CN110372410B - 一种金属-陶瓷复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种金属‑陶瓷复合材料及其制备方法；该复合材料包括至少一层金属材料和至少一层陶瓷材料；所述金属材料和陶瓷材料交替设置；所述金属材料与陶瓷材料的接触面为混合间隙固溶体；该复合材料利用金属间隙固溶体和陶瓷间隙固溶体中碳原子的键接作用，使金属材料与陶瓷材料的接触面形成了混合间隙固溶体，显著改善了金属材料与陶瓷材料的润湿性，从而使金属材料与陶瓷材料的结合强度得到显著提高，复合材料的性能显著增强。该复合材料能满足更多领域的性能需求，在更多领域的得到应用，有利于复合材料的大规模应用。

Description

一种金属-陶瓷复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料领域，具体涉及一种金属-陶瓷复合材料及其制备方法。
背景技术
随着科学技术的快速发展和生活水平的不断提高，人们对构成各种工具的材料的性能要求也不断提高，单一材质的材料性能已不能满足人们的生产生活需求，因而，由两种或两种以上不同性质的基体材料，通过物理或化学的方法，在宏观(微观)上组成具有新性能的复合材料成为材料科学发展的方向和研究的热点。
现今，复合材料的种类已经多种多样，且可根据复合材料应用的环境和领域，按照性能的需求进行针对性设计，是生产生活中必不可少的主要材料种类之一。复合材料的基体材料可分为金属和非金属两大类，金属基体常用的有铝、镁、铜、钛及其合金，非金属基体主要有合成树脂、橡胶、陶瓷、石墨、碳等。复合材料按其组成可分为金属与金属复合材料、非金属与金属复合材料、非金属与非金属复合材料三大类。其中，金属与金属复合材料、非金属与非金属复合材料由于复合的基体材料种类相同，化学键结构相差不大，基体材料之间的润湿性较好，经过复合处理后，基体之间的结合强度高，得到的复合材料性能优异。而基体材料为非金属与金属复合材料的复合材料，由于两者的化学键结构不同，导致两者相互之间的润湿性较差，基体材料之间难以结合，即使在外力的作用下强行结合构成复合材料，基体材料之间的结合强度也较差，得到的复合材料存在性能较差、容易分离、界面应力大等诸多缺陷，难以满足人们的需求。
金属-陶瓷复合材料也属于非金属与金属复合材料的一种，其即具有金属材料优点，也具有陶瓷材料的长处，是一种具有广阔应用前景的复合材料，在医疗、汽车、航空、航天等领域都有很大的应用前景。然而，金属材料是由金属原子构成的，陶瓷材料是由无机非金属晶体构成的，两者的化学键结构完全不同，导致两者之间的润湿性很差，很难采用化学的方法进行复合，因此，现有技术中，通常采用物理方法（粘结、螺栓固定、包覆等）对金属-陶瓷材料进行组合来制备金属-陶瓷复合材料。虽然采用上述方法制备得到的复合材料的性能也优于单一的金属材料或陶瓷材料，但由于基体材料之间未形成键接关系，基体材料之间的结合强度很低，导致该类复合材料的性能远低于预期，且使用过程中容易分离，从而严重影响了该类复合材料的大规模应用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有金属-陶瓷复合材料中金属材料与陶瓷材料结合强度低的缺陷，提供一种金属-陶瓷复合材料及其制备方法；该复合材料中，利用金属间隙固溶体和陶瓷间隙固溶体中碳原子的键接作用，在金属材料与陶瓷材料的接触面上形成了混合间隙固溶体，显著改善了金属材料与陶瓷材料的润湿性，从而使金属材料与陶瓷材料的结合强度得到显著提高，复合材料的性能显著增强。该复合材料能满足更多领域的性能需求，在更多领域的得到应用，有利于复合材料的大规模应用。
为了实现上述发明目的，本发明提供了一种金属-陶瓷复合材料，包括至少一层金属材料和至少一层陶瓷材料；所述金属材料和陶瓷材料交替设置；所述金属材料与陶瓷材料的接触面为混合间隙固溶体。
其中，所述的混合间隙固溶体是由金属间隙固溶体和陶瓷间隙固溶体通过碳原子键接而成的；所述的金属间隙固溶体是晶格间隙中含有碳原子的金属材料；所述的陶瓷间隙固溶体是晶格间隙中含有碳原子的陶瓷材料；陶瓷固溶体和金属固溶体中的碳原子在高温、高压条件下，会形成化学键，从而将金属间隙固溶体和陶瓷间隙固溶体键接在一起，形成混合固溶体。
其中，所述的金属材料为熔点大于1200℃的金属或合金材料，种类可根据复合材料的具体应用领域和性能要求进行选择；优选的，所述的金属材料为钛金属、钛合金、铝合金、铁合金、镁合金中的一种或多种。
其中，所述的陶瓷材料为熔点大于1200℃的陶瓷材料，料种类可根据复合材料的具体应用领域和性能要求进行选择；优选的，所述的陶瓷材料为氧化锆陶瓷材料、氮化硅陶瓷材料、氧化铝陶瓷材料中的一种或多种。
其中，所述的金属材料和陶瓷材料的形态可根据复合材料的具体应用领域和需求进行选择；优选的，所述的金属材料和陶瓷材料的形态为板材、薄膜中的一种；优选的金属材料和陶瓷材料形态具有规则的接触面，接触面更大，结合强度更高，得到的复合材料性能更好。
为了实现上述发明目的，更进一步的，本发明提供了一种金属-陶瓷复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将石墨烯均匀分散在金属材料与陶瓷材料的接触面上后，再进行复合处理，得到复合前驱体；
（2）将复合前驱体在真空或惰性气体中、1200~1400℃的温度、10~30MPa的压力条件下进行热压烧结，得到金属-陶瓷复合材料。
上述的复合材料制备方法，能快速的、高效的将石墨烯分解为活性碳原子，并在扩散作用下降碳原子嵌入金属材料和陶瓷材料晶格间隙中，使金属材料和陶瓷材料的接触面转变为含有碳原子的金属间隙固溶体和陶瓷间隙固溶体，从而使陶瓷材料和金属材料的界面润湿性得到显著改善，再将金属间隙固溶体和陶瓷间隙固溶体通过碳原子的键接作用形成混合固溶体，使金属材料与陶瓷材料之间的结合强度得到显著提高，制备得到的复合材料的性能显著增强。
其中，步骤（1）中，接触面上的石墨烯用量为0.001-0.1mg/mm3；石墨烯用量过少，分解生成的活性碳原子数量少，嵌入金属材料和陶瓷材料晶格间隙中的碳原子数量少，得到的金属间隙固溶体和陶瓷间隙固溶体之间的润湿性差，热压复合后，金属材料与陶瓷材料之间的结合强度显著降低；石墨烯用量过大，生成的活性碳原子不能完全嵌入到金属材料和陶瓷材料的晶格间隙中，在接触面上残留、堆积，成为杂质，从而影响金属间隙固溶体和陶瓷间隙固溶体之间的润湿性，导致金属材料与陶瓷材料之间的结合强度显著将低，影响复合材料的性能；优选的，所述石墨烯的用量为0.01-0.05mg/mm3；优选的石墨烯用量，金属间隙固溶体和陶瓷间隙固溶体之间的润湿性更好，金属材料与陶瓷材料之间的结合强度更高。
其中，优选的，步骤（1）中，将石墨烯分散在金属材料与陶瓷材料的接触面上的方法，包括以下步骤：
（a）将分散剂加入到溶剂中形成溶液后，再加入石墨烯，分散处理后得到石墨烯溶液；
（b）将载体材料浸没在石墨烯溶液中，取出后干燥处理，得到石墨烯介质材料；
（c）将石墨烯介质材料置于金属材料与陶瓷材料的接触面上。
上述的石墨烯分散方法，能使石墨烯在金属材料与陶瓷材料的接触面上分散更均匀，用量更容易控制，得到的复合材料中，金属材料与陶瓷材料之间的结合强度更高。
其中，所述的分散剂是能促进石墨烯分散的物质；优选的，步骤（a）中的分散剂为聚乙烯吡咯烷酮；优选的分散剂对石墨烯的分散效果更好；所述分散剂在石墨烯溶液中的质量分数为1-4%。
其中，所述的溶剂是能溶解、分散石墨烯材料的液体物质；优选的，步骤（a）中的溶剂为无水乙醇；优选的溶剂对分散剂的溶解性更好，对石墨烯的分散效果更好，且挥发性好，更容易干燥。
其中，优选的，步骤（a）中，采用超声波进行分散处理；超声波对石墨烯的分散速度更快，分散效果更好；进一步优选的，所述超声波频率为30-60kHz，时间3~5h。
其中，优选的，步骤（a）中，所述石墨烯溶液中石墨烯的质量分数为0.02%~0.04%；优选的石墨烯质量分数，石墨烯分散更均匀。
其中，所述的载体材料是能负载石墨烯溶液，辅助石墨烯均匀分散在接触面上的材料，且在烧结后，无杂质残留；优选的，步骤（b）中，载体材料为聚氨酯泡沫、混合纤维素滤膜中的一种；优选的载体材料更好的负载石墨烯，并在烧结后，无杂质残留。
其中，优选的，步骤（b）中，载体材料的厚度为0.5-1mm。
其中，优选的，步骤（b）中，干燥的温度为50-80℃，时间12-24h。
其中，步骤（1）中，所述的复合处理是指采用常规的物理的方法将金属材料与陶瓷材料结合起来形成一个整体的方法，包括但不限于堆叠、热压、夹持等处理方法。
其中，优选的，步骤（2）中所述的惰性气氛包括氮气、氦气、氖气、氩气中的一种或多种；优选的惰性气体高温条件下不会与石墨烯发发生化学反应，不会影响石墨烯分解生成活性碳原子。
其中，优选的，步骤（2）中所述的真空环境为真空度小于0.05Pa；优选的真空度，不会影响石墨烯分解生成活性碳原子。
其中，优选的，步骤（2）中，烧结的时间为0.5-2h；烧结时间过短，不能将碳原子完全嵌入材料晶格间隙中而形成间隙固溶体，金属材料与陶瓷材料之间的结合强度显著降低；烧结时间过长，能耗高，且可能导致金属材料与陶瓷材料之间的化学键断裂，导致结合强度降低。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1、本发明复合材料通过含有的金属间隙固溶体和陶瓷间隙固溶体中的碳原子进行键接，显著改善了金属材料与陶瓷材料的润湿性，提高了金属材料与陶瓷材料的结合强度，复合材料的性能显著增强。
2、本发明复合材料的制备方法能快速、高效的将石墨烯分解为活性碳原子，并嵌入金属材料和陶瓷材料晶格间隙中，使金属材料和陶瓷材料的接触面转变为含有碳原子的金属间隙固溶体和陶瓷间隙固溶体，从而使陶瓷材料和金属材料的界面润湿性得到显著改善，金属材料与陶瓷材料之间的结合强度得到显著提高，制备得到的复合材料的性能显著增强。
3、本发明复合材料的制备方法，简单、可靠，适用于本发明复合材料的大规模生产。
具体实施方式
下面结合试验例及具体实施方式对本发明作进一步的详细描述，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明内容所实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1：
一种Ti-ZrO2双层复合材料，制备方法包括以下步骤：
（1）将4.0g PVP加入到100ml的无水乙醇中搅拌直至完全溶解，再加入0.025g石墨烯搅拌，然后使用频率为45kHz的超声波震荡分散处理2h，得到石墨烯溶液；将厚度为0.8mm、面积100mm2的聚氨酯泡沫浸没到20ml的石墨烯溶液中，取出后，在65℃下烘干处理16h，得到石墨烯-聚氨酯泡沫材料；将石墨烯-聚氨酯泡沫材料放置在厚度为2mm、面积为100mm2的Ti金属片和ZrO2陶瓷片之间，堆叠后夹紧，得到复合前驱体。
（2）将复合前驱体在真空度为0.08Pa、温度为1300℃、压力为20MPa的条件下进行热压烧结处理60min，得到Ti-ZrO2双层复合材料。
经检测（采用十字交叉法测量界面拉伸强度，以拉伸强度作为界面结合强度的表征）：Ti-ZrO2界面的结合强度为45.68MPa。
实施例2：
一种SiNx-Ti-ZrO2三层复合材料，制备方法包括以下步骤：
（1）将2.0g PVP加入到100ml的无水乙醇中搅拌直至完全溶解，再加入0.005g石墨烯搅拌，然后使用频率为30kHz的超声波震荡分散处理5h，得到石墨烯溶液；将2张厚度为0.8mm、面积100mm2的聚氨酯泡沫分别浸没到20ml的石墨烯溶液中，取出后，在65℃下烘干处理16h，得到2张石墨烯-聚氨酯泡沫材料；将其中一张石墨烯-聚氨酯泡沫材料放置在厚度为2mm、面积为100mm2的SiNx陶瓷片和Ti金属片之间，将另一张石墨烯-聚氨酯泡沫材料放置在Ti金属片和ZrO2陶瓷片之间，形成SiNx陶瓷片/石墨烯-聚氨酯泡沫材料/Ti金属片/石墨烯-聚氨酯泡沫材料/ZrO2陶瓷片结构，堆叠后夹紧，得到复合前驱体。
（2）将复合前驱体在氮气中、温度为1200℃、压力为30MPa的条件下进行热压烧结处理90min，得到SiNx-Ti-ZrO2三层复合材料。
经检测：SiNx-Ti界面的结合强度为38.24MPa；Ti-ZrO2界面的结合强度为41.38MPa。
实施例3：
一种钛合金-ZrO2双层复合材料，制备方法包括以下步骤：
（1）将4.0g PVP加入到100ml的无水乙醇中搅拌直至完全溶解，再加入0.01g石墨烯搅拌，然后使用频率为45kHz的超声波震荡分散处理2h，得到石墨烯溶液；将石墨烯溶液直接均匀喷洒在钛合金片与ZrO2陶瓷片的接触面上，控制接触面上石墨烯的重量为0.001mg/mm3，夹紧Ti金属片与ZrO2陶瓷片，得到复合前驱体。
（2）将复合前驱体在真空度为0.06Pa、温度为1400℃、压力为10MPa的条件下进行热压烧结处理120min，得到钛合金-ZrO2双层复合材料。
经检测：钛合金-ZrO2界面的结合强度为43.34MPa。
实施例4：
一种铁铬合金-ZnO双层复合材料，制备方法包括以下步骤：
（1）将石墨烯采用静电分散的方法均匀分散在厚度均为1cm、面积均为100mm2的ZnO陶瓷片和铁铬合金片接触面上，控制接触面上石墨烯的重量为0.1mg/mm3，夹紧ZnO陶瓷片和铁铬合金片，得到复合前驱体。
（2）将复合前驱体在氦气中、温度为1200℃、压力为30MPa的条件下进行热压烧结处理90min，得到铁铬合金-ZnO双层复合材料。
经检测：铁铬合金-ZnO界面的结合强度为36.82MPa。
对比例1：
一种Ti-ZrO2双层复合材料，制备方法包括以下步骤：
（1）将4.0g PVP加入到100ml的无水乙醇中搅拌直至完全溶解，再加入0.025g石墨粉搅拌，然后使用频率为45kHz的超声波震荡分散处理2h，得到石墨粉溶液；将厚度为0.8mm、面积100mm2的聚氨酯泡沫浸没到20ml的石墨粉溶液中，取出后，在65℃下烘干处理16h，得到石墨粉-聚氨酯泡沫材料；将石墨粉-聚氨酯泡沫材料放置在厚度为2mm、面积为100mm2的Ti金属片和ZrO2陶瓷片之间，夹紧，得到复合前驱体。
（2）将复合前驱体在真空度为0.08Pa、温度为1300℃、压力为20MPa的条件下进行热压烧结处理60min，得到Ti-ZrO2双层复合材料。
经检测：Ti-ZrO2界面的结合强度为0.18MPa。
对比例2：
一种Ti-ZrO2双层复合材料，制备方法包括以下步骤：
（1）将4.0g PVP加入到100ml的无水乙醇中搅拌直至完全溶解，然后使用频率为45kHz的超声波震荡分散处理2h，得到PVP溶液；将厚度为0.8mm、面积100mm2的聚氨酯泡沫浸没到20ml的PVP溶液中，取出后，在65℃下烘干处理16h，得到聚氨酯泡沫材料；将聚氨酯泡沫材料放置在厚度为2mm、面积为100mm2的Ti金属片和ZrO2陶瓷片之间，夹紧，得到复合前驱体。
（2）将复合前驱体在真空度为0.08Pa、温度为1300℃、压力为20MPa的条件下进行热压烧结处理60min，得到Ti-ZrO2双层复合材料。
经检测：Ti-ZrO2界面的结合强度为0.13MPa。
对比例3：
一种Ti-ZrO2双层复合材料，制备方法包括以下步骤：
（1）将4.0g PVP加入到100ml的无水乙醇中搅拌直至完全溶解，再加入0.1g石墨烯搅拌，然后使用频率为45kHz的超声波震荡分散处理2h，得到石墨烯溶液；将厚度为0.8mm、面积100mm2的聚氨酯泡沫浸没到20ml的石墨烯溶液中，取出后，在65℃下烘干处理16h，得到石墨烯-聚氨酯泡沫材料；将石墨烯-聚氨酯泡沫材料放置在厚度为2mm、面积为100mm2的Ti金属片和ZrO2陶瓷片之间，夹紧，得到复合前驱体。
（2）将复合前驱体在真空度为0.08Pa、温度为1300℃、压力为20MPa的条件下进行热压烧结处理60min，得到Ti-ZrO2双层复合材料。
经检测：Ti-ZrO2界面的结合强度为1.33MPa。
对比例4：
一种Ti-ZrO2双层复合材料，制备方法包括以下步骤：
（1）将4.0g PVP加入到100ml的无水乙醇中搅拌直至完全溶解，再加入0.025g石墨烯搅拌，然后使用频率为45kHz的超声波震荡分散处理2h，得到石墨烯溶液；将厚度为0.8mm、面积100mm2的聚氨酯泡沫浸没到20ml的石墨烯溶液中，取出后，在65℃下烘干处理16h，得到石墨烯-聚氨酯泡沫材料；将石墨烯-聚氨酯泡沫材料放置在厚度为2mm、面积为100mm2的Ti金属片和ZrO2陶瓷片之间，夹紧，得到复合前驱体。
（2）将复合前驱体在真空度为0.08Pa、温度为1300℃的条件下进行烧结处理60min，得到Ti-ZrO2双层复合材料。
经检测：Ti-ZrO2界面的结合强度为3.62MPa。
对比例5：
一种Ti-ZrO2双层复合材料，制备方法包括以下步骤：
（1）将4.0g PVP加入到100ml的无水乙醇中搅拌直至完全溶解，再加入0.025g石墨烯搅拌，然后使用频率为45kHz的超声波震荡分散处理2h，得到石墨烯溶液；将厚度为0.8mm、面积100mm2的聚氨酯泡沫浸没到20ml的石墨烯溶液中，取出后，在65℃下烘干处理16h，得到石墨烯-聚氨酯泡沫材料；将石墨烯-聚氨酯泡沫材料放置在厚度为2mm、面积为100mm2的Ti金属片和ZrO2陶瓷片之间，夹紧，得到复合前驱体。
（2）将复合前驱体在真空度为0.08Pa、温度为1100℃、压力为20MPa的条件下进行热压烧结处理60min，得到Ti-ZrO2双层复合材料。
经检测：Ti-ZrO2界面的结合强度为0.78MPa。
对比例6：
一种Ti-ZrO2双层复合材料，制备方法包括以下步骤：
（1）将4.0g PVP加入到100ml的无水乙醇中搅拌直至完全溶解，再加入0.025g石墨烯搅拌，然后使用频率为45kHz的超声波震荡分散处理2h，得到石墨烯溶液；将厚度为0.8mm、面积100mm2的聚氨酯泡沫浸没到20ml的石墨烯溶液中，取出后，在65℃下烘干处理16h，得到石墨烯-聚氨酯泡沫材料；将石墨烯-聚氨酯泡沫材料放置在厚度为2mm、面积为100mm2的Ti金属片和ZrO2陶瓷片之间，夹紧，得到复合前驱体。
（2）将复合前驱体在空气中、温度为1100℃、压力为20MPa的条件下进行热压烧结处理60min，得到Ti-ZrO2双层复合材料。
经检测：Ti-ZrO2界面的结合强度为0.12MPa。
通过对上述实施例和对比例制备得到的复合材料的检测数据可知，本发明实施例1-4中制备得到的复合材料，其界面结合强度大；而对比例1-6中，由于改变了制备过程中的部分条件和要求，导致复合材料的界面结合强度显著降低。

Claims (9)

1.一种金属-陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将石墨烯分散在金属材料与陶瓷材料的接触面上后，再进行复合处理，得到复合前驱体；所述石墨烯的用量为0.001-0.1mg/mm3；
（2）将复合前驱体在真空或惰性气体中、1200~1400℃的温度、10~30MPa的压力条件下进行热压烧结，得到金属-陶瓷复合材料，所得的金属-陶瓷复合材料中，所述金属材料与陶瓷材料的接触面为混合间隙固溶体；
所述石墨烯通过如下方法分散在金属材料与陶瓷材料的接触面上，具体包括以下步骤：
（a）将分散剂加入到溶剂中形成溶液后，再加入石墨烯，分散处理后得到石墨烯溶液；
（b）将载体材料浸没在石墨烯溶液中，取出后干燥处理，得到石墨烯介质材料；所述载体材料为聚氨酯泡沫或混合纤维素滤膜；
（c）将石墨烯介质材料置于金属材料与陶瓷材料的接触面上。
2.根据权利要求1所述的金属-陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，所述金属材料为钛金属、钛合金、铝合金、铁合金、镁合金中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的金属-陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，所述陶瓷材料为氧化锆陶瓷材料、氮化硅陶瓷材料、氧化铝陶瓷材料中的一种或多种。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述石墨烯的用量为0.01-0.05mg/mm3。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤（a）中所述的分散剂为聚乙烯吡咯烷酮。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的惰性气氛包括氮气、氦气、氖气、氩气中的一种或多种。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的真空环境为真空度小于0.05Pa。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，烧结的时间为0.5-2h。
9.一种金属-陶瓷复合材料，其特征在于，通过权利要求5-8的任一项所述的制备方法得到。
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