多孔连接层20设置在两个陶瓷件10的连接面之间后，多孔连接层20与每一陶瓷件10的连接面之间的界面形成多孔界面201，如图1中(a)所示。在步骤S4经第一热处理后，多孔界面201形成致密界面21，如图1中(b)所示。
S5、将经第一热处理后的连接结构进行第二热处理，使多孔中间层202形成致密中间层22并与致密界面层23组成梯度连接层，得到陶瓷连接件，如图1中(b)至(c)所示。
其中，第二热处理的处理温度为1000℃～1500℃。进行第二热处理时，升温速率为1℃/min～40℃/min；在第二热处理的处理温度达到要求后，保温10min～600min。优选地，第二热处理的处理温度为1200℃～1500℃，保温时间优选30min～120min。
第二热处理的处理气氛可为碳气氛、氮气氛、硅气氛、氧气氛、硼气氛中至少一种。根据处理气氛的选择，其气压为105Pa～108Pa。对于上述的处理气氛选择，当处理气氛为气体气氛时，如氧气或氮气氛，即对应充入氧气或氮气；当处理气氛为非气体气氛时，如碳气氛或硅气氛等，则放入碳粉等碳物质或者硅粉等硅物质。
作为选择，第二热处理可在石墨电阻炉40中进行。
如图1中(b)至(c)所示，经第二热处理后，多孔中间层202从多孔状态转变为致密状态，即形成致密中间层22，与相接的致密界面层23组成梯度连接层。
本发明中，梯度连接层中的梯度主要体现在成分变化梯度：致密界面层23中的金属组分为金属单质，即由浆料中的金属粉体形成；致密中间层22中的金属组分为金属碳化物、金属氮化物和金属硅化物中至少一种，例如包括Ti、Cr、Zr、Mo、W、Ta或Nb的碳化物、氮化物、硅化物等等。
进一步地，在厚度方面，步骤S4中形成的致密界面层23的厚度可为1μm～100μm；步骤S5中形成的致密中间层22的厚度可为10μm～300μm。
本发明的陶瓷连接方法中，以原位反应实现陶瓷之间的连接：首先，通过第一热处理使多孔连接层20与陶瓷件10之间形成致密界面层23，目的是为了提高陶瓷连接件的界面结合强度；随后，通过第二热处理，将反应气氛渗透进入多孔连接层20的多孔中间层202中进行反应，使多孔中间层202中的金属形成金属碳化物或者金属氮化物、硅化物等，实现致密化，形成致密中间层22。
基于以上原理实现了多孔连接层20形成具有不同材料的梯度分布的梯度连接层，第二热处理形成的致密中间层22具有更低的热膨胀系数，可缓解整体连接层与陶瓷件10之间的热膨胀差异，降低中间层开裂的风险。
本发明的陶瓷连接方法制成的陶瓷连接件，可以是任意形式的连接件，例如可以是用于燃料棒的陶瓷包壳，形成陶瓷包壳的陶瓷件分别为陶瓷包壳管和陶瓷端塞。对于燃料棒的陶瓷包壳，进一步可为碳化硅包壳。
本发明应用于核能包壳封装领域，可实现包壳充气和连接封装同步进行。
以下通过具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
以金属Mo粉(粒径10μm，纯度99.99％)为连接主料，以碳化硅陶瓷(纯度99.50％)作为连接母材，碳化硅表面抛光后粗糙度为0.1μm，将金属Mo粉与无水乙醇按照1：1的体积比混合，进行10min的超声混合，制备得到浆料作为连接材料。
将以上浆料采用丝网印刷技术涂抹在碳化硅陶瓷表面，按照碳化硅-多孔连接层-碳化硅形成三明治结构，中间的多孔连接层为多孔的金属Mo层；将该三明治结构在真空干燥箱进行10min干燥。
将以上干燥后的三明治结构置于放电等离子体烧结炉中进行第一热处理，热处理温度为1200℃，升温速率为100℃/min，在1200℃保温10min后按照50℃/min降温至室温，在最高温度时的机械加压为30MPa，烧结气氛为氩气，气体压力为105Pa。
通过以上第一热处理后，多孔连接层形成多孔中间层以及连接在多孔中间层与碳化硅陶瓷之间的致密界面层。图2示出了经该第一热处理后的碳化硅陶瓷连接件的截面的低倍率显微结构图，如图2所示，位于两层致密界面层之间的多孔中间层厚度均匀，厚度为300μm；图3为图2中连接层与碳化硅陶瓷基体的局部放大图，从图3中可知，多孔中间层与碳化硅陶瓷基体之间的致密界面层厚度约为30μm，多孔中间层存在孔洞；图4为图3中局部的进一步放大图，从图4中可知，靠近碳化硅陶瓷基体的致密界面层呈致密分布，不存在气孔缺陷，并且致密界面层与陶瓷基体两者之间的界面结合紧密，不存在明显孔洞现象。
将第一热处理后的连接件继续在石墨电阻炉中进行第二热处理，热处理温度为1500℃，升温速率为10℃/min，保温60min，烧结气氛为碳气氛，气体压力为106Pa。经过第二热处理使多孔中间层转变成致密中间层，中间致密层与致密界面层之间的界面也呈致密分布，中间致密层的厚度约为240μm。
实施例2
将金属W粉(粒径15μm，纯度99.99％)作为连接主料，氮化硅陶瓷(纯度99.90％)作为连接母材。按照实施例1方法实现氮化硅陶瓷的致密连接，其中第一热处理温度为1500℃，气氛和机械压力分别是10Pa真空、30MPa；第二热处理温度为1400℃，热处理气氛为氮气气氛，气体压力为105Pa。
本实施例制备的氮化硅陶瓷连接件具有梯度分布的连接层，致密界面层的厚度为10μm，中间致密层的厚度为100μm。
实施例3
将金属Zr粉(粒径10μm，纯度99.99％)作为连接主料，氧化铝陶瓷(纯度99.90％)作为连接母材。按照实施例1方法实现氧化铝陶瓷的致密连接，其中第一热处理温度为1000℃，气氛和机械压力分别是106Pa的氩气、50MPa；第二热处理温度为1300℃，热处理气氛为氧气气氛，气体压力为105Pa。
本实施例制备的氧化铝陶瓷连接件具有梯度分布的连接层，致密界面层的厚度为5μm，中间致密层的厚度为50μm。
实施例4
将金属Ti粉(粒径20μm，纯度99.99％)作为连接主料，硼化锆陶瓷(纯度99.90％)作为连接母材。按照实施例1方法实现硼化锆陶瓷的致密连接，其中第一热处理温度为1450℃，气氛和机械压力分别是10-3Pa真空、20MPa；第二热处理温度为1500℃，热处理气氛为硼气氛，气体压力为105Pa。
本实施例制备的硼化锆陶瓷连接件具有梯度分布的连接层，致密界面层的厚度为10μm，中间致密层的厚度为50μm。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (15)

1.一种陶瓷连接方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将金属粉体加入有机溶剂，分散后形成浆料；
所述金属粉体为Ti、Cr、Zr、Mo、W、Ta和Nb中至少一种，其粉体粒径为1μm～50μm；
S2、将所述浆料涂抹在至少一个陶瓷件的连接面上，形成多孔连接层；
所述陶瓷件的连接面的粗糙度为0.01µm～50µm；
S3、将两个所述陶瓷件以连接面相对配合形成连接结构，所述多孔连接层夹设在两个所述陶瓷件的连接面之间；
所述多孔连接层与所述连接面之间的界面形成多孔界面；
S4、将所述连接结构进行第一热处理，使所述多孔连接层形成多孔中间层以及连接在所述多孔中间层与所述陶瓷件之间的致密界面层；
所述第一热处理的处理温度为1000℃～1800℃；所述第一热处理的处理气氛为真空或惰性气体气氛，所述真空的气压为10-5 Pa～10-3Pa；
经第一热处理后，所述多孔界面形成致密界面；
S5、将经第一热处理后的连接结构进行第二热处理，使所述多孔中间层形成致密中间层并与所述致密界面层组成梯度连接层，得到陶瓷连接件；
所述第二热处理的处理温度为1000℃～1500℃；所述梯度连接层中，所述致密界面层中的金属组分为金属单质；所述致密中间层中的金属组分包括金属碳化物、金属氮化物和金属硅化物中至少一种。
2.根据权利要求1所述的陶瓷连接方法，其特征在于，步骤S1中，所述有机溶剂为无水乙醇、丙酮、聚乙烯醇中至少一种。
3.根据权利要求1所述的陶瓷连接方法，其特征在于，步骤S1中，所述金属粉体与有机溶剂的体积比为1%～99%：99%～1%。
4.根据权利要求1所述的陶瓷连接方法，其特征在于，步骤S1中，分散采用超声分散，分散时间为1min～30min。
5.根据权利要求1所述的陶瓷连接方法，其特征在于，所述陶瓷件选用氧化物、碳化物、氮化物、硼化物及硅化物中至少一种材料制成。
6.根据权利要求1所述的陶瓷连接方法，其特征在于，步骤S4中，进行第一热处理时，升温速率为5℃/min～400℃/min。
7.根据权利要求1所述的陶瓷连接方法，其特征在于，所述第一热处理的惰性气体气氛的气压为10-5 Pa～107 Pa。
8.根据权利要求1所述的陶瓷连接方法，其特征在于，步骤S4中，进行第一热处理时，对所述连接结构进行机械加压，压力为0.01MPa～100MPa。
9.根据权利要求1所述的陶瓷连接方法，其特征在于，步骤S5中，进行第二热处理时，升温速率为1℃/min～40℃/min。
10.根据权利要求1所述的陶瓷连接方法，其特征在于，步骤S5中，所述第二热处理的处理气氛为碳气氛、氮气氛、硅气氛中至少一种。
11.根据权利要求10所述的陶瓷连接方法，其特征在于，所述第二热处理的处理气氛的气压为105 Pa～108 Pa。
12.根据权利要求1所述的陶瓷连接方法，其特征在于，步骤S4中，所述致密界面层的厚度为1μm～100μm；
步骤S5中，所述致密中间层的厚度为10μm～300μm。
13.根据权利要求1所述的陶瓷连接方法，其特征在于，步骤S4中，所述第一热处理在放电等离子体烧结炉中进行；
步骤S5中，所述第二热处理在石墨电阻炉中进行。
14.一种陶瓷连接件，其特征在于，采用权利要求1-13任一项所述的陶瓷连接方法制成。
15.根据权利要求14所述的陶瓷连接件，其特征在于，所述陶瓷连接件为陶瓷包壳。
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