CN104372300B - 一种厚度可控纳米多孔金属薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种激光脉冲沉积制备纳米多孔金属薄膜的方法，首先根据所需比例制作镂空的A金属片，A金属片与B金属片复合作为靶材；然后在衬底上用脉冲激光沉积方法以靶材为原料沉积一层合金薄膜，真空腔内真空度10‑5‑105Pa，薄膜沉积时衬底温度为50‑1100摄氏度，激光频率为1‑10Hz，激光能量为50‑300mj，根据脉冲激光次数和激光能量密度调节合金薄膜厚度。将合金薄膜放入退火炉中在80‑1000摄氏度下退火0.5‑6小时。将退火处理的合金薄膜放入浓度1‑10wt% NaOH或1‑10wt% H2SO4溶液中浸泡脱合金，得到纳米多孔金属薄膜。本发明无需高温熔炼合金，薄膜厚度可根据脉冲次数精确可控，节省原料，孔径可根据加热保温时间调节。

Description

一种厚度可控纳米多孔金属薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米多孔金属的制备方法，尤其涉及一种厚度可控制备纳米多孔薄膜的新方法。
背景技术
纳米多孔金属是一类具有特殊结构的金属材料，因其独特的结构特点和物理、化学、力学等方面的独特性能、纳米级尺寸的孔洞、三维双连续的开放式朝带/通道结构，以及极高的比表面积,使纳米多孔金属材料表现出不同于传统致密材料的独特性能,在催化、传感、激发、光学等领域表现出广阔的应用前景。目前多采用电沉积法制备纳米多孔金由于电沉积法存在多种弊端，工艺复杂，操作困难，且可重复性不好不容易实施应用，这里提供一种简单廉价方便的制备纳米多孔金属的方法——脉冲激光沉积法制备纳米多孔金属，该方法制备的纳米多孔金属薄膜均匀性、可重复性、厚度可控性高。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术制备厚度可控薄膜较困难的不足，提供一种厚度精确可控的纳米多孔金属薄膜的制备方法。
本发明的纳米多孔金属的制备方法，其纳米多孔金属包括衬底和多孔金属薄膜层，如图2所示。其制备步骤如下：
1、脉冲激光沉积的方法，以如图1所示复合金属为靶材（A、B两种金属比例可通过调节其面积比来调节），在衬底上沉积一层金属薄膜，衬底温度为50-1100摄氏度。可通过调节脉冲次数和激光能量来控制此薄膜的厚度；
2、将步骤1制备的样品放入水平管式炉内，反映室抽真空至1Pa，通入保护气体。原材料加热到一定温度（80-1000摄氏度），保温，使得A、B两种金属晶粒粗化。降至室温，取出样品；
3、将样品用1-10wt%NaOH或1-10wt%H2SO4溶液中浸泡脱合金（浸泡时间为0.2-24小时）。
4、在去离子水中漂洗。
上述的衬底可以是金属、半导体或者有机柔性材料。
本发明方法可以通过激光脉冲沉积方法制备的多种金属材料的多孔薄膜。
与现有技术相比本发明的有益效果为：
1、较湿化学方法，激光脉冲沉积方法可方便的实现任一比例、多组分金属合金薄膜的制备。
2、较湿化学方法，激光脉冲沉积方法制备合金薄膜，其衬底温度可从室温到高温（大于1000摄氏度）连续可调，并且不受衬底导电性能的影响。
3、较合金熔炼法，激光脉冲沉积方法制备的合金材料均匀、厚度可精确控制、能够实现超薄纳米多孔金属薄膜。
4、靶材组分及其比例调配方便无需高温条件使不同组分金属熔合，靶材可方便的拆装、搭配成不同组合使用。
附图说明
图1是本发明所用的金属靶材示意图。图中，A为金属材料A；B为金属材料B；靶材中A、B金属材料面积比与制备合金薄膜中两者含量比例成正比关系，可通过改变靶材料中A、B金属材料面积比，方便的调节合金薄膜中两者比例；靶材可以为多元金属靶材。
图2是制备的多孔纳米金属薄膜示意图。图中，上层为多孔纳米金属薄膜层；下层为衬底层。
图3是制备的多孔纳米金属薄膜的扫描电镜（SEM）图。
具体实施方式
以下结合附图，通过实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1：
（1）制作镂空的Zn金属片与完整的Ag金属片，镂空Zn片置于Ag片上，两金属片复合作为脉冲激光沉积用靶材；
（2）在衬底上用脉冲激光沉积方法沉积一层Ag-Zn合金薄膜，激光脉冲腔内真空度10-4Pa，薄膜沉积时衬底温度为200摄氏度，激光频率为8Hz，激光能量为300mj，脉冲激光次数5000次。
（3）将Ag-Zn合金薄膜放入退火炉中在250摄氏度下退火2小时。
（4）将退火处理的合金薄膜放入浓度1wt% NaOH溶液中浸泡6小时脱合金，得到Ag纳米多孔金属薄膜。
实施例2：
1）制作镂空的Zn金属片、Ag金属片和完整Au金属片，镂空Zn片置于镂空Ag片上，Au金属片置于最下层，三种金属片复合作为磁控溅射用靶材；
（2）在衬底上用脉冲激光沉积方法沉积一层Zn-Ag-Au合金薄膜，真空腔内真空度10-4Pa，薄膜沉积时衬底温度为300摄氏度，溅射功率为20W，溅射时间为0.5小时。
（3）将Ag-Zn合金薄膜放入退火炉中在350摄氏度下退火4小时。
（4）将退火处理的合金薄膜放入浓度1wt% NaOH溶液中浸泡12小时脱合金，得到Ag-Au纳米多孔金属薄膜。

Claims (2)

1.一种制备纳米多孔薄膜的制备方法，其特征在于采用脉冲激光沉积方法制备前期合金薄膜；纳米多孔薄膜附着在衬底上，或从衬底上脱落，制备方法如下：
（1）根据所需比例制作镂空的A金属片，A金属片与B金属片复合作为靶材；
（2）在衬底上用脉冲激光沉积方法以靶材为原料沉积一层合金薄膜，激光脉冲腔内真空度10-5-105Pa，薄膜沉积时衬底温度为50-1100摄氏度，激光频率为1-10Hz，激光能量为50-300mj，根据脉冲激光次数调节合金薄膜厚度；
（3）将合金薄膜放入退火炉中在80-1000摄氏度下退火0.5-6小时；
（4）将退火处理的合金薄膜放入浓度1-10wt% NaOH或1-10wt% H2SO4溶液中浸泡脱合金，得到纳米多孔金属薄膜。
2.按权利要求1所述的制备纳米多孔薄膜的制备方法，其特征在于靶材为含有二种及以上金属的复合靶材。
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