CN109207917A - 一种NiCrAlSi/CeO2掺杂YSZ热障涂层及其制备方法 - Google Patents

一种NiCrAlSi/CeO2掺杂YSZ热障涂层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种NiCrAlSi/CeO2掺杂YSZ热障涂层及其制备方法，所述NiCrAlSi/CeO2掺杂YSZ热障涂层，自上而下依次包括CeO2掺杂YSZ沉积层、NiCrAlSi粘结层和镍基高温合金层。所述制备方法包括：a、对镍基高温合金基体表面进行预处理；b、利用等离子刻蚀法在基体的表面形成峰形阵列微结构；c、利用双辉等离子表面冶金法在基体上进行NiCrAlSi沉积；d、采用多弧等离子镀法在NiCrAlSi沉积层上及进行CeO2掺杂YSZ沉积，制备过程结束后随炉冷至室温，断电；e、采用真空热压扩散法将CeO2掺杂YSZ陶瓷层与NiCrAlSi粘结层紧密的连接起来；f、将模具放入热压扩散炉中加热，对腔室进行抽真空，当真空度达到10‑4～10‑2Pa后加热，达到600～700℃后开始卸压，并随炉冷却，脱模取件。本发明的涂层结合强度高。

Description

一种NiCrAlSi/CeO2掺杂YSZ热障涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及热障涂层及其制备方法，具体为一种NiCrAlSi/CeO2掺杂YSZ热障涂层及其制备方法。
背景技术
在航空发动机中，涡轮叶片由于处于温度最高、应力最复杂、环境最恶劣的部位而被列为航空发动机第一关键件。现有的高温合金并不能满足涡轮叶片日益增长的性能需求。为了防止关键部件在长期高温下的工作失效，在其表面制备一层热障涂层是最有效的方法。热障涂层能够大幅降低金属基体表面所承受的温度，甚至让金属基体在高于本身熔点的温度下工作。然而，热障涂层(TBC)在高温氧化环境中过早失效的问题依然是降低燃气涡轮叶片寿命的首要问题。
目前TBC系统由特定的性质和功能可分为四层，包括基材、粘结层、热生长氧化物(TGO)层、陶瓷层。粘结层是直接沉积在金属基体上的抗氧化金属层，通由Ni、Cr和其他元素构成，粘结层的主要目的是保护金属基体免受氧化和腐蚀，特别是多孔陶瓷面层的氧气和腐蚀性元素。TGO层是当温度超过700℃时，粘结层不可避免地会生成的。粘结层与陶瓷层之间，始终会存在氧元素从陶瓷层的空隙中直接进入到粘结层，导致粘结层产生氧化生长应力，从而使涂层开裂。如2015年7月出版的《金属热处理》第40卷第7期中“等离子喷涂梯度热障涂层的抗热震性能”一文研究采用等离子喷涂制备了沿厚度方向平滑过渡的梯度热障涂层，这种涂层大幅提高了涂层的结合强度，但明显不足之处是在高温下梯度涂层内的合金组员会发生剧烈氧化导致粘结层与陶瓷层发生整体膨胀剥落。2018年出版的《激光与光电子学进展》中“网状结构热障涂层的激光快速成型及抗热震性”一文采用激光快速成型技术在高温合金基体上制备了网状结构的衬底，大大提高了涂层与基体的结合强度。但是，陶瓷层与粘结层之间始终存在着毛细管和微裂纹，这些毛细管和微裂纹在高温下会增大陶瓷层的透氧率，从而增大了TGO层的而生长速度，最终导致陶瓷层与粘结层之间出现间隙直至剥离失效。陶瓷层一般使用Y2O3稳定的ZrO2(YSZ)，YSZ在拥有理想的低热导性，但在温度为1200℃下，YSZ会发生从t′-四方晶系转变为四方晶系转变为立方晶系晶体的相变，这种相变导致顶部涂层内形成裂纹。
综以上几个方面，粘结层基本上决定了TBC涂层的剥落，耐用性的关键是保持粘结层和基体、粘结层和TGO之间的牢固结合。为了实现这一目的，一方面要创建高强度的初始粘结，另一方面要减少促进粘结层/TGO界面处开裂的应力和累积应变能。
发明内容
发明目的：为了克服现有技术中存在的不足，本发明目的是提供一种粘结层结合力好的NiCrAlSi/CeO2掺杂YSZ热障涂层，本发明的另一目的是提供一种提高结合力的NiCrAlSi/CeO2掺杂YSZ热障涂层的制备方法。
技术方案：本发明所述的一种NiCrAlSi/CeO2掺杂YSZ热障涂层，自上而下依次包括CeO2掺杂YSZ沉积层、NiCrAlSi粘结层和镍基高温合金层。NiCrAlSi粘结层和镍基高温合金层的连接处形成峰形阵列微结构。CeO2掺杂YSZ沉积层的厚度为6～15μm，NiCrAlSi粘结层的厚度为8～25μm。CeO2掺杂YSZ沉积层中，CeO2的摩尔百分数为18～25％。YSZ为Y2O3稳定的ZrO2，其中Y2O3的质量百分数为6～8％。NiCrAlSi中各元素的质量百分数为：Cr 50～70wt％，Ni 10～20wt％，Al 5～15wt％，其余为Si。
上述NiCrAlSi/CeO2掺杂YSZ热障涂层的制备方法包括以下步骤：
(1)对镍基高温合金基体表面进行预处理，将基体用砂纸打磨后抛光，超声清洗后烘干；
(2)利用等离子刻蚀法在镍基高温合金的表面形成峰形阵列微结构，选用氢气和氩气为刻蚀气体，刻蚀工艺参数具体为：功率2000～2500W，氢气流量50～70mL/min，氩气流量10～20mL/min，压力8～15kPa，时间1～2h；
(3)利用双辉等离子表面冶金法在镍基高温合金基体上进行NiCrAlSi沉积；
(4)采用多弧等离子镀法在NiCrAlSi沉积层上及进行CeO2掺杂YSZ沉积，以氩气为工作载气，氧气为反应气体，氩气的溅射能力较强，化学稳定性高，不与金属元素发生反应，启用YSZ掺杂CeO2靶，在已制备的NiCrAlSi粘结层表面沉积一层CeO2掺杂YSZ沉积层，电流强度为90～100A，气体压强为0.3～0.55Pa，氧气流量为15～20sccm，偏压为150～200V，温度为200～250℃，制备过程结束后随炉冷至室温，断电；
(5)采用真空热压扩散法将CeO2掺杂YSZ陶瓷层与NiCrAlSi粘结层紧密的连接起来；
(6)将模具放入热压扩散炉中加热，对腔室进行抽真空，当真空度达到10-4～10- 2Pa后加热30～50min，达到600～700℃后开始卸压，并随炉冷却，然后打开热压扩散炉脱模取件。
其中，步骤(3)中双辉等离子表面冶金法具体包括以下步骤：
(a)将双辉炉内的真空度抽到5Pa以下，打开分子泵至10-2pa以下，打开氩气气阀，开流量显示仪，将流量计调至阀控，通入氩气至20～30Pa，开启工件极镍基高温合金和靶材源极NiCrAlSi电源起辉，清洗活化靶材和工件表面15～20min；
(b)增大氩气源流量，调节气压至工作气压30～50Pa；
(c)辉光稳定后，调节调节工件极电压至400～600V，调节源极电压至600～900V，待温度升高到700～900℃后保温2.5～4h；
(d)结束保温后，逐步降低电压至250～300V，并关闭源极电源。
(e)关闭真空泵，开启放气阀门，升起炉罩取出工件。
工作原理：双辉等离子表面冶金法是低温等离子体放电所产生的离子溅射现象，在辉光放电所产生的低温等离子体的条件下，使源极材料中的合金元素经离子轰击溅射出来，通过辉光放电的等离子空间，抵达被离子轰击而加热至高温的工件表面，在经过吸附和扩散而形成的表面合金层。等离子刻蚀是暴露在电子区域的气体形成等离子体，由此产生的电离气体和释放高能电子组成的气体，从而形成了等离子或离子，电离气体原子通过电场加速时，会释放足够的力量与表面驱逐力紧紧粘合材料或蚀刻表面，进行干式蚀刻工艺的设备包括反应室、电源、真空部分，工件送入被真空泵抽空的反应室，气体被导入并与等离子体进行交换，等离子体在工件表面发生反应，反应的挥发性副产物被真空泵抽走。
有益效果：本发明和现有技术相比，具有如下显著性特点：
1、首次将等离子刻蚀技术与双层辉光等离子表面冶金技术结合起来，应用在提高γ-TiAl合金与NiCrAlSi/CeO2掺杂YSZ涂层的结合强度；
2、利用等离子刻蚀技术在γ-TiAl合金表面形成峰形阵列的微结构，既增大了NiCrAlSi粘结层/γ-TiAl基体的接触面积，形成微机械互锁，提高了NiCrAlSi粘结层/γ-TiAl基体的结合强度，峰形阵列微结构的的凹面和凸面在绑定机制的作用下又可有效地防止裂纹在界面处扩展，使涂层更加牢固；
3、双层辉光等离子表面冶金技术在基体上制备具有梯度结构的粘结层，对于基体与陶瓷层的在热膨胀系数方面的差异起到了很好的过渡作用，且运用双层辉光等离子表面冶金技术实现了基体与粘结层之间的元素互扩散，从而使涂层更加牢靠，刮擦实验测试结果显示，带有峰形微结构的涂层结合强度是无刻蚀处理涂层结合强度的2.5倍，从涂层的结构和失效机理上有效地阻止了涂层剥落，提高了γ-TiAl合金与NiCrAlSi/CeO2掺杂YSZ涂层的结合强度。
附图说明
图1是本发明的NiCrAlSi/CeO2掺杂YSZ热障涂层结构示意图。
图2是本发明的NiCrAlSi/CeO2掺杂YSZ热障涂层表面的扫描电镜图。
具体实施方式
本发明的氩气纯度为99.99％，氢气纯度为99.99％，NiCrAlSi采购于中诺新材(北京)科技有限公司。
实施例1
本实施例中，NiCrAlSi中各元素的质量百分数为：Cr 50wt％，Ni 20wt％，Al5wt％，Si 25wt％。YSZ为Y2O3稳定的ZrO2，其中Y2O3的质量百分数为6％。
NiCrAlSi/CeO2掺杂YSZ热障涂层的制备方法：
(1)NiCrAlSi靶材安装前，用320目砂纸打磨除掉氧化层，经无水乙醇中超声清洗后烘干；
(2)基体4材料为铸造7-TiAl基金属间体化合物合金，利用电火花线切割技术，将基体4制成尺寸为15mm×15mm×4mm的试样，然后用320目砂纸打磨后，用2.5μm金刚石研磨膏抛光，经丙酮溶液超声清洗后，烘干备用；
(3)采用等离子刻蚀系统，选用氢气和氩气刻蚀气体，刻蚀工艺参数如下：功率2000W，氢气流量50mL/min，氩气流量10mL/min，压力8kPa，时间1h；
(4)腔室、基体4及靶材的清洗：用机械泵将双辉炉内的真空度抽到0.01Pa，打开分子泵至0.001Pa，打开氩气气阀，开流量显示仪，将流量计调至阀控，通入氩气至20Pa，略低于工作气压，开启工件极和靶材源极电源起辉，清洗，活化靶材和工件表面15min，以清除靶面的杂质原子，露出新鲜表面；
(5)增大氩气源流量，调节气压至工作气压30Pa；
(6)辉光稳定后，调节工件极电压至400V，调节源极电压至600V，待温度升高到700℃后保温2.5h；
(7)降温，结束保温后，逐步降低电压至250V，并关闭源极电源；
(8)关闭真空泵，开启放气阀门，升起炉罩取出工件。
(9)开启机械泵、预抽阀、氩气阀进行真空粗抽，待镀膜腔室真空度抽至0.1Pa，通入工作载气氩气进行5min的洗气工作，氩气流量设为5sccm，以保障工作环境无污染；
(11)氩气清洗结束，关闭预抽阀，打开前级阀、分子泵、主阀进行真空精抽，待分子泵频率达到400Hz时，开启工作腔室加热装置，目标温度设定为镀膜工作温度，加热过程中由于气体分子遇热膨胀腔室气压会出现短暂回升，属正常现象，直至气压抽至0.11Pa以下，开启电离规、压控阀、限流阀，精确显示当前气压；
(12)当镀膜腔室气压抽至0.0001Pa时通入氩气，流量为3sccm，使腔室气压升至0.08Pa，即可关闭电离规，开启离子源，使电离的氩离子对靶材表面和试样表面进行轰击清洗5min，保证表面清洁无污染；
(13)离子源清洗结束后，氩气流量缓慢调节至60sccm时，关闭限流阀，调节压控阀使腔室气压升至0.3Pa，启动偏压电源进行偏压清洗10min即可开始镀膜工作；
(14)确定多弧离子镀厚度为8μm的NiCrAlSi粘结层2的工艺参数，并设置多弧离子镀时间，全部工艺参数如下：电流强度为90A，气体压强为0.3Pa，氧气流量为15sccm，偏压为150V，温度为200℃，即可获得CeO2掺杂YSZ沉积层1，其厚度为6μm，CeO2的摩尔百分数为18％；
(15)将制好的试样放入模具中，再将模具放入热压扩散炉中，对腔室进行抽真空，当真空度达到10-2pa后加热，加热30min达到600℃后开始卸压，并随炉冷却，然后打开热压扩散炉脱模取件，完成抗高温氧化和耐磨热腐蚀的NiCrAlSi/CeO2掺杂YSZ热障涂层制备。
如图1，在基体4的上方依次沉积NiCrAlSi粘结层2和CeO2掺杂YSZ沉积层1，NiCrAlSi粘结层2和镍基高温合金层的连接处形成峰形阵列微结构3。
实施例2
本实施例中，NiCrAlSi中各元素的质量百分数为：Cr 70wt％，Ni 10wt％，Al15wt％，Si 5wt％。YSZ为Y2O3稳定的ZrO2，其中Y2O3的质量百分数为8％。
NiCrAlSi/CeO2掺杂YSZ热障涂层的制备方法：
(1)NiCrAlSi靶材安装前，用320目砂纸打磨除掉氧化层，经无水乙醇中超声清洗后烘干；
(2)基体4材料为铸造γ-TiAl基金属间体化合物合金，利用电火花线切割技术，将基体4制成尺寸为15mm×15mm×4mm的试样，然后用400目砂纸打磨后，用2.5μm金刚石研磨膏抛光，经丙酮溶液超声清洗后，烘干备用；
(3)采用等离子刻蚀系统，选用氢气和氩气刻蚀气体，刻蚀工艺参数如下：功率2500W，氢气流量70mL/min，氩气流量20mL/min，压力15kPa，时间2h；
(4)腔室、基体4及靶材的清洗：用机械泵将双辉炉内的真空度抽到5Pa，打开分子泵至10-2Pa，打开氩气气阀，开流量显示仪，将流量计调至阀控，通入氩气至30Pa，略低于工作气压，开启工件极和靶材源极电源起辉，清洗，活化靶材和工件表面20min，以清除靶面的杂质原子，露出新鲜表面；
(5)增大氩气源流量，调节气压至工作气压50Pa；
(6)辉光稳定后，调节工件极电压至600V，调节源极电压至900V，待温度升高到900℃后保温4h；
(7)降温，结束保温后，逐步降低电压至300V，并关闭源极电源；
(8)关闭真空泵，开启放气阀门，升起炉罩取出工件。
(9)开启机械泵、预抽阀、氩气阀进行真空粗抽，待镀膜腔室真空度抽至10Pa，通入工作载气氩气进行5min的洗气工作，氩气流量设为5sccm，以保障工作环境无污染；
(11)氩气清洗结束，关闭预抽阀，打开前级阀、分子泵、主阀进行真空精抽，待分子泵频率达到400Hz时，开启工作腔室加热装置，目标温度设定为镀膜工作温度，加热过程中由于气体分子遇热膨胀腔室气压会出现短暂回升，属正常现象，直至气压抽至0.11Pa以下，开启电离规、压控阀、限流阀，精确显示当前气压；
(12)当镀膜腔室气压抽至10-3Pa时通入氩气，流量为4sccm，使腔室气压升至0.1Pa，即可关闭电离规，开启离子源，使电离的氩离子对靶材表面和试样表面进行轰击清洗5min，保证表面清洁无污染；
(13)离子源清洗结束后，氩气流量缓慢调节至60sccm时，关闭限流阀，调节压控阀使腔室气压升至0.55Pa，启动偏压电源进行偏压清洗10min即可开始镀膜工作；
(14)确定多弧离子镀厚度为25μm的NiCrAlSi粘结层2的工艺参数，并设置多弧离子镀时间，全部工艺参数如下：电流强度为100A，气体压强为0.55Pa，氧气流量为20sccm，偏压为200V，温度为250℃，即可获得CeO2掺杂YSZ沉积层1，其厚度为15μm，CeO2的摩尔百分数为25％；
(15)将制好的试样放入模具中，再将模具放入热压扩散炉中，对腔室进行抽真空，当真空度达到10-4Pa后加热，加热50min达到700℃后开始卸压，并随炉冷却，然后打开热压扩散炉脱模取件，完成抗高温氧化和耐磨热腐蚀的NiCrAlSi/CeO2掺杂YSZ热障涂层制备。
实施例3
本实施例中，NiCrAlSi中各元素的质量百分数为：Cr 60wt％，Ni 15wt％，Al10wt％，Si15wt％。YSZ为Y2O3稳定的ZrO2，其中Y2O3的质量百分数为7％。
NiCrAlSi/CeO2掺杂YSZ热障涂层的制备方法：
(1)NiCrAlSi靶材安装前，用320目砂纸打磨除掉氧化层，经无水乙醇中超声清洗后烘干；
(2)基体4材料为铸造γ-TiAl基金属间体化合物合金，利用电火花线切割技术，将基体4制成尺寸为15mm×15mm×4mm的试样，然后用600目砂纸打磨后，用2.5μm金刚石研磨膏抛光，经丙酮溶液超声清洗后，烘干备用；
(3)采用等离子刻蚀系统，选用氢气和氩气刻蚀气体，刻蚀工艺参数如下：功率2250W，氢气流量60mL/min，氩气流量15mL/min，压力11kPa，时间1.5h；
(4)腔室、基体4及靶材的清洗：用机械泵将双辉炉内的真空度抽到2.5Pa，打开分子泵至0.005Pa，打开氩气气阀，开流量显示仪，将流量计调至阀控，通入氩气至25Pa，略低于工作气压，开启工件极和靶材源极电源起辉，清洗，活化靶材和工件表面17min，以清除靶面的杂质原子，露出新鲜表面；
(5)增大氩气源流量，调节气压至工作气压40Pa；
(6)辉光稳定后，调节工件极电压至500V，调节源极电压至750V，待温度升高到800℃后保温3.3h；
(7)降温，结束保温后，逐步降低电压至275V，并关闭源极电源；
(8)关闭真空泵，开启放气阀门，升起炉罩取出工件。
(9)开启机械泵、预抽阀、氩气阀进行真空粗抽，待镀膜腔室真空度抽至5Pa，通入工作载气氩气进行5min的洗气工作，氩气流量设为5sccm，以保障工作环境无污染；
(11)氩气清洗结束，关闭预抽阀，打开前级阀、分子泵、主阀进行真空精抽，待分子泵频率达到400Hz时，开启工作腔室加热装置，目标温度设定为镀膜工作温度，加热过程中由于气体分子遇热膨胀腔室气压会出现短暂回升，属正常现象，直至气压抽至0.11Pa以下，开启电离规、压控阀、限流阀，精确显示当前气压；
(12)当镀膜腔室气压抽至0.0005Pa时通入氩气，流量为3.5sccm，使腔室气压升至0.09Pa，即可关闭电离规，开启离子源，使电离的氩离子对靶材表面和试样表面进行轰击清洗5min，保证表面清洁无污染；
(13)离子源清洗结束后，氩气流量缓慢调节至60sccm时，关闭限流阀，调节压控阀使腔室气压升至0.43Pa，启动偏压电源进行偏压清洗10min即可开始镀膜工作；
(14)确定多弧离子镀厚度为17μm的NiCrAlSi粘结层2的工艺参数，并设置多弧离子镀时间，全部工艺参数如下：电流强度为95A，气体压强为0.43Pa，氧气流量为18sccm，偏压为175V，温度为225℃，即可获得CeO2掺杂YSZ沉积层1，其厚度为11μm，CeO2的摩尔百分数为22％；
(15)将制好的试样放入模具中，再将模具放入热压扩散炉中，对腔室进行抽真空，当真空度达到0.0005Pa后加热，加热40min达到650℃后开始卸压，并随炉冷却，然后打开热压扩散炉脱模取件，完成抗高温氧化和耐磨热腐蚀的NiCrAlSi/CeO2掺杂YSZ热障涂层制备。
实施例4
本实施例中，NiCrAlSi中各元素的质量百分数为：Cr 55wt％，Ni 12wt％，Al7wt％，Si26wt％。YSZ为Y2O3稳定的ZrO2，其中Y2O3的质量百分数为6.5％。
NiCrAlSi/CeO2掺杂YSZ热障涂层的制备方法：
(1)NiCrAlSi靶材安装前，用320目砂纸打磨除掉氧化层，经无水乙醇中超声清洗后烘干；
(2)基体4材料为铸造γ-TiAl基金属间体化合物合金，利用电火花线切割技术，将基体4制成尺寸为15mm×15mm×4mm的试样，然后用800目砂纸打磨后，用2.5μm金刚石研磨膏抛光，经丙酮溶液超声清洗后，烘干备用；
(3)采用等离子刻蚀系统，选用氢气和氩气刻蚀气体，刻蚀工艺参数如下：功率2100W，氢气流量54mL/min，氩气流量13mL/min，压力9kPa，时间1.2h；
(4)腔室、基体4及靶材的清洗：用机械泵将双辉炉内的真空度抽到5Pa以下，打开分子泵至0.003Pa，打开氩气气阀，开流量显示仪，将流量计调至阀控，通入氩气至22Pa，略低于工作气压，开启工件极和靶材源极电源起辉，清洗，活化靶材和工件表面16min，以清除靶面的杂质原子，露出新鲜表面；
(5)增大氩气源流量，调节气压至工作气压34Pa；
(6)辉光稳定后，调节工件极电压至450V，调节源极电压至690V，待温度升高到760℃后保温2.8h；
(7)降温，结束保温后，逐步降低电压至260V，并关闭源极电源；
(8)关闭真空泵，开启放气阀门，升起炉罩取出工件。
(9)开启机械泵、预抽阀、氩气阀进行真空粗抽，待镀膜腔室真空度抽至3Pa，通入工作载气氩气进行5min的洗气工作，氩气流量设为5sccm，以保障工作环境无污染；
(11)氩气清洗结束，关闭预抽阀，打开前级阀、分子泵、主阀进行真空精抽，待分子泵频率达到400Hz时，开启工作腔室加热装置，目标温度设定为镀膜工作温度，加热过程中由于气体分子遇热膨胀腔室气压会出现短暂回升，属正常现象，直至气压抽至0.023Pa，开启电离规、压控阀、限流阀，精确显示当前气压；
(12)当镀膜腔室气压抽至0.0003Pa时通入氩气，流量为3.2sccm，使腔室气压升至0.08Pa，即可关闭电离规，开启离子源，使电离的氩离子对靶材表面和试样表面进行轰击清洗5min，保证表面清洁无污染；
(13)离子源清洗结束后，氩气流量缓慢调节至60sccm时，关闭限流阀，调节压控阀使腔室气压升至0.4Pa，启动偏压电源进行偏压清洗10min即可开始镀膜工作；
(14)确定多弧离子镀厚度为10μm的NiCrAlSi粘结层2的工艺参数，并设置多弧离子镀时间，全部工艺参数如下：电流强度为92A，气体压强为0.38Pa，氧气流量为16sccm，偏压为160V，温度为210℃，即可获得CeO2掺杂YSZ沉积层1，其厚度为8μm，CeO2的摩尔百分数为20％；
(15)将制好的试样放入模具中，再将模具放入热压扩散炉中，对腔室进行抽真空，当真空度达到0.003Pa后加热，加热33min达到620℃后开始卸压，并随炉冷却，然后打开热压扩散炉脱模取件，完成抗高温氧化和耐磨热腐蚀的NiCrAlSi/CeO2掺杂YSZ热障涂层制备。
实施例5
本实施例中，NiCrAlSi中各元素的质量百分数为：Cr 68wt％，Ni 18wt％，Al13wt％，Si 1wt％。YSZ为Y2O3稳定的ZrO2，其中Y2O3的质量百分数为7.8％。
NiCrAlSi/CeO2掺杂YSZ热障涂层的制备方法：
(1)NiCrAlSi靶材安装前，用320目砂纸打磨除掉氧化层，经无水乙醇中超声清洗后烘干；
(2)基体4材料为铸造γ-TiAl基金属间体化合物合金，利用电火花线切割技术，将基体4制成尺寸为15mm×15mm×4mm的试样，然后用1000目砂纸打磨后，用2.5μm金刚石研磨膏抛光，经丙酮溶液超声清洗后，烘干备用；
(3)采用等离子刻蚀系统，选用氢气和氩气刻蚀气体，刻蚀工艺参数如下：功率2400W，氢气流量68mL/min，氩气流量18mL/min，压力13kPa，时间1.8h；
(4)腔室、基体4及靶材的清洗：用机械泵将双辉炉内的真空度抽到4.5Pa，打开分子泵至0.008Pa，打开氩气气阀，开流量显示仪，将流量计调至阀控，通入氩气至28Pa，略低于工作气压，开启工件极和靶材源极电源起辉，清洗，活化靶材和工件表面18min，以清除靶面的杂质原子，露出新鲜表面；
(5)增大氩气源流量，调节气压至工作气压47Pa；
(6)辉光稳定后，调节工件极电压至560V，调节源极电压至820V，待温度升高到830℃后保温3.5h；
(7)降温，结束保温后，逐步降低电压至290V，并关闭源极电源；
(8)关闭真空泵，开启放气阀门，升起炉罩取出工件。
(9)开启机械泵、预抽阀、氩气阀进行真空粗抽，待镀膜腔室真空度抽至8Pa，通入工作载气氩气进行5min的洗气工作，氩气流量设为5sccm，以保障工作环境无污染；
(11)氩气清洗结束，关闭预抽阀，打开前级阀、分子泵、主阀进行真空精抽，待分子泵频率达到400Hz时，开启工作腔室加热装置，目标温度设定为镀膜工作温度，加热过程中由于气体分子遇热膨胀腔室气压会出现短暂回升，属正常现象，直至气压抽至0.09Pa，开启电离规、压控阀、限流阀，精确显示当前气压；
(12)当镀膜腔室气压抽至0.0008Pa时通入氩气，流量为3.8sccm，使腔室气压升至0.09Pa，即可关闭电离规，开启离子源，使电离的氩离子对靶材表面和试样表面进行轰击清洗5min，保证表面清洁无污染；
(13)离子源清洗结束后，氩气流量缓慢调节至60sccm时，关闭限流阀，调节压控阀使腔室气压升至0.5Pa，启动偏压电源进行偏压清洗10min即可开始镀膜工作；
(14)确定多弧离子镀厚度为22μm的NiCrAlSi粘结层2的工艺参数，并设置多弧离子镀时间，全部工艺参数如下：电流强度为98A，气体压强为0.51Pa，氧气流量为18sccm，偏压为190V，温度为240℃，即可获得CeO2掺杂YSZ沉积层1，其厚度为13μm，CeO2的摩尔百分数为23％；
(15)将制好的试样放入模具中，再将模具放入热压扩散炉中，对腔室进行抽真空，当真空度达到0.0005Pa后加热，加热45min达到680℃后开始卸压，并随炉冷却，然后打开热压扩散炉脱模取件，完成抗高温氧化和耐磨热腐蚀的NiCrAlSi/CeO2掺杂YSZ热障涂层制备。
图2是实施例1所制得的NiCrAlSi/CeO2掺杂YSZ热障涂层表面的扫描电镜图，可以看出热障涂层表面均匀致密，孔洞少，无明显的微裂纹缺陷。实施例1～5所制得的NiCrAlSi/CeO2掺杂YSZ热障涂层表面均均匀致密，孔洞少，无明显的微裂纹缺陷。在1500℃恒温下20h涂层系统保持稳定，无明显的体积膨胀。NiCrAlSi/CeO2掺杂YSZ涂层经过热950℃、20次循环，涂层之间均无分离现象。

Claims (10)

1.一种NiCrAlSi/CeO2掺杂YSZ热障涂层，其特征在于：自上而下依次包括CeO2掺杂YSZ沉积层(1)、NiCrAlSi粘结层(2)和镍基高温合金层。
2.根据权利要求1所述的NiCrAlSi/CeO2掺杂YSZ热障涂层，其特征在于：所述NiCrAlSi粘结层(2)和镍基高温合金层的连接处形成峰形阵列微结构(3)。
3.根据权利要求1所述的NiCrAlSi/CeO2掺杂YSZ热障涂层，其特征在于：所述CeO2掺杂YSZ沉积层(1)的厚度为6～15μm，所述NiCrAlSi粘结层(2)的厚度为8～25μm。
4.据权利要求1所述的NiCrAlSi/CeO2掺杂YSZ热障涂层，其特征在于：所述CeO2掺杂YSZ沉积层(1)中，CeO2的摩尔百分数为18～25％。
5.据权利要求1所述的NiCrAlSi/CeO2掺杂YSZ热障涂层，其特征在于：所述YSZ为Y2O3稳定的ZrO2，其中Y2O3的质量百分数为6～8％。
6.一种NiCrAlSi/CeO2掺杂YSZ热障涂层的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)对镍基高温合金基体(4)表面进行预处理；
(2)利用等离子刻蚀法在镍基高温合金的表面形成峰形阵列微结构(3)；
(3)利用双辉等离子表面冶金法在镍基高温合金基体(4)上进行NiCrAlSi沉积；
(4)采用多弧等离子镀法在NiCrAlSi沉积层上及进行CeO2掺杂YSZ沉积；
(5)采用真空热压扩散法将CeO2掺杂YSZ陶瓷层与NiCrAlSi粘结层(2)紧密的连接起来；
(6)将模具放入热压扩散炉中加热，对腔室进行抽真空，当真空度达到10-410-2Pa后加热30～50min，达到600～700℃后开始卸压，并随炉冷却，然后打开热压扩散炉脱模取件。
7.根据权利要求6所述的一种NiCrAlSi/CeO2掺杂YSZ热障涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中预处理为将基体(4)用砂纸打磨后抛光，超声清洗后烘干。
8.根据权利要求6所述的一种NiCrAlSi/CeO2掺杂YSZ热障涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中等离子刻蚀法选用氢气和氩气刻蚀气体，刻蚀工艺参数具体为：功率2000～2500W，氢气流量50～70mL/min，氩气流量10～20mL/min，压力8～15kPa，时间1～2h。
9.根据权利要求6所述的一种NiCrAlSi/CeO2掺杂YSZ热障涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中双辉等离子表面冶金法具体包括以下步骤：
(a)将双辉炉内的真空度抽到5Pa以下，打开分子泵至10-2pa以下，打开氩气气阀，开流量显示仪，将流量计调至阀控，通入氩气至20～30Pa，开启工件极镍基高温合金和靶材源极NiCrAlSi电源起辉，清洗活化靶材和工件表面15～20min；
(b)增大氩气源流量，调节气压至工作气压30～50Pa；
(c)辉光稳定后，调节调节工件极电压至400～600V，调节源极电压至600～900V，待温度升高到700～900℃后保温2.5～4h；
(d)结束保温后，逐步降低电压至250～300V，并关闭源极电源。
(e)关闭真空泵，开启放气阀门，升起炉罩取出工件。
10.根据权利要求6所述的一种NiCrAlSi/CeO2掺杂YSZ热障涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中多弧等离子镀法以氩气为工作载气，氧气为反应气体，启用YSZ掺杂CeO2靶，在已制备的NiCrAlSi粘结层(2)表面沉积一层CeO2掺杂YSZ沉积层(1)，电流强度为90～100A，气体压强为0.3～0.55Pa，氧气流量为15～20sccm，偏压为150～200V，温度为200～250℃，制备过程结束后随炉冷至室温，断电。
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