CN114703602B - 一种微纳多级多孔柔性纤维膜及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纤维膜技术领域，尤其是涉及一种微纳多级多孔柔性纤维膜及制备方法。本发明利用氧化铝溶胶作为主要原料，通过添加适量的烧结助剂、纺丝助剂，通过调控离心纺丝法的工艺条件制备氧化铝凝胶纤维膜，并在纤维膜中制造微米级孔和大孔；再通过调控微波烧结的工艺条件，在纤维内部制造纳米级孔。微波烧结能够改善纤维内部孔隙率，提高纤维膜力学性能、柔韧性，最终可以得到具有微纳多级多孔γ‑Al2O3柔性纤维膜。
Description
技术领域
本发明属于纤维膜技术领域，尤其是涉及一种微纳多级多孔柔性纤维膜及制备方法。
背景技术
无机多孔材料因其具有比表面积大、孔隙率高、相对密度低、比强度高、吸附性强、隔音、隔热等优点，广泛地应用吸附、分离、催化和生物等领域。根据孔径大小，一般可以将无机多孔材料分为三类：孔径尺寸在2 nm以下的材料称为微孔材料；孔径在2~50 nm的材料称为介孔材料；孔径尺寸大于50 nm的材料称为大孔材料。
氧化铝纤维是一种高性能的无机陶瓷纤维，具有极好的耐高温氧化性、耐热性和超高强度等特点，可用作催化剂载体、高温高效过滤材料、高温隔热材料等。氧化铝共有12种晶型，其中α和γ晶型最常见，α-Al2O3，其比表面低，具有耐高温的惰性，但不属于活性氧化铝，几乎没有催化活性；γ-Al2O3的比表面较大、表面活性高、孔隙率高、耐热性强，成型性好，具有较强的表面酸性和一定的表面碱性，被广泛应用作催化剂、催化剂载体、过滤膜等新的绿色化学材料。因此，将γ-Al2O3纤维制备成多级多孔纤维膜，可以大大提高氧化铝纤维膜在催化、催化剂载体、高温高效过滤膜和高温高效分离膜方面的应用。
溶胶-凝胶法可以用来制备大多数无机陶瓷纤维，例如氧化铝、氧化硅、氧化锆和碳化硅等无机陶瓷纤维，还可以制备莫来石、石榴石等多晶陶瓷纤维。溶胶-凝胶法制备氧化铝纤维主要包括三个步骤：纺丝前驱体的制备、成纤和热处理，其特点是成纤步骤得到的纤维为凝胶纤维，需要进行干燥、烧除聚合物、烧结等热处理才能得到陶瓷纤维。因此，热处理过程对除水和聚合物的快慢等的工艺条件会对凝胶纤维的孔隙率、致密度有较大的影响。若热处理工体不妥当，得到的氧化铝陶瓷纤维虽然拥有微纳多级多孔结构，但纤维膜易脆、柔韧性差，可加工性差。
微波烧结技术从20世纪中后期开始在材料行业的应用，在20世纪末期开始在陶瓷材料生产中崭露头角。微波烧结技术具有优点：微波烧结材料受热均匀，能够改善微观结构，提高材料力学性能；微波烧结升温速度快，可降低烧结温度，缩短烧结时间；微波烧结能源利用率高、安全、无污染。
发明内容
本发明的第一个目的在于，针对现有技术中所制备的微纳多级多孔纤维膜易脆、柔韧性差等问题，提供一种微纳多级多孔柔性纤维膜的制备方法。
为此，本发明的上述目的通过如下技术方案实现：
一种微纳多级多孔柔性纤维膜的制备方法，包括如下步骤：
S1、纺丝前驱体的制备
将氧化铝溶胶与一种或几种烧结助剂的溶胶经过搅拌混合均匀，加入一定量纺丝助剂，搅拌混合均匀；在一定温度下陈化，直至粘度为1~3000 Pa·s，得到合适的纺丝前驱体；
S2、氧化铝凝胶纤维的制备
将步骤S1得到纺丝前驱体采用离心纺丝法制备凝胶纤维膜，通过控制离心纺丝的工艺条件得到蓬松的氧化铝凝胶纤维膜；
S3、凝胶纤维膜的微波烧结工艺
将步骤S2制得凝胶纤维膜放置于微波发生器中烧结，制备得到微纳多级多孔γ-Al2O3柔性纤维膜。
在采用上述技术方案的同时，本发明还可以采用或者组合采用如下技术方案：
作为本发明的优选技术方案：步骤S1中，所述烧结助剂为氧化镁、氧化钙、氧化钡、氧化铜、氧化钛、氧化锰其中的一种或几种复配。
作为本发明的优选技术方案：步骤S1中，氧化铝溶胶与烧结助剂溶胶的质量比为0.99：0.01~0.50：0.50。
作为本发明的优选技术方案：步骤S1中，所述纺丝助剂为聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮和聚氧化乙烯中的任意一种或几种。
作为本发明的优选技术方案：步骤S1中，氧化铝溶胶与纺丝助剂的质量比为0.99：0.01~0.50：0.50。
作为本发明的优选技术方案：步骤S1中，陈化温度为50~100℃。
作为本发明的优选技术方案：步骤S2中，离心纺丝过程控制为：
喷丝板温度为20~60℃，转盘转速为3000~8000 r/min，纺丝环境氛围温度为30~100℃，相对湿度为10%~60%。
作为本发明的优选技术方案：步骤S3中，烧结过程控制为：
微波发生器初始功率为20~80 W，控制升温速度为3~25℃/min，功率增加速率为50~200 W/min；当温度达到600~1400℃时，保温20~240分钟。
本发明还有一个目的在于，针对现有技术中所制备的微纳多级多孔γ-Al2O3纤维膜易脆、柔韧性差等问题，提供一种微纳多级多孔柔性纤维膜。
为此，本发明的上述目的通过如下技术方案实现：
一种微纳多级多孔柔性纤维膜，所述微纳多级多孔柔性纤维膜由前文所述的微纳多级多孔柔性纤维膜所制备得到。
本发明提供一种微纳多级多孔柔性纤维膜及制备方法，利用氧化铝溶胶作为主要原料，通过添加适量的烧结助剂、纺丝助剂，通过调控离心纺丝法的工艺条件制备氧化铝凝胶纤维膜，并在纤维膜中制造微米级孔和大孔；再通过调控微波烧结的工艺条件，在纤维内部制造纳米级孔。微波烧结能够改善纤维内部孔隙率，提高纤维膜力学性能、柔韧性，最终可以得到具有微纳多级多孔γ-Al2O3柔性纤维膜。
本发明提供一种柔性微纳多级多孔柔性纤维膜及制备方法，具有如下有益效果：
（1）、本发明将制备柔性微纳多级多孔γ-Al2O3柔性纤维膜的微米级孔结构和纳米孔结构的工艺独立开来，即利用离心纺丝工艺来调控柔性微纳多级多孔γ-Al2O3纤维膜微米级孔结构的物理特性，利用微波发生器的烧结工艺来调控柔性微纳多级多孔γ-Al2O3纤维膜纳米级孔结构的物理特性，使得工艺条件的控制更加直接、简单。
（2）、本发明利用微波发生器的烧结工艺对柔性微纳多级多孔γ-Al2O3纤维膜进行烧结， 相对于传统烧结工艺，其能耗更小，对环境友好。
（3）、本发明柔性微纳多级多孔γ-Al2O3柔性纤维膜能够应用在高低温过滤领域、催化领域、载体材料领域等。
（4）、本发明制备的柔性微纳多级多孔γ-Al2O3柔性纤维膜的微米级孔尺寸可以在1~500μm范围内调控。
（5）、本发明制备的柔性微纳多级多孔γ-Al2O3柔性纤维膜的纳米级孔尺寸可以在10~500nm范围内调控。
附图说明
图1为实施例1中所制备的柔性微纳多级多孔γ-Al2O3纤维膜的扫描电子显微镜图。
图2为实施例1中所制备柔性微纳多级多孔γ-Al2O3纤维截面的扫描电子显微镜图。
图3为实施例3中所制备的柔性微纳多级多孔γ-Al2O3纤维膜的扫描电子显微镜图。
图4为实施例5中所制备柔性微纳多级多孔γ-Al2O3纤维截面的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
参照附图和具体实施例对本发明作进一步详细地描述。
实施例1
将1.5 kg氧化铝溶胶溶液中加入0.5 kg二氧化硅溶胶溶液、0.01 kg氧化镁溶胶溶液，在50℃循环油浴中搅拌均匀。加入200 g聚乙烯吡咯烷酮作为纺丝助剂，在85℃的温度下陈化，直至粘度为30 Pa·s，得到合适的纺丝前驱体。
将得到的纺丝前驱体采用离心纺丝法制备凝胶纤维膜。其工艺条件为：喷丝板温度为30℃，转盘转速为3000 r/min，纺丝环境氛围温度为100℃，相对湿度为50%。通过控制离心纺丝的工艺条件得到蓬松的氧化铝凝胶纤维膜。将制得的凝胶纤维膜放置于微波发生器中烧结，其工艺条件为：微波发生器初始功率为20 W，控制升温速度为3℃/min，功率增加速率为50 W/min；当温度达到900℃时，保温120分钟。
图1为实施例1中所制备的柔性微纳多级多孔γ-Al2O3纤维膜的扫描电子显微镜图，经过统计计算，该纤维膜表面孔径约为10 μm。图2为实施例1中所制备柔性微纳多级多孔γ-Al2O3纤维截面的扫描电子显微镜图，经过统计计算，该纤维内部孔径为200 nm，孔隙率约为25%。经力学性能测试，纤维膜的拉伸强度为10 Mpa。
实施例2
将1.5 kg氧化铝溶胶溶液中加入0.5 kg二氧化硅溶胶溶液、0.01 kg氧化镁溶胶溶液，在60℃循环油浴中搅拌均匀。加入180 g聚乙烯吡咯烷酮作为纺丝助剂，在85℃的温度下陈化，直至粘度为30 Pa·s，得到合适的纺丝前驱体。
将得到的纺丝前驱体采用离心纺丝法制备凝胶纤维膜。其工艺条件为：喷丝板温度为30℃，转盘转速为5000 r/min，纺丝环境氛围温度为100℃，相对湿度为40%。通过控制离心纺丝的工艺条件得到蓬松的氧化铝凝胶纤维膜。将制得的凝胶纤维膜放置于微波发生器中烧结，其工艺条件为：微波发生器初始功率为20 W，控制升温速度为3℃/min，功率增加速率为50 W/min；当温度达到900℃时，保温120分钟。
经过统计计算，该纤维膜表面孔径约为5 μm，纤维内部孔径为210 nm，孔隙率约为30%。纤维膜的拉伸强度为25 Mpa。
实施例3
将1.5 kg氧化铝溶胶溶液中加入0.4 kg二氧化硅溶胶溶液、0.01 kg氧化镁溶胶溶液，在60℃循环油浴中搅拌均匀。加入200 g聚乙烯吡咯烷酮作为纺丝助剂，在85℃的温度下陈化，直至粘度为30 Pa·s，得到合适的纺丝前驱体。
将得到的纺丝前驱体采用离心纺丝法制备凝胶纤维膜。其工艺条件为：喷丝板温度为30℃，转盘转速为8000 r/min，纺丝环境氛围温度为100℃，相对湿度为40%。通过控制离心纺丝的工艺条件得到蓬松的氧化铝凝胶纤维膜。将制得的凝胶纤维膜放置于微波发生器中烧结，其工艺条件为：微波发生器初始功率为20 W，控制升温速度为3℃/min，功率增加速率为50 W/min；当温度达到900℃时，保温120分钟。
图3为实施例3中所制备的柔性微纳多级多孔γ-Al2O3纤维膜的扫描电子显微镜图，经过统计计算，该纤维膜表面孔径约为3.5 μm，纤维内部孔径为180 nm，孔隙率约为28%。纤维膜的拉伸强度为50 Mpa。
实施例4
将1.5 kg氧化铝溶胶溶液中加入0.5 kg二氧化硅溶胶溶液、0.03 kg氧化镁溶胶溶液，在50℃循环油浴中搅拌均匀。加入200 g聚乙烯吡咯烷酮作为纺丝助剂，在85℃的温度下陈化，直至粘度为30 Pa·s，得到合适的纺丝前驱体。
将得到的纺丝前驱体采用离心纺丝法制备凝胶纤维膜。其工艺条件为：喷丝板温度为30℃，转盘转速为3000 r/min，纺丝环境氛围温度为100℃，相对湿度为60%。通过控制离心纺丝的工艺条件得到蓬松的氧化铝凝胶纤维膜。将制得的凝胶纤维膜放置于微波发生器中烧结，其工艺条件为：微波发生器初始功率为60 W，控制升温速度为3℃/min，功率增加速率为100 W/min；当温度达到1000℃时，保温120分钟。
经过统计计算，该纤维膜表面孔径约为9 μm，纤维内部孔径为150 nm，孔隙率约为50%。纤维膜的拉伸强度为14 Mpa。
实施例5
将1.5 kg氧化铝溶胶溶液中加入0.5 kg二氧化硅溶胶溶液、0.02 kg氧化镁溶胶溶液，在50℃循环油浴中搅拌均匀。加入200 g聚乙烯吡咯烷酮作为纺丝助剂，在85℃的温度下陈化，直至粘度为30 Pa·s，得到合适的纺丝前驱体。
将得到的纺丝前驱体采用离心纺丝法制备凝胶纤维膜。其工艺条件为：喷丝板温度为30℃，转盘转速为3000 r/min，纺丝环境氛围温度为100℃，相对湿度为60%。通过控制离心纺丝的工艺条件得到蓬松的氧化铝凝胶纤维膜。将制得的凝胶纤维膜放置于微波发生器中烧结，其工艺条件为：微波发生器初始功率为60 W，控制升温速度为3℃/min，功率增加速率为100 W/min；当温度达到1000℃时，保温120分钟。
图4为实施例5中所制备柔性微纳多级多孔γ-Al2O3纤维截面的扫描电子显微镜图，经过统计计算，该纤维膜表面孔径约为11 μm，纤维内部孔径为100 nm，孔隙率约为60%。纤维膜的拉伸强度为18 Mpa。
通过以上实施例可以发现：比较实施例1~3，通过改变离心纺丝工艺参数，实现柔性微纳多级多孔γ-Al2O3纤维膜微米级孔结构。
比较实施例1、实施例4和实施例5，通过改变微波发生器的烧结工艺条件，实现柔性微纳多级多孔γ-Al2O3纤维内部纳米级孔结构、孔隙率等。
比较实施例1~5，通过改变离心纺丝工艺参数和微波发生器的烧结工艺条件，可以控制柔性微纳多级多孔γ-Al2O3纤维力学性能。
上述具体实施方式用来解释说明本发明，仅为本发明的优选实施例，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明做出的任何修改、等同替换、改进等，都落入本发明的保护范围。
Claims (5)
1. 一种微纳多级多孔柔性纤维膜的制备方法，其特征在于：所述微纳多级多孔柔性纤维膜的制备方法包括如下步骤：
S1、纺丝前驱体的制备
将氧化铝溶胶与一种或几种烧结助剂的溶胶经过搅拌混合均匀，加入一定量纺丝助剂，搅拌混合均匀；在一定温度下陈化，直至粘度为1~3000 Pa·s，得到合适的纺丝前驱体；
所述纺丝助剂为聚乙烯吡咯烷酮；
所述烧结助剂为氧化镁与二氧化硅的复配；
S2、氧化铝凝胶纤维的制备
将步骤S1得到纺丝前驱体采用离心纺丝法制备凝胶纤维膜，通过控制离心纺丝的工艺条件得到蓬松的氧化铝凝胶纤维膜；
步骤S2中，离心纺丝过程控制为：
喷丝板温度为20~60℃，转盘转速为3000~8000 r/min，纺丝环境氛围温度为30~100℃，相对湿度为10%~60%；
S3、凝胶纤维膜的微波烧结工艺
将步骤S2制得凝胶纤维膜放置于微波发生器中烧结，制备得到微纳多级多孔γ-Al2O3柔性纤维膜；
步骤S3中，烧结过程控制为：
微波发生器初始功率为20~80 W，控制升温速度为3~25℃/min，功率增加速率为50~200W/min；当温度达到600~1400℃时，保温20~240分钟。
2.根据权利要求1所述的微纳多级多孔柔性纤维膜的制备方法，其特征在于：步骤S1中，氧化铝溶胶与烧结助剂溶胶的质量比为0.99：0.01~0.50：0.50。
3.根据权利要求1所述的微纳多级多孔柔性纤维膜的制备方法，其特征在于：步骤S1中，氧化铝溶胶与纺丝助剂的质量比为0.99：0.01~0.50：0.50。
4.根据权利要求1所述的微纳多级多孔柔性纤维膜的制备方法，其特征在于：步骤S1中，陈化温度为50~100℃。
5.一种微纳多级多孔柔性纤维膜，其特征在于：所述微纳多级多孔柔性纤维膜由权利要求1-4中任意一项所述的微纳多级多孔柔性纤维膜的制备方法所制备得到。
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| GR01 | Patent grant | ||
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