CN108559433B - 一种耐高温聚酯热熔胶的配方及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及到一种耐高温聚酯热熔胶的配方，包括如下质量份组分：聚酯树脂30‑35份；双马来酰亚胺树脂10‑15份；填料22‑28份；消光剂0.5‑1份；抗氧剂1‑2份；增塑剂2‑5份；石蜡6‑9份；缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷1‑3份；一缩二乙二醇1‑4份。双马来酰亚胺树脂可有效提高改性后的聚酯热熔胶的耐高温性能；缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷是良好的偶联剂，改善填料在树脂中的分散性及粘合力，加强聚酯热熔胶对粘接面的浸润能力，并提高粘接强度；一缩二乙二醇是良好的溶剂，在聚酯热熔胶混入一缩二乙二醇可降低聚酯热熔胶的粘度，利于软化后的聚酯热熔胶的涂布，且溶剂在挥发后，涂布的聚酯热熔胶表面平整。
Description
技术领域
本发明涉及热熔胶领域，更具体地说，它涉及一种耐高温聚酯热熔胶的配方及其制备方法。
背景技术
聚酯热熔胶是近十几年发展起来的一种非溶剂型的新型粘合剂，它只需将其加热融化于被粘物上就可以进行粘接，待其冷却后即固化并牢牢的粘接住被粘物体。它不用任何溶剂，粘接迅速、操作方便，可简化粘接工艺、无污染、无公害、粘接强度高、用途广泛，可粘接刚性柔性材料，且生产工艺简单原材料便宜易得，经济效益高。目前聚酯热熔胶主要用于服装行业粘合衬布的制造、聚酯薄膜的粘合、无纺布的加工、制鞋业粘合皮大底、印刷业的书籍装订、包装行业的热封等。近几年随着科技的发展，聚酯热熔胶经不断改性，用途不断拓展，高档聚酯热熔胶已经用于电子电器行业的柔性扁平电缆线。
通常情况下，耐高温聚酯热熔胶的粘度大，不利于涂敷操作，且难以浸润被粘物，粘接强度差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐高温聚酯热熔胶的配方及其制备方法，其具有提高聚酯热熔胶耐高温性能的同时降低其粘度的优点。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种耐高温聚酯热熔胶的配方，包括如下质量份组分：
通过采用上述技术方案，双马来酰亚胺树脂是以马来酰亚胺为活性端基的双官能团化合物，由于含有苯环、酰亚胺杂环及交联密度较高而使其固化物具有优良的耐热性，通过将双马来酰亚胺树脂与聚酯树脂混合，可有效提高改性后的聚酯热熔胶的耐高温性能；缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷是良好的偶联剂，偶联剂加强聚酯树脂与双马来酰亚胺树脂的结合，同时能改善填料在树脂中的分散性及粘合力，加强聚酯热熔胶对粘接面的浸润能力，并提高粘接强度、耐水、耐气候等性能；一缩二乙二醇是良好的溶剂，在聚酯热熔胶混入一缩二乙二醇可降低聚酯热熔胶的粘度，利于软化后的聚酯热熔胶的涂布，且溶剂在挥发后，涂布的聚酯热熔胶表面平整，耐高温性能好；石蜡本身的熔融粘度很低，可以降低热熔胶的熔体粘度和表面张力，改善热熔胶对被粘金属、塑料的浸润性和粘附力，从而提高粘接性能；抗氧剂防止热熔胶氧化和热分解；填料主要是降低成本，减少热熔胶固化时的收缩性，改变结晶速度，防止透胶，提高热熔胶的耐热性；消光剂使表面形成一种微观粗糙面，当入射光到达外表光面后发生漫散射，产生哑光效果；增塑剂加快熔化速度，降低热熔胶的熔融黏度，提高聚酯热熔胶的柔韧性。
进一步的，所述聚酯树脂为二元酸和二元醇的缩聚聚合物，所述二元醇包括1，4-丁二醇和聚乙二醇，所述二元酸包括对苯二甲酸和间苯二甲酸。
通过采用上述技术方案，作为聚酯热熔胶基体的聚酯树脂，是由多元酸和多元醇经过酯交换反应、酯化反应和缩聚反应制得的饱和线型热塑性树脂。采用聚乙二醇、对苯二甲酸和间苯二甲酸为原料，同时加入1，4-丁二醇改变组份的配比，调节聚酯树脂的分子量和软化点。
进一步的，所述对苯二甲酸和间苯二甲酸的摩尔比例为1：1.2。
通过采用上述技术方案，该比例的对苯二甲酸和间苯二甲酸满足反应需要。
进一步的，所述1，4-丁二醇和聚乙二醇的摩尔比例为1：0.6。
通过采用上述技术方案，该比例的1，4-丁二醇和聚乙二醇满足反应需要。
进一步的，所述消光剂为气相二氧化钛或气相二氧化硅。
通过采用上述技术方案，气相二氧化钛和气相二氧化硅均为分散的纳米级颗粒，使得成品聚酯热熔胶具有良好的哑光效果，当其用作粘合剂时，具有更好的隐形效果。
进一步的，所述填料为滑石粉或碳酸钙。
通过采用上述技术方案，滑石主要成分是滑石含水的硅酸镁，具有润滑性、助流、耐火性、绝缘性和化学性不活泼等优良的物理、化学特性，由于滑石的结晶构造是呈层状的，所以具有易分裂成鳞片的趋向和特殊的滑润性，滑石粉在减少热熔胶的固化时的收缩性的同时，改善了其浸润性；碳酸钙的热稳定性好，以碳酸钙为填充料的聚酯热熔胶的热膨胀系数、收缩率下降，并具有更高的热稳定性。
进一步的，所述抗氧剂为2，6-二叔丁基对甲苯酚。
通过采用上述技术方案，2，6-二叔丁基对甲苯酚能够抑制或者延缓高聚物和其他有机化合物在空气中热氧化。
进一步的，所述增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯。
通过采用上述技术方案，邻苯二甲酸二辛酯是一种有机酯类化合物，有效加快热熔胶熔化速度，降低热熔胶的熔融黏度，提高热熔胶的柔韧性。
一种耐高温聚酯热熔胶的制备方法：
S1、在氮气保护下，将二元酸、二元醇和催化剂按预定比例加入到酯化釜中进行酯化反应，反应温度为175℃～215℃，当酯化反应馏出水的量为理论出水量的95％以上时，酯化反应结束；
S2、将抗氧剂加入到S1的产物中，在255～260℃、真空的条件下进行减压聚合反应1.5h，聚合阶段完成，得到聚酯树脂；
S3、通氮气解除系统真空状态，在210～228℃，1～1.5个标准大气压下，按比例选用S2中的产物，并加入双马来酰亚胺树脂、缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、填料、消光剂、抗氧剂、增塑剂、石蜡和一缩二乙二醇的混合物，搅拌1小时，对共聚物进行改性，得到改性后的聚酯热熔胶，成品聚酯热熔胶需密封保存。
通过采用上述技术方案，通过酯化反应和缩聚反应得到聚酯树脂，最后按比例混合各材料得到改性后的聚酯热熔胶，成品聚酯热熔胶密封保存，防止一缩二乙二醇挥发。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1.通过加入双马来酰亚胺树脂对聚酯热熔胶进行改性，由于其含苯环、酰亚胺杂环及交联密度较高而使其固化物具有优良的耐热性，通过将双马来酰亚胺树脂与聚酯树脂混合，可有效提高改性后的聚酯热熔胶的耐高温性能；
2.通过加入缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷作为偶联剂，偶联剂加强聚酯树脂与双马来酰亚胺树脂的结合，同时能改善填料在树脂中的分散性及粘合力，加强聚酯热熔胶对粘接面的浸润能力，并提高粘接强度、耐水、耐气候等性能；
3.通过在聚酯热熔胶混入一缩二乙二醇，可降低聚酯热熔胶的粘度，利于软化后的聚酯热熔胶的涂布，且溶剂在挥发后，涂布的聚酯热熔胶表面平整。
具体实施方式
实施例1：
其中，聚酯树脂为1，4-丁二醇、聚乙二醇以及对苯二甲酸和间苯二甲酸的缩聚聚合物，其中1，4-丁二醇和聚乙二醇的摩尔比为1：0.6，对苯二甲酸和间苯二甲酸的摩尔比为1：1.2；消光剂选用气相二氧化钛；填料选用滑石粉；抗氧剂选用2，6-二叔丁基对甲苯酚；增塑剂选用邻苯二甲酸二辛酯。
其制备方法为：
S1、在氮气保护下，将二元酸、二元醇和催化剂按预定比例加入到酯化釜中进行酯化反应，反应温度为175℃～215℃，当酯化反应馏出水的量为理论出水量的95％以上时，酯化反应结束；
S2、将抗氧剂加入到S1的产物中，在255～260℃、真空的条件下进行减压聚合反应1.5h，聚合阶段完成，得到聚酯树脂；
S3、通氮气解除系统真空状态，在210～228℃，1～1.5个标准大气压下，按比例选用S2中的产物，加入双马来酰亚胺树脂、缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、填料、消光剂、抗氧剂、增塑剂、石蜡和一缩二乙二醇的混合物，恒温搅拌1小时，对共聚物进行改性，得到改性后的聚酯热熔胶，成品聚酯热熔胶需密封保存。
实施例2：
其中，聚酯树脂为1，4-丁二醇和聚乙二醇以及对苯二甲酸和间苯二甲酸的缩聚聚合物，其中1，4-丁二醇和聚乙二醇的摩尔比为1：0.6，对苯二甲酸和间苯二甲酸的摩尔比为1：1.2；消光剂选用气相二氧化钛；填料选用滑石粉；抗氧剂选用2，6-二叔丁基对甲苯酚；增塑剂选用邻苯二甲酸二辛酯。
其制备方法为：
S1、在氮气保护下，将二元酸、二元醇和催化剂按预定比例加入到酯化釜中进行酯化反应，反应温度为175℃～215℃，当酯化反应馏出水的量为理论出水量的95％以上时，酯化反应结束；
S2、将抗氧剂加入到S1的产物中，在255～260℃、真空的条件下进行减压聚合反应1.5h，聚合阶段完成，得到聚酯树脂；
S3、通氮气解除系统真空状态，在210～228℃，1～1.5个标准大气压下，按比例选用S2中的产物，并加入双马来酰亚胺树脂、缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、填料、消光剂、抗氧剂、增塑剂、石蜡和一缩二乙二醇的混合物，搅拌1小时，对共聚物进行改性，得到改性后的聚酯热熔胶，成品聚酯热熔胶需密封保存。
实施例3：
其中，聚酯树脂为1，4-丁二醇和聚乙二醇以及对苯二甲酸和间苯二甲酸的缩聚聚合物，其中1，4-丁二醇和聚乙二醇的摩尔比为1：0.6，对苯二甲酸和间苯二甲酸的摩尔比为1：1.2；消光剂选用气相二氧化钛；填料选用滑石粉；抗氧剂选用2，6-二叔丁基对甲苯酚；增塑剂选用邻苯二甲酸二辛酯。
其制备方法为：
S1、在氮气保护下，将二元酸、二元醇和催化剂按预定比例加入到酯化釜中进行酯化反应，反应温度为175℃～215℃，当酯化反应馏出水的量为理论出水量的95％以上时，酯化反应结束；
S2、将抗氧剂加入到S1的产物中，在255～260℃、真空的条件下进行减压聚合反应1.5h，聚合阶段完成，得到聚酯树脂；
S3、通氮气解除系统真空状态，在210～228℃，1～1.5个标准大气压下，按比例选用S2中的产物，并加入双马来酰亚胺树脂、缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、填料、消光剂、抗氧剂、增塑剂、石蜡和一缩二乙二醇的混合物，搅拌1小时，对共聚物进行改性，得到改性后的聚酯热熔胶，成品聚酯热熔胶需密封保存。
实施例4(空白试验1)：
其中，聚酯树脂为1，4-丁二醇和聚乙二醇以及对苯二甲酸和间苯二甲酸的缩聚聚合物，其中1，4-丁二醇和聚乙二醇的摩尔比为1：0.6，对苯二甲酸和间苯二甲酸的摩尔比为1：1.2；消光剂选用气相二氧化钛；填料选用滑石粉；抗氧剂选用2，6-二叔丁基对甲苯酚；增塑剂选用邻苯二甲酸二辛酯。
其制备方法为：
S1、在氮气保护下，将二元酸、二元醇和催化剂按预定比例加入到酯化釜中进行酯化反应，反应温度为175℃～215℃，当酯化反应馏出水的量为理论出水量的95％以上时，酯化反应结束；
S2、将抗氧剂加入到S1的产物中，在255～260℃、真空的条件下进行减压聚合反应1.5h，聚合阶段完成，得到聚酯树脂；
S3、通氮气解除系统真空状态，在210～228℃，1～1.5个标准大气压下，按比例选用S2中的产物，并加入双马来酰亚胺树脂、填料、消光剂、抗氧剂、增塑剂、石蜡和一缩二乙二醇的混合物，搅拌1小时，对共聚物进行改性，得到改性后的聚酯热熔胶，成品聚酯热熔胶需密封保存。
实施例5：
其中，聚酯树脂为1，4-丁二醇和聚乙二醇以及对苯二甲酸和间苯二甲酸的缩聚聚合物，其中1，4-丁二醇和聚乙二醇的摩尔比为1：0.6，对苯二甲酸和间苯二甲酸的摩尔比为1：1.2；消光剂选用气相二氧化钛；填料选用滑石粉；抗氧剂选用2，6-二叔丁基对甲苯酚；增塑剂选用邻苯二甲酸二辛酯。
其制备方法为：
S1、在氮气保护下，将二元酸、二元醇和催化剂按预定比例加入到酯化釜中进行酯化反应，反应温度为175℃～215℃，当酯化反应馏出水的量为理论出水量的95％以上时，酯化反应结束；
S2、将抗氧剂加入到S1的产物中，在255～260℃、真空的条件下进行减压聚合反应1.5h，聚合阶段完成，得到聚酯树脂；
S3、通氮气解除系统真空状态，在210～228℃，1～1.5个标准大气压下，按比例选用S2中的产物，并加入双马来酰亚胺树脂、缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、填料、消光剂、抗氧剂、增塑剂、石蜡和一缩二乙二醇的混合物，搅拌1小时，对共聚物进行改性，得到改性后的聚酯热熔胶，成品聚酯热熔胶需密封保存。
实施例6：
其中，聚酯树脂为1，4-丁二醇和聚乙二醇以及对苯二甲酸和间苯二甲酸的缩聚聚合物，其中1，4-丁二醇和聚乙二醇的摩尔比为1：0.6，对苯二甲酸和间苯二甲酸的摩尔比为1：1.2；消光剂选用气相二氧化钛；填料选用滑石粉；抗氧剂选用2，6-二叔丁基对甲苯酚；增塑剂选用邻苯二甲酸二辛酯。
其制备方法为：
S1、在氮气保护下，将二元酸、二元醇和催化剂按预定比例加入到酯化釜中进行酯化反应，反应温度为175℃～215℃，当酯化反应馏出水的量为理论出水量的95％以上时，酯化反应结束；
S2、将抗氧剂加入到S1的产物中，在255～260℃、真空的条件下进行减压聚合反应1.5h，聚合阶段完成，得到聚酯树脂；
S3、通氮气解除系统真空状态，在210～228℃，1～1.5个标准大气压下，按比例选用S2中的产物，并加入双马来酰亚胺树脂、缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、填料、消光剂、抗氧剂、增塑剂、石蜡和一缩二乙二醇的混合物，搅拌1小时，对共聚物进行改性，得到改性后的聚酯热熔胶，成品聚酯热熔胶需密封保存。
实施例7：
其中，聚酯树脂为1，4-丁二醇和聚乙二醇以及对苯二甲酸和间苯二甲酸的缩聚聚合物，其中1，4-丁二醇和聚乙二醇的摩尔比为1：0.6，对苯二甲酸和间苯二甲酸的摩尔比为1：1.2；消光剂选用气相二氧化钛；填料选用滑石粉；抗氧剂选用2，6-二叔丁基对甲苯酚；增塑剂选用邻苯二甲酸二辛酯。
其制备方法为：
S1、在氮气保护下，将二元酸、二元醇和催化剂按预定比例加入到酯化釜中进行酯化反应，反应温度为175℃～215℃，当酯化反应馏出水的量为理论出水量的95％以上时，酯化反应结束；
S2、将抗氧剂加入到S1的产物中，在255～260℃、真空的条件下进行减压聚合反应1.5h，聚合阶段完成，得到聚酯树脂；
S3、通氮气解除系统真空状态，在210～228℃，1～1.5个标准大气压下，按比例选用S2中的产物，并加入双马来酰亚胺树脂、缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、填料、消光剂、抗氧剂、增塑剂、石蜡和一缩二乙二醇的混合物，搅拌1小时，对共聚物进行改性，得到改性后的聚酯热熔胶，成品聚酯热熔胶需密封保存。
实施例8：
其中，聚酯树脂为1，4-丁二醇和聚乙二醇以及对苯二甲酸和间苯二甲酸的缩聚聚合物，其中1，4-丁二醇和聚乙二醇的摩尔比为1：0.6，对苯二甲酸和间苯二甲酸的摩尔比为1：1.2；消光剂选用气相二氧化钛；填料选用滑石粉；抗氧剂选用2，6-二叔丁基对甲苯酚；增塑剂选用邻苯二甲酸二辛酯。
其制备方法为：
S1、在氮气保护下，将二元酸、二元醇和催化剂按预定比例加入到酯化釜中进行酯化反应，反应温度为175℃～215℃，当酯化反应馏出水的量为理论出水量的95％以上时，酯化反应结束；
S2、将抗氧剂加入到S1的产物中，在255～260℃、真空的条件下进行减压聚合反应1.5h，聚合阶段完成，得到聚酯树脂；
S3、通氮气解除系统真空状态，在210～228℃，1～1.5个标准大气压下，按比例选用S2中的产物，并加入双马来酰亚胺树脂、缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、填料、消光剂、抗氧剂、增塑剂、石蜡和一缩二乙二醇的混合物，搅拌1小时，对共聚物进行改性，得到改性后的聚酯热熔胶，成品聚酯热熔胶需密封保存。
实施例9：
其中，聚酯树脂为1，4-丁二醇和聚乙二醇以及对苯二甲酸和间苯二甲酸的缩聚聚合物，其中1，4-丁二醇和聚乙二醇的摩尔比为1：0.6，对苯二甲酸和间苯二甲酸的摩尔比为1：1.2；消光剂选用气相二氧化钛；填料选用滑石粉；抗氧剂选用2，6-二叔丁基对甲苯酚；增塑剂选用邻苯二甲酸二辛酯。
其制备方法为：
S1、在氮气保护下，将二元酸、二元醇和催化剂按预定比例加入到酯化釜中进行酯化反应，反应温度为175℃～215℃，当酯化反应馏出水的量为理论出水量的95％以上时，酯化反应结束；
S2、将抗氧剂加入到S1的产物中，在255～260℃、真空的条件下进行减压聚合反应1.5h，聚合阶段完成，得到聚酯树脂；
S3、通氮气解除系统真空状态，在210～228℃，1～1.5个标准大气压下，按比例选用S2中的产物，并加入双马来酰亚胺树脂、缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、填料、消光剂、抗氧剂、增塑剂、石蜡和一缩二乙二醇的混合物，搅拌1小时，对共聚物进行改性，得到改性后的聚酯热熔胶，成品聚酯热熔胶需密封保存。
性能检测：分别按照国家标准GB/T2794-2013、GB/T15332-1994对实施例1-9的产品进行检测。
检测结果如下：
由实施例1-9可知，按本发明配方加入双马来酰亚胺树脂后制备的聚酯热熔胶成品具有较好的耐高温性能。由实施例1-4可知，按本发明配方加入缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，熔融粘度明显降低。由实施例5-9可知，按本发明配方加入一缩二乙二醇，熔融粘度明显降低。其中，实施例7的效果最佳。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种耐高温聚酯热熔胶，其特征在于：包括如下质量份组分：
聚酯树脂 30-35份
双马来酰亚胺树脂 10-15份
填料 22-28份
消光剂 0.5-1份
抗氧剂 1-2份
增塑剂 2-5份
石蜡 6-9份
缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷 1-3份
一缩二乙二醇 1-4份；
所述耐高温聚酯热熔胶制备方法包括以下步骤：
S1、在氮气保护下，将二元酸、二元醇和催化剂按预定比例加入到酯化釜中进行酯化反应，反应温度为175℃～215℃，当酯化反应馏出水的量为理论出水量的95%以上时，酯化反应结束；
S2、将抗氧剂加入到S1的产物中，在255～260℃、真空的条件下进行减压聚合反应1.5h，聚合阶段完成，得到聚酯树脂；
S3、通氮气解除系统真空状态，在210～228℃，1~1.5个标准大气压下，按比例选用S2中的产物，并加入双马来酰亚胺树脂、缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、填料、消光剂、抗氧剂、增塑剂、石蜡和一缩二乙二醇的混合物，搅拌1小时，对共聚物进行改性，得到改性后的聚酯热熔胶，成品聚酯热熔胶需密封保存。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温聚酯热熔胶，其特征在于：所述聚酯树脂为二元酸和二元醇的缩聚聚合物，所述二元醇包括1，4-丁二醇和聚乙二醇，所述二元酸包括对苯二甲酸和间苯二甲酸。
3.根据权利要求2所述的一种耐高温聚酯热熔胶，其特征在于：所述对苯二甲酸和间苯二甲酸的摩尔比例为1：1.2。
4.根据权利要求3所述的一种耐高温聚酯热熔胶，其特征在于：所述1，4-丁二醇和聚乙二醇的摩尔比例为1：0.6。
5.根据权利要求4所述的一种耐高温聚酯热熔胶，其特征在于：所述消光剂为气相二氧化钛或气相二氧化硅。
6.根据权利要求5所述的一种耐高温聚酯热熔胶，其特征在于：所述填料为滑石粉或碳酸钙。
7.根据权利要求6所述的一种耐高温聚酯热熔胶，其特征在于：所述抗氧剂为2，6-二叔丁基对甲苯酚。
8.根据权利要求7所述的一种耐高温聚酯热熔胶，其特征在于：所述增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯。
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