CN108149183B - 一种表层硬度梯度分布的硬质合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种具有表层硬度梯度分布的硬质合金及其制备方法，其由硬质合金基体和表层的梯度层组成，其中硬质合金基体和梯度层组织结构均匀，不含缺碳相和游离碳，梯度层厚度为0.5～3.0毫米，并且梯度层内钴含量和碳含量呈梯度分布，钴含量由表及里逐渐增多，碳含量由表及里逐渐降低。本发明将常规硬质合金在优选工艺条件下进行梯度化处理得到表面硬度梯度分布的硬质合金材料。该硬质合金材料内部组织结构正常，梯度层从外到内硬度逐渐降低，表面硬度比芯部部硬度高150Hv以上，可以广泛应用于建筑、矿山、机械加工、石油工程等硬质合金应用领域。

Description

一种表层硬度梯度分布的硬质合金及其制备方法
技术领域
本发明属于硬质合金材料制造技术领域，具体涉及一种表层硬度梯度分布的硬质合金及其制备方法。
背景技术
硬质合金因为其硬度高、耐磨性好、抗压能力强，在建筑、矿山、机械加工和石油工程等领域得到了广泛的应用。但随着工业技术的整体进步，硬质合金工具的工作环境也越来越复杂、越来越恶劣，同时，硬质合金使用厂家对硬质合金工具的使用寿命要求也越来越高，这就对硬质合金的性能提出了更高的要求。由于硬质合金的结构特点决定其具有一定的缺陷性，提高硬质合金的耐磨性，就需要牺牲硬质合金的韧性，反之亦然，所以对于硬质合金而言，想提高某一方面的性能容易，但要同时提高几个方面的性能是非常困难的。如果能提高硬质合金的表面耐磨性而不降低硬质合金其他性能，就既能有效地保证硬质合金齿的韧性和抗断裂能力，又能提高硬质合金的表面耐磨性，有利于硬质合金综合性能的提升。目前国内外有很多公司投入了大量人力物力对此课题进行研究。
瑞典山特维克公司发明了一种梯度硬质合金(US 4743515)，但其所用硬质合金的基体必须是缺碳的非正常基体，不可避免地降低了硬质合金齿的基体强度，因此未获广泛应用。中国专利200910116721中也公开了一种梯度硬质合金的制备方法，但该方法工艺过程复杂，梯度层也难以准确控制，实用意义不大。中国专利201010528070中提到一种梯度硬质合金的制备方法，但该方法首先要将硬质合金通过表面氧化脱碳成表层有η相的前驱体，然后再将前驱体进行固体渗碳，才得到粘结相呈梯度的梯度结构硬质合金，不仅工艺复杂，而且难以控制，特别是η相难以完全去除，影响了硬质合金整体的性能。中国专利201010526153中也提到一种梯度硬质合金的制备方法，但该方法首先要调整硬质合金的成份，而形成的梯度层也很薄，对整体性能的提高没有多大的实际效果。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种表层硬度高且硬度梯度分布、内部组织结构无缺陷，整体强度高、韧性好的硬质合金及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：
提供一种表层硬度梯度分布的硬质合金，其由硬质合金基体和表层的梯度层组成，其中硬质合金基体和梯度层组织结构均匀，不含缺碳相和游离碳，梯度层厚度为0.5～3.0毫米，并且梯度层内钴含量和碳含量呈梯度分布，钴含量由表及里逐渐增多，碳含量由表及里逐渐降低。
按上述方案，所述硬质合金基体钴含量为4～25％，梯度层表面钴含量为硬质合金基体钴含量的80～95％。
按上述方案，所述梯度层表面硬度比硬质合金基体硬度高150Hv以上。
本发明还提供上述表层硬度梯度分布的硬质合金的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：将硬质合金放入以石墨作为加热体的低压烧结炉中进行渗碳处理，然后降温进行扩散处理，最后降温至室温得到表层硬度梯度分布的硬质合金。
按上述方案，所述渗碳处理工艺条件为：低压烧结炉中通入还原性气体、渗碳性气体和惰性气体的混合气体，室温下以2～10℃/分钟的升温速率升温至1000℃，再以2～5℃/分钟的升温速率升温到1300～1400℃，保温30～180分钟。
按上述方案，所述渗碳性气体为CH4、C2H2、C2H4中的一种或多种；所述还原性气体为H2；所述惰性气体为Ar。
按上述方案，通入还原性气体、渗碳性气体和惰性气体的混合气体的方式为：渗碳性气体采用脉冲通入或连续通入方式通入，还原性气体、惰性气体采用连续通入方式通入；
渗碳性气体采用脉冲通入时，气体通入与停止时间比为1～5：1，气体通入流量为0.1-2L/分钟；
渗碳性气体采用连续通入方式通入时，气体通入流量为0.1～2L/分钟；
还原性气体通入流量为1～10L/分钟；
惰性气体通入流量为0～4L/分钟。
按上述方案，所述扩散处理的工艺条件为：低压烧结炉中通入还原性气体、渗碳性气体和惰性气体的混合气体，降温至1275～1325℃，扩散处理时间为10～60分钟。
按上述方案，所述渗碳性气体为CH4、C2H2、C2H4中的一种或多种；所述还原性气体为H2；所述惰性气体为Ar。
按上述方案，所述通入还原性气体、渗碳性气体和惰性气体的混合气体的方式为：渗碳性气体采用脉冲通入或连续通入方式通入，还原性气体、惰性气体采用连续通入方式通入；
渗碳性气体采用脉冲通入时，气体通入与停止时间比为1～5：1，气体通入流量为0.1-2L/分钟；
渗碳性气体采用连续通入方式通入时，气体通入流量为0.1～2L/分钟；
还原性气体通入流量为1～10L/分钟；
惰性气体通入流量为0～4L/分钟。
本发明以组织结构正常、不含缺碳相和游离碳的硬质合金材料为原料，采用优选的工艺条件在烧结炉中进行梯度化处理(渗碳处理、扩散处理)得到表层硬度梯度分布的硬质合金。具体地，在硬质合金材料梯度化处理的渗碳阶段，此时硬质合金内部只有液态Co存在。通过调节渗碳温度和气体流量使炉内的游离碳从硬质合金的表面向其内部渗碳，当这种渗碳过程保持一段时间后，就会在硬质合金的表层形成了一个碳梯度，梯度层的碳含量从表到内逐渐降低。在硬质合金材料梯度化处理的扩散阶段，此时，硬质合金内部的每个区域液态Co和固态Co同时存在，但是由于硬质合金从表面到内部的碳含量是逐渐降低的，这样就会导致硬质合金内部液态Co含量从表面到内部的也逐渐降低，液态Co就会从表面高液态Co区域向芯部低液态Co区域流动，从而形成Co从硬质合金的表面向内部的梯度分布，硬质合金的表层硬度也随着钴含量的变化而梯度分布。采用该梯度处理方法制备的表层高硬度且梯度分布的硬质合金耐磨性比梯度化处理前硬质合金的耐磨性大幅提高，同时其芯部基体的韧性与梯度化处理前相比不会降低。
本发明的有益效果在于：1、本发明直接通过对常规硬质合金进行渗碳处理与扩散处理来形成梯度硬质合金，该梯度硬质合金具有表层钴含量低和硬度高的特点，同时其基体组织结构与常规硬质合金完全相同，没有η相等不良组织，梯度层厚度为0.5～3.0毫米，并且梯度层内钴含量和碳含量呈梯度分布，钴含量由表及里逐渐增多，碳含量由表及里逐渐降低，使所得硬质合金具有表层硬度高(表层硬度比芯部硬度高150Hv以上)、耐磨性好，内部组织结构无缺陷，整体强度高、韧性好，综合性能良好，可广泛应用于建筑、矿山、机械加工和石油工程等硬质合金应用领域。2、本发明不需要对梯度处理前的硬质合金进行特殊的处理，有利于保证梯度硬质合金的基体性能，制备方法工艺简便、易行、效果好、生产效率高，由于梯度化处理的气体流量、温度、时间与梯度层的厚度有较好的对应关系，可以对梯度层的厚度进行精确地控制，特别是应用本发明的方法制造的梯度硬质合金梯度层的厚度可以很容易地达到毫米级，极具实际应用价值，且梯度硬质合金性能稳定，一致性好，特别适合于规模化生产。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的梯度硬质合金硬度分布图.；
图2为实施例1所制备的梯度硬质合金的表层金相图；
图3为实施例2所制备的梯度硬质合金硬度分布图。
图4为实施例2所制备的梯度硬质合金的表层金相图。
图5为实施例3所制备的梯度硬质合金硬度分布图.；
图6为实施例3所制备的梯度硬质合金的表层金相图。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图对本发明作进一步详细描述。
实施例1
制备一种表层硬度梯度分布的硬质合金，具体步骤如下：
选择一种组织结构正常且钴含量为16％的常规硬质合金，将该硬质合金放入以石墨作为加热体的低压烧结炉中进行渗碳处理，从室温升温到1000℃的升温速率为10℃/分钟，从1000℃升温到1300℃的升温速率为4℃/分钟，渗碳阶段的温度为1300℃，连续通入CH4、Ar和H2，通入CH4的流量为0.1L/分钟，H2的流量为1.5L/分钟，Ar的流量为0.15L/分钟，保温时间为30分钟，然后降温进行扩散处理，扩散处理的温度为1275℃，连续通入CH4、Ar和H2，通入CH4的流量为0.1L/分钟，H2的流量为1.2L/分钟，Ar的流量为0.1L/分钟，保温时间为10分钟，扩散处理完成后，停止通入气体，降温到室温，就可以得到表层硬度梯度分布的硬质合金。在梯度层内，最表面的钴含量为14.73％，依次往内，钴含量逐渐增大，钴含量最大值为16.95％，最表面钴含量为其基体钴含量的92％。
如图1所示为本实施例所制备的梯度硬质合金材料的显微硬度分布曲线，第1个点距表面距离为81μm，硬度为1225Hv，第2个点距表面距离为179μm，硬度为1198Hv，第3个点距表面距离为304μm，硬度为1171Hv，第4个点距表面距离为450μm，硬度为1090Hv，第5个点距表面距离为510μm，硬度为1010Hv，第6个点距表面距离为601μm，硬度为950Hv，第7个点距表面距离为720μm，硬度为1009Hv，显微硬度的检测压力为0.1kg，该梯度硬质合金的心部硬度为1001Hv，从图中可以看出，该梯度硬质合金的表面硬度比心部基体的硬度高224Hv，其梯度层厚度约0.5毫米。
如图2所示为本实施例所制备的梯度硬质合金梯度层的金相图，从图中可以看出，该梯度硬质合金材料中未发现游离碳、η相、孔隙等不良组织。
实施例2
制备一种表层硬度梯度分布的硬质合金，具体步骤如下：
选择一种组织结构正常、钴含量为10％的常规硬质合金，将该硬质合金放入以石墨作为加热体的低压烧结炉中进行渗碳处理，从室温升温到1000℃的升温速率为10℃/分钟，从1000℃升温到1400℃的升温速率为2℃/分钟，渗碳阶段的温度为1400℃，连续通入CH4和H2气体，通入CH4的流量为2L/分钟，H2的流量为10L/分钟，保温时间为180分钟；然后降温进行扩散处理，扩散处理的温度为1325℃，连续通入H2，H2的流量为8L/分钟，采用脉冲方式间断通入CH4气体，CH4气体的通停时间比为5：1，通入CH4的流量为2L/分钟，保温时间为30分钟，扩散处理完成后，停止通入气体，降温到室温，就可以得到表层硬度梯度分布的硬质合金。
如图3所示为本实施例所制备的梯度硬质合金材料的显微硬度分布曲线，第1个点距表面距离为103μm，硬度为1422Hv，第2个点距表面距离为874μm，硬度为1404Hv，第3个点距表面距离为1553μm，硬度为1374Hv，第4个点距表面距离为2121μm，硬度为1358Hv，第5个点距表面距离为2777μm，硬度为1298Hv，第6个点距表面距离为3105μm，硬度为1210Hv，第7个点距表面距离为3410μm，硬度为1221Hv，显微硬度的检测压力为0.1kg，该梯度硬质合金的心部硬度为1220Hv，从图3中可以看出，该梯度硬质合金的表面硬度比心部基体的硬度高202Hv，其梯度层厚度约3毫米。
如图4所示为本实施例所制备的梯度硬质合金材料梯度层的金相图，从图4中可以看出，该梯度硬质合金材料中未发现游离碳、η相、孔隙等不良组织。
按照美国标准ASTM B611-85《Standard Test Method for Abrasive WearResistance of Cemented Carbides》，对该硬质合金材料梯度处理前后的耐磨性进行检测，梯度化处理前所用钴含量为10％的硬质合金的磨损量为1.1318g，梯度化处理后所得硬质合金的磨损量为1.0524g，梯度化处理后耐磨性提高了24.83％。
实施例3
制备一种表层硬度梯度分布的硬质合金，具体步骤如下：
选择一种组织结构正常，钴均匀分布且含量为6％的常规硬质合金，将该硬质合金放入以石墨作为加热体的低压烧结炉中进行渗碳处理，从室温升温到1000℃的升温速率为8℃/分钟，从1000℃升温到1350℃的升温速率为5℃/分钟。渗碳阶段的温度为1350℃，连续通入H2，H2的流量为4L/分钟，采用脉冲方式间断通入CH4气体，CH4气体的通停时间比为3：1，通入CH4的流量为0.13L/分钟，保温时间为50分钟，然后降温进行扩散处理，扩散处理的温度为1300℃，连续通入CH4和H2，通入CH4的流量为0.13L/分钟，H2的流量为3.5L/分钟，保温时间为20分钟，扩散处理完成后，停止通入气体，降温到室温，得到表层硬度梯度分布的硬质合金。
如图5所示为本实施例所制备的梯度硬质合金材料的显微硬度分布曲线，第1个点距表面距离为86μm，硬度为1695Hv，第2个点距表面距离为243μm，硬度为1624Hv，第3个点距表面距离为752μm，硬度为1584Hv，第4个点距表面距离为1075μm，硬度为1501Hv，第5个点距表面距离为1398μm，硬度为1467Hv，第6个点距表面距离为1524μm，硬度为1289Hv，第7个点距表面距离为1701μm，硬度为1450Hv，显微硬度的检测压力为0.1kg，该梯度硬质合金的心部硬度为1439Hv，从图5中可以看出，该梯度硬质合金的表面硬度比心部基体的硬度高256Hv，其梯度层厚度约1.4毫米。
如图6所示为本实施例所制备的梯度硬质合金材料梯度层的金相图，从图6中可以看出，该梯度硬质合金材料中未发现游离碳、η相、孔隙等不良组织。

Claims (9)

1.一种表层硬度梯度分布的硬质合金，其特征在于：其由硬质合金基体和表层的梯度层组成，其中硬质合金基体和梯度层组织结构均匀，不含缺碳相和游离碳，梯度层厚度为0.5～3.0毫米，并且梯度层内钴含量和碳含量呈梯度分布，钴含量由表及里逐渐增多，碳含量由表及里逐渐降低，所述梯度层表面硬度比硬质合金基体硬度高202Hv以上；
其制备方法具体步骤如下：将硬质合金放入以石墨作为加热体的低压烧结炉中进行渗碳处理，然后降温进行扩散处理，最后降温至室温得到表层硬度梯度分布的硬质合金；
所述渗碳处理工艺条件为：低压烧结炉中通入还原性气体、渗碳性气体和惰性气体的混合气体，室温下以2~10℃/分钟的升温速率升温至1000℃，再以2~5℃/分钟的升温速率升温到1300～1400℃，保温30~180分钟；
所述扩散处理的工艺条件为：低压烧结炉中通入还原性气体、渗碳性气体和惰性气体的混合气体，降温至1275～1325℃，扩散处理时间为10~60分钟。
2.根据权利要求1所述的表层硬度梯度分布的硬质合金，其特征在于，所述硬质合金基体钴含量为4~25%，梯度层表面钴含量为硬质合金基体钴含量的80～95%。
3.一种权利要求1或2所述的表层硬度梯度分布的硬质合金的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：将硬质合金放入以石墨作为加热体的低压烧结炉中进行渗碳处理，然后降温进行扩散处理，最后降温至室温得到表层硬度梯度分布的硬质合金。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述渗碳处理工艺条件为：低压烧结炉中通入还原性气体、渗碳性气体和惰性气体的混合气体，室温下以2~10℃/分钟的升温速率升温至1000℃，再以2~5℃/分钟的升温速率升温到1300～1400℃，保温30~180分钟。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述渗碳性气体为CH4、C2H2、C2H4中的一种或多种；所述还原性气体为H2；所述惰性气体为Ar。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，通入还原性气体、渗碳性气体和惰性气体的混合气体的方式为：渗碳性气体采用脉冲通入或连续通入方式通入，还原性气体、惰性气体采用连续通入方式通入；
渗碳性气体采用脉冲通入时，气体通入与停止时间比为1~5：1，气体通入流量为0.1-2L/分钟；
渗碳性气体采用连续通入方式通入时，气体通入流量为0.1~2L/分钟；
还原性气体通入流量为1~10L/分钟；
惰性气体通入流量为0~4L/分钟。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述扩散处理的工艺条件为：低压烧结炉中通入还原性气体、渗碳性气体和惰性气体的混合气体，降温至1275～1325℃，扩散处理时间为10~60分钟。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述渗碳性气体为CH4、C2H2、C2H4中的一种或多种；所述还原性气体为H2；所述惰性气体为Ar。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述通入还原性气体、渗碳性气体和惰性气体的混合气体的方式为：渗碳性气体采用脉冲通入或连续通入方式通入，还原性气体、惰性气体采用连续通入方式通入；
渗碳性气体采用脉冲通入时，气体通入与停止时间比为1~5：1，气体通入流量为0.1-2L/分钟；
渗碳性气体采用连续通入方式通入时，气体通入流量为0.1~2L/分钟；
还原性气体通入流量为1~10L/分钟；
惰性气体通入流量为0~4L/分钟。
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