CN109851388A - 表面改性辅助钎焊SiO2-BN与Invar合金的方法 - Google Patents
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Abstract
表面改性辅助钎焊SiO2‑BN与Invar合金的方法，涉及一种钎焊SiO2‑BN与Invar合金的方法。目的是解决SiO2‑BN陶瓷与Invar合金的钎焊连接时可靠性差的问题。方法：采用等离子体增强化学气相沉积法在SiO2‑BN陶瓷母材表面原位垂直生长石墨烯，采用钎料对SiO2‑BN陶瓷母材和Invar合金进行钎焊。本发明石墨烯在陶瓷基底直接原位生长出来可以保证石墨烯的完整结构，有较少的缺陷，陶瓷表面生长的石墨烯具有一定的化学活性，有助于提高接头的高温力学性能。本发明适用于钎焊SiO2‑BN与Invar合金。
Description
技术领域
本发明涉及一种钎焊SiO2-BN与Invar合金的方法。
背景技术
陶瓷材料熔点较高，传统的熔焊方法很难使陶瓷熔化，无法实现与金属的连接。能量密度较高的激光束、电子束焊接可以使陶瓷局部熔化，但在快速的热循环下，陶瓷材料会因为自身较高的脆性而开裂。在目前已知的所有连接方法中，钎焊由于强度较高、工艺相对简单和对母材损害很小的优势成为连接SiO2-BN陶瓷与Invar合金较为理想的方法之一。
SiO2-BN陶瓷与Invar合金的连接难点主要体现在二者的物理性质方面，陶瓷材料线胀系数低，塑性差，熔点很高，多为分子键或者原子键结合，而Invar合金高温下线胀系数变化较大、塑性较好，为金属键结合，两种母材在这些方面的差异，导致了二者连接时在冷却过程中由于二者收缩程度的不同势必诱发残余热应力，这会大大降低钎焊接头的可靠性，使用含Ti钎料直接钎焊SiO2-BN陶瓷与Invar合金钎焊后获得的接头的室温下的剪切强度仅为10～20MPa。
发明内容
本发明为了解决现有SiO2-BN陶瓷与Invar合金的钎焊连接时可靠性差的问题，提出一种表面改性辅助钎焊SiO2-BN与Invar合金的方法。
本发明表面改性辅助钎焊SiO2-BN与Invar合金的方法按照以下步骤进行：采用等离子体增强化学气相沉积法在SiO2-BN陶瓷母材表面原位垂直生长石墨烯，采用钎料对SiO2-BN陶瓷母材和Invar合金进行钎焊，即完成；所述钎料为含Ti钎料。
本发明原理及有益效果为：
1、现有石墨烯改性多采用石墨烯转移技术，首先石墨烯在其他基底上生长，然后再转移到目标基底，在转移过程中，例如腐蚀、剥离等方法都会破坏石墨烯的结构完整性。本发明中石墨烯在陶瓷基底直接原位生长出来的，可以保证石墨烯的完整结构，因此，本发明在陶瓷表面原位生长的石墨烯与陶瓷结合力良好，石墨烯质量较高，有较少的缺陷，不容易在高温下分解散落，能满足钎焊接头400℃左右条件下的使用要求；
2、本发明在陶瓷表面生长石墨烯，一方面，陶瓷表面生长的石墨烯具有一定的化学活性，可以与活性元素Ti反应，促进钎料在陶瓷侧的润湿；另一方面，石墨烯与钎料中的活性元素Ti反应生成少量的TiC，从而抑制Fe、Ni元素向液态钎料中的溶解，石墨烯消耗了钎料中的活性元素Ti元素后，会减少Fe2Ti和Ni3Ti的形成，从而减少Invar中Fe、Ni元素的溶解；少量弥散分布的Fe2Ti和Ni3Ti有助于提高接头的高温力学性能；本发明方法在焊接温度为930℃-990℃和保温5-30min条件下，钎焊SiO2-BN陶瓷与Invar合金获得的接头室温下的剪切强度为22～52MPa；
3、本发明石墨烯不仅适用于SiO2-BN陶瓷与Invar合金的连接，同时也适用于其他氧化物陶瓷及氧化物陶瓷基复合材料与金属合金的连接。
附图说明
图1实施例1得到的SiO2-BN陶瓷母材表面原位垂直生长的石墨烯的扫描电子显微镜图片；
图2为对比例得到的SiO2-BN陶瓷和Invar合金焊接接头的SEM图；
图3为实施例1得到的SiO2-BN陶瓷和Invar合金焊接接头的SEM图；
图4为对比例得到的SiO2-BN陶瓷与Invar合金焊接接头中Ti元素分布SEM图；
图5为实施例1得到的SiO2-BN陶瓷与Invar合金焊接接头中Ti元素分布SEM图。
具体实施方式：
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意合理组合。
具体实施方式一：本实施方式表面改性辅助钎焊SiO2-BN与Invar合金的方法按照以下步骤进行：采用等离子体增强化学气相沉积法在SiO2-BN陶瓷母材表面原位垂直生长石墨烯，采用钎料对SiO2-BN陶瓷母材和Invar合金进行钎焊，即完成；所述钎料为含Ti钎料。
本实施方式具备以下有益效果：
1、现有石墨烯改性多采用石墨烯转移技术，首先石墨烯在其他基底上生长，然后再转移到目标基底，在转移过程中，例如腐蚀、剥离等方法都会破坏石墨烯的结构完整性。本实施方式中石墨烯在陶瓷基底直接原位生长出来的，可以保证石墨烯的完整结构，因此，本实施方式在陶瓷表面原位生长的石墨烯与陶瓷结合力良好，石墨烯质量较高，有较少的缺陷，不容易在高温下分解散落，能满足钎焊接头400℃左右条件下的使用要求；
2、本实施方式在陶瓷表面生长石墨烯，一方面，陶瓷表面生长的石墨烯具有一定的化学活性，可以与活性元素Ti反应，促进钎料在陶瓷侧的润湿；另一方面，石墨烯与钎料中的活性元素Ti反应生成少量的TiC，从而抑制Fe、Ni元素向液态钎料中的溶解，石墨烯消耗了钎料中的活性元素Ti元素后，会减少Fe2Ti和Ni3Ti的形成，从而减少Invar中Fe、Ni元素的溶解；少量弥散分布的Fe2Ti和Ni3Ti有助于提高接头的高温力学性能；本实施方式方法在焊接温度为930℃-990℃和保温5-30min条件下，钎焊SiO2-BN陶瓷与Invar合金获得的接头室温下的剪切强度为22～52MPa；
3、本实施方式石墨烯不仅适用于SiO2-BN陶瓷与Invar合金的连接，同时也适用于其他氧化物陶瓷及氧化物陶瓷基复合材料与金属合金的连接。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述含Ti钎料为AgCuTi钎料、CuTi钎料或NiTi钎料。其他步骤和参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：所述SiO2-BN陶瓷母材表面原位垂直生长的石墨烯的层数为3～10层。其他步骤和参数与具体实施方式一或二相同。
经拉曼光谱检测，本实施方式SiO2-BN陶瓷母材表面原位垂直生长的石墨烯的层数为3～10层。D峰和G峰均是C原子晶体的拉曼特征峰。D峰代表的是C原子晶格的缺陷，G峰代表的是C原子sp2杂化的面内伸缩振动。ID/IG是D峰和G峰的强度比，这个比值可以用来描述这两个峰的强度关系，ID/IG值越大，代表C原子晶体的缺陷比较多；本实施方式ID/IG为0.64，所以石墨烯缺陷少，质量较高；2D峰反映的是石墨层数的多少，2D峰的位置约为2701cm-1，表明VFG层数较少，约为3～10层。石墨烯的层数为3～10层，有着高反应活性，可以充分与活性元素反应。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：所述采用等离子体增强化学气相沉积法在SiO2-BN陶瓷母材表面原位垂直生长石墨烯的方法按照以下步骤进行：制备表面涂覆有催化剂纳米颗粒的SiO2-BN陶瓷母材，然后置于PECVD工作台中，在生长温度为650-800℃、CH4流量为10-30sccm、Ar流量为70-90sccm、混合气体总压强为700-1100Pa、射频生长时间为30-60min的条件下进行石墨烯生长。其他步骤和参数与具体实施方式一至三之一相同。
本实施方式在SiO2-BN陶瓷表面生长石墨烯前，制备表面涂覆有催化剂纳米颗粒的SiO2-BN陶瓷母材，通过引入催化剂粒子在陶瓷表面形成金属基底，金属基底作为石墨烯成核生长的起点，实现了陶瓷表面原位生长石墨烯，相比于其他石墨烯改性方法，本实施方式方法得到的石墨烯与母材的结合力强，质量良好，并且层数可控。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四不同的是：所述表面涂覆有催化剂纳米颗粒的SiO2-BN陶瓷母材的制备方法按照以下步骤进行：采用硝酸铜溶液作为催化剂旋涂在SiO2-BN陶瓷表面，硝酸铜溶液为浓度0.1-1mol/L的Cu(NO3)2的异丙醇溶液；旋涂前将SiO2-BN陶瓷表面进行打磨，打磨后进行超声清洗5-30min；旋涂后置于空气中晾置10-30min。其他步骤和参数与具体实施方式四相同。本实施方式采用硝酸铜溶液作为催化剂，Cu具有较低溶碳量，高温下气态碳源裂解生成的碳原子能够吸附于Cu表面而不会渗入Cu基体内部，在Cu表面的活性碳原子集聚成“石墨烯岛”，并通过“石墨烯岛”之间的延伸合并得到连续的石墨烯薄膜。本实施方式方法简单易行，精确可控，获得的石墨烯数量和质量都满足钎焊的要求。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式五不同的是：所述旋涂的具体工艺为：旋涂速度为100-500r/min，旋涂时间10-60s。其他步骤和参数与具体实施方式五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述采用钎料对SiO2-BN陶瓷母材和Invar合金进行钎焊的方法按照以下步骤进行：
首先对Invar合金进行清洗，取钎料粉末进行压片得到钎料片，将钎料片置于Invar合金待焊面与SiO2-BN陶瓷母材之间形成装配件，SiO2-BN陶瓷母材表面原位垂直生长石墨烯一侧朝向钎料片，向装配件施加2-5MPa的压力进行压紧固定，最后将装配件放入真空加热炉中进行钎焊；进行钎焊前将真空加热炉抽真空至真空度为1×10-3Pa；所述进行钎焊时采用的升温工艺为：开始以15℃/min的速度加热到600℃并保温10min，然后以10℃/min的速度加热到800℃，再以5℃/min的速度加热到930-990℃并保温5-30min，最后随炉冷却至室温，即完成SiO2-BN陶瓷与Invar合金的钎焊。其他步骤和参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式七不同的是：所述对Invar合金进行清洗时首先采用机械清理方法去除Invar合金待焊表面的氧化物和油污，然后将Invar合金放入丙酮中并采用超声波清洗5-30min。其他步骤和参数与具体实施方式七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式七不同的是：所述钎料片尺寸与Invar合金待焊面尺寸相同。其他步骤和参数与具体实施方式七相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式七不同的是：所述钎料粉末进行压片时压力为4-8MPa，施压时间为60-75s，即得致密均匀的钎料片。其他步骤和参数与具体实施方式七相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式八不同的是：所述机械清理方法为采用80#-～1000#的水砂纸打磨。其他步骤和参数与具体实施方式八相同。
采用以下实施例验证本发明的有以下效果：
实施例1：
本实施例表面改性辅助钎焊SiO2-BN与Invar合金的方法，按照以下步骤进行：采用等离子体增强化学气相沉积法在SiO2-BN陶瓷母材表面原位垂直生长石墨烯，采用钎料对SiO2-BN陶瓷母材和Invar合金进行钎焊，即完成；
所述含Ti钎料为NiTi钎料，纯度为99.99％；所述SiO2-BN陶瓷母材表面原位垂直生长的石墨烯的层数较少，为3～10层；
所述采用等离子体增强化学气相沉积法在SiO2-BN陶瓷母材表面原位垂直生长石墨烯的方法按照以下步骤进行：制备表面涂覆有催化剂纳米颗粒的SiO2-BN陶瓷母材，然后置于PECVD工作台中，在生长温度为800℃、CH4流量为20sccm、Ar流量为80sccm、混合气体总压强为900Pa、射频生长时间为60min的条件下进行石墨烯生长；
所述表面涂覆有催化剂纳米颗粒的SiO2-BN陶瓷母材的制备方法按照以下步骤进行：采用硝酸铜溶液作为催化剂旋涂在SiO2-BN陶瓷表面，硝酸铜溶液为浓度0.1mol/L的Cu(NO3)2的异丙醇溶液；旋涂前将SiO2-BN陶瓷表面进行打磨，打磨后进行超声清洗10min；旋涂后置于空气中晾置20min；所述旋涂的具体工艺为：旋涂速度为200r/min，旋涂时间20s；
所述采用钎料对SiO2-BN陶瓷母材和Invar合金进行钎焊的方法按照以下步骤进行：
首先对Invar合金进行清洗，取钎料粉末进行压片得到钎料片，将钎料片置于Invar合金待焊面与SiO2-BN陶瓷母材之间形成装配件，SiO2-BN陶瓷母材表面原位垂直生长石墨烯一侧朝向钎料片，向装配件施加2MPa的压力进行压紧固定，最后将装配件放入真空加热炉中进行钎焊；进行钎焊前将真空加热炉抽真空至真空度为1×10-3Pa；所述进行钎焊时采用的升温工艺为：开始以15℃/min的速度加热到600℃并保温10min，然后以10℃/min的速度加热到800℃，再以5℃/min的速度加热到950℃并保温10min，最后随炉冷却至室温，即完成SiO2-BN陶瓷与Invar合金的钎焊；
所述对Invar合金进行清洗时首先采用机械清理方法去除Invar合金待焊表面的氧化物和油污，然后将Invar合金放入丙酮中并采用超声波清洗10min。所述钎料片尺寸与Invar合金待焊面尺寸相同；所述钎料粉末进行压片时压力为4MPa，施压时间为75s，即得致密均匀的钎料片；机械清理方法为采用80#的水砂纸打磨。
对比例：
钎焊SiO2-BN与Invar合金的方法，按照以下步骤进行：采用钎料对SiO2-BN陶瓷母材和Invar合金进行钎焊，即完成；所述含Ti钎料为NiTi钎料，纯度为99.99％；首先对Invar合金进行清洗，取钎料粉末进行压片得到钎料片，将钎料片置于Invar合金待焊面与SiO2-BN陶瓷母材之间形成装配件，向装配件施加2MPa的压力进行压紧固定，最后将装配件放入真空加热炉中进行钎焊；进行钎焊前将真空加热炉抽真空至真空度为1×10-3Pa；所述进行钎焊时采用的升温工艺为：开始以15℃/min的速度加热到600℃并保温10min，然后以10℃/min的速度加热到800℃，再以5℃/min的速度加热到950℃并保温10min，最后随炉冷却至室温，即完成SiO2-BN陶瓷与Invar合金的钎焊；所述对Invar合金进行清洗时采用机械清理方法将Invar合金待焊表面的氧化物和油污，然后将Invar合金放入丙酮中并采用超声波清洗10min；所述钎料片尺寸与Invar合金待焊面尺寸相同；所述钎料粉末进行压片时压力为4MPa，施压时间为75s，即得致密均匀的钎料片。
经测试，实施例1得到的SiO2-BN陶瓷与Invar合金的接头室温抗剪强度为52MPa；对比例得到的SiO2-BN陶瓷与Invar合金的接头室温抗剪强度为20MPa；
图1实施例1得到的SiO2-BN陶瓷母材表面原位垂直生长的石墨烯的扫描电子显微镜图片；图1可知，实施例1得到的SiO2-BN陶瓷母材表面得到的石墨烯形态好，尺寸分布均匀，且垂直于陶瓷表面生长，因此具有较高的反应活性；
图2为对比例得到的SiO2-BN陶瓷和Invar合金焊接接头的SEM图；图3为实施例1得到的SiO2-BN陶瓷和Invar合金焊接接头的SEM图；图2和3对比说明，通过引入石墨烯，接头界面内的元素分布显著改变，Ti元素在陶瓷侧富集，减少了接头中心脆性化合物带的产生，有利于提高接头的综合性能；
图4为对比例得到的SiO2-BN陶瓷与Invar合金焊接接头中Ti元素分布SEM图；图5为实施例1得到的SiO2-BN陶瓷与Invar合金焊接接头中Ti元素分布SEM图；图4和5对比可知，未引入石墨烯时，Ti元素分布较为均匀；引入石墨烯后，Ti元素在陶瓷侧富集，与石墨烯结合形成冶金结合，石墨烯的引入确实改善了元素分布。
实施例2：
本实施例与实施例1不同的是，所述进行钎焊时采用的升温工艺为：开始以15℃/min的速度加热到600℃并保温10min，然后以10℃/min的速度加热到800℃，再以5℃/min的速度加热到970℃并保温10min，最后随炉冷却至室温，即完成SiO2-BN陶瓷与Invar合金的钎焊。其他步骤和参数与实施例1相同。经测试，实施例2得到的SiO2-BN陶瓷与Invar合金的接头室温抗剪强度为39MPa。
Claims (10)
1.一种表面改性辅助钎焊SiO2-BN与Invar合金的方法，其特征在于：该方法按照以下步骤进行：采用等离子体增强化学气相沉积法在SiO2-BN陶瓷母材表面原位垂直生长石墨烯，采用钎料对SiO2-BN陶瓷母材和Invar合金进行钎焊，即完成；所述钎料为含Ti钎料。
2.根据权利要求1所述的表面改性辅助钎焊SiO2-BN与Invar合金的方法，其特征在于：所述含Ti钎料为AgCuTi钎料、CuTi钎料或NiTi钎料。
3.根据权利要求1所述的表面改性辅助钎焊SiO2-BN与Invar合金的方法，其特征在于：所述SiO2-BN陶瓷母材表面原位垂直生长的石墨烯的层数为3～10层。
4.根据权利要求1所述的表面改性辅助钎焊SiO2-BN与Invar合金的方法，其特征在于：所述采用等离子体增强化学气相沉积法在SiO2-BN陶瓷母材表面原位垂直生长石墨烯的方法按照以下步骤进行：制备表面涂覆有催化剂纳米颗粒的SiO2-BN陶瓷母材，然后置于PECVD工作台中，在生长温度为650-800℃、CH4流量为10-30sccm、Ar流量为70-90sccm、混合气体总压强为700-1100Pa、射频生长时间为30-60min的条件下进行石墨烯生长。
5.根据权利要求4所述的表面改性辅助钎焊SiO2-BN与Invar合金的方法，其特征在于：所述表面涂覆有催化剂纳米颗粒的SiO2-BN陶瓷母材的制备方法按照以下步骤进行：采用硝酸铜溶液作为催化剂旋涂在SiO2-BN陶瓷表面，硝酸铜溶液为浓度0.1-1mol/L的Cu(NO3)2的异丙醇溶液；旋涂前将SiO2-BN陶瓷表面进行打磨，打磨后进行超声清洗5-30min；旋涂后置于空气中晾置10-30min。
6.根据权利要求5所述的表面改性辅助钎焊SiO2-BN与Invar合金的方法，其特征在于：所述旋涂的具体工艺为：旋涂速度为100-500r/min，旋涂时间10-60s。
7.根据权利要求1所述的表面改性辅助钎焊SiO2-BN与Invar合金的方法，其特征在于：所述采用钎料对SiO2-BN陶瓷母材和Invar合金进行钎焊的方法按照以下步骤进行：
首先对Invar合金进行清洗，取钎料粉末进行压片得到钎料片，将钎料片置于Invar合金待焊面与SiO2-BN陶瓷母材之间形成装配件，SiO2-BN陶瓷母材表面原位垂直生长石墨烯一侧朝向钎料片，向装配件施加2-5MPa的压力进行压紧固定，最后将装配件放入真空加热炉中进行钎焊；进行钎焊前将真空加热炉抽真空至真空度为1×10-3Pa；所述进行钎焊时采用的升温工艺为：开始以15℃/min的速度加热到600℃并保温10min，然后以10℃/min的速度加热到800℃，再以5℃/min的速度加热到930-990℃并保温5-30min，最后随炉冷却至室温，即完成SiO2-BN陶瓷与Invar合金的钎焊。
8.根据权利要求7所述的表面改性辅助钎焊SiO2-BN与Invar合金的方法，其特征在于：所述对Invar合金进行清洗时首先采用机械清理方法去除Invar合金待焊表面的氧化物和油污，然后将Invar合金放入丙酮中并采用超声波清洗5-30min。
9.根据权利要求7所述的表面改性辅助钎焊SiO2-BN与Invar合金的方法，其特征在于：所述钎料片尺寸与Invar合金待焊面尺寸相同。
10.根据权利要求7所述的表面改性辅助钎焊SiO2-BN与Invar合金的方法，其特征在于：所述钎料粉末进行压片时压力为4-8MPa，施压时间为60-75s，即得致密均匀的钎料片。
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| GR01 | Patent grant | ||
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