CN116496069A - 一种纤维多孔陶瓷的制备方法及纤维多孔陶瓷 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种纤维多孔陶瓷的制备方法及纤维多孔陶瓷，涉及陶瓷生产技术领域。一种纤维多孔陶瓷的制备方法，包含以下步骤：混合，将陶瓷纤维与分散剂混合，再加入粘结剂，混合均匀，得到纤维浆料；吸附干燥，将纤维浆料负压吸附在模具表面，形成生胚；对生胚进行真空干燥，形成陶瓷前驱体；烧结，对陶瓷前驱体烧结，得到纤维多孔陶瓷；所述陶瓷纤维的直径为10‑100μm，抗拉强度大于500MPa，长度大于10μm。本发明的制备方法，得到的纤维多孔陶瓷气孔均匀，显气孔率可达70％以上，且绝大部分为开口气孔，制备的雾化芯导液性能较现有多孔陶瓷雾化芯提升30％以上，雾化液适配性大大增加，不易发生糊芯现象。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷生产技术领域，尤其是指一种纤维多孔陶瓷的制备方法及纤维多孔陶瓷。
背景技术
现有的雾化芯通常分为棉芯和陶瓷芯两大类。对于陶瓷雾化芯一般包括陶瓷基体和加热电路。加热电路目前包含电阻丝，蚀刻网片和厚膜印刷电路等多种形态。这些形态的发热电路都是实心发热体，雾化时发热电路产生热量传递给陶瓷，然后以实心发热体为中心形成热力梯度，由陶瓷体加热汽化雾化液，而形成雾化气溶胶。
现有的多孔陶瓷雾化芯，主要以硅系或者铝系等材料为主体，添加一定的造孔剂进行形成烧结，造出的孔隙率难以提升，在强度和孔隙率上无法兼顾，且开气孔占比较低，当雾化液黏度较大时，难以导出，容易出现糊芯现象。
因此，针对黏度较高的雾化液，需要研究一种陶瓷，气孔分布均匀，与电阻、电极材料结合性强，制备的雾化芯一致性高，能够兼顾高强度和高孔隙率，同时具有较高的开气孔占比，不易糊芯。
发明内容
针对现有技术的缺点，本发明提供一种纤维多孔陶瓷的制备方法，通过将分散介质加入陶瓷纤维中，再添加结合剂等物质，得到分散均匀的陶瓷纤维浆料，放入成型槽中，然后用特殊处理的多孔模型浸入浆料槽，接入真空系统，利用形成的负压使纤维浆料吸附在多孔模型外表，形成生胚；然后将生胚脱模、干燥、烧结、及后续加工得到具有纤维网格结构多孔结构的纤维多孔陶瓷，可用于制备雾化芯基体。
同时，本发明的制备方法，制备得到的纤维多孔陶瓷气孔均匀，显气孔率可达70％以上，且绝大部分为开口气孔，用于制备雾化芯，得到的雾化芯导液性能较现有多孔陶瓷雾化芯提升30％以上，雾化液适配性大大增加；并且，作为雾化芯基体，制备得到的雾化芯，一致性高，且具有高显气孔率，增大了储液量，有良好的导液性，应用范围广，可用于粘稠度高的雾化液雾化，不易发生糊芯现象。
具体的，一方面，本发明公开一种纤维多孔陶瓷的制备方法，包含以下步骤：
混合，将陶瓷纤维与分散剂混合，再加入粘结剂，混合均匀，得到纤维浆料；
吸附干燥，将纤维浆料负压吸附在模具表面，形成生胚；对生胚进行真空干燥，形成陶瓷前驱体；
烧结，对陶瓷前驱体烧结，得到纤维多孔陶瓷；
所述陶瓷纤维的直径为10-100μm，抗拉强度大于500MPa，长度大于10μm。
优选的，按质量百分比计，所述纤维浆料中包含：陶瓷纤维60-95％，分散剂1-15％，粘结剂5-20％。
优选的，所述陶瓷纤维选自氧化铝纤维、氧化硅纤维、氧化锆纤维、碳化硅纤维中的至少一种。
优选的，所述分散剂选自硬脂酸、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸中的至少一种。
优选的，所述粘结剂选自硅溶胶、氧化铝胶体中的至少一种。
优选的，所述粘结剂为经溶剂稀释后加入；稀释时，所述溶剂与粘黏剂的质量比为1.5-3:1。
优选的，所述真空干燥为，以大于20℃/mi n的升温速率，升温至600-800℃然后保温。
优选的，所述烧结前，先以5-10℃/mi n的升温速率升至850-950℃，保温0.5-1.5h，进行预烧结；所述烧结为，以2-5℃/mi n的升温速率升至900-1150℃，再以1-3℃/min的升温速率升至1150-1300℃，保温时间大于2h。
本发明还公开一种纤维多孔陶瓷，采用上述的纤维多孔陶瓷的制备方法制备得到。
另一方面，本发明还公开上述的纤维多孔陶瓷在制备雾化芯方面的应用。
有益效果：
(1)本发明的纤维多孔陶瓷的制备方法，通过将分散介质加入陶瓷纤维中，再添加结合剂等物质，得到分散均匀的陶瓷纤维浆料，放入成型槽中，然后用特殊处理的多孔模型浸入浆料槽，接入真空系统，利用形成的负压使纤维浆料吸附在多孔模型外表，形成生胚；然后将生胚脱模、干燥、烧结、及后续加工得到具有纤维网格结构多孔结构的纤维多孔陶瓷，可用于制备雾化芯基体。
(2)本发明的制备方法制备得到的陶瓷气孔均匀，显气孔率可达70％以上，且绝大部分为开口气孔，用于制备雾化芯，得到的雾化芯导液性能较现有多孔陶瓷雾化芯提升30％以上，雾化液适配性大大增加。
(3)本发明的纤维多孔陶瓷可以作为陶瓷基体，通过后续丝印、钢网镶嵌或者磁控溅射镀膜等工艺将电阻材料与陶瓷基体结合，该陶瓷基体与电阻、电极材料结合性强，制备得到的雾化芯一致性高，且具有高显气孔率，增大了储液量，有良好的导液性，应用范围广，可用于粘稠度高的雾化液雾化，不易发生糊芯现象。
附图说明
为了更清楚地说明本发明技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1制备的纤维多孔陶瓷的SEM图；
图2为对比例1制备的多孔陶瓷的SEM图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
应当理解，当在本说明书和所附权利要求书中使用时，术语“包括”和“包含”指示所描述特征、整体、步骤、操作、元素和/或组件的存在，但并不排除一个或多个其它特征、整体、步骤、操作、元素、组件和/或其集合的存在或添加。
还应当理解，在此本发明说明书中所使用的术语仅仅是出于描述特定实施例的目的而并不意在限制本发明。如在本发明说明书和所附权利要求书中所使用的那样，除非上下文清楚地指明其它情况，否则单数形式的“一”、“一个”及“该”意在包括复数形式。
还应当进一步理解，在本发明说明书和所附权利要求书中使用的术语“和/或”是指相关联列出的项中的一个或多个的任何组合以及所有可能组合，并且包括这些组合。
还应当进一步理解，在本发明说明书和所附权利要求书中使用的术语“浓度”是指质量浓度，而“％”是指质量百分含量；另有解释说明的除外。
一种纤维多孔陶瓷的制备方法，
包含以下步骤：
混合，将陶瓷纤维与分散剂混合，再加入粘结剂，混合均匀，得到纤维浆料；
吸附干燥，将纤维浆料负压吸附在模具表面，形成生胚；对生胚进行真空干燥，形成陶瓷前驱体；
烧结，对陶瓷前驱体烧结，得到纤维多孔陶瓷。
按质量百分比计，所述纤维浆料中包含：陶瓷纤维60-95％，分散剂1-15％，粘结剂5-20％；
其中，陶瓷纤维的直径为10-100μm，抗拉强度大于500MPa，长度大于10μm；陶瓷纤维选自氧化铝纤维、氧化硅纤维、氧化锆纤维、碳化硅纤维中的至少一种；
分散剂选自硬脂酸、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸中的至少一种；
粘结剂选自硅溶胶、氧化铝胶体中的至少一种。
陶瓷纤维需要先进行预处理，即先将陶瓷纤维进行烘烤、冲洗、干燥。
粘结剂为经溶剂稀释后加入；稀释时，溶剂与粘黏剂的质量比为1.5-3:1；溶剂优选为水。
真空干燥为，以大于20℃/mi n的升温速率，快速升温至600-800℃然后保温。
烧结前，先以5-10℃/mi n的升温速率升至850-950℃，保温0.5-1.5h，进行预烧结；优选的，升温至900℃。烧结为以2-5℃/mi n的升温速率升至900-1150℃，再以1-3℃/min的升温速率升至1150-1300℃，保温时间大于2h。
具体的，
预处理：称取过量氧化物纤维材料，该材料主要包括Al2O3-S iO2系陶瓷纤维，但不仅限于该系列。纤维直径在10-100μm，单纤维抗拉强度大于500MPa，长度大于10μm。
将称取的氧化物纤维置于马弗炉，升温至600℃-800℃，保温1h以上，进行烘烤，除去易氧化挥发的杂质成分。
将氧化物纤维材料进一步置于出渣装置中，打开电动搅拌机以及水流阀，通过不同比表面积颗粒及纤维在水流中的不同沉降速率，通过调节搅拌速率，除去氧化物纤维中的杂质成分。
将提纯后的氧化物纤维置于干燥箱中，充分干燥。
混合：称取定量上述得到的陶瓷纤维及适量分散剂充分混合。
称取定量的氧化铝、硅溶胶等胶体粘结剂，并加入去离子水进行稀释，混合均匀。
将稀释好的粘结剂与氧化物纤维搅拌混合均匀。
吸附干燥：放入成型槽中，然后用自制的多孔模型浸入浆料，该多孔模型按照产品使用要求自制，可得到不同孔隙率、孔径结构的多孔陶瓷。
接入真空系统，利用形成的负压使纤维浆料吸附在多孔模型外表，形成生胚。
将陶瓷生胚进行干燥，本干燥工艺使用微波真空干燥法，利用微波快速加热的特性，得到多孔陶瓷前驱体。
这里由于纤维多孔陶瓷粘结剂为液相，普通干燥方法会随着纤维陶瓷表面液体的蒸发，内部液体向表面迁移，会带动粘结剂迁移，影响后续粘结效果，故而使用特殊微波干燥方法，减少干燥时间，不给液态充分迁移时间而防止粘结剂迁移现象；另外，在此过程中，保持一定的真空度，降低胚体内部蒸汽压，也可抑制其迁移现象。
该工艺条件为，抽真空到10Pa以下，打开微波源，以大于20℃/mi n的升温速率，快速升温至600-800℃，然后保温5mi n。
烧结：将充分干燥后的陶瓷前驱体，放置于烧结炉中，先进行预烧结，然后进行烧结。具体的，室温-900℃，以5-10℃/mi n升温速率进行升温，在950℃保温1h进行预烧结。然后，900℃-1150℃，以2-5℃/mi n升温速率进行升温；1150℃-1300℃，以1-3℃/mi n升温速率进行升温，升温后保温2h以上，再经自然冷却至室温，取出，得到纤维多孔陶瓷。
制备得到的纤维多孔陶瓷进行印刷、镀膜或者缠绕电阻丝，可制备成完整的雾化芯。
实施例1
称取500g氧化铝陶瓷纤维，纤维直径为30μm，单纤维抗拉强度600MPa，长度500μm。置于马弗炉，升温至800℃，保温4h，除去易氧化挥发的杂质成分。
将除杂后的氧化物纤维材料进一步置于出渣装置中，打开电动搅拌机以及水流阀，调节搅拌速率为100-200r/mi n，搅拌1h后取出并置于干燥箱中，设置温度为100℃，干燥12h。
称取干燥后陶瓷纤维400g，并称取25g硬脂酸进行搅拌充分混合，搅拌过程中温度为100℃。称取75g硅溶胶粘结剂加入到150g去离子水进行稀释，混合均匀。
将稀释好的粘结剂与氧化物纤维搅拌混合均匀，放入成型槽中，然后用自制的多孔模型浸入浆料。接入真空系统，利用形成的负压使纤维浆料吸附在多孔模型外表，形成生胚。
将得到的陶瓷生胚进行干燥，本干燥工艺使用微波真空干燥法，利用微波快速加热的特性，升温速率为100℃/mi n，升温至700℃，保温5mi n得到多孔陶瓷前驱体。在此过程中，保持1Pa真空度，降低胚体内部蒸汽压，也可抑制其迁移现象。
将充分干燥后的陶瓷前驱体，放置于烧结炉中，先进行预烧结后再进行烧结。具体的，室温-900℃，以5℃/mi n升温速率进行升温；在900℃保温1h进行预烧结。然后，900-1150℃，以2℃/mi n升温速率进行升温；1150-1250℃，以1℃/mi n升温速率进行升温，然后保温2h，自然冷却至室温，取出，得到纤维多孔陶瓷。
经阿基米德排水法测试，孔隙率为75％，气压法测试孔径为29μm，平压法测试强度为25MPa。
最后将得到的陶瓷进行印刷、镀膜或者缠绕电阻丝，制备成完整的陶瓷雾化芯。
实施例2
称取500g氧化硅陶瓷纤维，纤维直径为10μm，单纤维抗拉强度600MPa，长度20μm。置于马弗炉，升温至800℃，保温4h，除去易氧化挥发的杂质成分。
将除杂后的氧化物纤维材料进一步置于出渣装置中，打开电动搅拌机以及水流阀，调节搅拌速率为100-200r/mi n，搅拌1h后取出并置于干燥箱中，设置温度为100℃，干燥12h。
称取干燥后陶瓷纤维325g，并称取75g聚乙烯吡咯烷酮进行搅拌充分混合，搅拌过程中温度为100℃。称取100g氧化铝胶体加入到150g去离子水进行稀释，混合均匀。
将稀释好的粘结剂与氧化物纤维搅拌混合均匀，放入成型槽中，然后用自制的多孔模型浸入浆料。接入真空系统，利用形成的负压使纤维浆料吸附在多孔模型外表，形成生胚。
将得到的陶瓷生胚进行干燥，本干燥工艺使用微波真空干燥法，利用微波快速加热的特性，升温速率为25℃/mi n，升温至700℃，保温5mi n得到多孔陶瓷前驱体。在此过程中，保持1Pa真空度，降低胚体内部蒸汽压，也可抑制其迁移现象。
将充分干燥后的陶瓷前驱体，放置于烧结炉中，先进行预烧结后再进行烧结。具体的，室温-900℃，以10℃/mi n升温速率进行升温；在900℃保温1.5h进行预烧结。然后，900-1150℃，以5℃/mi n升温速率进行升温；1150-1250℃，以1℃/mi n升温速率进行升温，然后保温2.5h，自然冷却至室温，取出，得到纤维多孔陶瓷。
经阿基米德排水法测试，孔隙率为70％，气压法测试孔径为24μm，平压法测试强度为29MPa。
最后将得到的陶瓷进行印刷、镀膜或者缠绕电阻丝，制备成完整的陶瓷雾化芯。
实施例3
称取500g碳化硅陶瓷纤维，纤维直径为30μm，单纤维抗拉强度600MPa，长度500μm。置于马弗炉，升温至800℃，保温4h，除去易氧化挥发的杂质成分。
将除杂后的氧化物纤维材料进一步置于出渣装置中，打开电动搅拌机以及水流阀，调节搅拌速率为100-200r/mi n，搅拌1h后取出并置于干燥箱中，设置温度为100℃，干燥12h。
称取干燥后陶瓷纤维450g，并称取5g聚丙烯酸进行搅拌充分混合，搅拌过程中温度为100℃。称取45g硅溶胶粘结剂加入到135g去离子水进行稀释，混合均匀。
将稀释好的粘结剂与氧化物纤维搅拌混合均匀，放入成型槽中，然后用自制的多孔模型浸入浆料。接入真空系统，利用形成的负压使纤维浆料吸附在多孔模型外表，形成生胚。
将得到的陶瓷生胚进行干燥，本干燥工艺使用微波真空干燥法，利用微波快速加热的特性，升温速率为100℃/mi n，升温至800℃，保温5mi n得到多孔陶瓷前驱体。在此过程中，保持1Pa真空度，降低胚体内部蒸汽压，也可抑制其迁移现象。
将充分干燥后的陶瓷前驱体，放置于烧结炉中，先进行预烧结后再进行烧结。具体的，室温-900℃，以5℃/mi n升温速率进行升温；在900℃保温0.5h进行预烧结。然后，900-1150℃，以2℃/mi n升温速率进行升温；1150-1250℃，以3℃/mi n升温速率进行升温，然后保温2.5h，自然冷却至室温，取出，得到纤维多孔陶瓷。
经阿基米德排水阀测试，孔隙率为73％，气压法测试孔径为28μm，平压法测试强度为24MPa。
最后将得到的陶瓷进行印刷、镀膜或者缠绕电阻丝，制备成完整的陶瓷雾化芯。
同时根据实施例1设置对比例，所述对比例与实施例1的区别如下表1。
表1对比例与实施例1的区别
对实施例和对比例制备的陶瓷进行性能测试，经阿基米德排水法测试其孔隙率，气压法测试其孔径，平压法测试其强度。结果如表2-3。
表2实施例制备的纤维多孔陶瓷性能表
| 孔隙率(％) | 平均孔径(μm) | 抗压强度(MPa) | |
| 实施例1 | 79 | 29 | 25 |
| 实施例2 | 70 | 24 | 29 |
| 实施例3 | 73 | 28 | 24 |
表3对比例制备的多孔陶瓷性能表
| 孔隙率(％) | 平均孔径(μm) | 抗弯强度(MPa) | |
| 对比例1 | 58 | 18 | 28 |
| 对比例2 | 80 | 30 | 8 |
| 对比例3 | 67 | 7 | 30 |
| 对比例4 | 陶瓷基体坍塌 | - | - |
| 对比例5 | 陶瓷基体变形 | - | - |
| 对比例6 | 79 | 29 | 23 |
| 对比例7 | 79 | 29 | 25 |
其中，实施例1制备的纤维多孔陶瓷的SEM图，如图1；对比例1制备的陶瓷的SEM图，如图2。
由表2-3对比可知，实施例1-3制备的纤维多孔陶瓷能够实现高孔隙率，而对比例制备的多孔陶瓷则孔隙率较低，进一步影响其导油速度。
其中，对比例1制备得到的陶瓷孔隙率较低；对比例2制备得到的陶瓷基体强度8MPa，装配过程中出现断裂现象，无法大规模量产；对比例3制备得到的陶瓷基体孔径为7微米，导油速率低，雾化过程中出现糊芯现象；对比例4制备过程中，出现陶瓷基体坍塌现象；对比例5制备过程中，出现陶瓷基体变形现象；对比例6烧结出的陶瓷样品形貌规整度差，且强度降低；对比例7烧结时间长，耗能耗时，产能低，并增加了成本。
将实施例和对比例制备的陶瓷，采用相同的方法制备成雾化芯，具体的，进行印刷、镀膜或者缠绕电阻丝，制备成完整的陶瓷雾化芯；然后测试其性能，得到性能结果表如表4-5。
其中，一致性测试，是指利用电桥仪测试电阻一致性。雾化量测试，是指在陶瓷雾化芯7W功率的情况下测试得到其雾化量。稳定性(不易发生糊芯现象)的测试，为采用雾化芯寿命循环测试仪进行测试，其中“1循环”表示抽吸1次。
表4实施例制备的纤维多孔陶瓷雾化芯的性能结果
表5对比例制备的陶瓷雾化芯的性能结果
由表4-5对比可知，实施例1-3制备的雾化芯能够在阻值一致性、雾化量及稳定性综合性能均得到保证，而对比例则只能保证一部分，或者成本方面较高。
在上述实施例中，对各个实施例的描述都各有侧重，某个实施例中没有详细描述的部分，可以参见其他实施例的相关描述。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围。
Claims (10)
1.一种纤维多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
混合，将陶瓷纤维与分散剂混合，再加入粘结剂，混合均匀，得到纤维浆料；
吸附干燥，将纤维浆料负压吸附在模具表面，形成生胚；对生胚进行真空干燥，形成陶瓷前驱体；
烧结，对陶瓷前驱体烧结，得到纤维多孔陶瓷；
所述陶瓷纤维的直径为10-100μm，抗拉强度大于500MPa，长度大于10μm。
2.如权利要求1所述的纤维多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，按质量百分比计，所述纤维浆料中包含：陶瓷纤维60-95％，分散剂1-15％，粘结剂5-20％。
3.如权利要求1所述的纤维多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，所述陶瓷纤维选自氧化铝纤维、氧化硅纤维、氧化锆纤维、碳化硅纤维中的至少一种。
4.如权利要求1所述的纤维多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，所述分散剂选自硬脂酸、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸中的至少一种。
5.如权利要求1所述的纤维多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，所述粘结剂选自硅溶胶、氧化铝胶体中的至少一种。
6.如权利要求1所述的纤维多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，所述粘结剂为经溶剂稀释后加入；稀释时，所述溶剂与粘黏剂的质量比为1.5-3:1。
7.如权利要求1所述的纤维多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，所述真空干燥为，以大于20℃/min的升温速率，升温至600-800℃然后保温。
8.如权利要求1所述的纤维多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，所述烧结前，先以5-10℃/min的升温速率升至850-950℃，保温0.5-1.5h，进行预烧结；所述烧结为，以2-5℃/min的升温速率升至900-1150℃，再以1-3℃/min的升温速率升至1150-1300℃，保温时间大于2h。
9.一种纤维多孔陶瓷，其特征在于，采用如权利要求1-8任意一项所述的纤维多孔陶瓷的制备方法制备得到。
10.如权利要求9所述的纤维多孔陶瓷在制备雾化芯方面的应用。
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|---|---|---|---|
| CN202310463647.7A CN116496069A (zh) | 2023-04-26 | 2023-04-26 | 一种纤维多孔陶瓷的制备方法及纤维多孔陶瓷 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117902896A (zh) * | 2024-03-19 | 2024-04-19 | 上海南极星高科技股份有限公司 | 一种轻质隔热氧化锆纤维基多孔陶瓷的制备方法 |
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2023
- 2023-04-26 CN CN202310463647.7A patent/CN116496069A/zh active Pending
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