CN109207076A - 一种硅酸铝陶瓷纤维结构胶膜 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硅酸铝陶瓷纤维结构胶膜，将硅酸铝陶瓷纤维浸入到高分子胶液中，通过牵引、烘干、溶剂回收、裁剪和卷曲工序得到的结构胶膜；所述硅酸铝陶瓷纤维为厚度为0.2mm~1.5mm的硅酸铝陶瓷纤维纸、硅酸铝陶瓷纤维布或硅酸铝陶瓷纤维毡；本发明的硅酸铝陶瓷纤维结构胶膜，具有较好的柔韧性，任意弯折不脆裂，不含铬化层，胶膜折叠或成卷无需隔离纸或隔离膜，可卷曲保存，在中低温下不粘连，并且采用高温固化，贮存方便，耐高温性好，固化后胶膜的韧性好，剥离强度高，大于90N/2.5cm，对45＃钢剪切强度大于45MPa，耐老化性能好，可应用于航空航天、国防军工等高端设备的结构件的粘接制造。

Description

一种硅酸铝陶瓷纤维结构胶膜
技术领域
本发明涉及胶粘剂技术领域，具体说是一种硅酸铝陶瓷纤维结构胶膜。
背景技术
目前市场上的结构胶膜一般为环氧胶膜或者酚醛改性环氧胶膜，以上两类胶膜存在固化后韧性差、剥离强度低、脆性大韧性不足、耐低温性差，不适用于长期振动、颠簸的金属结构件的粘接，无法满足高端国防、军工、航空航天等高端设备的制造；由于环氧树脂具有一定的脆性，因此限定了结构胶膜的深入研究，目前结构胶膜也只限于丁腈橡胶，如固体丁腈橡胶、液体丁腈橡胶、羧基丁腈橡胶、聚氨酯等；目前的结构胶膜一般含有铬离子，铬离子的存在使得胶膜在低温或常温下很容易粘连，限制了结构胶膜的应用范围。
发明内容
为解决上述问题，本发明的目的是提供一种硅酸铝陶瓷纤维结构胶膜。
本发明为实现上述目的，通过以下技术方案实现：
一种硅酸铝陶瓷纤维结构胶膜，将硅酸铝陶瓷纤维浸入到高分子胶液中，通过牵引、烘干、溶剂回收、裁剪和卷曲工序得到的结构胶膜；所述硅酸铝陶瓷纤维为厚度为0.2mm~1.5mm的硅酸铝陶瓷纤维纸、硅酸铝陶瓷纤维布或硅酸铝陶瓷纤维毡；通过控制上胶辊间隙及硅酸铝陶瓷纤维牵引速度调节烘干后高分子胶的含量；高分子胶液烘干后在结构胶膜中的重量百分数一般为30~50%；
所述高分子胶液由以下质量份的原料组成：固体环氧树脂20~35份，环氧基醇溶性丙烯酸酯7~15份，固化剂3~10份，促进剂0.05~2份和溶剂40~70份；固体环氧树脂的软化点为60℃~120℃；所述固化剂为四氢苯酐或六氢苯酐；所述促进剂为硫脲或N,N'-二乙基硫脲；所述溶剂为乙酸乙酯或乙酸甲酯；
所述环氧基醇溶性丙烯酸酯由以下质量份的原料制备得到：丙烯酸酯缩水甘油酯15~20份，甲基丙烯酸羟乙酯5~10份，2-氯乙基乙烯基醚40~45份，异丙醇85~95份，甲醇7~12份和过氧化苯甲酰0.5~1份；制备步骤如下：以重量份计，取以上原料的30~50%加入反应釜中，于78~82℃下反应0.5~1小时，剩余原料依次滴加入反应釜中，滴加速度为1~3滴/秒，滴加完毕后在78~82℃下反应1~3小时，降温至40℃以下放料。
优选的，固体环氧树脂为环氧当量为450~1100g/eq的双酚A环氧树脂、熔点为75~90℃的邻甲酚甲醛环氧树脂或熔点为60~63℃的间苯二甲酸二缩水甘油酯中的一种或两种。
优选的，高分子胶液由以下质量份的原料组成：固体环氧树脂30份，环氧基醇溶性丙烯酸酯10份，固化剂7份，促进剂1份和溶剂60份。
优选的，环氧基醇溶性丙烯酸酯由以下质量份的原料制备得到：丙烯酸酯缩水甘油酯18份，甲基丙烯酸羟乙酯7.5份，2-氯乙基乙烯基醚42份，异丙醇90份，甲醇10份和过氧化苯甲酰0.75份。
优选的，固化剂为四氢苯酐。
优选的，固体环氧树脂为软化点为60℃~75℃的E-20环氧树脂。
优选的，溶剂为乙酸乙酯。
优选的，促进剂为硫脲。
进一步优选的，固体环氧树脂为熔点为75~90℃的邻甲酚甲醛环氧树脂和熔点为60~63℃的间苯二甲酸二缩水甘油酯按照质量比1：1混合得到。
本发明相比现有技术具有以下优点：
本发明的硅酸铝陶瓷纤维结构胶膜，具有较好的柔韧性，任意弯折不脆裂，不含铬化层，胶膜折叠或成卷无需隔离纸或隔离膜，可卷曲保存，在中低温下不粘连，贮存方便，并且采用高温加压固化，本申请的角膜在较高的温度下（大于150℃）固化剂与环氧树脂才会快速交联固化，并且加压的操作，能使处于熔融状态的胶液更好地渗透到被粘物的内部，增大粘接面积，使得粘接强度更高，粘接性能更好，因此固化后胶膜的韧性好，剥离强度高，大于90N/2.5cm，对45＃钢剪切强度大于45MPa，耐老化性能好，可应用于航空航天、国防军工等高端设备的结构件的粘接制造；
本发明的硅酸铝陶瓷纤维结构胶膜采用环氧基醇溶性丙烯酸脂作为固体环氧树脂的增韧材料，一方面，环氧基醇溶性丙烯酸酯和固体环氧树脂中均含有环氧基团，两种树脂具有很好的相容性，另一方面，环氧基醇溶性丙烯酸脂含有环氧基与固化剂交联固化并参与到固体环氧树脂的固化过程中，形成高韧性的产物，能够改善环氧胶膜脆性，提高环氧胶膜的韧性和剥离程度；
本发明的硅酸铝陶瓷纤维结构胶膜，采用硫脲或二乙烯基硫脲作为促进剂，可以明显地降低环氧树脂的固化温度，在高温下可快速促进环氧树脂与酸酐固化剂之间的反应以及固化程度。
具体实施方式
本发明实施例采用的原料简介如下：
N,N'-二乙基硫脲，又称促进剂DETU，结构式为：H5C2-NH-CS-NH-C2H5，分子量为132.22，白色至淡黄色片状结晶，熔点74℃~76℃，易溶于乙醇，丙酮，可溶于水，难溶于汽油，有吸湿性，低毒，用作氯丁橡胶和丁苯橡胶的促进剂；
2-氯乙基乙烯基醚，又称2-氯乙基乙烯醚、氯乙烯、乙烯(2-氯乙基)醚、乙烯-2-氯乙醚、乙烯基氯、(2-氯乙基)乙烯醚、(2-氯乙基)乙烯醚或(2-氯乙基)乙烯基醚；
固体环氧树脂E-20 ：软化点60-75℃， 环氧当量：454-555g/eq。
间苯二甲酸二缩水甘油酯（732＃环氧树脂），熔点60~63℃，白色结晶，环氧值为0.60~0.63，天津合成材料所生产。
本发明实施例中高分子胶液烘干后在结构胶膜中的重量百分数在30~50%之间。
以下结合具体实施例来对本发明作进一步的描述。
实施例1
环氧基醇溶性丙烯酸酯由以下原料制备得到：丙烯酸酯缩水甘油酯15kg，甲基丙烯酸羟乙酯5kg，2-氯乙基乙烯基醚40kg，异丙醇85kg，甲醇7kg和过氧化苯甲酰0.5kg；制备步骤如下：以重量份计，取以上原料的30%加入反应釜中，于78℃下反应0.5小时，剩余原料依次滴加入反应釜中，滴加速度为1~3滴/秒，滴加完毕后在78℃下反应1小时，降温至40℃以下放料，得到环氧基醇溶性丙烯酸酯。
制备高分子胶液：固体环氧树脂E-20 20kg，环氧基醇溶性丙烯酸酯7kg，固化剂四氢苯酐3kg，促进剂硫脲0.05kg和溶剂乙酸乙酯40kg；
将厚度为0.2mm的硅酸铝陶瓷纤维纸浸入到高分子胶液中，经过牵引、烘干、回收乙酸乙酯、裁剪和卷曲工序得到硅酸铝陶瓷纤维结构胶膜。
在压力1.0MPa，经160×0.5h固化，其剪切强度为45.0MPa，剥离强度为93.5N/2.5cm。
实施例2
使用实施例1所得的环氧基醇溶性丙烯酸酯 15kg，向其中加入固体环氧树脂E-1235kg，固化剂六氢苯酐10kg，促进剂N,N'-二乙基硫脲2kg和乙酸甲酯70kg，混合均匀得到高分子胶液；将厚度为1.5mm的硅酸铝陶瓷纤维布浸入到高分子胶液中，通过牵引、烘干、回收乙酸甲酯、裁剪和卷曲工序得到硅酸铝陶瓷纤维结构胶膜。
在压力1.0MPa，经165×0.5h固化，其剪切强度为45.3MPa，剥离强度为93.8N/2.5cm。
实施例3
环氧基醇溶性丙烯酸酯由以下原料制备得到：丙烯酸酯缩水甘油酯20kg，甲基丙烯酸羟乙酯10kg，2-氯乙基乙烯基醚45kg，异丙醇95kg，甲醇12kg和过氧化苯甲酰1kg；制备步骤如下：以重量份计，取以上原料的50%加入反应釜中，于82℃下反应1小时，剩余原料依次滴加入反应釜中，滴加速度为1~3滴/秒，滴加完毕后在82℃下反应3小时，降温至40℃以下放料，得到环氧基醇溶性丙烯酸酯；
制备高分子胶液：环氧树脂E20 20kg，邻甲酚甲醛环氧树脂1kg，间苯二甲酸二缩水甘油酯1kg，环氧基醇溶性丙烯酸酯8kg，固化剂四氢苯酐5kg，促进剂硫脲0.1kg和溶剂乙酸乙酯45kg；
将厚度为1.0mm的硅酸铝陶瓷纤维毡浸入到高分子胶液中，经过牵引、烘干、回收乙酸乙酯、裁剪和卷曲工序得到硅酸铝陶瓷纤维结构胶膜。
在压力1.0MPa，经160×0.5h固化，其剪切强度为46.2MPa，剥离强度为96.5N/2.5cm。
实施例4
使用实施例3所得的环氧基醇溶性丙烯酸酯 10kg，向其中加入 E-20环氧树脂15kg，邻甲酚甲醛环氧树脂15kg，六氢苯酐6kg，硫脲1kg和乙酸甲酯50kg，混合均匀得到高分子胶液；将厚度为0.8mm的硅酸铝陶瓷纤维毡浸入到高分子胶液中，经过牵引、烘干、回收乙酸乙酯、裁剪和卷曲工序得到硅酸铝陶瓷纤维结构胶膜。
在压力1.0MPa，经160×0.5h固化，其剪切强度为46.5MPa，剥离强度为97.2N/2.5cm。
实施例5
所述环氧基醇溶性丙烯酸酯由以下质量份的原料制备得到：丙烯酸酯缩水甘油酯18份，甲基丙烯酸羟乙酯7.5kg，2-氯乙基乙烯基醚42kg，异丙醇90kg，甲醇10kg和过氧化苯甲酰0.75kg；
制备高分子胶液：软化点为60℃~75℃的E-20环氧树脂30kg，环氧基醇溶性丙烯酸酯8kg，固化剂六氢苯酐5kg，促进剂N,N'-二乙基硫脲0.15kg和溶剂乙酸甲酯65kg；
将厚度为1.2mm的硅酸铝陶瓷纤维布浸入到高分子胶液中，经过牵引、烘干、回收乙酸乙酯、裁剪和卷曲工序得到硅酸铝陶瓷纤维结构胶膜。
在压力1.5MPa，经160×0.5h固化，其剪切强度为47.5MPa，剥离强度为101.5N/2.5cm。
实施例6
使用实施例5所得的环氧基醇溶性丙烯酸酯 10kg，熔点为75~90℃的邻甲酚甲醛环氧树脂15kg，熔点为60~63℃的间苯二甲酸二缩水甘油酯15kg，固化剂四氢苯酐7kg，促进剂硫脲1kg和乙酸乙酯60kg；
将厚度为1.5mm的硅酸铝陶瓷纤维布浸入到高分子胶液中，经过牵引、烘干、回收乙酸乙酯、裁剪和卷曲工序得到硅酸铝陶瓷纤维结构胶膜。
在压力1.0MPa，经165×0.5h固化，其剪切强度为48.6MPa，剥离强度为103.4N/2.5cm。

Claims (9)

1.一种硅酸铝陶瓷纤维结构胶膜，其特征在于：将硅酸铝陶瓷纤维浸入到高分子胶液中，通过牵引、烘干、溶剂回收、裁剪和卷曲工序得到的结构胶膜；所述硅酸铝陶瓷纤维为厚度为0.2mm~1.5mm的硅酸铝陶瓷纤维纸、硅酸铝陶瓷纤维布或硅酸铝陶瓷纤维毡；
所述高分子胶液由以下质量份的原料组成：固体环氧树脂20~35份，环氧基醇溶性丙烯酸酯7~15份，固化剂3~10份，促进剂0.05~2份和溶剂40~70份；固体环氧树脂的软化点为60℃~120℃；所述固化剂为四氢苯酐或六氢苯酐；所述促进剂为硫脲或N,N'-二乙基硫脲；所述溶剂为乙酸乙酯或乙酸甲酯；
所述环氧基醇溶性丙烯酸酯由以下质量份的原料制备得到：丙烯酸酯缩水甘油酯15~20份，甲基丙烯酸羟乙酯5~10份，2-氯乙基乙烯基醚40~45份，异丙醇85~95份，甲醇7~12份和过氧化苯甲酰0.5~1份；制备步骤如下：以重量份计，取以上原料的30~50%加入反应釜中，于78~82℃下反应0.5~1小时，剩余原料依次滴加入反应釜中，滴加速度为1~3滴/秒，滴加完毕后在78~82℃下反应1~3小时，降温至40℃以下放料。
2.根据权利要求1所述的一种硅酸铝陶瓷纤维结构胶膜，其特征在于：固体环氧树脂为环氧当量为450~1100g/eq的双酚A环氧树脂、熔点为75~90℃的邻甲酚甲醛环氧树脂或熔点为60~63℃的间苯二甲酸二缩水甘油酯中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的一种硅酸铝陶瓷纤维结构胶膜，其特征在于：高分子胶液由以下质量份的原料组成：固体环氧树脂30份，环氧基醇溶性丙烯酸酯10份，固化剂7份，促进剂1份和溶剂60份。
4.根据权利要求1所述的一种硅酸铝陶瓷纤维结构胶膜，其特征在于：环氧基醇溶性丙烯酸酯由以下质量份的原料制备得到：丙烯酸酯缩水甘油酯18份，甲基丙烯酸羟乙酯7.5份，2-氯乙基乙烯基醚42份，异丙醇90份，甲醇10份和过氧化苯甲酰0.75份。
5.根据权利要求1所述的一种硅酸铝陶瓷纤维结构胶膜，其特征在于：固化剂为四氢苯酐。
6.根据权利要求1所述的一种硅酸铝陶瓷纤维结构胶膜，其特征在于：固体环氧树脂为软化点为60℃~75℃的E-20环氧树脂。
7.根据权利要求1所述的一种硅酸铝陶瓷纤维结构胶膜，其特征在于：所述溶剂为乙酸乙酯。
8.根据权利要求1所述的一种硅酸铝陶瓷纤维结构胶膜，其特征在于：所述促进剂为硫脲。
9.根据权利要求2所述的一种硅酸铝陶瓷纤维结构胶膜，其特征在于：固体环氧树脂为熔点为75~90℃的邻甲酚甲醛环氧树脂和熔点为60~63℃的间苯二甲酸二缩水甘油酯按照质量比1：1混合得到。
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