CN110396674A - 一种热丝法cvd金刚石过渡层溅射设备及其使用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种热丝法CVD金刚石过渡层溅射设备，包括真空腔体、与真空腔体连接的分子泵以及与分子泵连接的机械泵，且工件台上设置有基体，所述基体与真空腔体之间通过位于真空腔体外侧的脉冲偏压电源连接，且真空腔体的内腔左右插接有向下伸出的位于工件台左右两侧的两个灯丝电极，两个灯丝电极的下端之间通过灯丝电源连接，且两个灯丝电极的上端之间通过灯丝连接，所述真空腔体内充满反应气体。其使用方法包括以下步骤：S1预抽真空、S2温度设置、S3溅射设置、S4灯丝设置和S5溅射。该发明，提高了金刚石基体的结合力，提高了金刚石的纯度和厚度，相对于专门的设备，这里成本更低，便于普及。

Description

一种热丝法CVD金刚石过渡层溅射设备及其使用方法
技术领域
本发明涉及CVD金刚石过渡层溅射技术领域，具体为一种热丝法CVD金刚石过渡层溅射设备及其使用方法。
背景技术
随着金刚石涂层的广泛应用，而航空，碳纤维的大量使用，刀具加工开始成为一个极端需要解决的问题。金刚石涂层是一个在价格上有很大优势的选择，但金刚石涂层的前处理是一个关键技术，难以掌控。通常在沉积金刚石涂层时，其结合力，晶体生长和对温度环境的要求都是严苛的，尤其在初始生长阶段，必须要满足其最小的晶格尺寸和提供良好的表面活性，我们采用高能离子轰击后，提供了表面能，有利于金刚石晶体生长。但经过高能离子处理后的表面，经过一定时间后，随着时间的增加，表面能在高度不稳态向稳态转换，该时间可能只有5-15分钟。同时我们为了匹配金刚石晶体生长，阻断类似钴和铁元素对SP3的石墨化，我们在刀模具上需要去除该类元素对金刚石晶体的破坏，增加一层过渡层，比如钼、碳化硅在热膨胀系数同金刚石匹配过渡层，该层非常有利于金刚石晶体生长。但，专门使用一台价格昂贵的PVD来只为提供过渡层，在技术上和成本上都难以实现，该发明采用将简单的溅射系统植入热丝CVD(Chemical Vapor Deposition化学气相沉淀) 中，解决了使用高能离子轰击和过渡层后快速进入到金刚石晶体生长阶段，同时可以使用溅射的磁场系统能辅助增强热丝沉积金刚石，能有效大幅度提高金刚石同基体的结合力同时提高金刚石涂层的纯度。
发明内容
本发明的目的在于提供一种热丝法CVD金刚石过渡层溅射设备及其使用方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种热丝法CVD金刚石过渡层溅射设备，包括真空腔体、与真空腔体连接的分子泵以及与分子泵连接的机械泵，所述分子泵与真空腔体之间设置有真空阀门，所述真空腔体的左右两端均设置有进气口，且真空腔体的内腔上侧设置有磁控溅射源，所述磁控溅射源与真空腔体之间通过位于真空腔体外侧的溅射电源连接，且真空腔体的内腔下侧转动连接有工件台，所述工件台连接有电机，且工件台上设置有基体，所述基体与真空腔体之间通过位于真空腔体外侧的脉冲偏压电源连接，且真空腔体的内腔左右插接有向下伸出的位于工件台左右两侧的两个灯丝电极，两个灯丝电极的下端之间通过灯丝电源连接，且两个灯丝电极的上端之间通过灯丝连接，所述真空腔体内充满反应气体。
优选的，所述溅射电源为直流电源。
优选的，所述磁控溅射源内带气孔的靶材为高熔点金属。
优选的，所述高熔点金属为钼或者钨。
优选的，所述反应气体为氩气。
其使用方法，包括以下步骤：
S1：预抽真空：通过机械泵抽真空，真空度小于0.01Pa为止；
S2：温度设置：温度290～310℃，本底真空为0.004～0.005Pa，开启氩气110～130scm，溅射功率为0.8～1.2kw，脉冲偏压电源的偏压为200v，蚀刻时间为25～35min；
S3：溅射设置：磁控溅射源的靶材功率4.5～5.5kw，工作气压为0.2～ 0.3Pa，脉冲偏压电源的偏压为45～55v；
S4：灯丝设置：灯丝的功率为16～20KW,气压2000～2400Pa，沉积时间 340～380min；
S5：溅射：先用机械泵抽真空，当真空度到达小于5Pa时，开启分子泵抽抽气，当真空度小于0.005Pa时候，开启溅射工作、蚀刻工作和沉积过渡层。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、该发明，提高了金刚石基体的结合力；
2、提高了金刚石的纯度和厚度；
3、相对于专门的设备，这里成本更低，便于普及。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
图中：1机械泵、2分子泵、3真空阀门、4真空腔体、5磁控溅射源、6 灯丝电极、7灯丝、8工件台、9基体、10反应气体。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：
实施例1
一种热丝法CVD金刚石过渡层溅射设备，包括真空腔体4、与真空腔体4 连接的分子泵2以及与分子泵2连接的机械泵1，分子泵2与真空腔体4之间设置有真空阀门3，真空腔体4的左右两端均设置有进气口，且真空腔体4的内腔上侧设置有磁控溅射源5，磁控溅射源5内带气孔的靶材为高熔点金属，气孔均匀分布，正对基体9，高熔点金属为钼或者钨，当然了，也可以为别的高熔点金属，这里只是优选，磁控溅射源5与真空腔体4之间通过位于真空腔体4外侧的溅射电源连接，溅射电源为直流电源，也可以为高功率的交流电源，优选为高功率，使用高熔点的溅射靶材可以提供高能的金属离子，溅射电源的阳极与真空腔体4连接，且真空腔体4的内腔下侧转动连接有工件台8，工件台8连接有电机，工件台8可以通过下侧的转轴与真空腔体4转动连接，转轴穿过真空腔体4连接电机，进行来回转动，保证溅射更均匀，保证过渡层厚度均一，溅射靶材的尺寸大小，大于或等于金刚石范围，且工件台8上设置有基体9。
基体9与真空腔体4之间通过位于真空腔体4外侧的脉冲偏压电源连接，脉冲偏压电源的阳极与真空腔体4连接，且真空腔体4的内腔左右插接有向下伸出的位于工件台8左右两侧的两个灯丝电极6，两个灯丝电极6的下端之间通过灯丝电源连接，且两个灯丝电极6的上端之间通过灯丝7连接，真空腔体4内充满反应气体10，反应气体10为氩气，有效改善提供金刚石晶体生长的表面。
其使用方法，包括以下步骤：
S1：预抽真空：通过机械泵1抽真空，真空度小于0.01Pa为止；
S2：温度设置：温度290℃，本底真空为0.004Pa，开启氩气110scm，溅射功率为0.8kw，脉冲偏压电源的偏压为200v，蚀刻时间为25min；
S3：溅射设置：磁控溅射源5的靶材功率4.5kw，工作气压为0.2Pa，脉冲偏压电源的偏压为45v；
S4：灯丝设置：灯丝7的功率为16KW,气压2000Pa，沉积时间340min；
S5：溅射：先用机械泵1抽真空，当真空度到达小于5Pa时，开启分子泵抽2抽气，当真空度小于0.005Pa时候，开启溅射工作、蚀刻工作和沉积过渡层。
实施例2
一种热丝法CVD金刚石过渡层溅射设备，包括真空腔体4、与真空腔体4 连接的分子泵2以及与分子泵2连接的机械泵1，分子泵2与真空腔体4之间设置有真空阀门3，真空腔体4的左右两端均设置有进气口，且真空腔体4的内腔上侧设置有磁控溅射源5，磁控溅射源5内带气孔的靶材为高熔点金属，气孔均匀分布，正对基体9，高熔点金属为钼或者钨，当然了，也可以为别的高熔点金属，这里只是优选，磁控溅射源5与真空腔体4之间通过位于真空腔体4外侧的溅射电源连接，溅射电源为直流电源，也可以为高功率的交流电源，优选为高功率，使用高熔点的溅射靶材可以提供高能的金属离子，溅射电源的阳极与真空腔体4连接，且真空腔体4的内腔下侧转动连接有工件台8，工件台8连接有电机，工件台8可以通过下侧的转轴与真空腔体4转动连接，转轴穿过真空腔体4连接电机，进行来回转动，保证溅射更均匀，保证过渡层厚度均一，溅射靶材的尺寸大小，大于或等于金刚石范围，且工件台8上设置有基体9。
基体9与真空腔体4之间通过位于真空腔体4外侧的脉冲偏压电源连接，脉冲偏压电源的阳极与真空腔体4连接，且真空腔体4的内腔左右插接有向下伸出的位于工件台8左右两侧的两个灯丝电极6，两个灯丝电极6的下端之间通过灯丝电源连接，且两个灯丝电极6的上端之间通过灯丝7连接，真空腔体4内充满反应气体10，反应气体10为氩气，有效改善提供金刚石晶体生长的表面。
其使用方法，包括以下步骤：
S1：预抽真空：通过机械泵1抽真空，真空度小于0.01Pa为止；
S2：温度设置：温度310℃，本底真空为0.005Pa，开启氩气130scm，溅射功率为1.2kw，脉冲偏压电源的偏压为200v，蚀刻时间为35min；
S3：溅射设置：磁控溅射源5的靶材功率4.5～5.5kw，工作气压为0.3Pa，脉冲偏压电源的偏压为55v；
S4：灯丝设置：灯丝7的功率为20KW,气压2400Pa，沉积时间380min； S5：溅射：先用机械泵1抽真空，当真空度到达小于5Pa时，开启分子泵抽2 抽气，当真空度小于0.005Pa时候，开启溅射工作、蚀刻工作和沉积过渡层。
实施例3
一种热丝法CVD金刚石过渡层溅射设备，包括真空腔体4、与真空腔体4 连接的分子泵2以及与分子泵2连接的机械泵1，分子泵2与真空腔体4之间设置有真空阀门3，真空腔体4的左右两端均设置有进气口，且真空腔体4的内腔上侧设置有磁控溅射源5，磁控溅射源5内带气孔的靶材为高熔点金属，气孔均匀分布，正对基体9，高熔点金属为钼或者钨，当然了，也可以为别的高熔点金属，这里只是优选，磁控溅射源5与真空腔体4之间通过位于真空腔体4外侧的溅射电源连接，溅射电源为直流电源，也可以为高功率的交流电源，优选为高功率，使用高熔点的溅射靶材可以提供高能的金属离子，溅射电源的阳极与真空腔体4连接，且真空腔体4的内腔下侧转动连接有工件台8，工件台8连接有电机，工件台8可以通过下侧的转轴与真空腔体4转动连接，转轴穿过真空腔体4连接电机，进行来回转动，保证溅射更均匀，保证过渡层厚度均一，溅射靶材的尺寸大小，大于或等于金刚石范围，且工件台8上设置有基体9。
基体9与真空腔体4之间通过位于真空腔体4外侧的脉冲偏压电源连接，脉冲偏压电源的阳极与真空腔体4连接，且真空腔体4的内腔左右插接有向下伸出的位于工件台8左右两侧的两个灯丝电极6，两个灯丝电极6的下端之间通过灯丝电源连接，且两个灯丝电极6的上端之间通过灯丝7连接，真空腔体4内充满反应气体10，反应气体10为氩气，有效改善提供金刚石晶体生长的表面。
其使用方法，包括以下步骤：
S1：预抽真空：通过机械泵1抽真空，真空度小于0.01Pa为止；
S2：温度设置：温度300℃，本底真空为0.0045Pa，开启氩气120scm，溅射功率为1kw，脉冲偏压电源的偏压为200v，蚀刻时间为30min；
S3：溅射设置：磁控溅射源5的靶材功率5kw，工作气压为0.25Pa，脉冲偏压电源的偏压为50v；
S4：灯丝设置：灯丝7的功率为18KW,气压2200Pa，沉积时间360min；S5：溅射：先用机械泵1抽真空，当真空度到达小于5Pa时，开启分子泵抽2 抽气，当真空度小于0.005Pa时候，开启溅射工作、蚀刻工作和沉积过渡层。
实验
选用工件为含钴8％的CW的硬质合金铣刀，表面使用600目的刚玉喷砂处理，处理的表面粗糙度为RZ2.1微米，条件实施例3的条件，结果如下：
数据指标 本发明沉积金刚石 化学处理表面处理
结合力 HF1压头(硬度计) FH3脱离
金刚石厚度 8.2微米 6.4微米
金刚石纯度 99.4％ 89.4％
金刚石结构 110 111/110
从结果中可以看出，未脱离，结合能力强，金刚石纯度和厚度均得到了提高，达到了预期效果。
溅射电源，提供电能，靶材对基体9进行溅射，电机带动工件台8来回转动，保证溅射更均匀，该发明，提高了金刚石基体的结合力，提高了金刚石的纯度和厚度，相对于专门的设备，这里成本更低，便于普及。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (6)

1.一种热丝法CVD金刚石过渡层溅射设备，包括真空腔体(4)、与真空腔体(4)连接的分子泵(2)以及与分子泵(2)连接的机械泵(1)，所述分子泵(2)与真空腔体(4)之间设置有真空阀门(3)，其特征在于：所述真空腔体(4)的左右两端均设置有进气口，且真空腔体(4)的内腔上侧设置有磁控溅射源(5)，所述磁控溅射源(5)与真空腔体(4)之间通过位于真空腔体(4)外侧的溅射电源连接，且真空腔体(4)的内腔下侧转动连接有工件台(8)，所述工件台(8)连接有电机，且工件台(8)上设置有基体(9)，所述基体(9)与真空腔体(4)之间通过位于真空腔体(4)外侧的脉冲偏压电源连接，且真空腔体(4)的内腔左右插接有向下伸出的位于工件台(8)左右两侧的两个灯丝电极(6)，两个灯丝电极(6)的下端之间通过灯丝电源连接，且两个灯丝电极(6)的上端之间通过灯丝(7)连接，所述真空腔体(4)内充满反应气体(10)。
2.根据权利要求1所述的一种热丝法CVD金刚石过渡层溅射设备，其特征在于：所述溅射电源为直流电源。
3.根据权利要求1或2所述的一种热丝法CVD金刚石过渡层溅射设备及其使用方法，其特征在于：所述磁控溅射源(5)内带气孔的靶材为高熔点金属。
4.根据权利要求3所述的一种热丝法CVD金刚石过渡层溅射设备，其特征在于：所述高熔点金属为钼或者钨。
5.根据权利要求4所述的一种热丝法CVD金刚石过渡层溅射设备及其使用方法，其特征在于：所述反应气体(10)为氩气。
6.根据权利要求5所述的一种热丝法CVD金刚石过渡层溅射设备的使用方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：预抽真空：通过机械泵(1)抽真空，真空度小于0.01Pa为止；
S2：温度设置：温度290～310℃，本底真空为0.004～0.005Pa，开启氩气110～130scm，溅射功率为0.8～1.2kw，脉冲偏压电源的偏压为200v，蚀刻时间为25～35min；
S3：溅射设置：磁控溅射源(5)的靶材功率4.5～5.5kw，工作气压为0.2～0.3Pa，脉冲偏压电源的偏压为45～55v；
S4：灯丝设置：灯丝(7)的功率为16～20KW,气压2000～2400Pa，沉积时间340～380min；
S5：溅射：先用机械泵(1)抽真空，当真空度到达小于5Pa时，开启分子泵抽(2)抽气，当真空度小于0.005Pa时候，开启溅射工作、蚀刻工作和沉积过渡层。
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