CN103668368B - 钼/钯/银层状金属基复合材料的制备工艺 - Google Patents

钼/钯/银层状金属基复合材料的制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及到一种钼/钯/银层状金属基复合材料的制备工艺。步骤为钼金属箔的前处理、钼金属表面电镀钯、钼/钯电镀试样退火、脱氢处理、钼/钯层状退火脱氢试样表面电镀银和钼/钯/银电镀试样加压退火、钼/钯/银层状金属基复合材料截面形貌扫描电镜观察和电阻点焊拉伸强度测试。本发明使得钼/钯、钯/银界面发生扩散，从而在钼/钯、钯/银界面上实现冶金结合，获得了具有良好可焊性和高界面结合强度的钼/钯/银层状金属基复合材料，其与太阳能电池片单点电阻点焊时的焊接拉伸强度为416克力（gf），超过了国家军用标准GJB2602-1996规定的焊接强度指标。

Description

钼/钯/银层状金属基复合材料的制备工艺
技术领域
本发明涉及一种钼/钯/银层状金属基复合材料制备与制备工艺。
背景技术
钼及钼合金具有极好的耐热性能、高温机械性能、低的热膨胀系数和高导热系数。其中，低的热膨胀系数和高导热系数使得钼及钼合金非常耐热冲击，做成结构后其热响应非常低。另外，钼没有铁磁性。由于这些特点钼及钼合金已经在航空航天、微电子设备上得到很多应用，比如用于空间飞行器的天线、雷达磁控管谐振腔叶片等。
采用钼及钼合金存在的问题在于：钼的可焊性相对较差、导电性不如银和铜金属。而银具有良好的焊接性和导电性，因此可将钼和银进行层状复合，制备出钼/银层状金属基复合材料。
中国专利CN201110008862.5公开了太阳能电池互连片用钼/银层状金属基复合材料与制备工艺，主要是采用离子注入法，将银离子注入钼金属箔试片中，然后电镀银得到钼/银层状金属基复合材料。需要指出，钼/银层状金属基复合材料虽解决了互连片高界面结合强度、耐热疲劳、优良的焊接性和导电性等问题，但如果想要应用于空间飞行器，还必须使复合材料具备优异的抗氧化性来抵抗空间飞行器轨道飞行时原子氧的侵蚀。解决该问题的方法是在钼-银之间加入铂金属层来制备钼/铂/银层状复合材料（CN201310369272.4）。
虽然铂金属具有很强的化学稳定性和抗氧化性能，但铂金属过于昂贵，用于生产钼/铂/银层状复合材料并在空间飞行器上使用成本较高。由于同属铂族金属，性质接近，且钼在钯金属中有较高的固溶度（在1600°C下钼在钯中的固溶度达到了46%atm左右，在室温下钼在钯中的溶解度也能达到20%atm左右），钼和钯之间不易在室温下生成脆性较大的金属间化合物，同时钯和银合金化时能产生组元间非连续的互溶，因此，试图使用钯金属代替铂金属来作为中间层金属来制备层状复合材料即钼/钯/银层状复合材料。
由于制备金属基复合材料往往要采用多道高温退火，且可能涉及氢气保护退火，而钯金属对氢气较为敏感。主要表现在常温下，1体积海绵钯可吸收900体积氢气，1体积胶体钯可吸收1200体积氢气。而块状金属钯能吸收更多的氢气，体积会显著胀大后变脆乃至破裂成碎片。这给钼/钯/银层状复合材料的制备带来了很大的难度。另外，钯的热膨胀系数大于钼（钼的热膨胀系数约为5.2′10-6/K-1、钯的热膨胀系数约为11.0′10-6/K-1），退火时钼/钯界面热应力容易过大，进而导致钼/钯界面破坏、脱层，这也使得钼/钯/银层状复合材料的良率不好控制，这也是为什么多年来一直没有制造出钼/钯/银层状复合材料的原因。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钼/钯/银层状金属基复合材料的制备工艺，该工艺利用电镀+多道退火实现金属界面的合金化，实现冶金结合。同时，增加退火脱氢工序来解决钯金属的吸氢问题，采用加压退火的办法解决钼/钯热膨胀系数差异较大导致界面破坏、脱层的问题，制备出了钼/钯/银层状金属基复合材料，达到了性能要求，提高了钼金属的可焊性和导电性，所制备的钼/钯/银层状金属基复合材料与空间砷化镓太阳能电池电阻点焊的焊接强度达到了国家军标GJB2602-1996的要求，可用于制造太阳能电池阵互连片。
本发明提供的钼/钯/银层状金属基复合材料的制备工艺包括以下步骤：
1）钼金属箔的前处理。前处理包括了钼箔去油、清洗、刻蚀、超声波清洗等步骤，其过程为：将用酒精清洗过的冷轧钼箔浸入去油液中浸泡，取出后浸入去离子水中浸泡清洗，去油清洗完的钼箔浸入刻蚀液中刻蚀，刻蚀结束后浸入去离子水中浸泡，然后放入去离子水中进行超声波清洗，超声清洗结束后晾干待用。
2）钼金属表面电镀钯。该步骤采用直流电镀装置电镀钯，电镀液温度为20~40℃，电镀完获得钼/钯电镀试样。
电镀钯溶液成分和工艺参数如下：
二硝酸二氨钯（Pd(NH3)2(NO3)2）（以Pd计）10g/LpH值7.5~8.5
氯化钠（NaCl）（以Cl计）3g/L电流密度0~15A·dm-2
磷酸铵（(NH4)3PO4）100g/L电镀时间5~20min
亚硝酸钠（NaNO2）25g/L电镀温度20~40°C
电镀钯阳极采用镀钯的钛网，阳极与阴极的面积比为2：1。
3）钼/钯电镀试样退火。将上一步骤所获钼电镀钯试样在氢气保护下900~950°C进行退火3.5~4小时，退火后获得了钼/钯层状退火试样。之所以采用氢气保护退火是由于冷轧钼箔中残存有一些氧，这些氧会降低钼/钯界面结合强度，通过氢气保护退火可将其去除掉。
4）钼/钯层状退火试样脱氢处理。将上一步氢气保护退火时钯镀层所吸收的氢给脱除掉。脱氢时，将钼/钯层状退火试样放入真空炉中，在真空度10-1Pa下200°C保温3.5~4小时，随炉冷却到室温后取出试样。
5）钼/钯层状退火脱氢试样表面电镀银。采用直流电镀装置电镀银，电镀完获得钼/钯/银电镀试样。
电镀银溶液成分和工艺参数为：
硫代硫酸钠250g/LpH值6.5~8
焦亚硫酸钾45g/L电流密度0.40-0.45A·dm-2
乙酸铵150g/L电镀时间20-25min
硝酸银45g/L电镀温度18～35°C
硫代氨基脲0.8g/L
6）钼/钯/银电镀试样的加压退火。将上一步骤所获钼/钯/银电镀试样在氩气保护下700~750°C进行加压退火4~4.5小时，退火后最终获得了钼/钯/银层状金属基复合材料。
退火时，在钼/钯/银电镀试样上下表面覆盖上表面经过丙酮擦洗清洁的纯铌金属板，纯铌金属板尺寸为160mm′160mm′0.5mm，然后四角上用扭矩扳手拧紧钼制螺栓（规格为M8）加压，扭矩为20~30N·m。
本发明进行以下测试：
1）钼/钯/银层状金属基复合材料的截面形貌扫描电子显微镜（SEM）观察；
2）钼/钯/银层状金属基复合材料与空间砷化镓太阳能电池片的电阻点焊焊接拉伸强度测试。
通过复合材料截面形貌SEM观察可以确认复合材料层状结构的形成，而通过与空间砷化镓太阳能电池片的电阻点焊焊接拉伸强度测试既可以考察复合材料的可焊性，又可以考察复合材料的界面结合强度。
本发明提供了一种钼/钯/银层状金属基复合材料与制备工艺，该工艺利用电镀+多道退火实现金属界面的合金化，实现冶金结合。同时，增加退火脱氢工序来解决钯金属的吸氢问题，采用加压退火的办法解决钼/钯热膨胀系数差异较大导致界面破坏、脱层的问题，制备出了钼/钯/银层状金属基复合材料，达到了性能要求，提高了钼金属的可焊性和导电性。本发明使得钼/钯、钯/银界面发生扩散，从而在钼/钯、钯/银界面上实现冶金结合，获得了具有良好可焊性和高界面结合强度的钼/钯/银层状金属基复合材料，其与太阳能电池片单点电阻点焊时的焊接拉伸强度为416克力（gf），超过了国家军用标准GJB2602-1996规定的焊接强度指标，可用于制造太阳能电池阵互连片。
附图说明
图1：本发明中钼/钯/银层状金属基复合材料的结构示意图。
图2：本发明中电镀钯装置的示意图。
图3：本发明中电镀银装置的示意图。
图4：本发明中钼/钯/银电镀试样加压装置示意图。
图5：本发明中使用的扭矩扳手图。
图6：本发明中钼/钯/银层状金属基复合材料的截面形貌观察SEM图。
图7：本发明中钼/钯/银层状金属基复合材料焊接拉伸强度测试示意图。
图8：本发明中钼/钯/银层状金属基复合材料与空间砷化镓太阳能电池电阻点焊焊接拉伸强度的拉伸曲线。
具体实施方式
本发明结合实施例和附图对制备过程详细描述。
图1为钼/钯/银层状金属基复合材料结构的示意图，其中，1－基体金属，为钼金属，厚度为12mm；2－中间层金属，为钯金属，厚度为1mm；3－表层金属，为银金属，厚度为5mm。
具体实施步骤如下：
1、钼金属表面去油、清洗
将用酒精清洗过的长120mm′宽100mm′厚12μm的冷轧钼金属箔完全浸入1L去油液（37%浓盐酸50mL+98%浓硫酸50mL+蒸馏水）中浸泡3分钟后，取出后浸入去离子水中浸泡5分钟进行清洗，清洗进行3次。
2、钼金属表面刻蚀
将上述经过去油处理并用去离子水清洗的钼箔浸泡在1L刻蚀液（37%浓盐酸150mL+98%浓硫酸150mL+蒸馏水+80g三氧化铬）中刻蚀10分钟，取出后浸入去离子水中浸泡15分钟，然后取出浸泡在去离子水中超声波清洗25分钟（超声频率50Hz，温度为30°C），超声波清洗后取出晾干待用。
3、电镀钯溶液的配制
首先将100g磷酸铵溶于400mL的去离子水中，搅拌使其全部溶解成磷酸铵溶液；然后将25g二硝酸二氨钯用200mL的去离子水溶解成二硝酸二氨钯溶液；将亚硝酸钠25g用200mL去离子水溶解成亚硝酸钠溶液。
将配制好的磷酸铵溶液和二硝酸二氨钯溶液进行混合，然后将亚硝酸钠溶液加入搅拌使其混合均匀；然后加入3g氯化钠，使其全部溶解最后加去离子水定容至1L。
4、钼金属表面电镀钯
采用图2所示的直流电镀装置进行电镀。图中，4－直流电源，5－毫安表，6－镀钯钛网，7－钼金属试片，8－镀槽（由透明无机玻璃制成），9－镀液。
镀钯钛网电极（阳极）面积为240mm′100mm，与电镀试样的距离为7cm。电镀电流密度为4A·dm-2，电镀时间为15分钟，电镀温度为30℃。
电镀结束后，获得了钼/钯电镀试样，用去离子水浸泡15分钟后用滤纸吸干，挂晾12个小时，置入真空烘箱中在60°C、10-1Pa真空度下干燥90分钟。
5、钼/钯电镀试样气氛保护退火
将上述钼/钯电镀试样在退火炉内900℃进行氢气保护退火4小时。退火过程为：以5℃每分钟的升温速率升至250℃，在250℃保温10分钟，然后以6.5℃每分钟的升温速率升至900℃，在900℃下保温4小时，保温结束后开始降温，降温方式为随炉冷却。
退火结束后，获得钼/钯层状退火试样。
6、钼/钯层状退火试样脱氢
将钼/钯层状退火试样放入真空退火炉中，将真空退火炉抽真空至真空度10-1Pa，以5℃每分钟的升温速率升至200°C，在200°C保温4小时，保温结束后开始降温，随炉冷却到室温后取出试样。
7、钼/钯层状退火脱氢试样表面电镀银
（1）电镀银溶液的配制
先将250g硫代硫酸钠溶于300mL的去离子水中，搅拌使其全部溶解成硫代硫酸钠溶液；然后将45g硝酸银和45g焦亚硫酸钾分别用250mL的去离子水溶解成硝酸银溶液和焦亚硫酸钾溶液，在搅拌的条件下将焦亚硫酸钾溶液倒入硝酸银溶液中，生成焦亚硫酸银浑浊液后，立即将溶液缓慢地加入到硫代硫酸钠溶液中，使银离子与硫代硫酸钠结合，生成微黄色澄清液；
再将150g乙酸铵加入上述微黄澄清液中，静置后，再加入0.8g硫代氨基脲，使其全部溶解，最后用去离子水定容至1L。配制出的镀银液pH值在6.5~8之间。
（2）电镀银
采用图3所示的直流电镀装置对钼/钯层状退火脱氢试样表面进行电镀银。图中，10－直流电源，11－毫安表，12－银金属板阳极，13－钼/钯层状退火脱氢试样，14－镀槽（由透明无机玻璃制成），15－镀液。
银电极（阳极）的面积为120mm′100mm，银电极距离试样（阴极）5.5cm。电镀电流密度为0.45A·dm-2，电镀时间为25min，电镀温度为25°C。
电镀结束后，获得钼/钯/银电镀试样，用去离子水浸泡15分钟后用滤纸吸干，挂晾12个小时，置入真空烘箱中在60°C、10-1Pa真空度下烘干90分钟。
8、钼/钯/银电镀试样加压退火
采用图4所示的加压装置和图5所示的扭矩扳手进行加压。图4中，16-上铌板，17-下铌板，18-钼制加压螺栓（规格为M8），19-钼/钯/银电镀试样，铌板面积为160mm′160mm′0.5mm。加压时，使用丙酮将纯铌金属板表面进行擦洗清洁，然后覆盖在钼/钯/银电镀试样的上下表面上，四角上用扭矩扳手拧紧钼制螺栓加压，扭矩设置为25N·m。
当扭矩达到25N·m后，撤除扭矩扳手，随后将加压装置（试样在加压装置中）放入气氛保护炉中进行退火，退火工艺参数为700℃氩气保护退火4小时。退火过程为：以5℃每分钟的升温速率升至250℃，在250℃保温10分钟，然后以6.5℃每分钟的升温速率升至700℃，在700℃下保温4小时，保温结束后开始降温，降温方式为随炉冷却。
退火结束后，松开加压装置，取出试样即为钼/钯/银层状金属基复合材料。
9、钼/钯/银层状金属基复合材料截面形貌的SEM观察
图6为钼/钯/银层状金属基复合材料表面形貌的SEM图，从图中可以看出复合材料形成了层状结构，图中20-钼层，21-钯层，22-银层。复合材料形成了一个整体。
10、钼/钯/银层状金属基复合材料焊接拉伸强度测试
焊接拉伸强度测试过程见附图7，具体过程为将钼/钯/银层状金属基复合材料试片采用电阻点焊单点焊接在空间砷化镓太阳能电池片上，然后拉伸至其从太阳能电池片上脱落，拉伸载荷与试样成45°。
根据钼/钯/银层状金属基复合材料结构的特点（参见附图1），复合材料表层金属银与空间砷化镓太阳能电池片焊接在一起的拉伸测试结果不仅反映了复合材料的可焊性，也反映了钼/钯/银之间的界面结合强度。
附图8为测试结果。结果表明单点电阻点焊时其焊接（界面）拉伸强度为416克力（gf）,达到了国家军用标准和航天用户提出的指标要求（国家军用标准GJB2602-1996规定的指标为150gf,符合空间飞行器的要求。

Claims (9)

1.一种钼/钯/银层状金属基复合材料，其特征在于该复合材料经过以下步骤制备：
1）将钼金属箔进行去油、清洗、刻蚀、超声波清洗前处理；
2）以镀钯的钛网为阳极，在钼金属表面电镀钯，获得钼电镀钯试样；
3）钼/钯电镀试样在氢气保护下进行高温退火；
4）将钼/钯层状退火试样放入真空炉中进行脱氢处理，随炉冷却到室温后取出试样；
5）在钼/钯层状退火脱氢试样表面用直流电镀装置电镀银；
6）钼/钯/银电镀试样在氩气保护下进行高温加压退火；
所述的复合材料的结构为银-钯-钼-钯-银的层状结构，钯为钼与银之间的中间金属层。
2.按照权利要求1所述的复合材料，其特征在于所述的复合材料与空间砷化镓太阳能电池片在进行单点电阻点焊时的焊接拉伸强度为416克力。
3.一种钼/钯/银层状金属基复合材料的制备工艺，其特征在于包括以下步骤：
1）对钼金属箔进行去油、清洗、刻蚀和超声波清洗前处理；
2）采用直流电镀装置，用镀钯钛网电极作为阳极、钼金属作为阴极，在钼金属表面电镀钯，获得钼/钯电镀试样；
3）在氢气保护下900~950℃对钼/钯电镀试样进行第一次气氛保护退火3.5~4小时，退火后获得钼/钯层状退火试样；
4）钼/钯层状退火试样置于真空退火炉中在真空度10-1Pa下200℃保温3.5~4小时进行脱氢处理；
5）采用直流电镀装置，用纯银板作为阳极、钼/钯层状退火脱氢试样作为阴极，进行电镀银，得到钼/钯/银电镀试样；
6）将钼/钯/银电镀试样在氩气保护下700~750℃进行第二次气氛保护加压退火4~4.5小时，加压由扭矩扳手拧紧螺栓实现，扭矩为20~30，退火后最终获得钼/钯/银层状金属基复合材料。
4.按照权利要求3所述的制备工艺，其特征在于所述的电镀钯的溶液成分和工艺参数如下：
二硝酸二氨钯（Pd(NH3)2(NO3)2）以Pd计10g/LpH值7.5~8.5
氯化钠（NaCl）以Cl计3g/L电流密度0~15A·dm-2
磷酸铵（(NH4)3PO4）100g/L电镀时间5~20min
亚硝酸钠（NaNO2）25g/L电镀温度20~40℃
电镀钯阳极采用镀钯的钛网，阳极与阴极的面积比为2：1。
5.按照权利要求3所述的制备工艺，其特征在于所述的电镀银溶液成分和工艺参数为：
硫代硫酸钠250g/LpH值6.5~8
焦亚硫酸钾45g/L电流密度0.40~0.45A·dm-2
乙酸铵150g/L电镀时间20~25min
硝酸银45g/L电镀温度18~35℃
硫代氨基脲0.8g/L。
6.按照权利要求3所述的制备工艺，其特征在于步骤3）所述退火过程为：以5℃每分钟的升温速率升至250℃，在250℃保温10分钟，然后以6.5℃每分钟的升温速率升至900℃，在900℃下保温4小时，保温结束后开始降温，降温方式为随炉冷却。
7.按照权利要求3所述的制备工艺，其特征在于步骤4）所述的脱氢处理为：置于真空退火炉中在真空度10-1Pa下200℃保温4小时。
8.按照权利要求3所述的制备工艺，其特征在于步骤6）所述退火过程为：以5℃每分钟的升温速率升至250℃，在250℃保温10分钟，然后以6.5℃每分钟的升温速率升至700℃，保温4小时，保温结束后开始降温，降温方式为随炉冷却。
9.按照权利要求3所述的制备工艺，其特征在于步骤6）所述加压过程为：在钼/钯/银电镀试样上下表面覆盖上表面经过丙酮擦洗清洁的纯铌金属板，然后四角上用扭矩扳手拧紧钼制螺栓加压，扭矩为25N·m。
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