CN115029074B - 一种重卡汽车离合器制造用耐高温环氧胶膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种重卡汽车离合器制造用耐高温环氧胶膜及其制备方法，属于高分子树脂膜领域。一种重卡汽车离合器制造用耐高温环氧胶膜，包括以下重量份的原料：环氧树脂100份；丙烯酸改性蚕丝蛋白纤维3~8份；耐热填料15~30份；固化剂4~9份；一种重卡汽车离合器制造用耐高温环氧胶膜的制备方法，包括以下步骤：将环氧树脂、丙烯酸改性蚕丝蛋白纤维和其他助剂在75~85℃下搅拌混合，然后加入耐热填料，继续搅拌，再加入固化剂，继续搅拌，得到环氧浆料；将环氧浆料在60~70℃下压制成膜，得到耐高温环氧胶膜。本申请具有平衡环氧胶膜的韧性和耐热性，提高环氧胶膜的综合性能的优点。

Description

一种重卡汽车离合器制造用耐高温环氧胶膜及其制备方法
技术领域
本申请涉及高分子树脂膜领域，尤其是涉及一种重卡汽车离合器制造用耐高温环氧胶膜及其制备方法。
背景技术
环氧胶膜是一种常用在结构件中的结构胶接材料，具有优异的结构粘接性能和耐久性。环氧胶膜的适用领域广，尤其是在精密制造零配件的领域中，例如应用于离合器，常见的，在重卡汽车离合器的制造中会用到环氧胶膜作为胶接材料。
当环氧胶膜应用于重卡汽车的离合器时，需要环氧胶膜具有较优异的韧性和耐高温能力，而环氧树脂本身的性脆且耐热性较差，因此需要进行改性。目前常见的韧性和耐热性改性方法是在添加增韧剂和耐热填料，例如添加增韧剂丁腈橡胶和耐热填料氮化硼。环氧胶膜中添加耐高温的填料，例如氮化硼，氮化硼具有良好的高温稳定性，添加于环氧胶膜后可以提高环氧胶膜的耐高温能力。
然而在实际生产应用中发现，在环氧胶膜中同时添加丁腈橡胶和氮化硼后，环氧胶膜的韧性和耐热性并不能一同得到提高，韧性和耐热性无法得到平衡。
发明内容
为了平衡环氧胶膜的韧性和耐热性，提高环氧胶膜的综合性能，本申请提供一种重卡汽车离合器制造用耐高温环氧胶膜及其制备方法。
第一方面，本申请提供的一种重卡汽车离合器制造用耐高温环氧胶膜采用如下的技术方案：
一种重卡汽车离合器制造用耐高温环氧胶膜，包括以下重量份的原料：
环氧树脂100份；
丙烯酸改性蚕丝蛋白纤维3～8份；
耐热填料15～30份；
固化剂4～9份；
其他助剂0.5～2份；
所述丙烯酸改性蚕丝蛋白纤维的制备原料包括蚕丝蛋白纤维、丙烯酸、引发剂、乳化剂和溶剂，所述蚕丝蛋白纤维、丙烯酸、引发剂、乳化剂和溶剂的重量比为10:(4.3～6.5):(0.05～0.15):(1.5～2):(50～120)。
通过采用上述技术方案，在添加耐热填料的基础上，添加丙烯酸改性蚕丝蛋白纤维，蚕丝蛋白纤维具有良好的柔韧性和可拉伸性，经丙烯酸接枝改性后的蚕丝蛋白纤维热稳定性得到提高，而且使得蚕丝蛋白纤维可分散于环氧树脂体系中，在环氧树脂固化后稳定结合于环氧树脂中，提高环氧胶膜的韧性，改善环氧胶膜性脆的缺点。
另外，经丙烯酸接枝改性后的蚕丝蛋白纤维与耐热填料的界面相容性良好，即两者的相互分散性良好，促进耐热填料充分分散，进一步提高环氧胶膜的耐热耐高温能力，使环氧胶膜在高温的环境下也能保持良好的机械性能。
可选的，所述耐热填料为氮化硼、纳米二氧化硅和膨润土中的一种或多种。
通过采用上述技术方案，上述耐热填料均具有良好的高温稳定性，可对环氧胶膜起到一定的补强作用，也可提高环氧胶膜的耐热耐高温能力。
可选的，所述耐热填料包括石英砂、氮化硼、膨润土和硅烷偶联剂，所述石英砂、氮化硼、膨润土和硅烷偶联剂的重量比为1:(0.08～0.19):(0.70～1.15):(0.02～0.06)。
通过采用上述技术方案，氮化硼在膨润土的粘性作用下可附着或包覆于石英砂表面，形成包覆式耐热颗粒，并推测因为蚕丝蛋白纤维与该包覆式耐热颗粒的界面相容性更佳，使得包覆式耐热颗粒可在环氧胶膜中形成耐热网格，有效减小热量局部集中的情况，进一步提高环氧胶膜的耐热耐高温能力。
可选的，所述石英砂的粒径为50～60μm，所述氮化硼的粒径为80～100nm，所述膨润土的粒径为2.5～3.5μm。
通过采用上述技术方案，耐热填料的粒径在上述粒径范围时，所得到的包覆式耐热颗粒较为稳定，对环氧胶膜的耐热性提高良好。
可选的，所述丙烯酸改性蚕丝蛋白纤维和耐热填料的重量比为1:(4～4.11)。
通过采用上述技术方案，丙烯酸改性蚕丝蛋白纤维与耐热填料在上述重量比范围时，不仅韧性和耐热性良好，而且还获得粘结性能提高的效果。
可选的，所述固化剂为双氰胺、芳香胺、咪唑和酰肼中的一种或多种。
通过采用上述技术方案，双氰胺、芳香胺、咪唑和酰肼是制备环氧胶膜的良好固化剂。
可选的，所述其他助剂为消泡剂和偶联剂中的一种或两种。
通过采用上述技术方案，消泡剂和偶联剂均有助于提高环氧胶膜整体的均匀性，提高成品质量。
可选的，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、酚醛环氧树脂和多官能环氧树脂中的一种或多种。
第二方面，本申请提供的一种重卡汽车离合器制造用耐高温环氧胶膜的制备方法采用如下的技术方案：
一种重卡汽车离合器制造用耐高温环氧胶膜的制备方法，包括以下步骤：
S1.将蚕丝蛋白纤维、引发剂、乳化剂和溶剂在60～75℃下搅拌混合，然后滴加丙烯酸，滴加完毕后继续反应，过滤，得到丙烯酸改性蚕丝蛋白纤维；
S2.将环氧树脂、丙烯酸改性蚕丝蛋白纤维和其他助剂在75～85℃下搅拌混合，然后加入耐热填料，继续搅拌，再加入固化剂，继续搅拌，得到环氧浆料；
S3.将环氧浆料涂胶成膜，得到耐高温环氧胶膜。
通过采用上述技术方案，先利用丙烯酸对蚕丝蛋白改性，获得丙烯酸改性蚕丝蛋白纤维，再将环氧树脂与丙烯酸改性蚕丝蛋白纤维搅拌混合，促进丙烯酸改性蚕丝蛋白纤维的分散，有助于后续加入耐热填料时耐热填料的分散，从而获得成膜质量。
可选的，所述耐热填料的制备方法为：将石英砂、纳米氮化硼、膨润土和硅烷偶联剂混合搅拌15～60min，静置，得到耐热填料。
通过采用上述技术方案，预先混合石英砂、纳米氮化硼、膨润土和硅烷偶联剂，促使氮化硼在膨润土的粘性作用下可附着或包覆于石英砂表面，形成包覆式耐热颗粒。
可选的，所述溶剂为乙醇水溶液。
可选的，所述引发剂为过硫酸铵。
可选的，所述乳化剂为司盘60。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、本申请在添加耐热填料的基础上，添加丙烯酸改性蚕丝蛋白纤维，蚕丝蛋白纤维具有良好的柔韧性和可拉伸性，经丙烯酸接枝改性后的蚕丝蛋白纤维热稳定性得到提高，而且使得蚕丝蛋白纤维可分散于环氧树脂体系中，在环氧树脂固化后稳定结合于环氧树脂中，提高环氧胶膜的韧性，改善环氧胶膜性脆的缺点；另外，经丙烯酸接枝改性后的蚕丝蛋白纤维与耐热填料的界面相容性良好，即两者的相互分散性良好，促进耐热填料充分分散，进一步提高环氧胶膜耐热耐高温能力，使环氧胶膜在高温的环境下也能保持良好的机械性能。
2、本申请的耐热填料包括石英砂、氮化硼、膨润土和硅烷偶联剂，并通过预先混合的方式形成包覆式耐热颗粒，促进石英砂与氮化硼结合，更好的提高环氧胶膜的耐热耐高温能力。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
制备例
蚕丝蛋白纤维的制备方法：
将200g碳酸钠溶于30L水中，配置得到碳酸钠水溶液，将1.5kg蚕丝放入碳酸钠水溶液中并在90℃下浸泡1h，完成脱胶，然后将蚕丝取出，水洗，在55℃的烘箱中干燥1.5h，再将蚕丝打碎，得到蚕丝蛋白纤维，蚕丝蛋白纤维的平均长度为0.5mm。
实施例
实施例1
一种重卡汽车离合器制造用耐高温环氧胶膜的制备方法，包括以下步骤：
S1.将1000g蚕丝蛋白纤维、5g引发剂、150g乳化剂和5kg溶剂加入反应釜中，加热至60℃并搅拌混合，然后滴加430g丙烯酸，30min滴加完毕，然后继续反应1h，过滤，滤体水洗，再在50℃的烘箱中干燥0.5h，得到丙烯酸改性蚕丝蛋白纤维。
其中引发剂为过硫酸铵，乳化剂为司盘60，溶剂为质量分数为40％的乙醇水溶液。
S2.将10kg环氧树脂、0.3kg丙烯酸改性蚕丝蛋白纤维和0.05kg其他助剂加入搅拌器中，加热至75℃并搅拌混合30min，然后加入1.5kg耐热填料，继续搅拌15min，再加入0.4kg固化剂，继续搅拌10min，得到环氧浆料；
其中环氧树脂为双酚A型环氧树脂E-35，其他助剂为偶联剂，偶联剂具体为KH560，耐热填料为石英砂，石英砂的粒径为50～60μm，固化剂为双氰胺。
S3.将环氧浆料加入热熔涂胶机中，涂覆收卷制成膜，得到耐高温环氧胶膜，膜厚度为0.8mm。
实施例2
一种重卡汽车离合器制造用耐高温环氧胶膜的制备方法，包括以下步骤：
S1.将1000g蚕丝蛋白纤维、15g引发剂、200g乳化剂和12kg溶剂加入反应釜中，加热至75℃并搅拌混合，然后滴加650g丙烯酸，45min滴加完毕，然后继续反应1h，过滤，滤体水洗，再在50℃的烘箱中干燥0.5h，得到丙烯酸改性蚕丝蛋白纤维。
其中引发剂为过硫酸铵，乳化剂为司盘60，溶剂为质量分数为40％的乙醇水溶液。
S2.将10kg环氧树脂、0.8kg丙烯酸改性蚕丝蛋白纤维和0.2kg其他助剂加入搅拌器中，加热至85℃并搅拌混合30min，然后加入3kg耐热填料，继续搅拌15min，再加入0.9kg固化剂，继续搅拌10min，得到环氧浆料；
其中环氧树脂为双酚A型环氧树脂E-35，其他助剂为0.1kg偶联剂和0.1kg消泡剂，偶联剂具体为KH560，消泡剂具体为BYK-141，耐热填料为石英砂，石英砂的粒径为50～60μm，固化剂为双氰胺。
S3.将环氧浆料加入热熔涂胶机中，涂覆收卷制成膜，得到耐高温环氧胶膜，膜厚度为0.8mm。
实施例3
一种重卡汽车离合器制造用耐高温环氧胶膜的制备方法，包括以下步骤：
S1.将1000g蚕丝蛋白纤维、10g引发剂、160g乳化剂和8kg溶剂加入反应釜中，加热至60℃并搅拌混合，然后滴加570g丙烯酸，30min滴加完毕，然后继续反应1h，过滤，滤体水洗，再在50℃的烘箱中干燥0.5h，得到丙烯酸改性蚕丝蛋白纤维。
其中引发剂为过硫酸铵，乳化剂为司盘60，溶剂为质量分数为40％的乙醇水溶液。
S2.将10kg环氧树脂、0.5kg丙烯酸改性蚕丝蛋白纤维和0.2kg其他助剂加入搅拌器中，加热至75℃并搅拌混合30min，然后加入1.8kg耐热填料，继续搅拌15min，再加入0.5kg固化剂，继续搅拌10min，得到环氧浆料；
其中环氧树脂为双酚A型环氧树脂E-35，其他助剂为0.1kg偶联剂和0.1kg消泡剂，偶联剂具体为KH560，消泡剂具体为BYK-141，耐热填料为石英砂，石英砂的粒径为50～60μm，固化剂为双氰胺。
S3.将环氧浆料加入热熔涂胶机中，涂覆收卷制成膜，得到耐高温环氧胶膜，膜厚度为0.8mm。
实施例4
本实施例与实施例3的区别在于，本实施例中的耐热填料为氮化硼，氮化硼的粒径为50～60μm。
实施例5
本实施例与实施例4的区别在于，本实施例的耐热填料包括石英砂、氮化硼、膨润土和硅烷偶联剂，其中石英砂1kg、氮化硼0.08kg、膨润土0.7kg和硅烷偶联剂0.02kg，石英砂的粒径为50～60μm，氮化硼的粒径为80～100nm，膨润土的粒径为2.5～3.5μm，硅烷偶联剂为KH560。
本实施例的石英砂、氮化硼、膨润土和硅烷偶联剂直接加入搅拌器中。
实施例6
本实施例与实施例4的区别在于，本实施例的耐热填料包括石英砂、氮化硼、膨润土和硅烷偶联剂，其中石英砂1kg、氮化硼0.08kg、膨润土0.7kg和硅烷偶联剂0.02kg，石英砂的粒径为50～60μm，氮化硼的粒径为80～100nm，膨润土的粒径为2.5～3.5μm，硅烷偶联剂为KH560。
本实施例的石英砂、氮化硼、膨润土和硅烷偶联剂在加入搅拌器之前，先预先将石英砂、氮化硼、膨润土和硅烷偶联剂搅拌混合15min，静置20min，得到耐热填料，再将耐热填料加入搅拌器中。
实施例7
本实施例与实施例4的区别在于，本实施例的耐热填料包括石英砂、氮化硼、膨润土和硅烷偶联剂，其中石英砂0.75kg、氮化硼0.145kg、膨润土0.86kg和硅烷偶联剂0.045kg，石英砂的粒径为50～60μm，氮化硼的粒径为80～100nm，膨润土的粒径为2.5～3.5μm，硅烷偶联剂为KH560。
本实施例的石英砂、氮化硼、膨润土和硅烷偶联剂在加入搅拌器之前，先预先将石英砂、氮化硼、膨润土和硅烷偶联剂搅拌混合60min，静置20min，得到耐热填料，再将耐热填料加入搅拌器中。
实施例8
本实施例与实施例6的区别在于，本实施例的丙烯酸改性蚕丝蛋白纤维以及耐热填料的添加量不同。
丙烯酸改性蚕丝蛋白纤维的添加量为0.45kg，耐热填料的添加量为1.85kg，其中石英砂1.035kg、氮化硼0.08kg、膨润土0.715kg和硅烷偶联剂0.02kg，石英砂的粒径为50～60μm，氮化硼的粒径为80～100nm，膨润土的粒径为2.5～3.5μm，硅烷偶联剂为KH560。
实施例9
本实施例与实施例6的区别在于，本实施例的丙烯酸改性蚕丝蛋白纤维以及耐热填料的添加量不同。
丙烯酸改性蚕丝蛋白纤维的添加量为0.46kg，耐热填料的添加量为1.84kg，其中石英砂1.025kg、氮化硼0.08kg、膨润土0.715kg和硅烷偶联剂0.02kg，石英砂的粒径为50～60μm，氮化硼的粒径为80～100nm，膨润土的粒径为2.5～3.5μm，硅烷偶联剂为KH560。
对比例
对比例1
本对比例与实施例4的区别在于，本对比例用等量的丁腈橡胶替代丙烯酸改性蚕丝蛋白纤维，丁腈橡胶的丙烯腈平均质量含量为21％。
对比例2
本对比例与实施例4的区别在于，本对比例中丙烯酸改性蚕丝蛋白纤维的加入量为2.1kg，氮化硼的加入量为2kg。
对比例3
本对比例与实施例4的区别在于，本对比例用等量的蚕丝蛋白纤维替代丙烯酸改性蚕丝蛋白纤维。
对比例4
本对比例与实施例4的区别在于，本对比例的S1步骤不同，将丙烯酸替换为丙烯酸甲酯。
具体为：S1.将1000g蚕丝蛋白纤维、10g引发剂、160g乳化剂和8kg溶剂加入反应釜中，加热至60℃并搅拌混合，然后滴加570g丙烯酸甲酯，30min滴加完毕，然后继续反应1h，过滤，滤体水洗，再在50℃的烘箱中干燥0.5h，得到丙烯酸甲酯改性蚕丝蛋白纤维。
性能检测试验
剪切强度测试：根据ASTM D 1002，对本申请制得的耐高温环氧胶膜进行剪切强度测试，测试的试样包括室温下放置12h后的试样以及200℃烘箱中放置12h后的试样，测试仪器采用万能试验机，拉伸速率为20mm/min，测试结果如表1所示。
粘结强度测试：根据ASTM D 2094，对本申请制得的耐高温环氧胶膜进行粘结强度测试，测试仪器采用万能试验机，拉伸速率为20mm/min，测试结果如表1所示。
表1
根据表1，结合实施例4与对比例1进行分析，可以看出相比起在环氧胶膜中添加丁腈橡胶和氮化硼，在环氧胶膜中添加丙烯酸改性蚕丝蛋白纤维和氮化硼可以获得更高的剪切强度和粘结强度，即环氧胶膜的韧性更好，机械性能提高，而且环氧胶膜经过200℃的高温处理后仍能保持较高的剪切强度，说明环氧胶膜的耐热耐高温能力较好，适于高温工作。
结合实施例4与对比例2进行分析，可以看出在环氧胶膜中添加适当比例的丙烯酸改性蚕丝蛋白纤维和氮化硼，环氧胶膜可以获得良好的韧性和耐热性，说明丙烯酸改性蚕丝蛋白纤维和氮化硼是相互配合起到增强作用。
结合实施例4与对比例3-4进行分析，可以看出相比起单纯的蚕丝蛋白纤维或丙烯酸甲酯接枝的蚕丝蛋白纤维，丙烯酸改性蚕丝蛋白纤维才能更好的提升环氧胶膜的韧性和耐热性。
结合实施例4与实施例5-7进行分析，可以看出采用石英砂、氮化硼、膨润土和硅烷偶联剂预先搅拌混合来作为耐热填料，可以明显的提高环氧胶膜的耐热耐高温能力。
结合实施例6与实施例8-9进行分析，可以看出当丙烯酸改性蚕丝蛋白纤维和耐热填料的重量比为1:(8.76～9.25)时，环氧胶膜在粘结强度上有明显的提高，使环氧胶膜的综合性能更佳。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (10)

1.一种重卡汽车离合器制造用耐高温环氧胶膜，其特征在于：包括以下重量份的原料：
环氧树脂 100份；
丙烯酸改性蚕丝蛋白纤维 3~8份；
耐热填料 15~30份；
固化剂 4~9份；
其他助剂 0.5~2份；
所述丙烯酸改性蚕丝蛋白纤维的制备原料包括蚕丝蛋白纤维、丙烯酸、引发剂、乳化剂和溶剂，所述蚕丝蛋白纤维、丙烯酸、引发剂、乳化剂和溶剂的重量比为10:(4.3~6.5):(0.05~0.15):(1.5~2):(50~120)；
所述丙烯酸改性蚕丝蛋白纤维的制备方法：
将蚕丝蛋白纤维、引发剂、乳化剂和溶剂在60~75℃下搅拌混合，然后滴加丙烯酸，滴加完毕后继续反应，过滤，得到丙烯酸改性蚕丝蛋白纤维。
2.根据权利要求1所述的一种重卡汽车离合器制造用耐高温环氧胶膜，其特征在于：所述耐热填料为氮化硼、纳米二氧化硅和膨润土中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种重卡汽车离合器制造用耐高温环氧胶膜，其特征在于：所述耐热填料包括石英砂、氮化硼、膨润土和硅烷偶联剂，所述石英砂、氮化硼、膨润土和硅烷偶联剂的重量比为1:(0.08~0.19):(0.70~1.15):(0.02~0.06)。
4.根据权利要求3所述的一种重卡汽车离合器制造用耐高温环氧胶膜，其特征在于：所述石英砂的粒径为50~60μm，所述氮化硼的粒径为80~100nm，所述膨润土的粒径为2.5~3.5μm。
5.根据权利要求4所述的一种重卡汽车离合器制造用耐高温环氧胶膜，其特征在于：所述丙烯酸改性蚕丝蛋白纤维和耐热填料的重量比为1:(4~4.11)。
6.根据权利要求1所述的一种重卡汽车离合器制造用耐高温环氧胶膜，其特征在于：所述固化剂为双氰胺、芳香胺、咪唑和酰肼中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种重卡汽车离合器制造用耐高温环氧胶膜，其特征在于：所述其他助剂为消泡剂和偶联剂中的一种或两种。
8.根据权利要求1所述的一种重卡汽车离合器制造用耐高温环氧胶膜，其特征在于：所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、酚醛环氧树脂和多官能环氧树脂中的一种或多种。
9.一种重卡汽车离合器制造用耐高温环氧胶膜的制备方法，其特征在于：用于制备权利要求1-8任一所述的一种重卡汽车离合器制造用耐高温环氧胶膜，包括以下步骤：
S1.将环氧树脂、丙烯酸改性蚕丝蛋白纤维和其他助剂在75~85℃下搅拌混合，然后加入耐热填料，继续搅拌，再加入固化剂，继续搅拌，得到环氧浆料；
S2.将环氧浆料涂胶成膜，得到耐高温环氧胶膜。
10.根据权利要求9所述的一种重卡汽车离合器制造用耐高温环氧胶膜的制备方法，其特征在于：所述耐热填料的制备方法为：将石英砂、纳米氮化硼、膨润土和硅烷偶联剂混合搅拌15~60min，静置，得到耐热填料。
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