CN112746253A - 一种钢基表面复合改性层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种钢基表面复合改性层，包括以下重量份的原料：Fe 5‑35重量份，Co 5‑35重量份，Cr 5‑35重量份，Ni 5‑35重量份。该复合改性层能够提高钢基材料表面的耐磨、耐冲击、以及耐蚀性能，增加钢基体对渗氮层的强度支撑，改善渗氮工件截面的硬度梯度，避免渗氮层在疲劳磨损中出现脆性剥落。除此之外，本发明还提供一种钢基表面复合改性层的制备方法，该方法工艺简单，渗氮速度快，效率高，渗氮层厚度大，脆性较低且硬度梯度小。

Description

一种钢基表面复合改性层及其制备方法
技术领域
本发明涉及金属材料技术领域，特别涉及一种钢基表面复合改性层及其制备方法。
背景技术
随着航空航天、船舶机械等领域的不断发展，人们对特殊工况下钢铁材料表面涂层的耐磨耐冲击耐蚀性能要求也不断提高。合金钢常用于各种受冲击负荷不大而耐磨性高的零件，如镗杆、自动车床主轴、活塞杆等，但在飞机起落架、各类阀门等具有特殊工况的应用领域中，常规合金钢已不能满足特殊工况对于钢材性能的苛刻要求。为此，表面渗氮作为一种成熟手段被广泛运用于钢材改性。
但在传统的表面渗氮工艺中，渗氮速度慢、渗氮层浅、渗氮层硬度梯度大、脆性大等缺陷往往会阻碍材料性能的进一步提升。常规的“加快渗氮速度，增加渗层深度，改善渗层性能”的手段主要有控制氮势和周期循环渗氮、表面预氧化、表面纳米化预处理、以及渗氮后再进行激光硬化复合处理等，这些技术虽然能够在一定程度上加快渗氮速度、增加渗层深度、改善渗层性能，但对钢基表面渗氮层的组成相的类型(Fe-N化合物)没有根本改变，对钢材耐磨耐冲击耐蚀性能的提高程度有限，渗氮层易在疲劳磨损中出现剥落。
因此，如何增加钢基体的强度，改善渗氮工件截面的硬度梯度，降低渗层脆性，成为了本领域技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种钢基表面复合改性层，该复合改性层能够提高钢基材料表面的耐磨、耐冲击、以及耐蚀性能，增加钢基体对渗氮层的强度支撑，改善渗氮工件截面的硬度梯度，避免渗氮层在疲劳磨损中出现脆性剥落。除此之外，本发明还提供一种钢基表面复合改性层的制备方法，该方法工艺简单，渗氮速度快，效率高，渗氮层厚度大，脆性较低且硬度梯度小。
本发明提供一种钢基表面复合改性层，包括以下重量份的原料：Fe 5-35重量份，Co 5-35重量份，Cr 5-35重量份，Ni 5-35重量份。
本发明提供的钢基表面复合改性层，能够增加钢基体对渗氮层的强度支撑，改善渗氮工件截面的硬度梯度，避免渗氮层在疲劳磨损中出现脆性剥落。其中，Cr易形成致密氧化膜，Ni可以提高基体在中性、还原性、碱性介质中的抗腐蚀能力。铬可以增加钢基体强度，为后续渗氮层的形成提供强度支撑，铬还可以和铁形成的Fe(Cr)固溶体结构改善基体渗层硬度及硬度梯度，提高耐磨性。钴本身是一种耐磨耐腐蚀性能良好的金属，在共渗过程中，也有利于细化氮化物从而达到增强渗层的耐磨性。
优选的，包括以下重量份的原料：Fe 20-30重量份，Co 20-30重量份，Cr 20-30重量份，Ni 20-30重量份。
优选的，包括以下重量份的原料：Fe 25重量份，Co 25重量份，Cr 25重量份，Ni 25重量份。
除此之外，本发明还提供上述钢基表面复合改性层的制备方法，包括以下步骤：
按配方称取Fe、Co、Cr、Ni金属粉末，混合均匀后经压制、真空烧结形成合金靶材；
以所述合金靶材作为源极靶材，对钢基体进行双层辉光渗金属处理，使所述钢基体的表面形成含FeCoCrNi的高熵合金层；
通过高能脉冲磁控溅射对具有所述高熵合金层的所述钢基体进行渗氮处理
本发明将双层辉光渗金属技术与高能离子渗氮技术结合起来，在钢基体的表面制备了含有FeCoCrNi的高熵合金-高能离子渗氮复合涂层，解决了碳钢在常规渗氮处理中氮离子扩散速度较慢，效率低，渗氮厚度小，脆性较大且硬度梯度明显，容易在疲劳磨损中出现渗氮层的脆性剥落，耐磨、耐冲击及耐蚀性能较基体提高程度偏低的问题。通过双层辉光渗的FeCoCrNi高熵合金为单一FCC晶体结构，可以降低渗层脆性，且具有“鸡尾酒效应”，其中的Cr易形成致密氧化膜，Ni可以提高涂层在中性、还原性、碱性介质的抗腐蚀能力。此外，FeCoCrNi可以通过固溶强化、第二相强化等多种强化机制改善其渗层综合性能。其中，渗入的铬可以增加钢基体强度，为后续渗氮层的形成提供强度支撑，而且在渗氮后形成的CrN致密层可以提高电极电位，铬还可以和铁形成Fe(Cr)固溶体结构改善基体渗层硬度及硬度梯度，提高耐磨性。钴本身是一种耐磨耐腐蚀性能良好的金属，在共渗过程中，也有利于细化氮化物从而达到增强渗层的耐磨性。
优选的，所述双层辉光渗金属处理包括以下步骤：在离子渗氮设备的真空容器里，将所述钢基体放置于阴极座，将所述源极靶材放置在阳极和所述钢基体之间，所述源极靶材与所述钢基体之间的距离控制在13-17mm，在所述源极靶材与所述阳极之间和所述钢基体与所述阳极之间各设一个可控直流电源；
抽真空后，先通入氩气，接通电源，在所述源极靶材与所述阳极之间和所述钢基体与所述阳极之间分别产生辉光放电，利用辉光放电产生的离子轰击所述源极靶材，使所述源极靶材中的合金元素溅射出来，到达所述钢基体表面并被吸附、扩散、和反应，在所述钢基体的表面形成所述高熵合金层。
优选的，所述源极靶材与所述钢基体之间的距离控制在15mm。
优选的，所述双层辉光渗金属处理的工艺参数为：所述源极靶材与所述阳极之间电压900-1000V，所述钢基体与所述阳极之间电压500-580V，气压35Pa，温度700-850℃，保温时间4-4.5h。
优选的，所述双层辉光渗金属处理的工艺参数为：所述源极靶材与所述阳极之间电压900V，所述钢基体与所述阳极之间电压550V，气压35Pa，温度800℃，保温时间4h。
优选的，所述钢基体为38CrMoAlA，42CrMo，40CrNiMo中的任一种。
优选的，所述高能脉冲磁控溅射的工艺参数为：目标基体距离70-80mm，N2流量9-15sccm，沉积时间55-65min，脉冲频率190-210Hz，时间间隔90-105μs，脉冲负电压500-600V，放电电流峰值50-60A。
优势效果：高能脉冲磁控溅射渗氮，对渗氮层性能起决定性的参数为N2流量，N2流量在范围内为临界值，在此条件下，渗氮层的硬度达最高值，测量其磨损率最小。N2流量从0sccm增加到临界值过程中，等离子体密度增加引起的高能粒子轰击增强，使晶粒尺寸不断减小；N2流量从临界值再增加时，等离子体能量又减弱，削弱了高能粒子的轰击作用，导致渗氮层性能呈相反趋势变化。
优选的，所述高能脉冲磁控溅射的工艺参数为：目标基体距离75mm，N2流量12sccm，沉积时间60min，脉冲频率200Hz，时间间隔100μs，脉冲负电压560V，放电电流峰值52A。
优选的，所述合金靶材的制备过程包括：按配方称取纯度为99.9％以上Fe、Co、Cr、Ni金属粉末，混合均匀后倒入
Figure BDA0002869779000000041
的模具中，用粉末压片机加压至30MPa，压制成直径为
Figure BDA0002869779000000042
厚度为3mm的圆片试样，放入真空烧结炉内烧结成所述合金靶材。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明提供的钢基表面复合改性层，能够提高钢基材料表面的耐磨、耐冲击、以及耐蚀性能，增加钢基体对渗氮层的强度支撑，改善渗氮工件截面的硬度梯度，增强了工件表面抗疲劳磨损的能力，避免渗氮层在疲劳磨损中出现脆性剥落。
(2)本发明提供的钢基表面复合改性层的制备方法，工艺简单，渗氮速度快，效率高，渗氮层厚度大，脆性较低且硬度梯度小。
附图说明
图1为实施例1所得钢基表面复合改性层的截面硬度分布图，其中，a图为样品截面形貌图，b图为硬度-距离关系图；
图2为实施例1制备的样品的阳极极化曲线；
图3为实施例1制备的样品和未进行渗金属-渗氮处理的样品的单向拉伸应力-应变曲线图；
图4为实施例1制备的样品和未进行渗金属-渗氮处理的样品的冲击压缩试验应力-应变曲线图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本申请中的技术方案，下面将结合具体实施例对本申请进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。
实施例1
一种钢基表面复合改性层，包括以下重量份的原料：Fe 25重量份，Co25重量份，Cr25重量份，Ni 25重量份。
上述钢基表面复合改性层的制备方法包括以下步骤：
按配方称取纯度为99.9％以上的Fe、Co、Cr、Ni金属粉末，混合均匀后倒入
Figure BDA0002869779000000051
的模具中，用粉末压片机加压至30MPa，压制成直径为
Figure BDA0002869779000000052
厚度为3mm的圆片试样，放入真空烧结炉内烧结成合金靶材；
以合金靶材作为源极靶材，对38CrMoAlA进行双层辉光渗金属处理，使38CrMoAlA的表面形成含FeCoCrNi的高熵合金层；具体的，双层辉光渗金属处理包括以下步骤：在离子渗氮设备的真空容器里，将38CrMoAlA放置于阴极座，将源极靶材放置在阳极和38CrMoAlA之间，源极靶材与38CrMoAlA之间的距离控制在15mm，在源极靶材与阳极之间和38CrMoAlA与阳极之间各设一个可控直流电源；抽真空后，先通入氩气，接通电源，在源极靶材与阳极之间和38CrMoAlA与阳极之间分别产生辉光放电，利用辉光放电产生的离子轰击源极靶材，使源极靶材中的合金元素溅射出来，到达38CrMoAlA表面并被吸附、扩散、和反应，在38CrMoAlA的表面形成高熵合金层；其中，源极靶材与阳极之间电压900V，38CrMoAlA与阳极之间电压550V，气压35Pa，温度800℃，保温时间4h；
通过高能脉冲磁控溅射对具有高熵合金层的38CrMoAlA进行渗氮处理；具体的，高能脉冲磁控溅射的工艺参数为：目标基体距离75mm，N2流量12sccm，沉积时间60min，脉冲频率200Hz，时间间隔100μs，脉冲负电压560V，放电电流峰值52A。
对实施例1制备的样品进行各项性能检测，测试结果如图1至图4所示。
图1为实施例1所得钢基表面复合改性层的截面硬度分布图，其中，a图为样品截面形貌图，图中数值代表截面距离复合改性层表面的距离(单位：μm)；b图为硬度-距离关系图，选取的各点为a图中的标示数据。
从图1可以看出，实施例1制备的钢基表面复合改性层，渗金属/N层的厚度显著增加，且不会出现传统渗氮层硬度梯度大的问题，硬度的显著改善也反映了渗层耐磨性能得提升。
表1为未渗氮基体，经普通渗氮处理的基体，以及经渗金属-渗氮处理的基体的硬度。
表1.经不同处理的基体的表面硬度
硬度(HRC) 硬度改善层深度(μm)
未渗氮基体 28-35 /
普通渗氮处理 55-60 200-300
渗金属-渗氮处理 68 500
从表1可以看出，经过渗金属-渗氮处理的钢基表面硬度远大于未经渗氮处理的基体表面硬度；另外，经过渗金属-渗氮处理的钢基表面硬度也大于仅经普通渗氮处理的基体表面硬度。
图2为实施例1制备的样品的阳极极化曲线。通常地，未经过渗金属-渗氮处理的钢部件的自腐蚀电流密度在不同腐蚀周期下为100-200μA/cm2，而由图2可以看出，经过渗金属-渗氮处理的样品的自腐蚀电流密度为2μA/cm2，明显低于未经过共渗处理的钢部件，由此可知，该工艺显著提高了钢基体的耐腐蚀性能：
图3为实施例1制备的样品和未进行渗金属-渗氮处理的样品的单向拉伸应力-应变曲线图；从图3可以看出，在相同的应变条件下，经过渗金属-渗氮处理的样品所承应力略有提高。
图4为实施例1制备的样品和未进行渗金属-渗氮处理的样品的冲击压缩试验应力-应变曲线图；为测试特定工况条件，例如舰载机拦阻钩头与甲板冲击摩擦等服役条件下的材料性能，我们对样品进行冲击压缩试验，该试验原理为先对试样进行冲击试验破坏，然后用超声波探伤，最后通过压缩试验测定剩余压缩强度。
从图4可以看出，实施例1制备的样品的第一个应力峰值高于1400Mpa，明显优于未经过渗金属-渗氮处理的样品，且材料失效所承载应力的能力也显著提升，由此可知，此工艺对材料强度有很大程度的提高。
综上所述，实施例1制备的钢基表面复合改性层具有以下效果：钢体表面硬度从32HRC提高至68HRC；传统渗氮涂层的渗氮深度仅有200μm，而本实施例中样品的硬度改性区可达400μm，且梯度缓和；冲击载荷下的抗压强度中第一应力峰提高100MPa，可承受最大应变值也有所提高；耐腐蚀性能方面，自腐蚀电流密度比传统渗氮层小2个数量级。
对比例1
一种钢基表面复合改性层，包括以下重量份的原料：Fe 20重量份，Co20重量份，Cr20重量份，Ni 20重量份，Mn 20重量份。
上述钢基表面复合改性层的制备方法包括以下步骤：
按配方称取纯度为99.9％以上的Fe、Co、Cr、Ni、Mn金属粉末，混合均匀后倒入
Figure BDA0002869779000000071
的模具中，用粉末压片机加压至30MPa，压制成直径为
Figure BDA0002869779000000072
厚度为3mm的圆片试样，放入真空烧结炉内烧结成合金靶材；以合金靶材作为源极靶材，对42CrMo进行双层辉光渗金属处理，使42CrMo的表面形成含FeCoCrNiMn的高熵合金层；具体的，双层辉光渗金属处理包括以下步骤：在离子渗氮设备的真空容器里，将42CrMo放置于阴极座，将源极靶材放置在阳极和42CrMo之间，源极靶材与42CrMo之间的距离控制在15mm，在源极靶材与阳极之间和42CrMo与阳极之间各设一个可控直流电源；抽真空后，先通入氩气，接通电源，在源极靶材与阳极之间和42CrMo与阳极之间分别产生辉光放电，利用辉光放电产生的离子轰击源极靶材，使源极靶材中的合金元素溅射出来，到达42CrMo表面并被吸附、扩散、和反应，在42CrMo的表面形成高熵合金层；其中，源极靶材与阳极之间电压900V，42CrMo与阳极之间电压550V，气压35Pa，温度800℃，保温时间4h；
通过高能脉冲磁控溅射对具有所述高熵合金层的所述钢基体进行渗氮处理；具体的，高能脉冲磁控溅射的工艺参数为：目标基体距离77mm，N2流量15sccm，沉积时间65min，脉冲频率195Hz，时间间隔95μs，脉冲负电压580V，放电电流峰值60A。
对比例1制备的钢基表面复合改性层具有以下效果：钢体表面硬度由32HRC提高至60HRC，冲击载荷下的抗压强度中第一应力峰提高79MPa，可承受最大应变值提高0.3倍；耐腐蚀性能比传统渗氮层效果更好，自腐蚀电流密度可以保持在30-70μA/cm2。
由实施例1和对比例1的结果可知，实施例1中钢基表面复合改性层的各项性能均优于对比例1中的钢基表面复合改性层。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种钢基表面复合改性层，其特征在于，包括以下重量份的原料：Fe 5-35重量份，Co5-35重量份，Cr 5-35重量份，Ni 5-35重量份。
2.根据权利要求1所述的钢基表面复合改性层，其特征在于，包括以下重量份的原料：Fe 25重量份，Co 25重量份，Cr 25重量份，Ni 25重量份。
3.一种根据权利要求1或2所述的钢基表面复合改性层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按配方称取Fe、Co、Cr、Ni金属粉末，混合均匀后经压制、真空烧结形成合金靶材；
以所述合金靶材作为源极靶材，对钢基体进行双层辉光渗金属处理，使所述钢基体的表面形成含FeCoCrNi的高熵合金层；
通过高能脉冲磁控溅射对具有所述高熵合金层的所述钢基体进行渗氮处理。
4.根据权利要求3所述的钢基表面复合改性层的制备方法，其特征在于，所述双层辉光渗金属处理包括以下步骤：
在离子渗氮设备的真空容器里，将所述钢基体放置于阴极座，将所述源极靶材放置在阳极和所述钢基体之间，所述源极靶材与所述钢基体之间的距离控制在13-17mm，在所述源极靶材与所述阳极之间和所述钢基体与所述阳极之间各设一个可控直流电源；
抽真空后，先通入氩气，接通电源，在所述源极靶材与所述阳极之间和所述钢基体与所述阳极之间分别产生辉光放电，利用辉光放电产生的离子轰击所述源极靶材，使所述源极靶材中的合金元素溅射出来，到达所述钢基体表面并被吸附、扩散、和反应，在所述钢基体的表面形成所述高熵合金层。
5.根据权利要求4所述的钢基表面复合改性层的制备方法，其特征在于，所述源极靶材与所述钢基体之间的距离控制在15mm。
6.根据权利要求4所述的钢基表面复合改性层的制备方法，其特征在于，所述双层辉光渗金属处理的工艺参数为：所述源极靶材与所述阳极之间电压900-1000V，所述钢基体与所述阳极之间电压500-580V，气压35Pa，温度700-850℃，保温时间4-4.5h。
7.根据权利要求3所述的钢基表面复合改性层的制备方法，其特征在于，所述钢基体为38CrMoAlA，42CrMo，40CrNiMo中的任一种。
8.根据权利要求3所述的钢基表面复合改性层的制备方法，其特征在于，所述高能脉冲磁控溅射的工艺参数为：目标基体距离70-80mm，N2流量9-15sccm，沉积时间55-65min，脉冲频率190-210Hz，时间间隔90-105μs，脉冲负电压500-600V，放电电流峰值50-60A。
9.根据权利要求8所述的钢基表面复合改性层的制备方法，其特征在于，所述高能脉冲磁控溅射的工艺参数为：目标基体距离75mm，N2流量12sccm，沉积时间60min，脉冲频率200Hz，时间间隔100μs，脉冲负电压560V，放电电流峰值52A。
10.根据权利要求3所述的钢基表面复合改性层的制备方法，其特征在于，所述合金靶材的制备过程包括：按配方称取纯度为99.9％以上Fe、Co、Cr、Ni金属粉末，混合均匀后倒入
Figure FDA0002869778990000021
的模具中，用粉末压片机加压至30MPa，压制成直径为
Figure FDA0002869778990000022
厚度为3mm的圆片试样，放入真空烧结炉内烧结成所述合金靶材。
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