CN109338323A - 一种提高Al2O3陶瓷与镍基合金焊接性能的表面处理方法 - Google Patents
一种提高Al2O3陶瓷与镍基合金焊接性能的表面处理方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109338323A CN109338323A CN201811054847.2A CN201811054847A CN109338323A CN 109338323 A CN109338323 A CN 109338323A CN 201811054847 A CN201811054847 A CN 201811054847A CN 109338323 A CN109338323 A CN 109338323A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- nickel
- alloy
- ceramics
- layer
- voltage
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/34—Sputtering
- C23C14/46—Sputtering by ion beam produced by an external ion source
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B37/00—Joining burned ceramic articles with other burned ceramic articles or other articles by heating
- C04B37/02—Joining burned ceramic articles with other burned ceramic articles or other articles by heating with metallic articles
- C04B37/023—Joining burned ceramic articles with other burned ceramic articles or other articles by heating with metallic articles characterised by the interlayer used
- C04B37/026—Joining burned ceramic articles with other burned ceramic articles or other articles by heating with metallic articles characterised by the interlayer used consisting of metals or metal salts
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
- C23C14/14—Metallic material, boron or silicon
- C23C14/16—Metallic material, boron or silicon on metallic substrates or on substrates of boron or silicon
- C23C14/165—Metallic material, boron or silicon on metallic substrates or on substrates of boron or silicon by cathodic sputtering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/48—Ion implantation
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Pressure Welding/Diffusion-Bonding (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
本发明公开了一种提高Al2O3陶瓷与镍基合金焊接性能的表面处理方法,包含以下步骤:(1)采用Ni‑Ti合金靶材,利用双辉等离子表面冶金方法在镍基合金表面制备Ni‑Ti合金层;所述Ni‑Ti合金层包括Ni‑Ti沉积层及互扩散层;(2)利用离子注入方法在Al2O3陶瓷表面注入Ti离子;(3)将步骤(1)得到的经双辉等离子表面冶金方法处理得到的镍基合金及步骤(2)得到的经表面处理的Al2O3陶瓷,在真空扩散焊设备中实现焊接。本发明可实现Al2O3陶瓷与镍基合金的真空扩散焊接,大幅度提高真空扩散焊在Al2O3陶瓷/镍基合金焊接工艺中的应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种陶瓷材料焊接技术,特别涉及一种提高Al2O3陶瓷与镍基合金焊接性能的表面处理方法。
背景技术
镍基合金具有良好的机械强度和延展性,耐高温,具有很高的化学稳定性,且不易氧化,被广泛用于化学、石油、航天、航海和原子能等领域。Al2O3陶瓷是现生产量最大、应用最广的陶瓷材料,具有高硬度,优良的耐磨损、耐腐蚀、耐高温性能等优良性能,被广泛应用于航空、航天、石油化工等领域,如燃气轮机的叶片、轴承等部件。然而,Al2O3陶瓷加工性能差,延展性和冲击韧性低,脆性大,限制了Al2O3陶瓷在各行业的应用。为了在不同条件下充分发挥发挥镍基合金和Al2O3陶瓷各自的优异性能,通常将Al2O3陶瓷与镍基合金连接起来,实现Al2O3陶瓷与镍基合金性能上的互补,扩大其应用范围。但是,由于镍基合金与Al2O3陶瓷之间弹性模量和热膨胀系数的不同导致的界面应力突变和残余应力问题。焊接后陶瓷-镍基合金界面能否形成强化学结合、物理结合或冶金结合,保证接头的可靠性。如何保证Al2O3陶瓷与镍基合金的焊接强度成为限制二者焊接的关键问题。
为了适应异种材料焊接,近年来作为固相焊接方法之一的扩散焊接技术引起了人们的重视,成为焊接领域的研究热点,正在飞速发展。真空扩散焊是在一定的真空条件下,使平整光滑的焊接表面在温度和压力的同时作用下,发生微观塑性流变后相互紧密接触,原子互相扩散,经一定时间保温,使焊接区的成分、组织均匀化,达到完全的冶金连接过程。真空扩散焊作为一种先进的焊接方法,适用于各种陶瓷与各种金属的连接。其显著特点是接头质量稳定,连接强度高。对于Al2O3陶瓷与镍基合金的真空扩散焊接仍存在一些需要解决的问题。Al2O3陶瓷晶体的强大键能使元素扩散特别困难。Al2O3陶瓷与镍基合金的热膨胀系数相差较大,导致接头产生很大热应力,易在陶瓷侧产生裂纹。焊接后陶瓷-金属界面能否形成强化学结合、物理结合或冶金结合,保证接头的可靠性。上述问题制约着真空扩散焊在陶瓷与金属焊接中的应用。在陶瓷与金属的扩散焊接中,为缓解因陶瓷与金属的热膨胀系数不同而引起的残余应力以及控制界面反应,抑制或改变界面反应产物以提高接头性能,常在陶瓷与金属之间采用中间层。2007年2 月出版的《钢铁研究学报》,第19卷第2期中“金属与陶瓷连接用中间层材料”一文中概述了金属与陶瓷钎焊、扩散焊与部分瞬时液相连接采用的中间层的研究现状。
然而,Al2O3陶瓷与镍基合金扩散焊接过程中中间层的选择以及中间层能否使Al2O3陶瓷与镍基合金实现良好的焊接,给实际生产带来很大困难。
“双辉等离子表面冶金方法”可以在较低温度下(与传统扩散涂层工艺比较),快速制备与基体冶金结合的功能性涂层。图1为双辉等离子表面冶金装置的原理图:包括阳极(1)、源极(2)、腔室(3)、靶材(4)、基体(5)及阴极(6);双辉等离子表面冶金的原理为:在一密封容器内,设置阳极(金属外罩)、源极(靶材)、阴极(被处理工件)。在阳极、阴极间及阳极、源极间分别外接一个直流可调压电源。当炉内抽真空达一定值后,通入氩气,先接通阴极(工件)电源,加一定电压,清洁工件表面,再通上源极电源,则在阳极与阴极间、阳极与源极间分别出现辉光放电现象,称为双层辉光放电。利用源极辉光溅射,将其中原子或离子轰击出来,,并高速飞向阴极(工件)表面。同时利用阳极与阴极间的辉光放电,使工件加热、吸收扩散活性金属原子(离子),从而使工件表面形成一个含有靶材元素成分的合金层。
离子注入方法是近年来发展迅速的重要表面改性技术,该方法将靶材的原子电离,在几十至几百千伏的高压加速场下加速,获得较高的动能,直接注入到基体材料表面。在高能离子束的作用下,被轰击的表面或界面区在较低的温度条件下发生一系列的物理、化学、显微结构以及应力状态的变化。离子注入方法通过非平衡态材料辐照损伤和化学效应等途径以一种可控的方式改变陶瓷组成和微观结构,提高陶瓷材料的韧性、膜基粘结能力及其他特殊表面性能。
发明内容
发明目的:针对Al2O3陶瓷与镍基合金焊接困难的问题,本发明以双辉等离子表面冶金方法和离子注入方法为手段,提供了一种提高Al2O3陶瓷与镍基合金焊接性能的表面处理方法,可实现Al2O3陶瓷与镍基合金的真空扩散焊接,大幅度提高真空扩散焊在 Al2O3陶瓷/镍基合金焊接工艺中的应用。
技术方案:本发明所述的一种提高Al2O3陶瓷与镍基合金焊接性能的表面处理方法,包含以下步骤:
(1)采用Ni-Ti合金靶材,利用双辉等离子表面冶金方法在镍基合金表面制备Ni-Ti 合金层;所述Ni-Ti合金层包括Ni-Ti沉积层及互扩散层;
(2)利用离子注入方法在Al2O3陶瓷表面注入Ti离子;
(3)将步骤(1)得到的镍基合金及步骤(2)得到的经表面处理的Al2O3陶瓷,在真空扩散焊设备中实现焊接。
本发明利用双辉等离子表面冶金方法在镍基合金表面制备Ni-Ti合金层,并利用离子注入方法在Al2O3陶瓷表面注入Ti离子,镍基合金和Al2O3陶瓷表面处理后,利用真空扩散技术实现Al2O3陶瓷与镍基合金的焊接。
本发明利用双辉等离子表面冶金方法在镍基合金表面制备Ni-Ti合金层主要分为沉积层、扩散层。Ni-Ti合金层与镍基合金基体呈冶金结合,这大大提高了Ni-Ti合金层与镍基合金基体的结合强度。镍基合金表面Ni-Ti合金层中Ni元素含量较高,镍基合金层弹性模量低,可通过本身塑性变形缓解焊接过程中产生的应力,减少焊接过程中裂纹的产生,有利于提高焊接强度。Ni-Ti合金层中Ti元素向Al2O3陶瓷内扩散,与Al2O3陶瓷中的O结合形成TiO和Ti2O,Al2O3陶瓷/镍基合金界面表现为机械镶嵌结合与化学键结合的共同作用,提高了界面强度。
Al2O3陶瓷表面注入活性元素Ti后,其主要作用是Ti与Al2O3陶瓷中的O反应,在Al2O3陶瓷表面产生陶瓷与金属的复合物,增加与镍基合金表面Ni-Ti合金层的润湿性,有利于扩散焊接过程中合金层与Al2O3陶瓷之间元素互扩散,同时Ti离子注入后,在 Al2O3陶瓷表面产生位错和空位,这也有利于扩散焊接过程中合金层与Al2O3陶瓷之间元素互扩散Al2O3陶瓷表面产生残余压应力,可有效抑制裂纹的萌生与扩展,提高其断裂韧性。进一步地,步骤(1)中所述Ni-Ti合金靶材中,Ni为70-80wt%,Ti为 20-30wt%。
步骤(1)中,所述Ni-Ti合金层中的Ni-Ti沉积层厚度为15-20μm;所述Ni-Ti合金层中的互扩散层厚度为5-7μm。
如果Ni-Ti合金层厚度高于该范围,易造成Ni-Ti合金层与Al2O3陶瓷结合力下降,降低Al2O3陶瓷与镍基合金焊接强度。如果Ni-Ti合金层厚度低于该范围,同样会降低 Al2O3陶瓷与镍基合金焊接强度。
进一步地,所述Ni-Ti合金层中的互扩散层中Ti、Ni元素由Ni-Ti合金层向镍基合金基体内扩散,镍基合金中的Ni元素由镍基合金基体向Ni-Ti合金层内扩散,元素的相互扩散,使得合金层与基体呈冶金结合,结合强度高。
步骤(2)中,所述Ti离子的注入剂量为1×1015-5×1017ions/cm2。
真空散焊接对于工件表面的粗糙度有很高的要求。工件表面的粗糙度越低越有利于提高焊接质量。Ti离子注入可以降低表面粗糙度,从而提高Al2O3陶瓷与镍基合金的焊接质量。但是,随着注入剂量的增加,离子注入过程中的辐照效应使得Al2O3陶瓷表面粗糙度增加,因此,需要选择合适的离子注入剂量以保证Al2O3陶瓷与镍基合金优良的焊接质量。
进一步地,步骤(2)中,所述Al2O3陶瓷的表面粗糙度低于0.1μm。
步骤(1)中所述双辉等离子表面冶金方法为:(2a)将镍基合金工件和Ni-Ti合金靶材装入双辉等离子表面合金化装置中,以镍基合金为工件极,以Ni-Ti合金靶材为源极;(2b)抽真空至极限真空度,送入氩气,启动辉光,清洗Ni-Ti合金靶材,清洗镍基合金;(2c)清洗结束后制备Ni-Ti合金层,工艺参数如下:
靶材电压:800-950V;
工件电压:400-500V;
氩气气压:30-45Pa;
靶材与工件间距:15-25mm;
保温时间:3-4h;
(2d)停止辉光,断电,完成镍基合金表面Ni-Ti合金层的制备。
进一步地,步骤(2b)中,所述清洗Ni-Ti合金靶材为低温轰击靶材,等离子清洗25-35min,去除靶材表面氧化皮及杂质,工艺参数如下:
靶材电压:600-800V;
工件电压:0V;
氩气气压:20-25Pa;
靶材与工件间距:15-25mm;
清洗时间:25-35min;
进一步地,步骤(2b)中,所述清洗镍基合金具体为将靶材电压调零,低温轰击镍基合金,等离子清洗25-35min,去除镍基合金表面氧化皮及杂质,工艺参数如下:
靶材电压:0V;
工件电压:400-500V;
氩气气压:20-25Pa;
靶材与工件间距:15-25mm;
清洗时间:25-35min。
步骤(2)中,所述离子注入方法为:(3a)Al2O3陶瓷打磨抛光至表面粗糙度低于 0.1μm,清洗干净后,将Al2O3陶瓷放入离子注入设备腔室中,并抽本底真空低于10-3Pa,启动离子注入设备离子源控制柜,升电弧电压至50-80V,预热,开频率控制开关,调节触发频率至7-12Hz,待起弧后,调节抑制电压至0.5-1kV,引出电压至45-100kV,通过控制触发频率、电弧电压、抑制电压和引出电压,将抑制电流调至0.5-2mA,引出电流调至1-6mA,注入时间为0.5-6小时,Ti离子注入剂量为1×1015-5×1017ions/cm2;(3b) 待Al2O3陶瓷温度随炉冷却至室温后取出试样,试样即可在真空扩散焊设备中与镍基合金实现扩散焊接。
经双辉等离子表面冶金方法和离子注入方法处理后,可直接实现Al2O3陶瓷与镍基合金的真空扩散焊接,此方法有效解决了Al2O3陶瓷与镍基合金焊接困难的问题,效率高,可大幅度提高真空扩散焊在Al2O3陶瓷与镍基合金焊接工艺中的应用。
有益效果:(1)本发明利用双辉等离子表面冶金方法在金属表面制备Ni-Ti合金层,合金层由Ni-Ti沉积层和互扩散层组成,合金层与镍基合金基体呈冶金结合,结合强度高;(2)本发明利用离子注入方法在Al2O3陶瓷表面注入Ti离子,Ti与Al2O3陶瓷中的O 反应,在Al2O3陶瓷表面产生陶瓷与金属的复合物,提高与镍基合金表面的Ni-Ti合金层的润湿性,同时可在Al2O3陶瓷表面产生位错和空位,从而有利于扩散焊接过程中合金层与Al2O3陶瓷之间元素互扩散;(3)本发明的Al2O3陶瓷离子注入处理后,Al2O3陶瓷表面产生残余压应力,可有效抑制裂纹的萌生与扩展,提高其断裂韧性;(4)本发明利用双辉等离子表面冶金方法和离子注入方法处理镍基合金表面及Al2O3陶瓷后,可直接在真空扩散焊设备实现焊接,镍基合金表面Ni-Ti合金层中Ni元素含量较多,合金层弹性模量低,可通过本身塑性变形缓解焊接过程中产生的应力,减少焊接过程中裂纹的产生,有利于提高焊接强度,焊接过程中Ni-Ti合金层与Al2O3陶瓷发生界面反应,金属表面Ni-Ti合金层中主要是Ti向Al2O3陶瓷内扩散,与Al2O3陶瓷中的O结合形成TiO 和Ti2O,Al2O3陶瓷/镍基合金界面表现为机械镶嵌结合与化学键结合的共同作用,提高了焊接强度;(5)Al2O3陶瓷与镍基合金焊接后拉伸强度可达到650~850MPa,焊接质量良好;(6)本发明将双辉等离子表面冶金方法、离子注入方法与Al2O3陶瓷/镍基合金扩散焊接结合在一起,有效解决了Al2O3陶瓷与镍基合金焊接困难的问题。
附图说明
图1为本发明双辉等离子表面冶金方法采用的设备结构示意图;
图2为本发明实施例1的Ni-Ti合金层截面SEM图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细说明。但对于本领域技术人员来说,完全可以在具体实施方式所列数值的基础上进行合理概括和推导。
一、原料及设备
Ni-Ti合金靶材为现有材料,本实施例中来源于北京荣露金属材料有限公司;
镍基合金为现有材料,本实施例中镍基合金来源于宝鸡市申奥金属材料有限公司;
Ti靶材为现有材料,本实施例中来源于深圳市摩根溅射靶材科技有限公司。
二、样品制备
实施例1:准备焊接所用的材料,按照以下步骤处理:
(1)将镍基合金和Ni-Ti合金靶材装入双辉等离子表面合金化装置中,以镍基合金为工件极,以Ni-Ti合金靶(Ni占70wt%,Ti占30wt%)为源极;
(2)抽真空至极限真空度,送入氩气,启动辉光,首先清洗靶材及镍基合金,清洗结束后制备Ni-Ti合金层,其步骤如下:
(2a)低温轰击靶材(等离子清洗)30分钟,去除靶材表面氧化皮及杂质,工艺参数如下:
靶材电压:650V;
工件电压:0V;
氩气气压:20Pa;
靶材与工件间距:20mm;
清洗时间:30min;
(2b)将靶材电压调零,继续低温轰击镍基合金(等离子清洗)30分钟,去除镍基合金表面氧化皮及杂质,工艺参数如下:
靶材电压:0V;
工件电压:400V;
氩气气压:20Pa;
靶材与工件间距:20mm;
清洗时间:30min;
(2c)靶材及镍基合金清洗结束后,开始制备Ni-Ti合金层,工艺参数如下:
靶材电压:850V;
工件电压:400V;
氩气气压:30Pa;
靶材与工件间距:20mm;
保温时间:3h;
(2d)停止辉光,断电,完成镍基合金表面Ni-Ti合金层的制备,如图2所示,本实施例中制备的Ni-Ti合金层中沉积层厚度为15μm,Ni-Ti合金层中的互扩散层厚度为 5μm。
(3)Al2O3陶瓷打磨抛光表面粗糙度低于0.1μm,清洗干净后,Al2O3陶瓷放入离子注入设备腔室中,并抽本底真空至9.0×10-4Pa,启动离子注入离子源控制柜,升电弧电压至60V,预热5分钟。开频率控制开关,调节触发频率至8Hz,起弧后,调节抑制电压至0.6kV,引出电压至45kV,抑制电流为1mA,引出电流为2mA,注入时间为2小时,注入离子剂量为3.42×1016ions/cm2,工作状态下离子注入设备腔室内真空度为 2.8×10-4Pa。
(4)注入结束后,待Al2O3陶瓷温度随炉冷却至室温后取出试样,将Al2O3陶瓷与镍基合金用夹具装配好即可开始焊接。
(5)通过拉伸试验机测得Al2O3陶瓷与镍基合金焊接后拉伸强度为782MPa,焊接质量良好。
实施例2:准备焊接所用的材料,按照以下步骤处理:
(1)将镍基合金试样和Ni-Ti合金靶材装入双辉等离子表面合金化装置中,以镍基合金试样为工件极,以Ni-Ti合金靶(Ni占70wt%,Ti占30wt%)为源极;
(2)抽真空至极限真空度,送入氩气,启动辉光,首先清洗靶材及镍基合金试样,清洗结束后制备Ni-Ti合金层,其步骤如下:
(2a)低温轰击靶材(等离子清洗)30min,去除靶材表面氧化皮及杂质,工艺参数如下:
靶材电压:750V;
工件电压:0V;
氩气气压:25Pa;
靶材与工件间距:15mm;
清洗时间:30min;
(2b)将靶材电压调零,继续低温轰击镍基合金试样(等离子清洗)30min,去除靶材表面氧化皮及杂质,工艺参数如下:
靶材电压:0V;
工件电压:450V;
氩气气压:35Pa;
靶材与工件间距:15mm;
清洗时间:30min;
(2c)靶材及镍基合金试样清洗结束后,开始制备Ni-Ti合金层,工艺参数如下:
靶材电压:950V;
工件电压:450V;
氩气气压:35Pa;
靶材与工件间距:15mm;
保温时间:3h;
(2d)停止辉光,断电,完成镍基合金试样表面Ni-Ti合金层的制备,本实施例中制备的Ni-Ti合金层结构与实施例1相似,Ni-Ti合金层中沉积层厚度为17μm,Ni-Ti 合金层中的互扩散层厚度为6μm。
(3)将Al2O3陶瓷放入真空室中,并抽本底真空至9.0×10-4Pa,启动离子注入离子源控制柜,升电弧电压至80V,预热5分钟。开频率控制开关,调节触发频率至7Hz,起弧后,调节抑制电压至0.7kV,引出电压至75kV。抑制电流为1mA,引出电流为3mA,注入时间为2h,注入离子剂量为2.7×1017ions/cm2,工作状态下离子注入设备腔室内真空度为2.8×10-4Pa。
(4)注入结束后,待Al2O3陶瓷温度随炉冷却至室温后取出试样,将Al2O3陶瓷与镍基合金试样用夹具装配好即可开始焊接。
(5)通过拉伸试验机测得Al2O3陶瓷与镍基合金焊接后拉伸强度为831MPa,焊接质量良好。
对比例1:将未经过离子注入处理的Al2O3陶瓷与未经过双辉等离子表面冶金方法处理的镍基合金用夹具装配好进行真空扩散焊接。焊接强度测试结果显示,未经处理的试样焊接强度非常低,可徒手将其分离。
对比例2:将未经过离子注入处理的Al2O3陶瓷与经过双辉等离子表面冶金方法处理后的镍基合金用夹具装配好进行真空扩散焊接,测试焊接强度。
(1)将镍基合金和Ni-Ti合金靶材装入双辉等离子表面合金化装置中,以镍基合金为工件极,以Ni-Ti合金靶(Ni占70wt%,Ti占30wt%)为源极;
(2)抽真空至极限真空度,送入氩气,启动辉光,首先清洗靶材及镍基合金,清洗结束后制备Ni-Ti合金层,其步骤如下:
(2a)低温轰击靶材(等离子清洗)30分钟,去除靶材表面氧化皮及杂质,工艺参数如下:
靶材电压:650V;
工件电压:0V;
氩气气压:20Pa;
靶材与工件间距:15mm;
清洗时间:30min;
(2b)将靶材电压调零,继续低温轰击镍基合金(等离子清洗)30分钟,去除镍基合金表面氧化皮及杂质,工艺参数如下:
靶材电压:0V;
工件电压:400V;
氩气气压:20Pa;
靶材与工件间距:15mm;
清洗时间:30min;
(2c)靶材及镍基合金清洗结束后,开始制备Ni-Ti合金层,工艺参数如下:
靶材电压:850V;
工件电压:400V;
氩气气压:30Pa;
靶材与工件间距:15mm;
保温时间:3h;
(2d)停止辉光,断电,完成镍基合金表面Ni-Ti合金层的制备。
镍基合金表面Ni-Ti合金层的制备完成后与未经离子注入处理的Al2O3陶瓷进行真空扩散焊接。焊接强度测试结果显示,与对比例1相比,对比例2中镍基合金与Al2O3陶瓷的焊接强度得到提高,为415MPa。但是,仅经过双辉等离子表面冶金方法处理后,镍基合金与Al2O3陶瓷的焊接强度仍比较低,仅为实施例1的53.07%。
Claims (10)
1.一种提高Al2O3陶瓷与镍基合金焊接性能的表面处理方法,其特征在于,包含以下步骤:
(1)采用Ni-Ti合金靶材,利用双辉等离子表面冶金方法在镍基合金表面制备Ni-Ti合金层;所述Ni-Ti合金层包括Ni-Ti沉积层及互扩散层;
(2)利用离子注入方法在Al2O3陶瓷表面注入Ti离子;
(3)将步骤(1)得到的镍基合金及步骤(2)得到的经表面处理的Al2O3陶瓷,在真空扩散焊设备中实现焊接。
2.根据权利要求1所述的提高Al2O3陶瓷与镍基合金焊接性能的表面处理方法,其特征在于步骤(1)中,所述Ni-Ti合金靶材中,Ni为70-80wt%,Ti为20-30wt%。
3.根据权利要求1所述的提高Al2O3陶瓷与镍基合金焊接性能的表面处理方法,其特征在于步骤(1)中,所述Ni-Ti合金层中的Ni-Ti沉积层厚度为15-20μm;所述Ni-Ti合金层中的互扩散层厚度为5-7μm。
4.根据权利要求3所述的提高Al2O3陶瓷与镍基合金焊接性能的表面处理方法,其特征在于,所述Ni-Ti合金层中的互扩散层中的Ti与Ni元素由Ni-Ti合金层向镍基合金基体内扩散,镍基合金中的Ni元素由镍基合金基体向Ni-Ti合金层内扩散。
5.根据权利要求1所述的提高Al2O3陶瓷与镍基合金焊接性能的表面处理方法,其特征在于步骤(2)中,所述Ti离子的注入剂量为1×1015-5×1017ions/cm2。
6.根据权利要求1所述的提高Al2O3陶瓷与镍基合金焊接性能的表面处理方法,其特征在于步骤(2)中,所述Al2O3陶瓷的表面粗糙度低于0.1μm。
7.根据权利要求1所述的提高Al2O3陶瓷与镍基合金焊接性能的表面处理方法,其特征在于步骤(1)中,所述双辉等离子表面冶金方法为:
(2a)将镍基合金和Ni-Ti合金靶材装入双辉等离子表面合金化装置中,以镍基合金为工件极,以Ni-Ti合金靶材为源极;
(2b)抽真空至极限真空度,送入氩气,启动辉光,清洗Ni-Ti合金靶材,清洗镍基合金;
(2c)清洗结束后制备Ni-Ti合金层,工艺参数如下:
靶材电压:800-950V;
工件电压:400-500V;
氩气气压:30-45Pa;
靶材与工件间距:15-25mm;
保温时间:3-4h;
(2d)停止辉光,断电,完成镍基合金表面Ni-Ti合金层的制备。
8.根据权利要求7所述的提高Al2O3陶瓷与镍基合金焊接性能的表面处理方法,其特征在于步骤(2b)中,所述清洗Ni-Ti合金靶材为低温轰击靶材,等离子清洗25-35min,去除靶材表面氧化皮及杂质,工艺参数如下:
靶材电压:600-800V;
工件电压:0V;
氩气气压:20-25Pa;
靶材与工件间距:15-25mm;
清洗时间:25-35min。
9.根据权利要求7所述的提高Al2O3陶瓷与镍基合金焊接性能的表面处理方法,其特征在于步骤(2b)中,所述清洗镍基合金为:将靶材电压调零,低温轰击镍基合金,等离子清洗25-35min,去除镍基合金表面氧化皮及杂质,工艺参数如下:
靶材电压:0V;
工件电压:400-500V;
氩气气压:20-25Pa;
靶材与工件间距:15-25mm;
清洗时间:25-35min。
10.根据权利要求1所述的提高Al2O3陶瓷与镍基合金焊接性能的表面处理方法,其特征在于步骤(2)中,所述离子注入方法为:
(3a)Al2O3陶瓷打磨抛光至表面粗糙度低于0.1μm,清洗干净后,将Al2O3陶瓷放入离子注入设备腔室中,并抽本底真空低于10-3Pa,启动离子注入设备离子源控制柜,升电弧电压至50-80V,预热,开频率控制开关,调节触发频率至7~12Hz,待起弧后,调节抑制电压至0.5-1kV,引出电压至45-100kV,通过控制触发频率、电弧电压、抑制电压和引出电压,将抑制电流调至0.5-2mA,引出电流调至1-6mA,注入时间为0.5-6小时,Ti离子注入剂量为1×1015-5×1017ions/cm2;
(3b)待Al2O3陶瓷温度随炉冷却至室温后取出试样,试样即可在真空扩散焊设备中与镍基合金实现扩散焊接。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201811054847.2A CN109338323B (zh) | 2018-09-11 | 2018-09-11 | 一种提高Al2O3陶瓷与镍基合金焊接性能的表面处理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201811054847.2A CN109338323B (zh) | 2018-09-11 | 2018-09-11 | 一种提高Al2O3陶瓷与镍基合金焊接性能的表面处理方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN109338323A true CN109338323A (zh) | 2019-02-15 |
CN109338323B CN109338323B (zh) | 2019-08-23 |
Family
ID=65305317
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201811054847.2A Active CN109338323B (zh) | 2018-09-11 | 2018-09-11 | 一种提高Al2O3陶瓷与镍基合金焊接性能的表面处理方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN109338323B (zh) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN110577408A (zh) * | 2019-09-06 | 2019-12-17 | 成都理工大学 | 连接GH625镍基高温合金和Al2O3陶瓷的方法 |
CN111041423A (zh) * | 2019-12-10 | 2020-04-21 | 太原理工大学 | 蓝宝石表面结构与成分梯度层设计改善其焊接性能的方法 |
RU2727412C1 (ru) * | 2019-07-04 | 2020-07-21 | Юрий Феодосович Ясенчук | Способ получения антикоррозионного покрытия на изделиях из монолитного никелида титана |
CN112109393A (zh) * | 2020-08-03 | 2020-12-22 | 西安交通大学 | 一种扩散连接制备的氧化铝/镍钛合金/氧化铝复合材料及其方法 |
CN113770502A (zh) * | 2021-09-14 | 2021-12-10 | 西安特种设备检验检测院 | 一种焊接陶瓷和镍基合金的方法 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1206459A (zh) * | 1995-11-02 | 1999-01-27 | 萨里大学 | 金属表面的改性 |
US20080221683A1 (en) * | 2004-01-30 | 2008-09-11 | Deutchman Arnold H | Orthopaedic implants having self-lubricated articulating surfaces designed to reduce wear, corrosion, and ion leaching |
CN101550540A (zh) * | 2008-03-31 | 2009-10-07 | 北京世纪辉光科技发展有限公司 | 双面等离子表面冶金金属板材的立式生产方法及装置 |
CN102140618A (zh) * | 2011-01-17 | 2011-08-03 | 天津大学 | 基于离子注入辐照损伤的互不固溶体系渗金属工艺和装置 |
CN104741808A (zh) * | 2013-12-25 | 2015-07-01 | 北京有色金属研究总院 | 一种WP/Al复合材料与Al2O3陶瓷的焊接方法 |
-
2018
- 2018-09-11 CN CN201811054847.2A patent/CN109338323B/zh active Active
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1206459A (zh) * | 1995-11-02 | 1999-01-27 | 萨里大学 | 金属表面的改性 |
US20080221683A1 (en) * | 2004-01-30 | 2008-09-11 | Deutchman Arnold H | Orthopaedic implants having self-lubricated articulating surfaces designed to reduce wear, corrosion, and ion leaching |
CN101550540A (zh) * | 2008-03-31 | 2009-10-07 | 北京世纪辉光科技发展有限公司 | 双面等离子表面冶金金属板材的立式生产方法及装置 |
CN102140618A (zh) * | 2011-01-17 | 2011-08-03 | 天津大学 | 基于离子注入辐照损伤的互不固溶体系渗金属工艺和装置 |
CN104741808A (zh) * | 2013-12-25 | 2015-07-01 | 北京有色金属研究总院 | 一种WP/Al复合材料与Al2O3陶瓷的焊接方法 |
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2727412C1 (ru) * | 2019-07-04 | 2020-07-21 | Юрий Феодосович Ясенчук | Способ получения антикоррозионного покрытия на изделиях из монолитного никелида титана |
CN110577408A (zh) * | 2019-09-06 | 2019-12-17 | 成都理工大学 | 连接GH625镍基高温合金和Al2O3陶瓷的方法 |
CN111041423A (zh) * | 2019-12-10 | 2020-04-21 | 太原理工大学 | 蓝宝石表面结构与成分梯度层设计改善其焊接性能的方法 |
CN111041423B (zh) * | 2019-12-10 | 2021-11-19 | 太原理工大学 | 蓝宝石表面结构与成分梯度层设计改善其焊接性能的方法 |
CN112109393A (zh) * | 2020-08-03 | 2020-12-22 | 西安交通大学 | 一种扩散连接制备的氧化铝/镍钛合金/氧化铝复合材料及其方法 |
CN113770502A (zh) * | 2021-09-14 | 2021-12-10 | 西安特种设备检验检测院 | 一种焊接陶瓷和镍基合金的方法 |
CN113770502B (zh) * | 2021-09-14 | 2023-02-17 | 西安特种设备检验检测院 | 一种焊接陶瓷和镍基合金的方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN109338323B (zh) | 2019-08-23 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN109338323B (zh) | 一种提高Al2O3陶瓷与镍基合金焊接性能的表面处理方法 | |
CN105925949B (zh) | 一种钛或钛合金表面微纳米多孔结构的制备方法 | |
CN109317810B (zh) | 一种提高Si3N4陶瓷与钛合金焊接性能的表面处理方法 | |
CN104087935B (zh) | 一种钛镍医学植入材料的制备方法 | |
CN109161865B (zh) | 一种提高Si3N4陶瓷与γ-TiAl合金焊接性能的表面处理方法 | |
CN112501569A (zh) | 一种表面梯度高熵合金层及其制备方法 | |
CN102140618B (zh) | 基于离子注入辐照损伤的互不固溶体系渗金属工艺和电极材料 | |
CN107937874B (zh) | 一种在铌合金表面制备Pt-Al高温防护涂层的方法 | |
CN109161864B (zh) | 一种提高Al2O3陶瓷与Ti6Al4V合金焊接性能的表面处理方法 | |
CN110872692B (zh) | 一种钼银层状复合材料、其制备方法及应用 | |
RU2495154C2 (ru) | Способ нанесения на металлическую деталь комплексного покрытия для защиты детали от водородной коррозии, состоящего из множества микрослоев | |
CN105463249B (zh) | 一种高强低模医用β‑Ti合金材料及其制备方法 | |
CN104087902A (zh) | 金属材料表面的绝缘涂层及其制备方法 | |
CN103046102A (zh) | 二步法制备具有宏观多孔微弧氧化涂层的方法 | |
CN107313086B (zh) | 一种超细晶/纳米晶Cr涂层的复合制备工艺 | |
CN109306464A (zh) | 一种Ti/CrN复合结构的梯度陶瓷耐磨合金层及其制备方法 | |
CN109280895A (zh) | 一种高致密、高界面结合的Mo/Ag层状复合材料的制备方法 | |
Wei et al. | A combined experimental and first-principle study on the effect of plasma surface Ta–W co-alloying on the oxidation behavior of γ-TiAl at 900° C | |
CN114525478A (zh) | 一种医用高熵合金复合强化层及其制备方法 | |
CN105829584A (zh) | 制造涂覆有保护涂层的部件的方法 | |
CN107805792A (zh) | 一种改善生物医用镁表面性能及腐蚀磨损行为的方法 | |
CN109023249B (zh) | 一种提高粉末冶金齿轮表面耐磨性能合金层及其制备方法 | |
CN106544627A (zh) | 一种抗高温热腐蚀复合涂层及其制备方法 | |
CN106756827B (zh) | 一种首饰用硬质千足金的表面处理工艺 | |
CN112062591A (zh) | 一种ZrO2陶瓷与金属的低温快速烧结方法、连接件和装置 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |