TWI555855B - 疏水性合金膜及其製造方法 - Google Patents

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Description

疏水性合金膜及其製造方法
本揭露是有關於一種疏水性合金膜及其製造方法。
材料的表面特性是固體材料的一個重要性質，其中材料的表面的疏水性受到許多的關注與研究。這是因為材料的表面的疏水性越大，表示水滴越容易在材料的表面滾動，如此可使得材料的表面具有抗沾黏與自潔的功效。
目前具疏水性的材料大多為氟化物高分子材料。然而，氟化物高分子材料的機械強度與硬度偏低，因此容易因外力而造成磨耗脫落，導致失去疏水性。例如，目前商業化的鍋具大部份都是將鐵氟龍噴塗在表面上，以達到抗沾黏、易清洗的功效，但是使用上卻有許多的缺點，例如鐵氟龍塗層易受外力而脫落，進而對人體造成危害。
因此，開發一種具有疏水性、耐磨耗與耐腐蝕特性以及製程簡單的無機膜是目前關注的課題。
本揭露提供一種疏水性合金膜，其具有準晶結構與奈米粒子。
本揭露提供一種疏水性合金膜的製造方法，其可製造具有準晶結構與奈米粒子的疏水性合金膜。
本揭露的疏水性合金膜，其包括鋁、銅、氧以及選自由鐵、鈷、鎳與鉻所組成的族群中的至少一者，或鈦、鋯、氧以及選自由鐵、鈷、鎳與鉻所組成的族群中的至少一者，其中鋁與鈦的含量各自介於40 at.%至70 at.%之間，銅與鋯的含量各自介於10 at.%至40 at.%之間，鐵、鈷、鎳與鉻所組成的族群中的至少一者的總含量介於10 at.%至30 at.%之間，氧的含量介於10 at.%至30 at.%之間，且所述疏水性合金膜具有準晶結構與奈米粒子。
在本揭露的的一實施例中，上述的準晶結構的含量例如大於50%。
在本揭露的的一實施例中，上述的奈米粒子的粒徑例如介於10 nm至200 nm之間。
在本揭露的的一實施例中，上述的疏水性合金膜的水接觸角例如介於90°至140°之間。
本揭露的疏水性合金膜的製造方法包括以下步驟：於基板上形成合金材料，其中所述合金材料包括鋁、銅以及選自由鐵、鈷、鎳與鉻所組成的族群中的至少一者，或鈦、鋯以及選自由鐵、鈷、鎳與鉻所組成的族群中的至少一者，鋁與鈦的含量各自介於40 at.%至70 at.%之間，銅與鋯的含量各自介於10 at.%至40 at.%之間，鐵、鈷、鎳與鉻所組成的族群中的至少一者的總含量介於10 at.%至30 at.%之間；以及進行熱處理，以使所述合金材料形成合金膜，所述熱處理的溫度介於500°C至800°C之間。
在本揭露的的一實施例中，上述的熱處理的時間例如為至少60分鐘。
在本揭露的的一實施例中，於所述基板上形成所述合金材料的方法例如是先將所述合金材料中的各金屬成分進行熔煉處理，以形成合金靶材。接著，由所述合金靶材製造出合金粉體。然後，使用所述合金粉體進行膜塗佈製程。
在本揭露的的一實施例中，上述的熔煉處理例如為電弧熔煉、高週波熔煉或電阻加熱熔煉。
在本揭露的的一實施例中，上述的合金粉體的製造方法例如是進行水噴造粒處理或氣噴造粒處理。
在本揭露的的一實施例中，上述的膜塗佈製程例如是熔射塗佈或物理氣相沈積。
在本揭露的的一實施例中，上述的合金膜更包括氧，且氧的含量例如介於10 at.%至30 at.%之間。
基於上述，本揭露的合金膜中具有準晶結構以及奈米粒子，因此除了本身具有優異的疏水性之外，還可以具有較高的硬度（亦即可具有較高的耐磨耗與耐腐蝕特性）與良好的抗沾黏性。為讓本揭露的上述特徵和優點能更明顯易懂，下文特舉實施例，並配合所附圖式作詳細說明如下。
本揭露實施例的合金膜具有準晶結構與奈米粒子，因此相較於傳統的金屬膜可以具有優異的疏水性。此外，相較於一般具有疏水性的高分子材料，本揭露實施例的疏水膜由合金所構成，因此具有優異的機械強度（例如耐磨耗與耐腐蝕特性）。以下將對本揭露實施例的疏水性合金膜做說明。
圖1為依據本揭露實施例的疏水性合金膜的製造方法的流程圖。請參照圖1，首先，在步驟100中，提供製造本揭露的疏水性合金膜所需的金屬材料。上述的金屬材料包括鋁、銅以及選自由鐵、鈷、鎳與鉻所組成的族群中的至少一者，且各成分的含量依據對所形成的合金膜的需求而定。詳細地說，在所形成的合金膜中，鋁的含量介於40 at.%至70 at.%之間，銅的含量各自介於10 at.%至40 at.%之間，鐵、鈷、鎳與鉻所組成的族群中的至少一者的總含量介於10 at.%至30 at.%之間。也就是說，所形成的合金膜為鋁銅類的合金膜，且其中摻雜有鐵、鈷、鎳與鉻所組成的族群中的至少一者，亦即所形成的合金膜可為三元合金（例如鋁銅鐵合金、鋁銅鈷合金、鋁銅鎳合金或鋁銅鉻合金）、四元合金（例如鋁銅鐵鈷合金、鋁銅鐵鎳合金、鋁銅鐵鉻合金、鋁銅鈷鎳合金、鋁銅鈷鉻合金或鋁銅鎳鉻合金）、五元合金（例如鋁銅鐵鈷鎳合金、鋁銅鐵鈷鉻合金或鋁銅鈷鎳鉻合金）或六元合金（例如鋁銅鐵鈷鎳鉻合金）。
或者，上述的金屬材料包括鈦、鋯以及選自由鐵、鈷、鎳與鉻所組成的族群中的至少一者，且各成分的含量依據對所形成的合金膜的需求而定。詳細地說，在所形成的合金膜中，鈦的含量介於40 at.%至70 at.%之間，鋯的含量各自介於10 at.%至40 at.%之間，鐵、鈷、鎳與鉻所組成的族群中的至少一者的總含量介於10 at.%至30 at.%之間。也就是說，所形成的合金膜為鈦鋯類的合金膜，且其中摻雜有鐵、鈷、鎳與鉻所組成的族群中的至少一者，亦即所形成的合金膜可為三元合金（例如鈦鋯鐵合金、鈦鋯鈷合金、鈦鋯鎳合金或鈦鋯鉻合金）、四元合金（例如鈦鋯鐵鈷合金、鈦鋯鐵鎳合金、鈦鋯鐵鉻合金、鈦鋯鈷鎳合金、鈦鋯鈷鉻合金或鈦鋯鎳鉻合金）、五元合金（例如鈦鋯鐵鈷鎳合金、鈦鋯鐵鈷鉻合金或鈦鋯鈷鎳鉻合金）或六元合金（例如鈦鋯鐵鈷鎳鉻合金）。
然後，在步驟102中，將上述的這些金屬材料混合且進行熔煉處理，並將熔煉後的材料進行冷卻以得到合金靶材。熔煉處理例如為電弧熔煉、高週波熔煉或電阻加熱熔煉。
接著，在步驟104中，使用上述的合金靶材製造合金粉體。合金粉體的製造方法例如是進行水噴造粒處理或氣噴造粒處理。
而後，在步驟106中，使用上述的合金粉體進行膜塗佈製程，以於基材上形成合金材料。基材可以是任何所需的基材，本揭露對此不做任何限定。舉例來說，基材可以是金屬基材（例如鐵基材、鋁基材或鋁合金基材）、陶瓷基材（例如石英基材或玻璃基材）、高分子基材或半導體基材（例如矽晶圓）。此外，在進行膜塗佈製程之前，可選擇性地使用有機溶劑去除基板的表面上的油膜與雜質，以確保後續所形成的膜層的品質。上述的膜塗佈製程例如為熔射噴塗（例如電漿熱熔射、火焰熱熔射、大氣電漿熔射或冷電漿熔射）或物理氣相沈積（例如電弧離子電鍍、磁控濺鍍或高能量脈衝濺鍍）。也就是說，藉由上述的鍍膜製程，可將合金材料鍍製於基材上。
特別一提的是，在步驟106中，在進行膜層製備時，製程環境中的氧亦會被摻雜至所形成的合金材料中。也就是說，在所形成的合金材料中除了含有鋁、銅以及選自由鐵、鈷、鎳與鉻所組成的族群中的至少一者（或括鈦、鋯以及選自由鐵、鈷、鎳與鉻所組成的族群中的至少一者）之外，還含有氧。
之後，在步驟108中，對形成於基材上的合金材料進行熱處理，以使合金材料形成本揭露實施例的合金膜。上述的熱處理的溫度介於500°C至800°C之間，時間為至少60分鐘。熱處理例如是回火處理。在此步驟中，由於以介於500°C至800°C之間的溫度對上述的合金材料進行熱處理，因此所形成的合金膜中會產生準晶結構，且在冷卻之後會產生奈米析出物。上述的奈米析出物為奈米粒子，其粒徑例如介於10 nm至200 nm之間。此外，在所形成的合金膜中，準晶結構的含量會大於50%。準晶結構的含量是藉由將準晶粉體的XRD繞射峰強度設定為100%並計算合金膜的XRD繞射峰強度的比例而獲得。
特別一提的是，在步驟108中，在進行熱處理時，製程環境中的氧亦會被摻雜至所形成的合金膜中。也就是說，在所形成的合金膜中除了含有鋁、銅以及選自由鐵、鈷、鎳與鉻所組成的族群中的至少一者（或括鈦、鋯以及選自由鐵、鈷、鎳與鉻所組成的族群中的至少一者）之外，還含有氧。在所形成的合金膜中，氧的含量介於10 at.%至30 at.%之間（包含在步驟106及/或步驟108中所摻入的氧）。
由於所形成的合金膜中具有準晶結構以及奈米粒子，且由於準晶結構不具有週期性排列，因此使得所形成的合金膜除了本身具有優異的疏水性（水接觸角介於90°至140°之間）之外，相較於一般高分子膜或金屬膜還可以具有較高的硬度，亦即可具有較高的耐磨耗與耐腐蝕特性。此外，由於所形成的合金膜中具有準晶結構，因此使得合金膜可以具有較低的表面能而具有良好的抗沾黏性。也就是說，本揭露實施例的合金膜可同時具有疏水性以及優異的耐磨耗與耐腐蝕特性。
特別一提的是，若上述熱處理的溫度低於500°C，則無法使合金膜中的準晶結構的含量大於50%，此會導致合金膜無法具有優異的耐磨耗與耐腐蝕特性，此外，若上述熱處理的溫度高於800°C，則會使得合金材料中的部分材料（例如鋁）汽化而減少其含量，此會導致無法形成本揭露實施例的合金膜。
以下將以實驗例來進一步說明本揭露的疏水性合金膜的製造方法。
實驗例1
利用磁控直流濺鍍製備本揭露的Ti-Zr-Ni膜層，其X光繞射圖如圖2所示。由圖2可以看出本揭露的Ti-Zr-Ni膜層具有I相（I-phase）、α-Ti(Zr)相與C14相，其中I相具有較強的訊號，其表示膜層內具有較多準晶結構。
將具有I相、α-Ti(Zr)相與C14相的本揭露的Ti-Zr-Ni膜層進行水接觸實驗，測得水接觸角約為103.9°（如圖4所示），而一般的不鏽鋼基板的水接觸角約為44.7°。由此可知，本揭露的合金膜可具有較大的水接觸接角，亦即具有優異的疏水性與抗沾黏性。
此外，將包含I相、α-Ti(Zr)相與C14相的本揭露的Ti-Zr-Ni膜層進行奈米壓痕（nanoindentation）實驗，量測本揭露的Ti-Zr-Ni膜層的機械特性。可測得本揭露的Ti-Zr-Ni膜層的硬度高達約12 GPa，而一般的鈦合金的硬度約為4GPa，且高分子材料的硬度則小於1GPa。由此可知，本揭露的合金膜可具有高硬度，因此具有優異的耐磨耗特性。
另外，將包含I相、α-Ti(Zr)相與C14相的本揭露的Ti-Zr-Ni膜層進行腐蝕電流實驗。在0.5 M的硫酸溶液下，可發現本揭露的Ti-Zr-Ni膜層的腐蝕電流為3.22×10 -7A/cm 2，而一般的不鏽鋼基板的腐蝕電流為7.32×10 -5A/cm 2。由此可知，本揭露的合金膜可具有優異的耐腐蝕特性。
實驗例2
利用電漿熔射噴塗製備本揭露的Al-Cu-Fe膜層，其製造過程中的粉體、未經800℃退火的膜層以及經800℃退火的膜層的X光繞射圖如圖3所示。由圖3可以看出粉體除了具有I相之外還具有β相，經過熔射噴塗且未經800℃退火時僅有I相，而經過800℃退火後I相的繞射強度大幅增加且包括β相與其它相的產生。由I相的強度訊號的增加可知，經800℃退火後得膜層內具有較多準晶結構。
將利用電漿熔射噴塗製備的未經800℃退火的Al-Cu-Fe膜層以及經800℃退火的Al-Cu-Fe膜層進行水接觸角實驗，測得未經800℃退火的Al-Cu-Fe膜層的水接觸角約為109.1°（如圖5所示），經800℃退火的Al-Cu-Fe膜層的水接觸角約為135.0°（如圖6所示），而一般的不鏽鋼基板的水接觸角約為44.7°。由此可知，本揭露的合金膜（經過熔射噴塗）可具有較大的水接觸接角，亦即具有優異的疏水性與抗沾黏性。
將利用電漿熔射噴塗製備的未經800℃退火的Al-Cu-Fe膜層以及經800℃退火的Al-Cu-Fe膜層進行二次電子掃描電子顯微鏡的觀察，可發現二者皆具有約10 nm至200 nm的奈米粒子存在，此可使得Al-Cu-Fe膜層的水接觸角增加。
雖然本揭露已以實施例揭露如上，然其並非用以限定本揭露，任何所屬技術領域中具有通常知識者，在不脫離本揭露的精神和範圍內，當可作些許的更動與潤飾，故本揭露的保護範圍當視後附的申請專利範圍所界定者為準。
100、102、104、106、108‧‧‧步驟
圖1為依據本揭露實施例的疏水性合金膜的製造方法的流程圖。 圖2為利用磁控直流濺鍍製備的本揭露的Ti-Zr-Ni膜層的X光繞射圖。 圖3為本揭露的Al-Cu-Fe膜層在製造過程中的粉體、未經800℃退火的膜層以及經800℃退火的膜層的X光繞射圖。 圖4為本揭露的Ti-Zr-Ni膜層的接觸角圖。 圖5與圖6分別為本揭露的Al-Cu-Fe膜層未經800℃退火以及經800℃退火的接觸角圖。
100、102、104、106、108‧‧‧步驟

Claims (10)

  1. 一種疏水性合金膜，包括：鋁、銅、氧以及選自由鐵、鈷、鎳與鉻所組成的族群中的至少一者，或鈦、鋯、氧以及選自由鐵、鈷、鎳與鉻所組成的族群中的至少一者，其中鋁與鈦的含量各自介於40at.%至70at.%之間，銅與鋯的含量各自介於10at.%至40at.%之間，鐵、鈷、鎳與鉻所組成的族群中的至少一者的總含量介於10at.%至30at.%之間，氧的含量介於10at.%至30at.%之間，且所述疏水性合金膜具有準晶結構與奈米粒子。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的疏水性合金膜，其中所述準晶結構的含量大於50%。
  3. 如申請專利範圍第1項所述的疏水性合金膜，其中所述奈米粒子的粒徑介於10nm至200nm之間。
  4. 如申請專利範圍第1項所述的疏水性合金膜，其中所述疏水性合金膜的水接觸角介於90°至140°之間。
  5. 一種疏水性合金膜的製造方法，包括：於基板上形成合金材料，其中所述合金材料包括鋁、銅以及選自由鐵、鈷、鎳與鉻所組成的族群中的至少一者，或鈦、鋯以及選自由鐵、鈷、鎳與鉻所組成的族群中的至少一者，鋁與鈦的含量各自介於40at.%至70at.%之間，銅與鋯的含量各自介於10at.%至40at.%之間，鐵、鈷、鎳與鉻所組成的族群中的至少一者 的總含量介於10at.%至30at.%之間；以及進行熱處理，以使所述合金材料形成具有準晶結構與奈米粒子的合金膜，所述熱處理的溫度介於500℃至800℃之間，其中所述合金膜包括氧，且氧的含量介於10at.%至30at.%之間。
  6. 如申請專利範圍第5項所述的疏水性合金膜的製造方法，其中所述熱處理的時間為至少60分鐘。
  7. 如申請專利範圍第5項所述的疏水性合金膜的製造方法，其中於所述基板上形成所述合金材料的方法包括：將所述合金材料中的各金屬成分進行熔煉處理，以形成合金靶材；由所述合金靶材製造出合金粉體；使用所述合金粉體進行膜塗佈製程。
  8. 如申請專利範圍第7項所述的疏水性合金膜的製造方法，其中所述熔煉處理包括電弧熔煉、高週波熔煉或電阻加熱熔煉。
  9. 如申請專利範圍第7項所述的疏水性合金膜的製造方法，其中所述合金粉體的製造方法包括進行水噴造粒處理或氣噴造粒處理。
  10. 如申請專利範圍第7項所述的疏水性合金膜的製造方法，其中所述膜塗佈製程包括熔射塗佈或物理氣相沈積。
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