CN111072368B - 一种具有层状结构的多孔陶瓷纤维膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种陶瓷纤维膜,尤其是一种具有层状结构的多孔陶瓷纤维膜,包括多层纤维薄膜层,其中每一层纤维薄膜层的纤维排列方向趋向一致,且相邻的纤维薄膜层的纤维排列方向交叉设置,相邻的纤维薄膜层形成网状多孔结构。本发明提供的一种具有层状结构的多孔陶瓷纤维膜具有高的孔隙率、较好的断裂韧性、性能稳定。
Description
技术领域
本发明涉及一种陶瓷纤维膜,尤其是一种具有层状结构的多孔陶瓷纤维膜。
背景技术
陶瓷膜的研究始于上个世纪40年代,由于陶瓷膜材料具有较多的优点:较好的热稳定性和化学稳定性,较高的机械强度,环境友好,无机多孔膜的结构可控,因此陶瓷膜的研究和应用备受各国政府和研究界的欢迎。陶瓷膜按照外形结构可以分为平板膜、单通道管式膜、多通道管式膜和中空纤维膜。陶瓷膜材料广泛应用于污水处理,气固分离,工业除菌等领域。由于陶瓷材料本身的脆性大和韧性差使得陶瓷膜的应用具有一定的局限性。因此在陶瓷膜材料中引入了陶瓷纤维。
陶瓷纤维作为一种纤维状的陶瓷材料,其直径一般为2μm~5μm,长度一般为30mm~250mm,纤维截面呈光滑圆柱形。陶瓷纤维材料独特的形态结构使得其具有重量轻、耐高温、热稳定性好、导热率低、比热小及耐机械震动等优点,被作为轻质耐火材料而广泛应用于机械、冶金、化工、军事、航空航天等领域。作为绝热保温材料、高温过滤材料、催化剂载体材料、吸音隔音材料、增强增韧材料、新型功能性材料等。
中国发明专利201310268440.0提出了一种结构均匀的陶瓷纤维过渡层及其制备方法,通过匀胶机的甩膜作用,在支撑体上涂覆陶瓷纤维膜。中国发明专利201811252589.9提出了一种柔性陶瓷纳米纤维膜的制备方法及柔性陶瓷纳米纤维膜和应用,采用了静电纺丝法,制备前驱体纳米纤维膜,通过烧结制得柔性陶瓷纳米纤维膜。中国发明专利201810901145.7提出了一种硅酸铝陶瓷纤维结构胶膜,将成品纤维纸或毡浸入到高分子胶液中,通过干燥、固化等处理制得硅酸铝陶瓷纤维结构胶膜。中国发明专利201310437109.7提出了一种氧化物陶瓷纤维板,采用了真空抽滤成型制备氧化物陶瓷纤维板。
上述方法制备的陶瓷纤维膜的纤维排布不可控,孔隙结构不可控,没有层次性,性能不稳定,限制了其实际应用。
发明内容
为解决上述问题,本发明提供一种具有高的孔隙率、较好的断裂韧性、性能稳定的一种具有层状结构的多孔陶瓷纤维膜,具体技术方案为:
一种具有层状结构的多孔陶瓷纤维膜,包括多层纤维薄膜层,其中每一层纤维薄膜层的纤维排列方向趋向一致,且相邻的纤维薄膜层的纤维排列方向交叉设置,相邻的纤维薄膜层形成网状多孔结构。
进一步的,所述纤维薄膜层的厚度为10-100微米。
一种具有层状结构的多孔陶瓷纤维膜的制备方法,包括以下步骤:配置原料,原料包括水、纯短切陶瓷纤维水性浆料、烧结助剂、胶黏剂、消泡剂和增稠剂;制成浆料,将配置好的原料制成陶瓷纤维浆料;制作纤维薄膜层,将陶瓷纤维浆料在陶瓷基板上均匀刮涂形成纤维薄膜层,刮涂时通过刮板定向刮涂控制纤维排列方向,使每一层的纤维排列方向趋向一致;固化,将刮好的纤维薄膜层固化;重复制作纤维薄膜层和固化,形成多层纤维薄膜层层叠的陶瓷纤维膜,其中相邻的纤维薄膜层的纤维排列方向交叉设置,相邻的纤维薄膜层形成网状多孔结构;烧结,将陶瓷纤维膜放置在高温炉中烧结成一种具有层状结构的多孔陶瓷纤维膜。
进一步的,所述纯短切陶瓷纤维水性浆料的配置包括以下步骤将短切纤维和水加入到搅拌器中搅拌,使浆料分散均匀,无沉淀;所述纯短切陶瓷纤维水性浆料中纤维含量10%-30%;所述短切纤维包括硅酸铝短切纤维、石英短切纤维、氧化锆短切纤维、氧化铝短切纤维中的一种或多种。
进一步的,所述烧结助剂包括MgO、CaO、SiO2、碱性硅溶胶中的一种或多种;所述胶黏剂包括羧甲基纤维素钠、乙基纤维素、硅溶胶,PVA、铝溶胶中的一种或多种;所述消泡剂包括聚二甲基硅氧烷、脂肪醇、聚醚改性硅油中的一种或多种;所述增稠剂为碱溶胀聚合物。
进一步的,所述原料按照以下质量份数配置:烧结助剂:1-5份;胶黏剂:10-20份;增稠剂:0.5-2份;消泡剂:0.05-0.1份;水:5-20份;纯短切陶瓷纤维水性浆料:55-88份。
进一步的,相邻的纤维薄膜层的纤维排列方向交叉设置形成的夹角为30-90°。
进一步的,所述固化包括将纤维薄膜层通过微波照射固化或恒温烘箱高温固化。
进一步的,将陶瓷纤维膜置于高温炉中以0.5-3.0℃/min升温速度缓慢升温到最高烧成温度,所述烧成温度为1200~1400℃,保温1~4h,自然冷却得到一种具有层状结构的多孔陶瓷纤维膜。
进一步的,所述陶瓷基板为平板状多孔陶瓷板,所述陶瓷基板在涂覆前进行预处理,使预处理后的陶瓷基板表面不具有吸水性,所述预处理包括以下步骤:在陶瓷基板的表面均匀的涂覆一层预处理浆料,然后进行固化,固化后的厚度为10-50微米;所述预处理浆料中的原料按质量份数包括:烧结助剂:1-5份,胶黏剂:10-20份,增稠剂:0.5-2份,消泡剂:0.05-0.1份,水:5-20份;将上述原料加入容器中搅拌形成粘稠的预处理浆料。
与现有技术相比本发明具有以下有益效果:
本发明提供的一种具有层状结构的多孔陶瓷纤维膜具有高的孔隙率、较好的断裂韧性、性能稳定。
具体实施方式
现结合实施例对本发明作进一步说明。
一种具有层状结构的多孔陶瓷纤维膜,包括多层纤维薄膜层,其中每一层纤维薄膜层的纤维排列方向趋向一致,且相邻的纤维薄膜层的纤维排列方向交叉设置,相邻的纤维薄膜层形成网状多孔结构。
纤维薄膜层的厚度为10-100微米。
一种具有层状结构的多孔陶瓷纤维膜的制备方法,包括以下步骤:
配置原料,原料包括水、纯短切陶瓷纤维水性浆料、烧结助剂、胶黏剂、消泡剂和增稠剂;制成浆料,将配置好的原料制成陶瓷纤维浆料;制作纤维薄膜层,将陶瓷纤维浆料在陶瓷基板上均匀刮涂形成纤维薄膜层,刮涂时通过刮板定向刮涂控制纤维排列方向,使每一层的纤维排列方向趋向一致;固化,将刮好的纤维薄膜层固化;重复制作纤维薄膜层和固化,形成多层纤维薄膜层层叠的陶瓷纤维膜,其中相邻的纤维薄膜层的纤维排列方向交叉设置,相邻的纤维薄膜层形成网状多孔结构;烧结,将陶瓷纤维膜放置在高温炉中烧结成一种具有层状结构的多孔陶瓷纤维膜。
纯短切陶瓷纤维水性浆料的配置包括以下步骤:将短切纤维和水加入到搅拌器中搅拌,使浆料分散均匀,无沉淀;所述纯短切陶瓷纤维水性浆料中纤维含量10%-30%;所述短切纤维包括硅酸铝短切纤维、石英短切纤维、氧化锆短切纤维、氧化铝短切纤维中的一种或多种。
烧结助剂包括MgO、CaO、SiO2、碱性硅溶胶中的一种或多种;胶黏剂包括羧甲基纤维素钠、乙基纤维素、硅溶胶,PVA、铝溶胶中的一种或多种;消泡剂包括聚二甲基硅氧烷、脂肪醇、聚醚改性硅油中的一种或多种;增稠剂为碱溶胀聚合物。
原料按照以下质量份数配置:烧结助剂:1-5份;胶黏剂:10-20份;增稠剂:0.5-2份;消泡剂:0.05-0.1份;水:5-20份;纯短切陶瓷纤维水性浆料:55-88份。
相邻的纤维薄膜层的纤维排列方向交叉设置形成的夹角为30-90°。
固化包括将纤维薄膜层通过微波照射固化或恒温烘箱高温固化。
将陶瓷纤维膜置于高温炉中以0.5-3.0℃/min升温速度缓慢升温到最高烧成温度,所述烧成温度为1200~1400℃,保温1~4h,自然冷却得到一种具有层状结构的多孔陶瓷纤维膜。
陶瓷基板为平板状多孔陶瓷板,所述陶瓷基板在涂覆前进行预处理,使预处理后的陶瓷基板表面不具有吸水性,所述预处理包括以下步骤:在陶瓷基板的表面均匀的涂覆一层预处理浆料,厚度为10-50微米,然后进行固化;所述预处理浆料中的原料按质量份数包括:烧结助剂:1-5份,胶黏剂:10-20份,增稠剂:0.5-2份,消泡剂:0.05-0.1份,水:5-20份;将上述原料加入容器中搅拌形成粘稠的预处理浆料。
实施例一
步骤(1)、陶瓷基板预处理:按质量份数,将10份的水,12份的PVA,0.05份的聚二甲基硅氧烷加入容器中搅拌均匀,加2份的碱性硅溶胶调节溶液pH为8,搅拌速率为300转/min下,加一份的1:1稀释的ASE-60,搅拌均匀,配成粘稠的预处理浆料;将预处理浆料均匀的涂覆在陶瓷基板的表面,厚度为10-50微米,然后将基板放入烘箱110℃固化。
步骤(2)、将75份含有20%的氧化铝的纯短切陶瓷纤维水性浆料加入容器中,搅拌10min使浆料分散均匀,无沉淀。
步骤(3)、按质量份数,将12份的PVA,0.05份的聚二甲基硅氧烷,10份的水在搅拌速率为600转/min下加入到步骤(2)分散均匀的纯短切陶瓷纤维水性浆料中,加2份的碱性硅溶胶调节溶液pH为8,搅拌速率为300转/min下,加了一份的1:1稀释的ASE-60,在全部原料加入后继续搅拌5min,使原料充分混合分散,得到粘稠的陶瓷纤维浆料。
步骤(4)、在平板状多孔的陶瓷基板上涂步骤(3)制备的陶瓷纤维浆料,用刮板沿着一个方向刮涂浆料,刮三次使得纤维排列方向趋向一致性,控制刮板与陶瓷基板的间距以控制每层的厚度。
步骤(5)、将涂覆好的纤维薄膜层与陶瓷基板一起放入烘箱中固化,固化温度为110℃。
步骤(6)、下一层涂覆前将陶瓷基板转动90°,使固化的纤维薄膜层中的纤维方向与待涂覆的纤维薄膜层的纤维方向交叉,然后重复步骤(4)和步骤(5)直到纤维薄膜层的总厚度达到150微米。
步骤(7)、将陶瓷纤维膜置于陶瓷窑炉中以0.8℃/min升温速度缓慢升温到最高烧成温度1280℃,保温2h,最后冷却得到高孔隙率、高韧性的一种具有层状结构的多孔陶瓷纤维膜。
实施例二
步骤(1)、陶瓷基板预处理:按质量份数,将8份的水,16份的铝溶胶,0.1份的聚二甲基硅氧烷加入容器中搅拌均匀,加1份的碱性硅溶胶调节溶液pH为8,搅拌速率为300转/min下,加了2份的1:1稀释的ASE-60,搅拌均匀,配成粘稠的预处理浆料;。将预处理浆料均匀的涂覆在陶瓷基板的表面,厚度为10-50微米,然后将陶瓷基板放入微波设备中进行快速干燥。
步骤(2)、将73份含有10%的石英短切陶瓷纤维的纯短切陶瓷纤维水性浆料加入容器中,搅拌5min使浆料分散均匀,无沉淀。
步骤(3)、按质量份数,将16份的铝溶胶,0.1份的聚二甲基硅氧烷,8份的水在搅拌下加入到步骤(2)分散均匀的纯短切陶瓷纤维水性浆料中,加1份的碱性硅溶胶调节溶液pH为8,搅拌速率为300转/min下,加了2份的1:1稀释的ASE-60,在全部原料加入后继续搅拌5min,使原料充分混合分散,得到粘稠的陶瓷纤维浆料。
步骤(4)、在平板状多孔的陶瓷基板上涂步骤(3)制备的陶瓷纤维浆料,用刮板沿着一个方向刮浆料3次,使得纤维排列方向趋向一致性,控制刮板与陶瓷基板的间距以控制每层的厚度。
步骤(5)、将涂覆好的纤维薄膜层连同陶瓷基板一起放入微波设备中进行快速干燥。
步骤(6)、下一层涂覆前将陶瓷基板转动60°,使固化的纤维薄膜层中的纤维方向与待涂覆的纤维薄膜层的纤维方向交叉,然后重复步骤(4)和步骤(5)直到纤维薄膜层的总厚度达到120微米。
步骤(7)、将陶瓷纤维膜置于陶瓷窑炉中以1.5℃/min升温速度缓慢升温到最高烧成温度1320℃,保温2h,最后冷却得到高孔隙率、高韧性的一种具有层状结构的多孔陶瓷纤维膜。
实施例三
步骤(1)、陶瓷基板预处理:按质量份数,将18份的水,20份的羧甲基纤维素钠,0.08份的聚醚改性硅油加入容器中搅拌均匀,加2份的碱性硅溶胶调节溶液pH为8,搅拌速率为300转/min下,加了2份的1:1稀释的ASE-60,搅拌均匀,配成粘稠的预处理浆料。将预处理浆料均匀的涂覆在陶瓷基板的表面,厚度为10-50微米,然后将基本放入烘箱100℃固化。
步骤(2)、将58份含有30%的硅酸铝纯短切陶瓷纤维水性浆料的水性浆料加入容器中,搅拌10min使浆料分散均匀,无沉淀。
步骤(3)、按质量份数,将20份的羧甲基纤维素钠,0.08份的聚醚改性硅油,18份的水在搅拌下加入到步骤(2)分散均匀的纯短切陶瓷纤维水性浆料中,加2份的碱性硅溶胶调节溶液pH为8,搅拌速率为300转/min下,加了2份的1:1稀释的ASE-60,在全部原料加入后继续搅拌5min,使原料充分混合分散,得到粘稠的陶瓷纤维浆料。
步骤(4)、在平板状多孔的陶瓷基板上涂步骤(3)制备的陶瓷纤维浆料,用刮板沿着一个方向刮浆料2次,使得纤维排列方向趋向一致性,控制刮板与陶瓷基板的间距以控制每层的厚度。
步骤(5)、将涂覆好的纤维薄膜层连同陶瓷基板一起放入烘箱中固化,固化温度为100℃。
步骤(6)、下一层涂覆前将陶瓷基板转动45°,使固化的纤维薄膜层中的纤维方向与待涂覆的纤维薄膜层的纤维方向交叉,然后重复步骤(4)和步骤(5)直到纤维薄膜层的总厚度达到150微米。
步骤(7)、将陶瓷纤维膜置于陶瓷窑炉中以2℃/min升温速度缓慢升温到最高烧成温度1400℃,保温4h,最后冷却得到高孔隙率、高韧性的一种具有层状结构的多孔陶瓷纤维膜。
本发明有益效果:通过刮板定向刮涂短切纤维浆料,使每层的纤维方向排列趋向一致,并且每层的纤维方向交叉,即每层的纤维方向具有夹角,交叉处通过烧结助剂实现黏连,纤维较难拔出,所制备的纤维膜孔隙结构均匀可控,颗粒堆积密度高,孔隙率低,过滤压降小,通量大,机械性能、耐腐蚀性能较好,并且制备方法简单,成本低,具有较好的工业前景。
Claims (8)
1.一种具有层状结构的多孔陶瓷纤维膜,其特征在于,包括多层纤维薄膜层,其中每一层纤维薄膜层的纤维排列方向趋向一致,且相邻的纤维薄膜层的纤维排列方向交叉设置,相邻的纤维薄膜层形成网状多孔结构;
所述纤维薄膜层的厚度为10-100微米;
所述纤维膜由以下方法制备而成:
配置原料,原料包括水、纯短切陶瓷纤维水性浆料、烧结助剂、胶黏剂、消泡剂和增稠剂;
制成浆料,将配置好的原料制成陶瓷纤维浆料;
制作纤维薄膜层,将陶瓷纤维浆料在陶瓷基板上均匀刮涂形成纤维薄膜层,刮涂时通过刮板定向刮涂控制纤维排列方向,使每一层的纤维排列方向趋向一致;
固化,将刮好的纤维薄膜层固化;
重复制作纤维薄膜层和固化,形成多层纤维薄膜层层叠的陶瓷纤维膜,其中相邻的纤维薄膜层的纤维排列方向交叉设置,相邻的纤维薄膜层形成网状多孔结构;
烧结,将陶瓷纤维膜放置在高温炉中烧结成一种具有层状结构的多孔陶瓷纤维膜;
所述原料按照以下质量份数配置:
烧结助剂:1-5份;
胶黏剂:10-20份;
增稠剂:0.5-2份;
消泡剂:0.05-0.1份;
水:5-20份;
纯短切陶瓷纤维水性浆料:55-88份。
2.根据权利要求1所述的一种具有层状结构的多孔陶瓷纤维膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
配置原料,原料包括水、纯短切陶瓷纤维水性浆料、烧结助剂、胶黏剂、消泡剂和增稠剂;
制成浆料,将配置好的原料制成陶瓷纤维浆料;
制作纤维薄膜层,将陶瓷纤维浆料在陶瓷基板上均匀刮涂形成纤维薄膜层,刮涂时通过刮板定向刮涂控制纤维排列方向,使每一层的纤维排列方向趋向一致;
固化,将刮好的纤维薄膜层固化;
重复制作纤维薄膜层和固化,形成多层纤维薄膜层层叠的陶瓷纤维膜,其中相邻的纤维薄膜层的纤维排列方向交叉设置,相邻的纤维薄膜层形成网状多孔结构;
烧结,将陶瓷纤维膜放置在高温炉中烧结成一种具有层状结构的多孔陶瓷纤维膜。
3.根据权利要求2所述的一种具有层状结构的多孔陶瓷纤维膜的制备方法,其特征在于,所述纯短切陶瓷纤维水性浆料的配置包括以下步骤:
将短切纤维和水加入到搅拌器中搅拌,使浆料分散均匀,无沉淀;
所述纯短切陶瓷纤维水性浆料中纤维含量10%-30%;
所述短切纤维包括硅酸铝短切纤维、石英短切纤维、氧化锆短切纤维、氧化铝短切纤维中的一种或多种。
4.根据权利要求2或3所述的一种具有层状结构的多孔陶瓷纤维膜的制备方法,其特征在于,
所述烧结助剂包括MgO、CaO、SiO2、碱性硅溶胶中的一种或多种;
所述胶黏剂包括羧甲基纤维素钠、乙基纤维素、硅溶胶,PVA、铝溶胶中的一种或多种;
所述消泡剂包括聚二甲基硅氧烷、脂肪醇、聚醚改性硅油中的一种或多种;
所述增稠剂为碱溶胀聚合物。
5.根据权利要求2所述的一种具有层状结构的多孔陶瓷纤维膜的制备方法,其特征在于,相邻的纤维薄膜层的纤维排列方向交叉设置形成的夹角为30-90°。
6.根据权利要求2所述的一种具有层状结构的多孔陶瓷纤维膜的制备方法,其特征在于,所述固化包括将纤维薄膜层通过微波照射固化或恒温烘箱高温固化。
7.根据权利要求2所述的一种具有层状结构的多孔陶瓷纤维膜的制备方法,其特征在于,将陶瓷纤维膜置于高温炉中以0.5-3.0℃/min升温速度缓慢升温到最高烧成温度,所述烧成温度为1200~1400℃,保温1~4h,自然冷却得到一种具有层状结构的多孔陶瓷纤维膜。
8.根据权利要求2所述的一种具有层状结构的多孔陶瓷纤维膜的制备方法,其特征在于,所述陶瓷基板为平板状多孔陶瓷板,所述陶瓷基板在涂覆前进行预处理,使预处理后的陶瓷基板表面不具有吸水性,所述预处理包括以下步骤:
在陶瓷基板的表面均匀的涂覆一层预处理浆料,厚度为10-50微米,然后进行固化;
所述预处理浆料中的原料按质量份数包括:
烧结助剂:1-5份,胶黏剂:10-20份,增稠剂:0.5-2份,消泡剂:0.05-0.1份,水:5-20份;
将上述原料加入容器中搅拌形成粘稠的预处理浆料。
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CN111072368A (zh) | 2020-04-28 |
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