CN103341674A - 一种陶瓷基复合材料与金属材料的石墨烯辅助钎焊方法 - Google Patents
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Abstract
一种陶瓷基复合材料与金属材料的石墨烯辅助钎焊方法，涉及陶瓷基复合材料与金属材料的钎焊方法。此发明要解决现有陶瓷基复合材料与金属材料钎焊得到的焊接接头力学性能差的问题。钎焊方法：一、陶瓷基复合材料放入等离子体增强化学气相沉积设备进行等离子体表面处理；二、通入CH4气体调节流量，开启射频电源，调节射频功率沉积10～30min后，以Ar和H2为保护气体，冷却到室温，得到表面生长有石墨烯的陶瓷基复合材料；三、Ti基钎料置于待连接面之间，放入真空钎焊炉中进行钎焊，最后冷却至室温完成钎焊。采用本发明钎焊方法得到的陶瓷基复合材料与金属材料的连接体在室温下的抗剪强度可达到35Mpa。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷基复合材料与金属材料的钎焊方法。
背景技术
陶瓷基复合材料具有高强度和刚度、相对重量轻、优异的耐高温和高温抗腐蚀性以及良好的化学稳定性，在航空、航天、汽车等领域应用前景广阔。然而，陶瓷基复合材料的塑性低、加工成型性差，难以单独使用。实际应用中常采用连接技术制成陶瓷基复合材料与金属材料的复合构件，如火箭发动机的喷管和燃烧仓、航天飞机的涡轮发动机零部件等。因此，陶瓷基复合材料与金属材料之间的连接逐渐成为制约该材料使用的关键问题。
目前工程应用中材料的连接方式主要有胶接、机械连接和焊接。然而，胶接存在粘接剂老化失效和耐高温性能差的问题，机械连接会造成额外的重量且陶瓷基复合材料难以机械加工。钎焊方法以工艺简单、连接强度高、相对成本低、适合工业规模生产等一系列优点，在材料连接领域有着广泛应用。但由于陶瓷基复合材料与金属材料之间物理化学性质的巨大差异，钎焊的过程中接头易产生较大的热应力。而且，常用钎料在陶瓷基复合材料表面不易润湿难以形成冶金结合，导致了钎焊连接陶瓷基复合材料与金属复合构件的接头强度较低。
石墨烯是碳原子紧密堆积成的单层二维蜂窝状晶格结构的一种新型碳材料，也是人类已知强度最高的物质，不仅比钻石坚硬，同时还具有高热导率、低密度和热膨胀系数、良好的韧性、耐高温以及化学性质稳定等优点，而且其与金属Ti，Ni等具有良好的界面结合。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有陶瓷基复合材料与金属材料钎焊得到的焊接接头力学性能差的问题，而提供一种陶瓷基复合材料与金属材料的石墨烯辅助钎焊方法。
本发明陶瓷基复合材料与金属材料的石墨烯辅助钎焊方法按以下步骤实现：
一、将陶瓷基复合材料放入等离子体增强化学气相沉积设备中，抽真空至5Pa以下，通入保护气体H2和Ar气，调节H2流量为10～50sccm，Ar流量为10～50sccm，保护气体压强为100～500Pa，然后将工作温度升温至500～1000℃，到达工作温度后打开射频电源，调节射频功率至200W，处理10～30min进行等离子体表面处理；
二、表面处理结束后关闭射频电源，通入CH4气体，调节CH4流量为10～50sccm，Ar流量为50～100sccm，调节并维持工作压强为100～500Pa，开启射频电源，调节射频功率为200W，沉积10～30min后关闭加热电源和射频电源，停止通入CH4气体，以Ar和H2为保护气体，冷却到室温，得到表面生长有石墨烯的陶瓷基复合材料；
三、将Ti基钎料置于步骤二得到的表面生长有石墨烯的陶瓷基复合材料与金属材料的待连接面之间，组成待焊件，待焊件放入真空钎焊炉中，抽真空，钎焊温度升至800～1200℃，保温5～30min后以5℃/min的降温速度冷却至室温，完成陶瓷基复合材料与金属材料的石墨烯辅助钎焊。
本发明陶瓷基复合材料与金属材料的石墨烯辅助钎焊方法的原理为：利用等离子体增强化学气相沉积方法，无需催化剂辅助下原位在陶瓷基复合材料表面直接生长石墨烯薄膜，改善了陶瓷基复合材料的表面状态，促进常用Ti基活性钎料在其表面润湿铺展。本发明制备的石墨烯垂直于陶瓷基复合材料表面生长，分布均匀，再使用Ti基钎料钎焊连接时，钎料能很好的在陶瓷基复合材料表面润湿铺展，与石墨烯之间形成良好的界面结合，在陶瓷基复合材料与金属材料之间形成了过渡层，由于石墨烯的垂直生长，可在钎料中起到钉扎作用，发挥石墨烯的优异性能，缓解钎焊接头的残余应力，提高钎焊接头的力学、热学及高温性能，最终实现陶瓷基复合材料与金属材料的高质量连接，满足工程使用要求。
综上本发明陶瓷基复合材料与金属材料的石墨烯辅助钎焊方法具有以下优点：
1、通过在陶瓷基复合材料表面均匀生长一层石墨烯，促进钎料在其表面的润湿铺展，同时依靠石墨烯的优异性能，缓解钎焊接头的残余应力，提高钎焊接头的力学性能，使得到的SiO2陶瓷基复合材料与金属铌的连接体在室温下的抗剪强度达到10Mpa～35Mpa。
2、本发明可在低温环境下无需催化剂辅助，直接原位在陶瓷基复合材料表面垂直生长石墨烯薄膜，避免杂质的引入。且石墨烯的密度极低，不会引入额外的重量，适合用于航天领域。
3、本发明所使用的等离子体增强化学气相沉积方法简单、高效、低成本，便于工业化生产。
附图说明
图1是实施例一步骤二陶瓷基复合材料表面生长的石墨烯扫描电子显微镜照片的俯视图；
图2是实施例一步骤二陶瓷基复合材料表面生长的石墨烯扫描电子显微镜照片的侧视图；
图3是实施例一步骤二陶瓷基复合材料表面生长的石墨烯的透射电子显微镜照片；
图4是实施例一步骤二陶瓷基复合材料表面生长的石墨烯的拉曼光谱图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式陶瓷基复合材料与金属材料的石墨烯辅助钎焊方法按以下步骤实现：
一、将陶瓷基复合材料放入等离子体增强化学气相沉积设备中，抽真空至5Pa以下，通入保护气体H2和Ar气体，调节H2流量为10～50sccm，Ar流量为10～50sccm，保护气体压强为100～500Pa，然后将工作温度升温至500～1000℃，到达工作温度后打开射频电源，调节射频功率至200W，处理10～30min进行等离子体表面处理；
二、表面处理结束后关闭射频电源，通入CH4气体，调节CH4流量为10～50sccm，Ar流量为50～100sccm，调节并维持工作压强为100～500Pa，开启射频电源，调节射频功率为200W，沉积10～30min后关闭加热电源和射频电源，停止通入CH4气体，以Ar和H2为保护气体，冷却到室温，得到表面生长有石墨烯的陶瓷基复合材料；
三、将Ti基钎料置于步骤二得到的表面生长有石墨烯的陶瓷基复合材料与金属材料的待连接面之间，组成待焊件，待焊件放入真空钎焊炉中，抽真空，钎焊温度升至800～1200℃，保温5～30min后以5℃/min的降温速度冷却至室温，完成陶瓷基复合材料与金属材料的石墨烯辅助钎焊。
本实施方式通过在陶瓷基复合材料表面直接生长石墨烯薄膜，改善了陶瓷基复合材料的表面状态，促进常用Ti基活性钎料在其表面的润湿铺展，提高了钎焊接头的力学性能。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是陶瓷基复合材料为SiO2陶瓷基复合材料、Si3N4陶瓷基复合材料、SiC陶瓷基复合材料、石英纤维编织陶瓷基复合材料或SiC纤维增强陶瓷基复合材料。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是金属材料为金属铌、钛合金或因瓦合金。其它步骤及参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤一工作温度升温至510～990℃。其它步骤及参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤二调节CH4流量为30sccm。其它步骤及参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤二调节并维持工作压强为300Pa。其它步骤及参数与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤三抽真空至6.0×10-3Pa。其它步骤及参数与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤三钎焊温度升至870℃。其它步骤及参数与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是Ti基钎料为AgCuTi钎料、TiNi钎料、TiNiNb钎料或TiZrNiCu钎料。其它步骤及参数与具体实施方式一至八之一相同。
本实施方式所用Ti基钎料为箔片状或粉末状。
实施例一：本实施例陶瓷基复合材料与金属材料的石墨烯辅助钎焊方法按以下步骤实现：
一、将SiO2陶瓷基复合材料放入等离子体增强化学气相沉积设备中，抽真空至3Pa，通入保护气体H2和Ar气，调节H2流量为10sccm，Ar流量为20sccm，保护气体压强为200Pa，然后将工作温度升温至700℃，到达工作温度后打开射频电源，调节射频功率至200W，处理20min进行等离子体表面处理；
二、表面处理结束后关闭射频电源，通入CH4气体，调节CH4流量为30sccm，Ar流量为70sccm，调节并维持工作压强为300Pa，开启射频电源，调节射频功率为200W，沉积30min后关闭加热电源和射频电源，停止通入CH4气体，以Ar和H2为保护气体，冷却到室温，得到表面生长有石墨烯的SiO2陶瓷基复合材料；
三、将厚度为100μm的AgCuTi钎料箔片置于步骤二得到的表面生长有石墨烯的SiO2陶瓷基复合材料与金属Nb的待连接面之间，组成待焊件，待焊件放入真空钎焊炉中，抽真空，钎焊温度升至870℃，保温20min后以5℃/min的降温速度冷却至室温，完成SiO2陶瓷基复合材料与金属Nb的石墨烯辅助钎焊。
本实施例中步骤二生长的石墨烯的扫描电子显微镜照片如图1,2所示，石墨烯的透射电子显微镜照片如图3所示，以及石墨烯的拉曼光谱（激光波长为514nm）如图4所示。制备出的石墨烯均垂直于SiO2陶瓷基复合材料表面生长，分布均匀且紧密，尺寸均一。通过拉曼光谱中D，G，2D峰的位置以及相对的峰强比值，可知获得的石墨烯缺陷少，质量较高。
本实施例得到的SiO2陶瓷基复合材料与金属Nb的连接体的室温抗剪强度为35MPa。
实施例二：本实施例陶瓷基复合材料与金属材料的石墨烯辅助钎焊方法按以下步骤实现：
一、将SiO2陶瓷基复合材料放入等离子体增强化学气相沉积设备中，抽真空至3Pa，通入保护气体H2和Ar气体，调节H2流量为10sccm，Ar流量为20sccm，保护气体压强为200Pa，然后将工作温度升温至700℃，到达工作温度后打开射频电源，调节射频功率至200W，处理30min进行等离子体表面处理；
二、表面处理结束后关闭射频电源，通入CH4气体，调节CH4流量为50sccm，Ar流量为70sccm，调节并维持工作压强为300Pa，开启射频电源，调节射频功率为200W，沉积30min后关闭加热电源和射频电源，停止通入CH4气体，以Ar和H2为保护气体，冷却到室温，得到表面生长有石墨烯的SiO2陶瓷基复合材料；
三、将厚度为100μm的AgCuTi钎料箔片置于步骤二得到的表面生长有石墨烯的SiO2陶瓷基复合材料与金属Nb的待连接面之间，组成待焊件，待焊件放入真空钎焊炉中，抽真空，钎焊温度升至870℃，保温20min后以5℃/min的降温速度冷却至室温，完成SiO2陶瓷基复合材料与金属Nb的石墨烯辅助钎焊。
本实施例步骤二生长的石墨烯均垂直于SiO2陶瓷基复合材料表面生长，分布均匀且紧密，尺寸均一。但获得的石墨烯缺陷多，质量较差。得到的SiO2陶瓷基复合材料与金属Nb的连接体的室温抗剪强度仅为10MPa。
实施例三：本实施例与实施例一不同的是步骤二调节CH4流量为10sccm。其它步骤及参数与实施例一相同。
本实施例步骤二生长的石墨烯均垂直于SiO2陶瓷基复合材料表面生长，分布均匀，尺寸较小。但获得的石墨烯缺陷较多，质量略差。得到的SiO2陶瓷基复合材料与金属Nb的连接体的室温抗剪强度为17MPa。
实施例四：本实施例与实施例一不同的是步骤二调节射频功率为200W，沉积10min。其它步骤及参数与实施例一相同。
本实施例步骤二生长的石墨烯均垂直于SiO2陶瓷基复合材料表面生长，分布均匀，尺寸较小。获得的石墨烯缺陷较少，质量较高。得到的SiO2陶瓷基复合材料与金属Nb的连接体的室温抗剪强度为23MPa。
实施例五：本实施例与实施例一不同的是步骤二调节并维持工作压强为500Pa。其它步骤及参数与实施例一相同。
本实施例步骤二生长的石墨烯均垂直于SiO2陶瓷基复合材料表面生长，分布均匀且紧密，尺寸较小。但获得的石墨烯缺陷略多，质量略差。得到的SiO2陶瓷基复合材料与金属Nb的连接体的室温抗剪强度为17MPa。
实施例六：本实施例与实施例一不同的是步骤三钎焊温度升至830℃。其它步骤及参数与实施例一相同。
本实施例步骤二生长的石墨烯均垂直于SiO2陶瓷基复合材料表面生长，分布均匀且紧密，尺寸均一。获得的石墨烯缺陷较少，质量较高。得到的SiO2陶瓷基复合材料与金属Nb的连接体的室温抗剪强度为20MPa。
Claims (7)
1.一种陶瓷基复合材料与金属材料的石墨烯辅助钎焊方法，其特征在于陶瓷基复合材料与金属材料的石墨烯辅助钎焊方法按以下步骤实现：
一、将陶瓷基复合材料放入等离子体增强化学气相沉积设备中，抽真空至5Pa以下，通入保护气体H2和Ar气，调节H2流量为10～50sccm，Ar流量为10～50sccm，保护气体压强为100～500Pa，然后将工作温度升温至500～1000℃，到达工作温度后打开射频电源，调节射频功率至200W，处理10～30min进行等离子体表面处理；
二、表面处理结束后关闭射频电源，通入CH4气体，调节CH4流量为10～50sccm，Ar流量为50～100sccm，调节并维持工作压强为100～500Pa，开启射频电源，调节射频功率为200W，沉积10～30min后关闭加热电源和射频电源，停止通入CH4气体，以Ar和H2为保护气体，冷却到室温，得到表面生长有石墨烯的陶瓷基复合材料；
三、将Ti基钎料置于步骤二得到的表面生长有石墨烯的陶瓷基复合材料与金属材料的待连接面之间，组成待焊件，待焊件放入真空钎焊炉中，抽真空，钎焊温度升至800～1200℃，保温5～30min后以5℃/min的降温速度冷却至室温，完成陶瓷基复合材料与金属材料的石墨烯辅助钎焊。
2.根据权利要求1所述的一种陶瓷基复合材料与金属材料的石墨烯辅助钎焊方法，其特征在于陶瓷基复合材料为SiO2陶瓷基复合材料、Si3N4陶瓷基复合材料、SiC陶瓷基复合材料、石英纤维编织陶瓷基复合材料或SiC纤维增强陶瓷基复合材料。
3.根据权利要求1所述的一种陶瓷基复合材料与金属材料的石墨烯辅助钎焊方法，其特征在于金属材料为金属铌、钛合金或因瓦合金。
4.根据权利要求1所述的一种陶瓷基复合材料与金属材料的石墨烯辅助钎焊方法，其特征在于步骤二调节CH4流量为30sccm。
5.根据权利要求1所述的一种陶瓷基复合材料与金属材料的石墨烯辅助钎焊方法，其特征在于步骤二调节并维持工作压强为300Pa。
6.根据权利要求1所述的一种陶瓷基复合材料与金属材料的石墨烯辅助钎焊方法，其特征在于步骤三钎焊温度升至870℃。
7.根据权利要求1所述的一种陶瓷基复合材料与金属材料的石墨烯辅助钎焊方法，其特征在于Ti基钎料为AgCuTi钎料、TiNi钎料、TiNiNb钎料或TiZrNiCu钎料。
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