CN114618316B - 一种多孔金属-陶瓷复合膜材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种多孔金属‑陶瓷复合膜材料及其制备方法,该方法包括:将钛粉加入到不锈钢粉中并混合均匀,得到混合粉末;将混合粉末采用冷等静压法压制,并将得到的多孔金属坯进行第一次烧结,冷却得到多孔金属基体;将陶瓷粉和添加剂制备成陶瓷浆料后,将陶瓷浆料在多孔金属基体的表面形成陶瓷膜层,得到多孔金属‑陶瓷复合膜坯;将多孔金属‑陶瓷复合膜坯进行第二次烧结,冷却得到多孔金属‑陶瓷复合膜材料。本发明添加一定量的活性金属钛,缩小基体与陶瓷膜层之间热膨胀系数的差异,减小膜层制备过程中出现开裂、剥离的倾向,界面结合强度高,因此在保持膜材料高通量、高过滤精度的情况下,有效提高了结合强度,膜层不易开裂、剥落。
Description
技术领域
本发明涉及膜材料技术领域,具体涉及一种多孔金属-陶瓷复合膜材料及其制备方法。
背景技术
近些年来,过滤分离技术在气固、液固分离领域展示出非常良好的应用前景,过滤元件是决定分离效果的核心。用于过滤分离技术的材料根据其基体材质的不同,可以分为有机物、多孔陶瓷和多孔金属过滤材料。此外,又研发出了多孔金属-陶瓷复合膜材料,实现金属和陶瓷优势互补,以满足工业特殊工况对高性能多孔膜材料的需求。
多孔金属-陶瓷复合膜材料是以多孔金属为基体、多陶瓷为膜层的复合材料,其具有高精度、高透过量、高纳污量、易再生等优点,已成功应用于制药、食品等领域的过滤与分离。然而,由于材质上的差异,多孔金属基体与陶瓷膜层缺乏亲和力,且存在较大的热膨胀系数差异,通常难以烧结在一起,膜层易开裂、剥落,机械强度差。
针对这一问题,现有技术中通过在多孔金属基体与陶瓷膜层之间添加一层金属粉末、将多孔金属基体与陶瓷膜层连同刚性外模共烧结等多种方式来提高膜基结合的强度。虽然,现有方法在一定程度上提高了膜基结合强度,但容易导致膜层烧结通量偏低,且共烧结工艺调控复杂,仍然不能满足对高结合强度、高通量和高过滤精度的高性能多孔膜材料的需求。
需要注意的是,本部分旨在为权利要求书中陈述的本公开的实施方式提供背景或上下文。此处的描述不因为包括在本部分中就承认是现有技术。
发明内容
本发明实施例提供一种多孔金属-陶瓷复合膜材料及其制备方法,以解决现有技术中的多孔金属-陶瓷复合膜材料因多孔金属基体与陶瓷膜层缺乏亲和力以及存在较大的热膨胀系数差异而使得膜层易开裂、剥落以及机械强度差等问题。
第一方面,本发明实施例提供一种多孔金属-陶瓷复合膜材料的制备方法,所述方法包括:
将钛粉加入到不锈钢粉中并混合均匀,得到混合粉末;
将所述混合粉末采用冷等静压法压制,并将得到的多孔金属坯进行第一次烧结,冷却得到多孔金属基体;
将陶瓷粉和添加剂制备成陶瓷浆料后,将所述陶瓷浆料在所述多孔金属基体的表面形成陶瓷膜层,得到多孔金属-陶瓷复合膜坯;
将所述多孔金属-陶瓷复合膜坯进行第二次烧结,冷却得到多孔金属-陶瓷复合膜材料。
作为本发明第一方面的优选方式,在得到混合粉末的步骤中,所述钛粉的质量百分比分数为10%~20%,其平均粒径为40~200μm。
作为本发明第一方面的优选方式,在得到混合粉末的步骤中,所述不锈钢粉包括奥氏体不锈钢粉、铁素体不锈钢粉、马氏体不锈钢粉或奥氏体-铁素体双相不锈钢粉,其平均粒径为50~300μm。
作为本发明第一方面的优选方式,在冷却得到多孔金属基体的步骤中,采用冷等静压法压制时,压制压力为50~300MPa,压制时间为100~600s。
作为本发明第一方面的优选方式,在冷却得到多孔金属基体的步骤中,第一次烧结在真空气氛下进行,升温速率为1~10℃/min,烧结温度为1000~1200℃。
作为本发明第一方面的优选方式,在得到多孔金属-陶瓷复合膜坯的步骤中,所述陶瓷粉包括Al2O3粉、TiO2粉或ZrO2粉,其平均粒径为0.1~10μm。
作为本发明第一方面的优选方式,在得到多孔金属-陶瓷复合膜坯的步骤中,所述添加剂包括聚乙烯亚胺、聚乙二醇、聚甲基丙烯酸、柠檬酸铵、聚乙烯醇、羧甲基纤维素和甲基纤维素,其质量百分比分数为3~8%。
作为本发明第一方面的优选方式,在得到多孔金属-陶瓷复合膜坯的步骤中,采用涂覆法或浸渍法将所述陶瓷浆料在所述多孔金属基体的表面形成所述陶瓷膜层,且每次涂覆或浸渍后在60~120℃下干燥0.5~2h;
所述陶瓷膜层的厚度为10~200μm。
作为本发明第一方面的优选方式,在冷却得到多孔金属-陶瓷复合膜材料的步骤中,第二次烧结在真空气氛下进行,先采用1~10℃/min的升温速率升温至400~600℃并保温1~3h,再采用1~10℃/min的升温速率升温至700~1000℃并保温0.5~2h。
第二方面,本发明实施例提供一种多孔金属-陶瓷复合膜材料,其由上述第一方面及其优选方式中任意一项所述的多孔金属-陶瓷复合膜材料的制备方法制备得到。
本发明实施例提供的一种多孔金属-陶瓷复合膜材料及其制备方法,通过将活性金属钛粉和不锈钢粉混合均匀得到混合粉末,再通过冷等静压成型、烧结得到多孔金属基体,然后再将陶瓷膜层制备于多孔金属基体上,最后烧结得到多孔金属-陶瓷复合膜材料。
本发明在不锈钢粉中添加一定量的活性金属钛,钛以两种形式存在:一是作为固溶元素,二是与不锈钢(尤其是其中的铁元素)作用形成新相。由于钛和新相的热膨胀系数低于不锈钢的热膨胀系数,因此钛的添加可以降低多孔金属基体的热膨胀系数,缩小基体与陶瓷膜层之间热膨胀系数的差异,减小膜层制备过程中出现开裂、剥离的倾向;其次,钛属于活性元素,在多孔金属基体与陶瓷膜层界面处聚集的钛元素易与陶瓷相形成强的化学键结合,进而提高界面结合强度;最后,钛粉与不锈钢粉同属于金属,且平均粉末粒度相当,钛粉的添加不会对多孔金属基体的通量和过滤精度产生影响。
因此,本发明的制备方法以及最终制备出的多孔金属-陶瓷复合膜材料,在保持膜材料高通量、高过滤精度的情况下,有效提高了结合强度,膜层不易开裂、剥落。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的一种多孔金属-陶瓷复合膜材料的制备方法的实现流程图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案,下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都应当属于本发明保护的范围。
应注意到:相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项,因此,一旦某一项在一个附图中被定义,则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。
多孔金属-陶瓷复合膜材料是以多孔金属为基体、多陶瓷为膜层的复合材料,其具有高精度、高透过量、高纳污量、易再生等优点,已成功应用于多个领域的过滤与分离。
目前,由于材质上的差异,现有的多孔金属-陶瓷复合膜材料中多孔金属基体与陶瓷膜层缺乏亲和力,且存在较大的热膨胀系数差异,通常难以烧结在一起,膜层易开裂、剥落,机械强度差。
基于此,本发明提供了一种多孔金属-陶瓷复合膜材料及其制备方法,制备出的多孔金属-陶瓷复合膜材料在保持膜材料高通量、高过滤精度的情况下,有效提高了结合强度,膜层不易开裂、剥落。
参照图1所示,本发明实施例公开了一种多孔金属-陶瓷复合膜材料的制备方法,该方法主要包括如下步骤:
步骤101、将钛粉加入到不锈钢粉中并混合均匀,得到混合粉末。
在该步骤中,分别称取一定量的钛粉和不锈钢粉,然后加入真空混料机中,匀速搅拌,得到混合均匀的混合粉末。
现有技术中,由于不锈钢与陶瓷的热膨胀系数差异较大,通常难以烧结在一起,因此本实施例中在不锈钢粉中添加了一定量的钛粉,一方面减小了不锈钢与陶瓷的热膨胀系数差异,另一方面增强了不锈钢与陶瓷界面处活性钛元素与陶瓷的化学键合,有利于提高二者的结合强度。同时,钛粉与不锈钢粉同属于金属,且平均粉末粒度相当,钛粉的添加不会对多孔金属基体的通量和过滤精度产生影响,这样会使最终制备出的多孔金属-陶瓷复合膜材料在保持膜材料高通量、高过滤精度的情况下,有效提高了结合强度,膜层不易开裂、剥落。
优选地,在该步骤中,钛粉的质量百分比分数为10~20%,其平均粒径为40~200μm。
具体地,在上述混合粉末中,钛粉的质量百分比分数优选为10~20%,可以有效减小不锈钢的热膨胀系数,并能有效提高制备出的多孔金属基体的强度和耐蚀性能。
同时,钛粉的平均粒径优选为40~200μm,这个范围与不锈钢粉的平均粒径范围相当,钛粉的添加不会对制备出的多孔金属基体的通量和过滤精度产生影响,可以有效保留多孔金属基体的高通量。
优选地,在该步骤中,不锈钢粉包括奥氏体不锈钢粉、铁素体不锈钢粉、马氏体不锈钢粉或奥氏体-铁素体双相不锈钢粉,其平均粒径为50~300μm。
具体地,在上述混合粉末中,不锈钢粉包括奥氏体不锈钢粉、铁素体不锈钢粉、马氏体不锈钢粉或奥氏体-铁素体双相不锈钢粉,包含的不锈钢材质种类丰富,能够极大地满足各工业领域的需求。
同时,不锈钢粉的平均粒径优选为50~300μm,在该粒径范围下,可有效保证不锈钢基体的高通量。
步骤102、将混合粉末采用冷等静压法压制,并将得到的多孔金属坯进行第一次烧结,冷却得到多孔金属基体。
在该步骤中,将上述步骤得到的混合粉末,使用冷等静压机采用冷等静压法进行压制,可得到多孔金属坯。然后,再将得到的多孔金属坯放入真空烧结炉中进行第一次烧结,烧结后在真空气氛下冷却,即得到多孔金属基体。
优选地,在该步骤中,采用冷等静压法压制时,压制压力为50~300MPa,压制时间为100~600s。
具体地,在将上述步骤得到的混合粉末采用冷等静压法压制时,压制压力优选为50~300MPa,压制时间优选为100~600s,可使压制得到的多孔金属坯获得较高的强度,从而满足使用需求。
优选地,在该步骤中,第一次烧结在真空气氛下进行,升温速率为1~10℃/min,烧结温度为1000~1200℃。
具体地,在将得到的多孔金属坯进行第一次烧结时,在真空气氛下进行,其升温速率优选为1~10℃/min,烧结温度优选为1000~1200℃,可以得到烧结质量良好的多孔金属基体,且孔隙分布均匀,孔隙率高。
步骤103、将陶瓷粉和添加剂制备成陶瓷浆料后,将陶瓷浆料在多孔金属基体的表面形成陶瓷膜层,得到多孔金属-陶瓷复合膜坯。
在该步骤中,先将陶瓷粉和添加剂搅拌混合后制备成稳定的陶瓷浆料,然后将该陶瓷浆料在多孔金属基体的其中一个表面上制备出均匀的陶瓷膜层,可得到多孔金属-陶瓷复合膜坯。
优选地,在该步骤中,陶瓷粉包括Al2O3粉、TiO2粉或ZrO2粉,其平均粒径为0.1~10μm。
具体地,用于制备陶瓷浆料的陶瓷粉优选Al2O3粉、TiO2粉或ZrO2粉,这样可以根据不同的工况来选用合适的陶瓷粉。
同时,陶瓷粉的平均粒径优选为0.1~10μm,在该粒径范围下能够有效地减小膜层的孔径,从而提高过滤精度。
优选地,在该步骤中,添加剂包括聚乙烯亚胺、聚乙二醇、聚甲基丙烯酸、柠檬酸铵、聚乙烯醇、羧甲基纤维素和甲基纤维素,其质量百分比分数为3~8%。
具体地,用于制备陶瓷浆料的添加剂主要有分散剂、增稠剂或消泡剂等,具体包括聚乙烯亚胺、聚乙二醇、聚甲基丙烯酸、柠檬酸铵、聚乙烯醇、羧甲基纤维素和甲基纤维素,可达到浆料分散、分布均匀、无气泡的目的,同时还能减少粉末的团聚或沉积现象。
同时,添加剂的质量百分比分数优选为3~8%,在该范围下能够获得具有预期粘度且稳定悬浮的浆料。
优选地,在该步骤中,采用涂覆法或浸渍法将陶瓷浆料在多孔金属基体的表面形成陶瓷膜层,且每次涂覆或浸渍后在60~120℃下干燥0.5~2h;陶瓷膜层的厚度为10~200μm。
具体地,将制备好的陶瓷浆料机械搅拌24h后,将该陶瓷浆料采用涂覆法或浸渍法附在多孔金属基体的表面,经干燥后形成陶瓷膜层。干燥工艺为每涂覆或浸渍一次后,即在60~120℃温度下干燥0.5~2h,保证膜层厚度均匀,一般涂覆或浸渍的次数为2~5次。
最后,形成的陶瓷膜层的厚度优选为10~200μm,在该厚度范围下既有效提高了过滤精度,又保证了高通量。
步骤104、将多孔金属-陶瓷复合膜坯进行第二次烧结,冷却得到多孔金属-陶瓷复合膜材料。
在该步骤中,将上述步骤得到的多孔金属-陶瓷复合膜坯放入真空炉内进行第二次烧结,烧结后随炉降至室温冷却,即得到多孔金属-陶瓷复合膜材料。
优选地,在该步骤中,第二次烧结在真空气氛下进行,先采用1~10℃/min的升温速率升温至400~600℃并保温1~3h,再采用1~10℃/min的升温速率升温至700~1000℃并保温0.5~2h。
具体地,在将多孔金属-陶瓷复合膜坯进行第二次烧结时,采用分阶段升温的方式进行。在真空气氛下,先采用1~10℃/min的升温速率升温至400~600℃并保温1~3h,以脱除添加剂,再采用1~10℃/min的升温速率升温至700~1000℃烧结并保温0.5~2h。在这种升温方式下,可使陶瓷粉颗粒之间以及陶瓷膜层与多孔金属基体之间的结合更加紧密。
烧结后在真空气氛下随炉冷却,即制备得到多孔金属-陶瓷复合膜材料。
需要说明的是,对于上述方法的实施例,为了简单描述,故将其都表述为一系列的动作组合,但是本领域技术人员应该知悉,本发明并不受所描述的动作顺序的限制。其次,本领域技术人员也应该知悉,说明书中所描述的实施例均属于优选实施例,所涉及的动作并不一定是本发明所必须的。
此外,本发明实施例还提供一种多孔金属-陶瓷复合膜材料,其由上述实施例任意一项所述的多孔金属-陶瓷复合膜材料的制备方法制备得到。
经过上述步骤制备出多孔金属-陶瓷复合膜材料后,进一步对其孔径和通量进行测试,测得其平均孔径为0.1~0.8μm,气体通量为1900~2700m3m-2h-1bar-1。
综上,本发明通过将活性金属钛粉和不锈钢粉混合均匀得到混合粉末,再通过冷等静压成型、烧结得到多孔金属基体,然后再将陶瓷膜层制备于多孔金属基体上,最后烧结得到多孔金属-陶瓷复合膜材料。
本发明的制备方法以及最终制备出的多孔金属-陶瓷复合膜材料,在保持膜材料高通量、高过滤精度的情况下,有效提高了结合强度,膜层不易开裂、剥落。
为了进一步理解本发明,下面结合具体实施例对本发明提供的多孔金属-陶瓷复合膜材料的制备方法进行具体描述。
实施例一
(1)将质量百分比为10%、平均粒径为80μm的钛粉和质量百分比为90%、平均粒径为100μm的奥氏体不锈钢粉加入真空混料机中,匀速搅拌2h,得到均匀的混合粉末。
(2)将混合粉末使用冷等静压机压制,压制压力为80MPa,压制时间为150s,得到多孔金属坯;将多孔金属坯放入真空烧结炉中进行第一次烧结,升温速率为5℃/min,烧结温度为1150℃,保温0.5h,烧结后在真空气氛下冷却,得到多孔金属基体。
(3)将质量百分比为95%、平均粒径为5μm的ZrO2粉与质量百分比为5%的羧甲基纤维素水溶液搅拌形成稳定的陶瓷浆料;将陶瓷浆料采用浸渍法在前述多孔金属基体的表面重复浸渍2次,每次浸渍后在60℃下干燥1.5h,在多孔金属基体的表面形成厚度为30μm的陶瓷膜层,得到多孔金属-陶瓷复合膜坯。
(4)将多孔金属-陶瓷复合膜坯放入高温炉内进行第二次烧结,在真空气氛下采用2℃/min的升温速率升温至500℃,保温1h,脱除添加剂;再采用5℃/min的速率升温至980℃进行烧结,保温1.5h,随炉降至室温冷却,得到多孔金属-陶瓷复合膜材料。
对制备的多孔金属-陶瓷复合膜材料进行孔径和通量测试,测得平均孔径为0.8μm,气体通量为2700m3m-2h-1bar-1。
实施例二
(1)将质量百分比为12%、平均粒径为120μm的钛粉和质量百分比为88%、平均粒径为150μm的铁素体不锈钢不锈钢粉加入真空混料机中,匀速搅拌2h,得到均匀的混合粉末。
(2)将混合粉末使用冷等静压机压制,压制压力为100MPa,压制时间为200s,得到多孔金属坯;将多孔金属坯放入高温炉中进行第一次烧结,在真空气氛下,升温速率为10℃/min,烧结温度为1100℃,保温1h,烧结后在真空气氛下冷却,得到多孔金属基体。
(3)将质量百分比为94%、平均粒径为1μm的TiO2粉与质量百分比为6%的聚甲基丙烯酸水溶液搅拌形成稳定的陶瓷浆料;将陶瓷浆料采用涂覆法在前述多孔金属基体的表面重复涂覆3次,每次涂覆后在100℃下干燥0.5h,在多孔金属基体的表面形成厚度约为45μm的陶瓷膜层,得到多孔金属-陶瓷复合膜坯。
(4)将多孔金属-陶瓷复合膜坯放入高温炉内进行第二次烧结,在真空气氛下采用4℃/min的升温速率升温至600℃,保温1h,脱除添加剂;再采用8℃/min的速率升温至750℃进行烧结,保温0.5h,随炉降至室温冷却,得到多孔金属-陶瓷复合膜材料。
对制备的多孔金属-陶瓷复合膜材料进行孔径和通量测试,测得平均孔径为0.5μm,气体通量为2200m3m-2h-1bar-1。
实施例三
(1)将质量百分比为16%、平均粒径为50μm的钛粉和质量百分比为84%、平均粒径为70μm的铁素体不锈钢不锈钢粉加入真空混料机中,匀速搅拌2h,得到均匀的混合粉末。
(2)将混合粉末使用冷等静压机压制,压制压力为150MPa,压制时间为300s,得到多孔金属坯;将多孔金属坯放入高温炉中进行第一次烧结,在真空气氛下,升温速率为7℃/min,烧结温度为1050℃,保温1h,烧结后在真空气氛下冷却,得到多孔金属基体。
(3)将质量百分比为92%、平均粒径为2μm的Al2O3粉与质量百分比为8%的聚甲基丙烯酸水溶液搅拌形成稳定的陶瓷浆料;将陶瓷浆料采用涂覆法在前述多孔金属基体的表面重复涂覆5次,每次涂覆后在100℃下干燥0.5h,在多孔金属基体的表面形成厚度约为70μm的陶瓷膜层,得到多孔金属-陶瓷复合膜坯。
(4)将多孔金属-陶瓷复合膜坯放入高温炉内进行第二次烧结,在真空气氛下采用5℃/min的升温速率升温至550℃,保温2h,脱除添加剂;再采用8℃/min的速率升温至850℃进行烧结,保温1.5h,随炉降至室温冷却,得到多孔金属-陶瓷复合膜材料。
对制备的多孔金属-陶瓷复合膜材料进行孔径和通量测试,测得平均孔径为0.1μm,气体通量为1900m3m-2h-1bar-1。
通过对以上实施例中制备得到的多孔金属-陶瓷复合膜材料进行分析,可知本发明的制备方法以及最终制备出的多孔金属-陶瓷复合膜材料,在保持膜材料高通量、高过滤精度的情况下,有效提高了结合强度,膜层不易开裂、剥落。
综上所述,本发明实施例提供的一种多孔金属-陶瓷复合膜材料及其制备方法,通过将活性金属钛粉和不锈钢粉混合均匀得到混合粉末,再通过冷等静压成型、烧结得到多孔金属基体,然后再将陶瓷膜层制备于多孔金属基体上,最后烧结得到多孔金属-陶瓷复合膜材料。
本发明在不锈钢粉中添加一定量的活性金属钛,钛以两种形式存在:一是作为固溶元素,二是与不锈钢(尤其是其中的铁元素)作用形成新相。由于钛和新相的热膨胀系数低于不锈钢的热膨胀系数,因此钛的添加可以降低多孔金属基体的热膨胀系数,缩小基体与陶瓷膜层之间热膨胀系数的差异,减小膜层制备过程中出现开裂、剥离的倾向;其次,钛属于活性元素,在多孔金属基体与陶瓷膜层界面处聚集的钛元素易与陶瓷相形成强的化学键结合,进而提高界面结合强度;最后,钛粉与不锈钢粉同属于金属,且平均粉末粒度相当,钛粉的添加不会对多孔金属基体的通量和过滤精度产生影响。
因此,本发明的制备方法以及最终制备出的多孔金属-陶瓷复合膜材料,在保持膜材料高通量、高过滤精度的情况下,有效提高了结合强度,膜层不易开裂、剥落。
在本发明的上述实施例中,对各个实施例的描述都各有侧重,某个实施例中没有详述的部分,可以参见其他实施例的相关描述。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种多孔金属-陶瓷复合膜材料的制备方法,其特征在于,包括:
将钛粉加入到不锈钢粉中并混合均匀,得到混合粉末;
将所述混合粉末采用冷等静压法压制,并将得到的多孔金属坯进行第一次烧结,冷却得到多孔金属基体;
将陶瓷粉和添加剂制备成陶瓷浆料后,将所述陶瓷浆料在所述多孔金属基体的表面形成陶瓷膜层,得到多孔金属-陶瓷复合膜坯;
将所述多孔金属-陶瓷复合膜坯进行第二次烧结,冷却得到多孔金属-陶瓷复合膜材料。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在得到混合粉末的步骤中,所述钛粉的质量百分比分数为10~20%,其平均粒径为40~200μm。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在得到混合粉末的步骤中,所述不锈钢粉包括奥氏体不锈钢粉、铁素体不锈钢粉、马氏体不锈钢粉或奥氏体-铁素体双相不锈钢粉,其平均粒径为50~300μm。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在冷却得到多孔金属基体的步骤中,采用冷等静压法压制时,压制压力为50~300MPa,压制时间为100~600s。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在冷却得到多孔金属基体的步骤中,第一次烧结在真空气氛下进行,升温速率为1~10℃/min,烧结温度为1000~1200℃。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在得到多孔金属-陶瓷复合膜坯的步骤中,所述陶瓷粉包括Al2O3粉、TiO2粉或ZrO2粉,其平均粒径为0.1~10μm。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在得到多孔金属-陶瓷复合膜坯的步骤中,所述添加剂包括聚乙烯亚胺、聚乙二醇、聚甲基丙烯酸、柠檬酸铵、聚乙烯醇、羧甲基纤维素和甲基纤维素,其质量百分比分数为3~8%。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在得到多孔金属-陶瓷复合膜坯的步骤中,采用涂覆法或浸渍法将所述陶瓷浆料在所述多孔金属基体的表面形成所述陶瓷膜层,且每次涂覆或浸渍后在60~120℃下干燥0.5~2h;
所述陶瓷膜层的厚度为10~200μm。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在冷却得到多孔金属-陶瓷复合膜材料的步骤中,第二次烧结在真空气氛下进行,先采用1~10℃/min的升温速率升温至400~600℃并保温1~3h,再采用1~10℃/min的升温速率升温至700~1000℃并保温0.5~2h。
10.一种多孔金属-陶瓷复合膜材料,其特征在于,其由权利要求1~9中任意一项所述的多孔金属-陶瓷复合膜材料的制备方法制备得到。
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