CN111635215A - 一种陶瓷薄板的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备陶瓷薄板的工艺。该工艺首先制备出陶瓷胚膜，通过多层叠合工艺，减少局部缺陷对陶瓷薄板性能的影响，提高产品的良品率和一致性，而且，在叠合过程中通过十字交叉叠合，可充分发挥晶须等添加剂的增强增韧效果。该工艺制得的陶瓷薄板层状结构优良，吸水率低，其韧性比采用传统的干压法制备的相同厚度陶瓷板的韧性提高了30‑50%。

Description

一种陶瓷薄板的制备工艺
技术领域
本发明涉及一种陶瓷薄板的制备工艺，属于建筑装饰材料技术领域。
背景技术
陶瓷薄板（简称薄瓷板或陶瓷片）是一种由高岭土黏土和其它无机非金属材料，经成形、高温煅烧等生产工艺制成的板状陶瓷制品。在保证产品使用功能的情况下，最大限度实现产品的薄形化，产品厚度小于5.5mm；与同类产品相比，单位面积建筑陶瓷材料用量降低一倍以上，节约60%以上的原料资源，降低综合能耗50%以上，无论从原材料使用量、到生产过程中的能源消耗，都很好地实现“节材、节能”的低碳目标；对于产品使用者而言，薄形化、轻量化大规格 板材，既节约了物流运输成本，减轻建筑物的荷载，更是直接降低了物流、建筑施工的碳排放。
申请号为201410549051.X的发明专利公布了一种高强度半透光型陶瓷薄板，由包括以下按质量百分计的配方组分经高温烧结后制备而成的：钠砂20-25％，钾长石15-20％，高钾砂9-13％，钾钠长石20-25％，碳酸钡1-3％，煅烧高岭土12-15％，骨粉5-15％，片状氧化铝颗粒1-3％ ；其包括以下制备步骤：(1) 制备粉料；(2) 冲压成型；(3) 干燥烧成；(4)抛磨加工制得高强度半透光性陶瓷薄板。通过在原有的半透光性陶瓷材料中增加了片状氧化铝颗粒，进一步再增加无机氧化物晶须，降低半透光性陶瓷材料的吸水率和提高破坏强度，然后将半透光性陶瓷材料应用到陶瓷薄板中，从而降低了陶瓷薄板的吸水率，提高了陶瓷薄板的破坏强度。但是，在该工艺中需要进行冲压、抛磨等工艺，原材料成本高、设备投入高，导致产品成本高，市场竞争力差。
鉴于此，有必要开发一种新的陶瓷薄板制备工艺。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种陶瓷薄板的制备工艺，该工艺具有无毒无害、设备投入少、成本低等优势，适合工业化规模生产。
为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：
一种陶瓷薄板的制备工艺，包括以下步骤：
S1、形成包含黏土颗粒、表面活性剂、粘结剂和水的混合物；
S2、在基板上制备一层步骤S1形成的混合物；
S3、除去步骤S2中的混合物中的水，形成膜层；
S4、从基板上剥离膜层；具体可采用手工分离或机器撕离，也可以将膜层转移到另外一个基体上，或者叠合到另外一个薄片上；
S5、根据最终产品的厚度需求，正常大部分产品厚度为1~3mm，将膜采用十字叠合（即上面一层的长度方向与下面一层的宽度方向一致）的方式进行叠合，形成层状结构，热压成毛坯；
S6、对毛坯进行热处理，使其烧结制成陶瓷薄板。
优选地，前述步骤S1中，黏土颗粒为球土、石英及长石的混合粉体，形状为球形或类球形，平均尺寸为1μm~10mm，优选为10μm~100μm；所述水在混合物中的重量含量为1%至99%，优选20%至80%。
更优选地，前述步骤S2中，基板为聚合物载带或塑料基板，采用刮涂法、挤出法、碾压法或流延法在基板上形成混合物层。
更优选地，前述步骤S3中，在20-80℃温度范围内烘干除去混合物中的水分，即，可采用常温烘干或低温加热烘干。
再优选地，前述步骤S6中，热处理温度为800~1500℃，热处理时间为48小时以内。
进一步优选地，前述步骤S6中，所述毛坯被置于一对夹板或两个隔离膜之间，以防止毛坯粘接到夹板上，且对毛坯施加压力使之成型，压力范围可为0.01-100MPa，也可以冲击式的加压（冲压），而在具体工业化应用时，最好是采用快速压合。成型时胚膜的温度可在20-200°C之间，保证薄层之间的粘合力。
进一步优选地，前述表面活性剂是可热分解的，选自聚（环氧乙烷）-聚（氧化丙烯）-聚（环氧乙烷）嵌段共聚物（PEO-PPO-PEO）、聚山梨醇酯80、聚乙烯醇（PVA）及聚丙烯酰胺中的一种或多种，且所述表面活性剂与黏土颗粒的质量比为1/1000至100/1，优选为1/100至10/1。
更进一步优选地，前述粘结剂是水溶性且可热分解的，选自聚（乙烯醇缩丁醛 -共 - 乙烯醇 - 共 - 乙酸乙烯酯）、聚丙烯酸、聚丙烯酰胺及聚乙烯醇（PVA）中的一种或多种，且所述黏土颗粒与粘结剂的质量比为1/100至10/1。
再进一步优选地，前述混合物中还包含增塑剂和/或若干种添加剂，所述增塑剂选自水、乙二醇、丙二醇、多元醇、多胺中的一种或多种，所述添加剂选自醇、酚、铁化合物、二氧化硅或硅化合物、二氧化钛或钛化合物、碳纳米管、石墨烯、石墨烯氧化物、碳纳米纤维中的一种或多种。
再进一步优选地，前述增塑剂与黏土颗粒的质量比是为1/10至10/1；所述添加剂是正丁醇或1，3-丙二醇，在混合物中的重量百分比小于50%，优选小于10%。
本发明的有益之处在于：
（1）本发明采用水性配方通过流延等工艺制备陶瓷薄板。以水作为分散介质，将黏土颗粒和助剂等制备成浆料，然后制备出陶瓷薄板生胚，再烧结成型。薄板的厚度可在0.1-10mm之间根据需要进行灵活调整，而其长宽尺寸也可根据需要和设备尺度来决定，一致性高且具有极好的适应性。
（2）本发明的制备工艺具有无毒害、环境友好、设备投入少、过程可控等特点，适合规模化生产，而且该工艺还可以适用于制备氧化铝、氧化锆、莫来石等陶瓷薄板，具有良好的市场推广性。
（3）本发明的工艺中，通过对原料组分进行选择、采用特定的层压和热处理等工艺，使制得的陶瓷薄板产品具有良好的层状结构特征，吸水率低至0.17%；
（4）通过多层叠合工艺，减少局部缺陷对陶瓷薄板性能的影响，提高产品的良品率和一致性，而且，在叠合过程中通过十字交叉叠合，可充分发挥晶须等添加剂的增强增韧效果，因此本发明制得的陶瓷薄板其韧性比采用传统干压法制得的厚度相同的陶瓷薄板提高了30-50%。
附图说明
图1是本发明的实施例1制得的陶瓷薄板的照片（其中图1（a）为俯视图；图1（b）为侧视图）；
图2是本发明的实施例1制得的陶瓷薄板的扫描电镜照片；
图3是本发明的实施例1制得的陶瓷薄板的另一扫描电镜照片；
图4是本发明的实施例1制得的陶瓷薄板的应力-应变曲线。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明作具体的介绍。
本发明中如无特殊说明，所用原料均为市购。
实施例1
本实施例采用如下原料和工艺制得陶瓷薄板：
（1）取如下重量的各组分，备用：
黏土颗粒1000g；表面活性剂和粘接剂（一种材料两种功效）：88%水解PVA，200g；水：1500g；增塑剂：丙二醇，300g；添加剂：正丁醇，100g。
（2）制备包含黏土颗粒、表面活性剂、粘结剂、添加剂和水的混合物，并采用流延法在基板上形成一层步骤S1制得的混合物；然后，于30℃下烘干除去混合物中的水，形成膜层；
（3）从基板上剥离膜层，并根据最终产品的厚度需求，将膜叠合，形成层状结构，于10MPa下热压成毛坯；最后，于1280℃下对毛坯进行热处理2h，使其烧结制成陶瓷薄板，进行性能检测。
实施例2
本实施例采用如下原料和工艺制得陶瓷薄板：
（1）取如下重量的各组分，备用：
黏土颗粒1000g；表面活性剂和粘接剂（一种材料两种功效）：88%水解PVA，500g；水：3000g；增塑剂：丙二醇，300g；添加剂：正丁醇，100g。
（2）制备包含黏土颗粒、表面活性剂、粘结剂、添加剂和水的混合物，并采用涂布法在基板上形成一层步骤S1制得的混合物；然后，于30℃下烘干除去混合物中的水，形成膜层；
（3）从基板上剥离膜层，并根据最终产品的厚度需求，将膜叠合，形成层状结构，于20MPa下热压成毛坯；最后，于1280℃下对毛坯进行热处理2h，使其烧结制成陶瓷薄板，进行性能检测。
实施例3
本实施例采用如下原料和工艺制得陶瓷薄板：
（1）取如下重量的各组分，备用：
黏土颗粒1000g；表面活性剂：聚山梨醇酯80，310g；粘接剂：聚丙烯酸，300g；水：1500g；增塑剂：丙二醇，300g；添加剂：正丁醇100g+二氧化锆晶须10g。
（2）制备包含黏土颗粒、表面活性剂、粘结剂、添加剂和水的混合物，并采用流延法在基板上形成一层步骤S1制得的混合物；然后，自然晾干，除去混合物中的水，形成膜层；
（3）从基板上剥离膜层，并根据最终产品的厚度需求，将膜叠合，形成层状结构，于10MPa下热压成毛坯；最后，于1280℃下对毛坯进行热处理2h，使其烧结制成陶瓷薄板，进行性能检测。
实施例4
本实施例采用如下原料和工艺制得陶瓷薄板：
（1）取如下重量的各组分，备用：
黏土颗粒1000g；表面活性剂：PVA，200g；粘接剂：PVA，200g；水：1500g；增塑剂：乙二醇，300g；添加剂：正丁醇100g+碳化硅晶须20g。
（2）制备包含黏土颗粒、表面活性剂、粘结剂、添加剂和水的混合物，并采用流延法在基板上形成一层步骤S1制得的混合物；然后，自然晾干，除去混合物中的水，形成膜层；
（3）从基板上剥离膜层，并根据最终产品的厚度需求，将膜叠合，形成层状结构，于10MPa下热压成毛坯；最后，于1280℃下对毛坯进行热处理2h，使其烧结制成陶瓷薄板，进行性能检测。
实施例5
本实施例采用如下原料和工艺制得陶瓷薄板：
（1）取如下重量的各组分，备用：
黏土颗粒1000g；表面活性剂：PVA，100g；粘接剂：PVA，100g；水：500g；增塑剂：丙二醇，100g；添加剂：正丁醇50g。
（2）制备包含黏土颗粒、表面活性剂、粘结剂、添加剂和水的混合物，并采用狭缝挤出法在基板上形成一层步骤S1制得的混合物；然后，于60℃下烘干除去混合物中的水，形成膜层；
（3）从基板上剥离膜层，并根据最终产品的厚度需求，将膜叠合，形成层状结构，于10MPa下热压成毛坯；最后，于1280℃下对毛坯进行热处理2h，使其烧结制成陶瓷薄板，进行性能检测。
产品表征和性能检测
（1）图1是实施例1的陶瓷薄板制成品的实物照片，边缘裁切后的，尺寸为200mm*200mm，可见其均匀的表面和平整性。
（2）图2和图3是实施例1的陶瓷薄板制成品的断截面的SEM图。从图2可以看到：每层的厚度在200微米，而且每层的结构相差无几。需要说明的是，在做电镜前，该截面已经被HF刻蚀掉玻璃相，这样就可以清晰看到层与层之间的差别，否则，该陶瓷薄板的断面是光滑无缺陷的，SEM看不到明显的结构。图3是陶瓷薄板的边缘，这里原胚膜的层状叠合的结构清晰可见，且每层的厚度都在0.2毫米左右，与断面的结构一致。
（3）图4是实施例1所制得的陶瓷薄板的应力-应变曲线。由图4可见，该陶瓷板的力学强度满足行业标准要求的陶瓷强度（40MPa），应变量比相同厚度的常规陶瓷高30-50%。这可能是因为：通过多层叠合工艺，减少局部缺陷对陶瓷薄板性能的影响，提高产品的良品率和一致性，而且，在叠合过程中采用十字交叉法进行叠合，可充分发挥晶须等添加剂的增强增韧效果。
（3）吸水率（f）检测
将待检测的陶瓷薄板置于常温的水中，抽真空，于24h后检测吸水率，计算方法为：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
W 1 ——陶瓷薄板浸泡前质量，单位为克（g），精度为0.1g；
W 2 ——陶瓷薄板浸泡后质量，单位为克（g），精度为0.1g。
经检测，本发明的工艺制得的陶瓷薄板吸水率低至0.17%，这得益于其特殊且良好的层状结构特征。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，上述实施例不以任何形式限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种陶瓷薄板的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、形成包含黏土颗粒、表面活性剂、粘结剂和水的混合物；
S2、在基板上制备一层步骤S1形成的混合物；
S3、除去步骤S2中的混合物中的水，形成膜层；
S4、从基板上剥离膜层；
S5、根据最终产品的厚度需求，将膜采用十字叠合的方式进行叠合，形成层状结构，压制成毛坯；
S6、对毛坯进行热处理，使其烧结制成陶瓷薄板。
2.根据权利要求1所述的一种陶瓷薄板的制备工艺，其特征在于，所述步骤S1中，黏土颗粒为球土、石英及长石的混合粉体，形状为球形或类球形，平均尺寸为1μm~10mm，优选为10μm~100μm；所述水在混合物中的重量含量为1%至99%，优选20%至80%。
3.根据权利要求1所述的一种陶瓷薄板的制备工艺，其特征在于，所述步骤S2中，基板为聚合物载带或塑料基板，采用刮涂法、挤出法、碾压法或流延法在基板上形成混合物层。
4.根据权利要求1所述的一种陶瓷薄板的制备工艺，其特征在于，所述步骤S3中，在20-80℃温度范围内烘干除去混合物中的水分。
5.根据权利要求1所述的一种陶瓷薄板的制备工艺，其特征在于，所述步骤S6中，热处理温度为800~1500℃，热处理时间为48小时以内。
6.根据权利要求1所述的一种陶瓷薄板的制备工艺，其特征在于，所述步骤S6中，所述毛坯被置于一对夹板或两个隔离膜（隔离膜，防止粘接到夹板上）之间，且对毛坯施加压力使之成型，压力在0.01-100MPa之间，成型时的温度在20-200°C之间。
7.根据权利要求1所述的一种陶瓷薄板的制备工艺，其特征在于，所述表面活性剂是可热分解的，选自聚（环氧乙烷）-聚（氧化丙烯）-聚（环氧乙烷）嵌段共聚物（PEO-PPO-PEO）、聚山梨醇酯80、聚乙烯醇（PVA）及聚丙烯酰胺中的一种或多种，且所述表面活性剂与黏土颗粒的质量比为1/1000至100/1，优选为1/100至10/1。
8.根据权利要求1所述的一种陶瓷薄板的制备工艺，其特征在于，所述粘结剂是水溶性且可热分解的，选自聚（乙烯醇缩丁醛 - 共 - 乙烯醇 - 共 - 乙酸乙烯酯）、聚丙烯酸、聚丙烯酰胺及聚乙烯醇（PVA）中的一种或多种，且所述黏土颗粒与粘结剂的质量比为1/100至10/1。
9.根据权利要求1~8任一项所述的一种陶瓷薄板的制备工艺，其特征在于，所述混合物中还包含增塑剂和/或若干种添加剂，所述增塑剂选自水、乙二醇、丙二醇、多元醇、多胺中的一种或多种，所述添加剂选自醇、酚、铁化合物、二氧化硅或硅化合物、二氧化钛或钛化合物、碳纳米管、石墨烯、石墨烯氧化物、碳纳米纤维中的一种或多种。
10.根据权利要求8所述的一种陶瓷薄板的制备工艺，其特征在于，所述增塑剂与黏土颗粒的质量比是为1/10至10/1；所述添加剂是正丁醇或1，3-丙二醇，在混合物中的重量百分比小于50%，优选小于10%。
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