CN106835054B - 金刚石单晶表面金属化处理的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公布了一种金刚石单晶表面金属化处理的方法，该方法通过以下步骤实现：使用双辉等离子体渗金属技术，以Fe、Co或Ni作为源极靶材，轰击溅射金刚石单晶表面；然后使用酸溶液浸泡单晶去除残留的金属以及石墨；最后再使用双辉等离子体渗金属技术，以强碳化物金属作为靶材在上述金刚石单晶表面制备金属渗镀涂层。本发明通过利用双辉等离子体的轰击溅射作用和Fe、Co、Ni等铁族金属的石墨化催化作用，在单晶表面形成均匀分布的微坑，使表面粗化、活化，再利用强碳化物金属元素与金刚石表面部分碳原子反应形成化学键结合，提高表面金属化涂层与单晶金刚石的结合强度。轰击刻蚀与金属化处理使用一种装置即可完成，工艺简单、成本低，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种超硬材料的表面处理方法，具体涉及一种金刚石单晶表面金属化处理的方法。
背景技术
金刚石单晶材料具有许多优异的性能，如高的硬度、耐磨性以及热导率，因此是目前制造刀具和散热器件的首选材料。但是金刚石与金属的浸润性差，很难满足直接与刀具基体的焊接或散热器件的金属封装要求。目前解决金刚石单晶焊接或封装的方法有三种：第一种是采用对金刚石浸润较好的活性焊剂，这种方法的缺点是活性焊剂的配比复杂，不容易掌握；第二种是将金刚石单晶表面进行硼掺杂处理，这种方法的主要缺点是固体硼掺杂法效率低，气体或液体硼掺杂法使用的硼源毒性大，处理后的产品表面容易氧化，不能较长时间存放；第三种是金属化处理，金属化表面能够满足金刚石单晶的焊接要求，但是目前人们大都使用物理气相沉积（PVD）法对金刚石进行表面金属化处理，金属层与金刚石单晶很难形成化学键结合，所以二者结合强度较差。专利ZL201410161098.9提供了一种CVD金刚石厚膜与硬质合金焊接的方法，该方法利用金刚石厚膜包含大量的晶界缺陷，同时生长面具有较高粗糙度的特点，先使用双辉等离子体渗金属设备对CVD金刚石厚膜生长面进行金属化处理，然后再与硬质合金焊接的方法，获得了高强度的焊接接头。但是，由于金刚石单晶表面粗糙度低、缺陷少，如果直接使用强碳化物金属元素进行表面金属化，则无法实现金属化层与单晶之间良好的结合。
研究表明，通过刻蚀法能够增加金刚石单晶表面的缺陷，提高其表面粗糙度。目前采用以氩气、氢气、氧气或它们的混合气体激发的等离子体轰击溅射刻蚀法，可以实现对金刚石单晶整体或某一表面的选则性刻蚀，但是所获得的单晶表面不但粗糙度均匀性差，而且效率较低。而利用Fe、Co、Ni等Fe族元素对金刚石向石墨转化的催化作用，虽然可在金刚石表面形成均匀的刻蚀坑，但是常采用的包埋法会造成单晶的所有表面均被刻蚀，不具备选择性。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述现有技术中存在的问题，而提供的一种金刚石单晶表面金属化处理的方法。本发明方法是采用双辉等离子体渗金属技术，通过等离子体轰击溅射和Fe、Co、Ni等Fe族元素的催化的共同作用对金刚石单晶表面进行选择性刻蚀，然后再进行表面金属化处理，最终满足与刀具基体的焊接或散热器件的封装要求。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种金刚石单晶表面金属化处理的方法，包括如下步骤：1）使用双辉等离子体渗金属技术，以Fe、Co或Ni靶材作为源极，轰击溅射金刚石单晶表面，然后使用酸溶液浸泡金刚石单晶，以去除金刚石单晶表面残留的金属及石墨，即得表面粗化的金刚石单晶；2）使用双辉等离子体渗金属技术，以强碳化物金属作为靶材，再在金刚石单晶表面制备金属涂层，即得成品。
进一步的，所述步骤1）的具体处理方法为，将天然的或者通过高温高压法或者通过化学气相沉积（CVD）法生产的金刚石单晶分别用去离子水和酒精进行超声清洗，用热风吹干；将清洗后的金刚石单晶置于双辉等离子体渗金属设备的真空腔体内的基片台上，以Fe、Co或Ni靶材作为源极，控制金刚石单晶与靶材之间的距离为15-25mm；待双辉等离子体渗金属设备的真空腔体抽真空至1Pa以下时，通入氩气作为保护气体和等离子体激发气体，其流量为30～500sccm，调节炉内压力为20-200Pa；打开源极电源和阴极电源，控制压差为200-400V，将金刚石单晶的温度升至500-900℃，溅射3-10min，之后随炉冷却；将溅射处理过的金刚石单晶浸泡在酸溶液中，待表面残留的金属及石墨完全侵蚀掉后，将其取出并使用去离子水和酒精分别进行超声清洗，用热风吹干，得到表面粗化的金刚石单晶。作为优选的技术方案，溅射处理过的金刚石单晶在酸溶液中的浸泡为5-30min。
进一步的，所述步骤2）的具体处理方法为，将所述表面粗化的金刚石单晶置于双辉等离子体渗金属设备的真空腔体内的基片台上，以强碳化物金属作为靶材，控制金刚石单晶与靶材之间的距离为15-25 mm；待双辉等离子体渗金属设备的真空腔体抽真空至1Pa以下时，通入氩气作为保护气体和等离子体激发气体，其流量为30～500sccm，调节炉内压力为20-200Pa；打开源极电源和阴极电源，控制压差为200-400V，将金刚石单晶的温度升至700-1000℃，金属化处理时间为5-20 min，之后随炉冷却；最后在粗化后的金刚石单晶表面上形成厚度为0.5-5 µm的金属化涂层，即得成品。
进一步的，所述的强碳化物金属为W、Mo、Ti、Ta、Cr、Hf。
进一步的，所述的酸溶液为体积比为0.5-2：1的氢氟酸和浓硝酸混合而成的酸溶液。申请人通过大量的试验验证发现，采用体积比为0.5-2：1的氢氟酸和浓硝酸复合而成的酸溶液不仅能够将金刚石单晶上的金属和石墨充分去除，并且经该复合酸溶液处理形成的微坑与后期的金属层结合时，其结合强度得到了极大地提升，而这个效果是普通酸溶液达不到的。
本发明方法的工序如图1至3所示，本发明方法的原理是，双辉等离子体渗金属技术的空心阴极效应可以将氩气等气体激发成离子态，单晶金刚石被处理表面在等离子体的轰击作用下能够产生大量的空位和位错等缺陷。与此同时，Fe、Co或Ni源极溅射出的金属原子达到单晶表面后，在较高的能量和温度作用下催化部分金刚石转化为石墨相。随后，使用酸溶液去除金刚石单晶表面的靶材金属和石墨相，在金刚石单晶表面形成均匀分布的微坑缺陷。微坑的产生一方面增加了表面能，能够使W、Mo、Ti、Ta、Cr、Hf等强碳化物金属更容易被金刚石单晶表面吸附并形成金属碳化物，促进金刚石单晶与金属化层形成化学键结合；另一方面，微坑的产生也增加了金刚石单晶的表面积和粗糙度，能够通过增加机械咬合作用力增强金属层与单晶的结合强度。
本发明的有益效果：
首先，本发明不但可以对金刚石单晶的某一表面进行选择性处理，而且所形成的表面粗糙度均匀性高。通过双辉等离子体对基体表面的轰击作用不但能够在金刚石单晶表面形成缺陷，而且能够促进Fe、Co、Ni的促石墨化进程，所以可以大幅度提升表面部分金刚石石墨化转变的效率。
其次，本发明专利还在粗化后的基体表面采用双辉等离子表面冶金技术制备了金属涂层，粗化处理后金刚石单晶的粗糙表面增强金刚石金属化涂层和金刚石基体之间的机械咬合作用力；利用碳化物形成元素作为靶材，在金属涂层的沉积过程中，等离子体对表面轰击溅射产生的缺陷又有利于促进靶材原子的扩散，这将促进界面处形成扩散层和化学键合，几方面的共同作用可以使得金刚石单晶表面的金属涂层具有较高的结合强度。
最后，金刚石单晶的粗化处理和金属化处理使用一种设备即可完成，工艺简单、成本低，适合工业化生产。
经过粗化加金属化处理的单晶，表面的金属层能够增加可焊性，同时金属层本身与基体间结合强度高，因此能够满足刀具的焊接和散热期间的封装要求，有利于拓展金刚石单晶的应用范围。
附图说明
图1是本发明方法中金刚石单晶渗Fe、Co或Ni后的微观组织示意图。
图2是本发明方法中金刚石单晶去除Fe、Co、Ni和石墨后的微观组织示意图。
图3是本发明方法中金刚石单晶渗W、Mo、Ti、Ta、Cr或Hf等金属化层后的微观组织示意图。
图中：1-金刚石单晶、2-石墨、3-Fe、Co或Ni金属、4-微坑、5-金属化层。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好的理解本发明，以下结合参考附图并结合实施例对本发明作进一步清楚、完整的说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
实施例1
一种金刚石单晶表面金属化处理的方法，首先使用双辉等离子体渗金属技术，以Fe靶材作为源极，轰击溅射金刚石单晶表面，然后使用酸溶液浸泡金刚石单晶，以去除残留的金属以及石墨；最后，使用双辉等离子体渗金属技术，以强碳化物金属W作为靶材在金刚石单晶表面制备金属涂层。
其中，使用双辉等离子体渗金属技术，以Fe靶材作为源极，轰击溅射金刚石单晶表面，然后使用酸溶液浸泡单晶去除残留的金属以及石墨的工艺为：
1）清理金刚石表面：将高温高压法生产的金刚石单晶分别用去离子水和酒精进行超声清洗，用热风吹干；
2）装炉：将清洗后的金刚石单晶置于双辉等离子体渗金属设备的真空腔体内的基片台上，以Fe靶材作为源极，调节金刚石单晶与靶材之间的距离为25mm；
3）抽真空：关闭腔体，打开机械泵，待双辉等离子体渗金属设备的真空腔体内气压至1Pa以下时，通入氩气作为保护气体和等离子体激发气体，其流量为500 sccm，调节炉内压力为200 Pa；
4）升温：打开源极电源和阴极电源，源极电源比阴极电源电压高200V，使金刚石单晶的温度升至500℃，进入保温阶段；
5）冷却：溅射3 min后，随炉冷却0.5 h，将溅射处理过的金刚石单晶浸泡在酸溶液中30 min，所述的酸溶液为体积比为2：1的氢氟酸和浓硝酸混合而成的酸溶液；待表面残留的Fe以及石墨完全侵蚀掉后，将其取出并使用去离子水和酒精分别进行超声清洗，用热风吹干，得到表面粗化的金刚石单晶。
使用双辉等离子体渗金属技术，以强碳化物金属W作为靶材在表面粗化的金刚石单晶表面制备金属涂层的工艺为：
1）装炉；将上述表面经Fe粗化的金刚石单晶置于双辉等离子体渗金属设备的真空腔体内的基片台上，以强金属碳化物金属W作为靶材，调节金刚石单晶与靶材之间的距离为15mm；
2）抽真空：关闭腔体，打开机械泵，待双辉等离子体渗金属设备的真空腔体内气压至1Pa以下时，通入氩气作为保护气体和等离子体激发气体，其流量为30sccm，调节炉内压力为20Pa；
3）升温：打开源极电源和阴极电源，源极电源比阴极电源电压高400V，将金刚石单晶的温度升至1000℃，进入保温阶段；
4）冷却：溅射20 min后，随炉冷2h，最后在金刚石单晶表面形成厚度为5 µm的金属化涂层，即得成品。
实施例2
一种金刚石单晶表面金属化处理的方法，首先使用双辉等离子体渗金属技术，以Ni靶材作为源极，轰击溅射金刚石单晶表面，然后使用酸溶液浸泡金刚石单晶去除残留的金属以及石墨，最后，使用双辉等离子体渗金属技术，以强碳化物金属Ti作为靶材在金刚石单晶表面制备金属涂层。
其中，使用双辉等离子体渗金属技术，以Ni靶材作为源极，轰击溅射金刚石单晶表面，然后使用酸溶液浸泡单晶去除残留的金属以及石墨的工艺为：
1）清理金刚石表面：将化学气相沉积法生产的金刚石单晶分别用去离子水和酒精进行超声清洗，用热风吹干；
2）装炉：将清洗后的金刚石单晶置于双辉等离子体渗金属设备的真空腔体内的基片台上，以Ni靶材作为源极，调节金刚石单晶与靶材之间的距离为15mm；
3）抽真空：关闭腔体，打开机械泵，待双辉等离子体渗金属设备的真空腔体内气压至1Pa以下时，通入氩气作为保护气体和等离子体激发气体，其流量为30sccm，调节炉内压力为20Pa；
4）升温：打开源极电源和阴极电源，源极电源比阴极电源电压高400V，使金刚石单晶的温度升至900℃，进入保温阶段；
5）冷却：溅射10min后，随炉冷却2h，将溅射处理过的金刚石单晶浸泡在酸溶液中20 min，所述的酸溶液为体积比为0.5：1的氢氟酸和浓硝酸混合而成的酸溶液；待表面残留的Ni以及石墨完全侵蚀掉后，将其取出并使用去离子水和酒精分别进行超声清洗，用热风吹干，得到表面粗化的金刚石单晶。
使用双辉等离子体渗金属技术，以强碳化物金属Ti作为靶材在表面粗化的金刚石单晶表面制备金属涂层的工艺为：
1）装炉：将上述表面经Ni粗化的金刚石单晶置于双辉等离子体渗金属设备的真空腔体内的基片台上，以强金属碳化物金属Ti作为靶材，调节金刚石单晶与靶材之间的距离为25mm；
2）抽真空：关闭腔体，打开机械泵，待双辉等离子体渗金属设备的真空腔体内气压至1Pa以下时，通入氩气作为保护气体和等离子体激发气体，其流量为500sccm，调节炉内压力为200Pa；
3）升温：打开源极电源和阴极电源，源极电源比阴极电源电压高200V，将金刚石单晶的温度升至700℃，进入保温阶段；
4）冷却：溅射5min后，随炉冷0.5h，最后在金刚石单晶表面形成厚度为0.5 µm的金属化涂层，即得成品。
实施例3
一种金刚石单晶表面金属化处理的方法，首先使用双辉等离子体渗金属技术，以Co靶材作为源极，轰击溅射金刚石单晶表面，然后使用酸溶液浸泡单晶去除残留的金属以及石墨，最后使用双辉等离子体渗金属技术，以强碳化物金属Hf作为靶材在金刚石单晶表面制备金属涂层。
其中，使用双辉等离子体渗金属技术，以Co靶材作为源极，轰击溅射金刚石单晶表面，然后使用酸溶液浸泡金刚石单晶去除残留的金属以及石墨的工艺为：
1）清理金刚石表面：将天然金刚石单晶分别用去离子水和酒精进行超声清洗，用热风吹干；
2）装炉：将清洗后的金刚石单晶置于双辉等离子体渗金属设备的真空腔体内的基片台上，以Co靶材作为源极，调节金刚石单晶与靶材之间的距离为22mm；
3）抽真空：关闭腔体，打开机械泵，待双辉等离子体渗金属设备的真空腔体内气压至1Pa以下时，通入氩气作为保护气体和等离子体激发气体，其流量为260 sccm，调节炉内压力为120 Pa；
4）升温：打开源极电源和阴极电源，源极电源比阴极电源电压高320V，使金刚石单晶的温度升至750℃，进入保温阶段；
5）冷却：溅射7min后，随炉冷却1.2h，将溅射处理过的金刚石单晶浸泡在酸溶液中5 min，所述的酸溶液为体积比为1：1的氢氟酸和浓硝酸混合而成的酸溶液；待表面残留的Co以及石墨完全侵蚀掉后，将其取出并使用去离子水和酒精分别进行超声清洗，用热风吹干，得到表面粗化的金刚石单晶。
使用双辉等离子体渗金属技术，以强碳化物金属Hf作为靶材在表面粗化的金刚石单晶表面制备金属涂层的工艺为：
1）装炉；将上述表面经Co粗化的金刚石单晶置于双辉等离子体渗金属设备的真空腔体内的基片台上，以强金属碳化物金属Hf作为靶材，调节金刚石单晶与靶材之间的距离为19mm；
2）抽真空：关闭腔体，打开机械泵，待双辉等离子体渗金属设备的真空腔体内气压至1Pa以下时，通入氩气作为保护气体和等离子体激发气体，其流量为260sccm，调节炉内压力为120Pa；
3）升温：打开源极电源和阴极电源，源极电源比阴极电源电压高320V，将金刚石单晶的温度升至850℃，进入保温阶段；
4）冷却：溅射12 min后，随炉冷1.5h，最后在金刚石单晶表面形成厚度为3µm的金属化涂层，即得成品。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (5)
1.一种金刚石单晶表面金属化处理的方法，其特征在于，包括如下步骤：1）使用双辉等离子体渗金属技术，以Fe、Co或Ni靶材作为源极，轰击溅射金刚石单晶表面，然后使用酸溶液浸泡金刚石单晶，以去除金刚石单晶表面残留的金属及石墨，即得表面粗化的金刚石单晶；具体处理方法为，将天然的或者通过高温高压法或者通过化学气相沉积（CVD）法生产的金刚石单晶分别用去离子水和酒精进行超声清洗，用热风吹干；将清洗后的金刚石单晶置于双辉等离子体渗金属设备的真空腔体内的基片台上，以Fe、Co或Ni靶材作为源极，控制金刚石单晶与靶材之间的距离为15-25mm；待双辉等离子体渗金属设备的真空腔体抽真空至1Pa以下时，通入氩气作为保护气体和等离子体激发气体，其流量为30～500sccm，调节炉内压力为20-200Pa；打开源极电源和阴极电源，控制压差为200-400V，将金刚石单晶的温度升至500-900℃，溅射3-10min，之后随炉冷却；将溅射处理过的金刚石单晶浸泡在酸溶液中，待表面残留的金属及石墨完全侵蚀掉后，将其取出并使用去离子水和酒精分别进行超声清洗，用热风吹干，得到表面粗化的金刚石单晶；2）使用双辉等离子体渗金属技术，以强碳化物金属作为靶材，再在金刚石单晶表面制备金属涂层，即得成品；具体处理方法为，将所述表面粗化的金刚石单晶置于双辉等离子体渗金属设备的真空腔体内的基片台上，以强碳化物金属作为靶材，控制金刚石单晶与靶材之间的距离为15-25 mm；待双辉等离子体渗金属设备的真空腔体抽真空至1Pa以下时，通入氩气作为保护气体和等离子体激发气体，其流量为30～500sccm，调节炉内压力为20-200Pa；打开源极电源和阴极电源，控制压差为200-400V，将金刚石单晶的温度升至700-1000℃，金属化处理时间为5-20min，之后随炉冷却；最后在粗化后的金刚石单晶表面上形成厚度为0.5-5µm的金属化涂层，即得成品。
2.根据权利要求1所述的金刚石单晶表面金属化处理的方法，其特征在于：所述的金刚石单晶采用天然金刚石单晶、或者是通过高温高压法制得的金刚石单晶、或者是通过化学气相沉积法制得的金刚石单晶。
3.根据权利要求1所述的金刚石单晶表面金属化处理的方法，其特征在于：所述的强碳化物金属为W、Mo、Ti、Ta、Cr、Hf。
4.根据权利要求1所述的金刚石单晶表面金属化处理的方法，其特征在于：所述的酸溶液为体积比为0.5-2：1的氢氟酸和浓硝酸混合而成的酸溶液。
5.根据权利要求1所述的金刚石单晶表面金属化处理的方法，其特征在于：溅射处理过的金刚石单晶在酸溶液中的浸泡时间为5-30min。
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