CN104741808A - 一种WP/Al复合材料与Al2O3陶瓷的焊接方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种Wp/Al复合材料与Al2O3陶瓷的焊接方法，包括以下步骤：(1)将Wp/Al复合材料表面打磨、除油、见光，用去离子水洗涤；(2)将处理后的Wp/Al复合材料放入浸锌液中进行浸锌预处理；(3)采用磁控溅射法在Wp/Al复合材料表面溅射厚度为0.5～2μm的金属沉积层；(4)将表面镀有Au层的Al2O3陶瓷、Au-Sn焊料和步骤(2)中得到的具有金属沉积层的Wp/Al复合材料依次叠放，一并放入真空烧结炉中进行真空焊接，焊接温度为310～350℃，保温时间为3～10min，然后降温至50℃以下出炉。本发明有效解决了高体积分数的Wp/Al复合材料与钎焊料润湿性不好的问题，焊接后复合材料与Al2O3陶瓷形成了有效焊接。

Description

一种WP/Al复合材料与Al2O3陶瓷的焊接方法
技术领域
本发明涉及一种铝基复合屏蔽材料与电子封装用陶瓷的焊接方法，特别涉及一种Wp/Al复合材料与Al2O3陶瓷的焊接方法，属于屏蔽性封装技术领域。
背景技术
在航空航天领域使用的半导体器件长期工作在空间辐射环境下，受宇宙射线、高能电子、质子等的辐照，其电参数尤其是MOS器件的阈值电压等很快退化，严重影响了航天器的使用寿命，针对半导体器件的抗辐射加固工艺研究，一直是微电子屏蔽性封装领域关注的课题。
Wp/Al复合材料是一种具有辐射屏蔽功能的结构/功能一体化材料。该复合材料含有的W元素具有很大的比重，可有效屏蔽宇宙射线、高能电子、质子以及由它们所产生的二次γ射线辐射。W颗粒不但作为一种屏蔽组元发挥屏蔽作用，而且它还能作为一种增强相提高复合材料的拉伸强度等力学性能。因此采用该复合材料对半导体器件进行封装，能够使这种封装具有屏蔽辐射的功能。
然而Wp/Al复合材料与常用的钎料润湿性较差，如果不对其表面进行处理，很难实现可靠地封装效果，封装后的气密性和结合强度等达不到使用要求。
发明内容
针对Wp/Al复合材料与常用的钎料润湿性较差的问题，本发明的目的在于提供一种Wp/Al复合材料与Al2O3陶瓷的焊接方法，以实现焊接后Wp/Al复合材料与Al2O3陶瓷的有效焊接。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种Wp/Al复合材料与Al2O3陶瓷的焊接方法，包括以下步骤：
(1)将Wp/Al复合材料表面打磨、除油、见光，用去离子水洗涤；
(2)将处理后的Wp/Al复合材料放入浸锌液中进行浸锌预处理；
(3)采用磁控溅射法在Wp/Al复合材料表面溅射厚度为0.5～2μm的金属沉积层；
(4)将表面镀有Au层的Al2O3陶瓷、Au-Sn焊料和步骤(2)中得到的具有金属沉积层的Wp/Al复合材料依次叠放，一并放入真空烧结炉中进行真空焊接，焊接温度为310～350℃，保温时间为3～10min，然后降温至50℃以下出炉。
Wp/Al表示复合材料以Al为基体，以W颗粒为屏蔽组元。对于Wp/Al复合材料，W的体积分数大于25％时才具有很好的屏蔽效果，但当W的体积分数大于30％以后会由于体积分数太大会导致致密度降低，给制备加工和焊接工艺带来很大的难度。因此，在本发明的焊接方法中，Wp/Al复合材料中的W的体积分数优选为26％～30％。
在本发明的焊接方法中，Al2O3陶瓷上预制的Au层的厚度不小于5μm。
其中，所述除油的工艺为：将复合材料浸入温度为60～80℃、浓度为10～20g/L的Na2CO3水溶液中2～5min，然后用去离子水冲洗；所述见光的工艺为：将除油后的复合材料浸入浓度为20％～50％的HNO3水溶液中10～20min后取出。
所述的浸锌液中包含100～150g/L的NaOH、10～20g/L的ZnO、30～50g/L的酒石酸钾钠。
所述浸锌预处理的工艺为：将复合材料浸入浸锌液中20～50s，然后浸入浓度为20％～50％的HNO3水溶液中5～10s进行酸洗剥锌，再将复合材料浸入浸锌液中20～50s，取出后用去离子水洗涤，烘干。
所述的金属沉积层为单一的Au层，或者是包括Ni层和Au层的双层，其中位于Wp/Al复合材料表面最外层的为Au层；在磁控溅射过程中需对复合材料进行加热处理，使复合材料的温度保持在150～250℃，以提高溅射膜与基体的结合力。
所述的Au-Sn焊料中金的质量百分数为80％，其余为Sn；在真空焊接过程中，在250℃以下的升温速率不大于100℃/h，250℃以上的升温速率为200～300℃/h，降温速率不大于100℃/h。
本发明的优点在于：
本发明有效解决了Wp/Al复合材料与钎焊料润湿性不好的问题，焊接后复合材料与Al2O3陶瓷形成了有效焊接；焊接始终在真空下进行，有效减少了焊接区域形成空洞的几率，使焊接空洞得到了有效控制，有利于改善屏蔽性封装后的结合强度和漏气率。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种Wp/Al复合材料与Al2O3陶瓷的焊接方法，该方法按以下步骤进行：
(1)首先将Wp/Al复合材料(W的体积分数为30％)表面打磨，然后将复合材料浸入温度为60℃、浓度为10g/L的Na2CO3水溶液中5min，并用去离子水冲洗，再将复合材料浸入浓度为20％的HNO3水溶液中20min后取出，并用去离子水洗涤。
(2)将上述Wp/Al复合材料放入浸锌液中20s，其中，浸锌液为含有100g/L的NaOH、20g/L的ZnO、50g/L的酒石酸钾钠的水溶液。然后浸入浓度为的20％HNO3水溶液中10s，再将复合材料浸入该浸锌液中20s，取出后用去离子水洗涤，烘干。
(3)将上述Wp/Al复合材料放入磁控溅射炉中，并加热到150℃保温，然后在复合材料表面先溅射厚度为0.5μm的Ni层，再溅射厚度为0.5μm的Au层。
(4)将表面镀有10μm厚Au层的Al2O3陶瓷、Au-Sn焊料(其中Au的质量百分数为80％)和上述Wp/Al复合材料依次叠放，一并放入真空烧结炉中，以80℃/h的升温速率升温到250℃，然后以200℃/h的升温速率升温到330℃，保温5min，再以100℃/h的降温速率降温至40℃出炉。
Wp/Al复合材料和Al2O3陶瓷实现了有效焊接，采用扫描电镜观察焊接后的断面形貌，焊料与Wp/Al复合材料和Al2O3陶瓷均达到了良好的润湿效果；室温至200℃热循环50次，没有发现焊接层的破裂现象。
实施例2
一种Wp/Al复合材料与Al2O3陶瓷的焊接方法，该方法按以下步骤进行：
(1)首先将Wp/Al复合材料(W的体积分数为26％)表面打磨，然后将复合材料浸入温度为80℃、浓度为20g/L的Na2CO3水溶液中2min，并用去离子水冲洗；再将复合材料浸入浓度为50％的HNO3水溶液中10min后取出，并用去离子水洗涤。
(2)将上述Wp/Al复合材料放入浸锌液中50s，其中，浸锌液为含有150g/L的NaOH、10g/L的ZnO、30g/L的酒石酸钾钠的水溶液。然后浸入浓度为20％的HNO3水溶液中10s，再将复合材料浸入该浸锌液中40s，取出后用去离子水洗涤，烘干。
(3)将上述Wp/Al复合材料放入磁控溅射炉中，并加热到250℃保温，然后在复合材料表面溅射厚度为0.5μm的Au层。
(4)将表面镀有5μm厚Au层的Al2O3陶瓷、Au-Sn焊料(其中Au的质量百分数为80％)和上述Wp/Al复合材料依次叠放，一并放入真空烧结炉中，以100℃/h的升温速率升温到250℃，然后以300℃/h的升温速率升温到350℃，保温3min，再以80℃/h的降温速率降温至40℃出炉。
Wp/Al复合材料和Al2O3陶瓷实现了有效焊接，采用扫描电镜观察焊接后的断面形貌，焊料与Wp/Al复合材料和Al2O3陶瓷均达到了良好的润湿效果；室温至200℃热循环50次，没有发现焊接层的破裂现象。
实施例3
一种Wp/Al复合材料与Al2O3陶瓷的焊接方法，该方法按以下步骤进行：
(1)首先将Wp/Al复合材料(W的体积分数为30％)表面打磨，然后将复合材料浸入温度为70℃、浓度为20g/L的Na2CO3水溶液中2min，并用去离子水冲洗，再将复合材料浸入浓度为30％的HNO3水溶液中10min后取出，并用去离子水洗涤。
(2)将上述Wp/Al复合材料放入浸锌液中30s，其中，浸锌液为含有120g/L的NaOH、15g/L的ZnO、40g/L的酒石酸钾钠的水溶液。然后浸入浓度为20％的HNO3水溶液中10s，再将复合材料浸入浸锌液中30s，取出后用去离子水洗涤，烘干。
(3)将上述Wp/Al复合材料放入磁控溅射炉中，并加热到200℃保温，然后在复合材料表面溅射厚度为1.0μm的Au层。
(4)将表面镀有12μm厚Au层的Al2O3陶瓷、Au-Sn焊料(其中Au的质量百分数为80％)和Wp/Al复合材料依次叠放，一并放入真空烧结炉中，以100℃/h的升温速率升温到250℃，然后以200℃/h的升温速率升温到320℃，保温5min，再以100℃/h的降温速率降温至40℃出炉。
Wp/Al复合材料和Al2O3陶瓷实现了有效焊接，采用扫描电镜观察焊接后的断面形貌，焊料与Wp/Al复合材料和Al2O3陶瓷均达到了良好的润湿效果；室温至200℃热循环50次，没有发现焊接层的破裂现象。
实施例4
一种Wp/Al复合材料与Al2O3陶瓷的焊接方法，该方法按以下步骤进行：
(1)首先将Wp/Al复合材料(W的体积分数为28％)表面打磨，然后将复合材料浸入温度为70℃、浓度为20g/L的Na2CO3水溶液中3min，并用去离子水冲洗，再将复合材料浸入浓度为30％的HNO3水溶液中20min后取出，并用去离子水洗涤。
(2)将上述Wp/Al复合材料放入浸锌液中20s，其中，浸锌液为含有100g/L的NaOH、20g/L的ZnO、30g/L的酒石酸钾钠的水溶液。然后浸入浓度为20％的HNO3水溶液中10s，再将复合材料浸入该浸锌液中50s，取出后用去离子水洗涤，烘干。
(3)将上述Wp/Al复合材料放入磁控溅射炉中，并加热到180℃保温，然后在复合材料表面先溅射厚度为0.5μm的Ni层，再溅射厚度为1.0μm的Au层。
(4)将表面镀有10μm厚Au层的Al2O3陶瓷、Au-Sn焊料(其中Au的质量百分数为80％)和Wp/Al复合材料依次叠放，一并放入真空烧结炉中，以80℃/h的升温速率升温到250℃，然后以200℃/h的升温速率升温到310℃，保温10min，再以100℃/h的降温速率降温至40℃出炉。
Wp/Al复合材料和Al2O3陶瓷实现了有效焊接，采用扫描电镜观察焊接后的断面形貌，焊料与Wp/Al复合材料和Al2O3陶瓷均达到了良好的润湿效果；室温至200℃热循环50次，没有发现焊接层的破裂现象。
实施例5
一种Wp/Al复合材料与Al2O3陶瓷的焊接方法，该方法按以下步骤进行：
(1)首先将Wp/Al复合材料(W的体积分数为30％)表面打磨，然后将复合材料浸入温度为60℃、浓度为20g/L的Na2CO3水溶液中3min，并用去离子水冲洗，再将复合材料浸入浓度为30％的HNO3水溶液中20min后取出，并用去离子水洗涤。
(2)将上述Wp/Al复合材料放入浸锌液中20s，其中，浸锌液为含有120g/L的NaOH、15g/L的ZnO、40g/L的酒石酸钾钠的水溶液。然后浸入浓度为30％的HNO3水溶液中10s，再将复合材料浸入浸锌液中40s，取出后用去离子水洗涤，烘干。
(3)将上述Wp/Al复合材料放入磁控溅射炉中，并加热到180℃保温，然后在复合材料表面先溅射1.0μm厚的Ni层，再溅射1.0μm的Au层。
(4)将表面镀有10μm厚Au层的Al2O3陶瓷、Au-Sn焊料(其中Au的质量百分数为80％)和Wp/Al复合材料依次叠放，一并放入真空烧结炉中，以100℃/h的升温速率升温到250℃，然后以200℃/h的升温速率升温到340℃，保温3min，再以100℃/h的降温速率降温至40℃出炉。
Wp/Al复合材料和Al2O3陶瓷实现了有效焊接，采用扫描电镜观察焊接后的断面形貌，焊料与Wp/Al复合材料和Al2O3陶瓷均达到了良好的润湿效果；室温至200℃热循环50次，没有发现焊接层的破裂现象。

Claims (10)

1.一种Wp/Al复合材料与Al2O3陶瓷的焊接方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将Wp/Al复合材料表面打磨、除油、见光，用去离子水洗涤；
(2)将处理后的Wp/Al复合材料放入浸锌液中进行浸锌预处理；
(3)采用磁控溅射法在Wp/Al复合材料表面溅射厚度为0.5～2μm的金属沉积层；
(4)将表面镀有Au层的Al2O3陶瓷、Au-Sn焊料和步骤(2)中得到的具有金属沉积层的Wp/Al复合材料依次叠放，一并放入真空烧结炉中进行真空焊接，焊接温度为310～350℃，保温时间为3～10min，然后降温至50℃以下出炉。
2.根据权利要求1所述的Wp/Al复合材料与Al2O3陶瓷的焊接方法，其特征在于，所述除油的工艺为：将复合材料浸入温度为60～80℃、浓度为10～20g/L的Na2CO3水溶液中2～5min，然后用去离子水冲洗。
3.根据权利要求1所述的Wp/Al复合材料与Al2O3陶瓷的焊接方法，其特征在于，所述见光的工艺为：将除油后的复合材料浸入浓度为20％～50％的HNO3水溶液中10～20min后取出。
4.根据权利要求1所述的Wp/Al复合材料与Al2O3陶瓷的焊接方法，其特征在于，所述的浸锌液中包含100～150g/L的NaOH、10～20g/L的ZnO、30～50g/L的酒石酸钾钠。
5.根据权利要求1所述的Wp/Al复合材料与Al2O3陶瓷的焊接方法，其特征在于，所述浸锌预处理的工艺为：将复合材料浸入浸锌液中20～50s，然后浸入浓度为20％～50％的HNO3水溶液中5～10s进行酸洗剥锌，再将复合材料浸入浸锌液中20～50s，取出后用去离子水洗涤，烘干。
6.根据权利要求1所述的Wp/Al复合材料与Al2O3陶瓷的焊接方法，其特征在于，所述的金属沉积层为单一的Au层。
7.根据权利要求1所述的Wp/Al复合材料与Al2O3陶瓷的焊接方法，其特征在于，所述的金属沉积层为包括Ni层和Au层的双层，其中位于Wp/Al复合材料表面最外层的为Au层。
8.根据权利要求1所述的Wp/Al复合材料与Al2O3陶瓷的焊接方法，其特征在于，在磁控溅射过程中需对复合材料进行加热处理，使复合材料的温度保持在150～250℃。
9.根据权利要求1所述的Wp/Al复合材料与Al2O3陶瓷的焊接方法，其特征在于，所述的Au-Sn焊料中金的质量百分数为80％，其余为Sn。
10.根据权利要求1所述的Wp/Al复合材料与Al2O3陶瓷的焊接方法，其特征在于，在真空焊接过程中，在250℃以下的升温速率不大于100℃/h，250℃以上的升温速率为200～300℃/h，降温速率不大于100℃/h。
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