CN113701926B - 一种基于褶皱与裂纹结构的柔性压力传感器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于褶皱与裂纹结构的柔性压力传感器及其制备方法，包括基体和附着于基体上的导电层，基体上有裂纹结构和两级褶皱结构，所述两级褶皱结构的尺度为纳米级和微米级，裂纹结构垂直于褶皱结构，基体为聚二甲基硅氧烷固化体薄片，导电层采用纯金属，导电层面对面贴合或导电层上贴合一层基体；同一传感器可以实现三种不同工作模式，使用者可以根据应用场景需求选择不同使用模式：褶皱结构主导模式，裂纹结构和褶皱结构共同主导模式，裂纹结构主导模式，可探测声波、震动等微弱信号；裂纹结构和褶皱结构共同主导模式具有适中灵敏度和压力探测范围，可实现人体全尺度生理信号的检测；裂纹结构主导模式则具有极大的压力探测范围。
Description
技术领域
本发明属于传感器制造技术领域，具体涉及一种基于褶皱与裂纹结构的柔性压力传感器及其制备方法。
背景技术
柔性压力传感器在电子皮肤、软体机器人、健康监测等领域发挥着十分重要的作用。灵敏度和检测范围是柔性压力传感器最重要的两个性能参数，通过表面微结构(微柱，微球，棱锥等)设计可有效提高传感器的灵敏度，然而压力检测范围与灵敏度之间往往存在相互掣肘的关系，有限的压力检测范围仍然是制约柔性压力传感器应用的关键问题之一。
近来，已有研究通过光刻加工技术制备了多级微结构，实现了灵敏度和检测范围的同时提升。但是，一方面光刻等微纳加工手段步骤繁琐、成分昂贵；另一方面，如何在保持足够的灵敏度下实现几百千帕(KPa)、甚至兆帕(MPa)级别的压力检测范围仍然是一个不小的挑战。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种褶皱结构与裂纹结构相结合的柔性压阻式压力传感器，其具有三种模式可供选择，可充分满足具体使用场景中对于高灵敏性或者超大压力探测范围的要求，同时具有制备工艺简单，生产成本低以及高稳定性等特点。这种可以在同一种传感器上实现三种不同模式的压力传感器为：第一种模式为褶皱结构主导的高灵敏性压力传感器，其具有高灵敏度可达9.6kPa-1；第二种模式为褶皱结构和裂纹结构共同主导的较高灵敏性及大压力探测范围的压力传感器；第三种模式为裂纹结构主导的具有超大应力探测范围的压力传感器。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种基于褶皱与裂纹结构的柔性压力应变传感器，包括基体和附着于基体上的导电层，基体上有裂纹结构和两级褶皱结构，所述两级褶皱结构的尺度为纳米级和微米级，裂纹结构垂直于褶皱结构，基体为聚二甲基硅氧烷固化体薄片，导电层采用纯金属，导电层面对面贴合或导电层上贴合一层基体。
聚二甲基硅氧烷固化体薄片，厚度不超过0.8mm-1.5mm。
所述纯金属为Ag、Au、Cu或Pt。
两级褶皱结构的尺度为827.6±47.3nm和3.40±0.17μm；裂纹结构为平行裂纹结构和网格裂纹结构。
一种基于褶皱与裂纹结构的柔性压力应变传感器的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：制备聚二甲基硅氧烷薄片作为基体，将所述基体拉伸至应变达到30％-40％后，进行第一次氧等离子体处理；
步骤2：对基体释放拉伸应变的一半，进行第二次氧等离子体处理后，再释放全部应变；
步骤3：在氧等离子体处理后的聚二甲基硅氧烷表面沉积一层导电薄膜，即得到柔性压力传感器所需的材料体系；
步骤4：将两个电极分别粘在两片样品长边的边缘，两样品以面对面的方式进行组装，电极接入电路；或者将两个电极分别粘在同一样品长边的两端，样品上方放置尺寸同样但未经处理的PDMS薄片。
步骤1中聚二甲基硅氧烷薄片，首先将聚二甲基硅氧烷前体与固化剂按质量比10:1混合均匀，经30min脱气处理后倒入模具中进行干燥固化，将已固化的聚二甲基硅氧烷薄片剥离。
步骤1和步骤2氧等离子处理的时间分别为5min和40min，功率均为50W，气流量为8sccm，经两次氧等离子处理后，PDMS基体表面出现垂直于拉伸方向的两级褶皱结构和平行于拉伸方向的裂纹结构。
步骤3中，在经过氧等离子处理后的PDMS表面采用直流磁控溅射技术制备导电层薄膜，导电层为Ag、Au、Cu或Pt，当采用Ag时，其中Ag靶纯度99.99wt％，沉积速率为0.42nm/s；所得Ag薄膜厚度为50nm。
步骤4中两片样品按其表面结构互相平行的方向面对面放置，所用电极为直径0.1mm银丝，用导电银胶分别粘在上下两片样品的左右两侧，或者所得传感器与传感器尺寸相同但未经处理的PDMS薄片面对面放置，直径为0.1mm的银丝用导电胶粘在样品的两侧作为电极。
基于本发明所述制备方法得到的柔性压力应变传感器的工作方法，传感器将褶皱结构和裂纹结构相结合，实现在三种工作模式下工作：第一种模式为褶皱结构主导的高灵敏性压力传感器，其具有高灵敏度可达9.6kPa-1；第二种模式为褶皱结构和裂纹结构共同主导的较高灵敏性及大压力探测范围的压力传感器；第三种模式为裂纹结构主导的具有超大应力探测范围的压力传感器。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
本发明所述一种褶皱结构与裂纹结构相结合的柔性压阻式压力传感器，其具有三种模式可供选择，第一种为褶皱结构主导模式的压力传感器，灵敏度可达9.6kPa-1，可用于探测声波等极微小信号；第二种为褶皱结构与裂纹结构共同主导模式的压力传感器，其具有适中灵敏度及压力探测范围，足以满足人体复杂生理信号的探测，例如喉咙吞咽动作，脉搏跳动，关节弯曲等；第三种裂纹结构主导模式的压力传感器，其压力探测范围可扩展至13MPa，突破了目前柔性压阻式压力传感器的压力探测极限；对于柔性压阻式应力传感器而言，很难同时兼顾高灵敏性和超大压力探测范围，而在不同的使用场景中，而本发明采用褶皱结构与裂纹结构相结合的方式，制备的同一种样品具有三种传感模式，即可满足三种不同使用场景的需求，有效所述问题。
对于灵敏性和压力探测范围两个指标的需求不同，从工艺难度以及生产成本的角度出发，选用满足具体场景需求的传感器，才是最优选择；
本发明获得具有规则裂纹结构的原理是：基体材料聚二甲基硅氧烷(PDMS)在预拉伸条件下，对其表面进行氧等离子处理后表面会产生一层SiOx硬质层，释放预应变后由于硬质层与PDMS基体之间存在较大泊松比失配，因此在垂直于预拉伸方向表面SiOx层产生平行裂纹；该两级褶皱结构和裂纹结构相结合具有高灵敏性以及超大压力探测范围的原理如下：
1.制备的两级褶皱结构具有纳米和微米两种尺度，其复杂程度决定了应变传感器在压力作用下接触面积变化率发生显著变化，从而导致接触电阻显著减小，因此褶皱结构主导模式灵敏度高；
2.在PDMS基体上预制平行裂纹，当给样品施加超过150kPa压力，该压力在导电薄膜表面产生的应力已经超过薄膜临界断裂应力，因此导电薄膜优先在预制平行裂纹处发生断裂。压力卸载后，导电薄膜在PDMS基体弹性力作用下恢复。重新加压时，有褶皱结构接触面积增大导致接触电阻减小，也有裂纹张开导致电阻增大，两者存在竞争效应，但后者影响明显强于前者，因此总体电阻增大。压力继续增大，由于PDMS各项同性的形变，垂直于预制裂纹方向会有新裂纹产生，新产生的裂纹阻碍电流导通，电阻增大。当裂纹完全张开时电流仍可经由上下两层Ag薄膜导通，即达到最大应力探测极限。这种模式为褶皱结构和裂纹结构共同主导模式，其比褶皱主导模式灵敏性低，但压力探测范围提升。
3.当将同样尺寸但未经处理的PDMS基体放置在样品表面，接线从样品两侧接出，此时电流只能从样品表面导通。当Ag薄膜承受应力超过临界断裂应力，由于基体上预制平行裂纹的存在，Ag薄膜裂纹会首先沿基体预制裂纹张开，当应力增大至Ag薄膜平行裂纹密度接近饱和时，在垂直于预制裂纹方向会产生新裂纹，产生不同方向裂纹的原因位PDMS基体在压应力作用下，会产生各向同性形变，而平行裂纹优先产生的机制可以先容纳一部分形变，当裂纹密度逐渐饱和即平行裂纹容纳形变能力饱和，当压应力进一步增大垂直于平行裂纹方向会产生新裂纹，用以容纳增大的应变。因为新产生的裂纹垂直于电流导通方向，严重阻碍电流导通，因此会导致电阻产生明显变化。这种模式即为裂纹结构主导模式，由于垂直方向裂纹可以容纳更大形变，因此其可探测超大压力范围。
附图说明
图1为本发明制备的柔性压阻式压力传感器制备示意图。
图2a分别为本发明制备的柔性压阻式压力传感器SEM图像。
图2b分别为本发明制备的柔性压阻式压力传感器AFM图像。
图3a为本发明制备的柔性压阻式压力传感器在未施加压力作用下裂纹光学显微镜图像。
图3b为本发明制备的柔性压阻式压力传感器在150kPa压力作用下裂纹光学显微镜图像。
图3c为本发明制备的柔性压阻式压力传感器在260kPa压力作用下裂纹光学显微镜图像。
图4a为本发明制备的柔性压阻式压力传感器在褶皱结构主导时应力-电阻(ΔR/R0)变化曲线。
图4b为本发明制备的柔性压阻式压力传感器在褶皱结构主导时循环加压测试5000次的时间-电阻(ΔR/R0)曲线。
图5a为本发明制备的柔性压阻式压力传感器在褶皱-裂纹结构共同主导时应力-电阻(ΔR/R0)变化曲线。
图5b为本发明制备的柔性压阻式压力传感器在褶皱-裂纹结构共同主导时循环加压测试5000次的时间-电阻(ΔR/R0)变化曲线。
图6a为本发明制备的柔性压阻式压力传感器在裂纹结构共同主导时应力-电阻(ΔR/R0)变化曲线。
图6b为本发明制备的柔性压阻式压力传感器在裂纹结构共同主导时循环加压测试500次的时间-电阻(ΔR/R0)变化曲线。
具体实施方式
以下结合实施例以及图1至图6b进一步说明本发明，但不用于限制本发明方案的范围。
参考图1，图2a、图2b，图3a、图3b以及图3c本发明提供一种基于褶皱与裂纹结构的柔性压力应变传感器，包括基体和附着于基体上的导电层，基体上有裂纹结构和两级褶皱结构，所述两级褶皱结构的尺度为纳米级和微米级，裂纹结构垂直于褶皱结构，基体为聚二甲基硅氧烷固化体薄片，导电层采用纯金属，导电层面对面贴合或导电层上贴合一层基体。
聚二甲基硅氧烷固化体薄片，厚度不超过0.8mm-1.5mm。
所述纯金属为Ag、Au、Cu或Pt。
两级褶皱结构的尺度为827.6±47.3nm和3.40±0.17μm；裂纹结构为平行裂纹结构和网格裂纹结构。
一种基于褶皱与裂纹结构的柔性压力应变传感器的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：制备聚二甲基硅氧烷薄片作为基体，将所述基体拉伸至应变达到40％后，进行第一次氧等离子体处理；
步骤2：对基体释放拉伸应变至20％，进行第二次氧等离子体处理后，再释放全部应变；
步骤3：在氧等离子体处理后的聚二甲基硅氧烷表面通积一层50nm的导电薄膜，即得到柔性压力传感器所需的材料体系；
步骤4：将两个电极分别粘在两片样品长边的边缘，两样品以面对面的方式进行组装，电极接入电路；或者将两个电极分别粘在同一样品长边的两端，样品上方放置尺寸同样但未经处理的PDMS薄片。
步骤1中聚二甲基硅氧烷薄片，首先将聚二甲基硅氧烷前体与固化剂按质量比10:1混合均匀，经30min脱气处理后倒入模具中进行干燥固化，将已固化的聚二甲基硅氧烷薄片剥离。
步骤1和2氧等离子处理的时间分别为5min和40min，功率均为50W，气流量为8sccm，经两次氧等离子处理后，PDMS基体表面出现垂直于拉伸方向的两级褶皱结构和平行于拉伸方向的裂纹结构。
步骤3中，在经过氧等离子处理后的PDMS表面采用直流磁控溅射技术制备Ag薄膜，其中Ag靶纯度99.99wt％，沉积速率为0.42nm/s；所得Ag薄膜厚度为50nm。
步骤4中两片样品按其表面结构互相平行的方向面对面放置，所用电极为直径0.1mm银丝，用导电银胶分别粘在上下两片样品的左右两侧，或者所得传感器与传感器尺寸相同但未经处理的PDMS薄片面对面放置，直径为0.1mm的银丝用导电胶粘在样品的两侧作为电极。
本发明提供一种基于褶皱结构与裂纹结构的柔性压阻式压力传感器，该传感器制备工艺简单，可以根据实际使用需求选择不同使用模式，既可在较小的压力范围(<2KPa)内具有超高灵敏度(9.6kPa-1)，实现微小信号的检测，也可在较大的检测范围(0KPa-30 KPa)内保持足够的灵敏度(2.5kPa-1)，可实现人体全尺度生理信号的检测，亦可在超大压力范围(13MPa)下保持足够的灵敏度(0.31kPa-1)，这极大拓展了柔性压阻式压力传感器的应用范围，参考图4a、图4b、图5a、图5b图6a以及图6b。
褶皱结构主导模式柔性压阻式压力传感器具体制备步骤为：
1.将液态聚二甲基硅氧烷(PDMS)的前体与固化剂按质量比10:1混合均匀，经30min脱气处理后倒入0.8mm深的模具中，随后将其放入烘箱，在70℃条件下保温2h。取出冷却后，将已固化的PDMS剥离，并裁剪成尺寸为10mm*30mm*0.8mm片状。
2.步骤1所得的片状PDMS施加40％预拉伸应变。经两次氧等离子体(O2 Plasma)在功率为50W条件下进行处理。第一次处理时间5min释放20％预应变，第二次氧等离子体处理40min后继续释放剩下20％应变。以此方法在平行于预拉伸方向制得正弦型两级褶皱，褶皱尺寸分别为827.6±47.3nm和3.4±0.17μm同时在垂直于预拉伸方向制得平行裂纹结构。
3.将步骤2制得的样品裁剪成尺寸为10mm*13mm*0.8mm的样品，以磁控溅射的方式沉积一层金属Ag薄膜，所用功率为120W，沉积气压为0.5Pa，薄膜厚度与沉积时间呈正相关。
4.将步骤3得到的样品，以面对面的形式进行组合，用PU胶带将两片样品固定在一起，然后将直径为0.1mm银导线作为电极，分别粘在两块样品的左右两端，接入测试电路，测试其作为柔性压力传感器的传感参数。
基于同样的步骤制备褶皱和裂纹结构共同主导模式的柔性压阻式压力传感器
采用与实施例1步骤1-步骤3相同的方法制备裂纹结构主导模式的柔性压阻式压力传感器，步骤4中，将步骤3得到的样品两端用银胶粘接直径为20μm银导线作为电极，然后在其表面放置同样尺寸的纯PDMS样品，用PU胶带将两片样品固定在一起。将电极接入电路，测试其作为柔性压力传感器的传感参数。
步骤2中40％预拉伸应变为本发明优选实施例。当预应变小于40％时，另一实例采用预拉伸30％，氧等离子处理10min后卸载15％预应变，继续氧等离子体处理40min，完全释放预应变后得到的两级褶皱结构波长尺寸分别为890.6±31.3nm和3.62±0.24μm，振幅尺寸分别为135±21.7nm，615±41.3nm；波长尺寸略微增大，而振幅尺寸明显降低。经步骤3和4，同样可制得具有三种模式的柔性压阻式压力传感器，其灵敏性明显降低。其中褶皱结构主导模式最高灵敏度为4.8kPa-1；褶皱和裂纹结构共同主导模式最高灵敏度为1.6kPa-1，裂纹结构主导模式最高灵敏度为0.27kPa-1，参考图。
基于同样的原理和步骤在35％的预应变下制备出具有三种模式的柔性压阻式压力传感器，其灵敏度也低于本发明最优实施例，但也能在三种模式下工作。
Claims (3)
1.一种基于褶皱与裂纹结构的柔性压力应变传感器，其特征在于，包括基体和附着于基体上的导电层，基体上有裂纹结构和两级褶皱结构，所述两级褶皱结构的尺度为纳米级和微米级，裂纹结构垂直于褶皱结构，基体为聚二甲基硅氧烷固化体薄片，导电层采用纯金属，导电层面对面贴合或导电层上贴合一层基体；聚二甲基硅氧烷固化体薄片，厚度不超过0.8mm-1.5mm；两级褶皱结构的尺度为827.6±47.3nm和3.40±0.17μm；裂纹结构为平行裂纹结构和网格裂纹结构；所述纯金属为Ag、Au、Cu或Pt；传感器将褶皱结构和裂纹结构相结合，在三种工作模式下工作：第一种模式为褶皱结构主导的高灵敏性压力传感器，其具有高灵敏度可达9.6kPa-1；第二种模式为褶皱结构和裂纹结构共同主导的较高灵敏性及大压力探测范围的压力传感器；第三种模式为裂纹结构主导的具有超大应力探测范围的压力传感器。
2.权利要求1所述基于褶皱与裂纹结构的柔性压力应变传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：制备聚二甲基硅氧烷薄片作为基体，将所述基体拉伸至应变达到30%-40%后，进行第一次氧等离子体处理；
步骤2：对基体释放拉伸应变的一半，进行第二次氧等离子体处理后，再释放全部应变；
步骤3：在氧等离子体处理后的聚二甲基硅氧烷表面沉积一层导电薄膜，即得到柔性压力传感器所需的材料体系；
步骤4：将两个电极分别粘在两片样品长边的边缘，两样品以面对面的方式进行组装，电极接入电路；或者将两个电极分别粘在同一样品长边的两端，样品上方放置尺寸同样但未经处理的PDMS薄片；步骤1中聚二甲基硅氧烷薄片，首先将聚二甲基硅氧烷前体与固化剂按质量比10:1混合均匀，经30min脱气处理后倒入模具中进行干燥固化，将已固化的聚二甲基硅氧烷薄片剥离；步骤1和步骤2氧等离子处理的时间分别为5min和40min，功率均为50W，气流量为8sccm，经两次氧等离子处理后，PDMS基体表面出现垂直于拉伸方向的两级褶皱结构和平行于拉伸方向的裂纹结构；步骤3中，在经过氧等离子处理后的PDMS表面采用直流磁控溅射技术制备导电层薄膜，导电层为Ag、Au、Cu或Pt，当采用Ag时，其中Ag靶纯度99.99wt%，沉积速率为0.42nm/s；所得Ag薄膜厚度为50nm；传感器将褶皱结构和裂纹结构相结合，实现在三种工作模式下工作：第一种模式为褶皱结构主导的高灵敏性压力传感器，其具有高灵敏度可达9.6 kPa-1；第二种模式为褶皱结构和裂纹结构共同主导的较高灵敏性及大压力探测范围的压力传感器；第三种模式为裂纹结构主导的具有超大应力探测范围的压力传感器。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤4中两片样品按其表面结构互相平行的方向面对面放置，所用电极为直径0.1mm银丝，用导电银胶分别粘在上下两片样品的左右两侧，或者所得传感器与传感器尺寸相同但未经处理的PDMS薄片面对面放置，直径为0.1mm的银丝用导电胶粘在样品的两侧作为电极。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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