CN110818923A - 一种天然桑/柞蚕丝织物增强环氧树脂复合材料的制备方法 - Google Patents

一种天然桑/柞蚕丝织物增强环氧树脂复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种天然桑/柞蚕丝纤维织物增强环氧树脂复合材料的制备方法，其步骤如下：桑/柞蚕丝织物的挑选和预处理；手糊+热压成型工艺及真空树脂传递模塑成型工艺(VARTM)制备桑/柞蚕丝纤维织物增强环氧树脂复合材料。本发明采用的原材料蚕丝纤维属于天然来源，可生物降解，具有环境友好性；蚕丝织物获取容易，纺织工艺成熟；制得的蚕丝纤维复合材料属于低碳、环保的绿色工程材料。本发明可采用不同的成型工艺，制备方法简单，最终的复合材料成品具有较高的拉伸、弯曲强度和韧性，在高速冲击载荷条件下，蚕丝纤维复合材料体现出优异的能量吸收能力。

Description

一种天然桑/柞蚕丝织物增强环氧树脂复合材料的制备方法
【技术领域】
本发明属于复合材料及其制备技术领域，涉及一种天然桑/柞蚕丝纤维织物增强环氧树脂复合材料及其制备方法。
【背景技术】
进入21世纪，随着能源危机的加深和生态环境的逐渐恶化，人们越来越倾向于使用天然纤维作为树脂基复合材料的增强体，用以取代传统的合成纤维(碳纤维、玻璃纤维等)。天然纤维复合材料具有环境友好性、可生物降解、重量轻等特点，具有广阔的应用前景。
作为天然纤维中的植物纤维已经被深入研究，并逐渐开始广泛应用于各行各业，但天然纤维中的另一大类——蚕丝纤维还没有大量深入的研究。而蚕丝纤维和植物纤维相比，它是自然界唯一的连续长纤维，具有很强的韧性优势，很可能赋予工程复合材料更好的韧性。近期，有报道称野生柞蚕丝具有极其优越的低温韧性，很可能运用于低温环境的结构材料。近些年，以蚕丝纤维增强聚合物基复合材料的研究已有文献报道，例如发明专利“蚕丝纤维增强高聚物复合材料”(申请号200510111013.7)、一种蚕丝织物增强复合材料及其制备方法(申请号201611127586.3)、一种丝素/尼龙复合材料及其制备方法(申请号201611146205.6)，发明中主要以非织物纤维增强体为主，没有充分考察和发挥蚕丝材料的冲击韧性和低温韧性。其中一种以蚕丝织物为增强体的发明(申请号201611127586.3)中，没有基于热固性环氧树脂的复合材料制备，且没有考察蚕丝纤维复合材料面向低温环境和抗冲击工程结构的应用。
【发明内容】
(一)本发明的目的
本发明面向现存技术的不足，提供一种桑/柞蚕丝纤维织物增强热固性环氧树脂的复合材料及其制备方法。
(二)技术方案
为达到上述目标，本发明提供的一种天然桑/柞蚕丝纤维织物增强环氧树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)桑/柞蚕丝织物的挑选；
步骤(2)桑/柞蚕丝织物需要在烘箱中60℃烘干5小时；
步骤(3)桑/柞蚕丝织物需经过60℃热压处理；
步骤(4)如采用手糊+热压成型工艺，需经过如下步骤：
(4-1)桑/柞蚕丝织物需与未成型的环氧树脂充分浸润，形成桑蚕丝织物与环氧树脂共混预制体；
(4-2)共混预制体需经过真空脱泡处理；
(4-3)测定实验用环氧树脂的粘度-温度曲线；
(4-4)将步骤(4-2)中获得的共混预制体置于热压机中，经过预定的压力和温度固化成型，获得板状复合材料；
步骤(5)如采用真空树脂传递模塑成型工艺(即VARTM)，需经过如下步骤：
(5-1)搭建小型VARTM平台；
(5-2)将蚕丝纤维织物预置于平台的真空袋中，依次叠放脱模布和导流网；
(5-3)环氧树脂的灌注；
(5-4)预定温度下固化成型。
其中，在步骤(1)中所述的“桑/柞蚕丝织物的挑选”，需选择经过脱胶/脱矿处理并未染色的织物；
其中，在步骤(1)中所述的“桑/柞蚕丝织物”，其面密度一般大于90g m-2，编制形式可采用平纹、缎纹或斜纹等，织物种类选用两种商业化的蚕丝：桑蚕丝或柞蚕丝；
其中，在步骤(1)中所述的“桑/柞蚕丝织物”中的蚕丝纤维必须是连续性的长纤维；
其中，在步骤(1)中所述的“蚕丝织物”中单根纤维的强度和韧性需经过测试(室温，相对湿度不高于50％)，平均拉伸强度需达到400MPa以上，桑蚕丝断裂延伸率需达到20％以上，柞蚕丝断裂延伸率需达到35％以上。
其中，在步骤(2)中所述的“烘干”处理，其目的在于去除蚕丝蛋白中的自由水成分，以防热压成型过程中水分蒸发形成气泡孔洞残留于复合材料中。
其中，在步骤(3)中所述的“热压处理”，其目的在于提升织物平整度与密实度，从而提升复合材料的层间性能与纤维体积分数。
其中，在步骤(4-1)中所述的“共混预制体”是通过手糊方法，过程中需保证环氧树脂的均匀性，环氧树脂的体积分数可占30％～70％；
其中，在步骤(4-2)中所述的“真空脱泡处理”，一般采用真空烘箱或真空泵抽气处理；
其中，在步骤(4-3)中所述的“粘度-温度曲线”需采用流变仪测定，升温速率和恒温时间与树脂的固化参考工艺保持一致；
其中，在步骤(4-4)中所述的“热压成型工艺”中的温度与加压时间需根据步骤(4-3)进行确定，压力的选择需根据不同面密度和编织结构的桑/柞蚕丝织物，具体数值需经过试验简单摸索。
其中，在步骤(5-1)中所述的“搭建小型VARTM平台”包括真空泵、真空袋、塑料管、模具等物品的连接；
其中，在步骤(5-3)中所述的“环氧树脂”，其粘度在室温下均低于0.8Pa.s，否则难以完全浸润；
其中，在步骤(5-3)中所述的“灌注”所指为打开真空泵，使环氧树脂充分浸润蚕丝纤维织物。
其中，在步骤(4)和步骤(5)中所述的“固化成型”，其选择固化温度低于180℃的环氧树脂体系，热压成型或VARTM中的成型温度需要根据不同的环氧树脂进行调整。
(三)本发明的优点和功效
本发明采用的原材料蚕丝纤维属于天然来源，可生物降解，具有环境友好性，织物增强体的获得十分简便，属于低能耗的工艺，蚕丝纤维复合材料属于低碳、环保的绿色工程材料。
本发明制备的蚕丝纤维复合材料可采用的不同的成型工艺，制备方法简单，最终的成品具有较高的强度和韧性，在拉伸、弯曲和冲击等载荷模式下具有较高的承载作用。尤其是在高速冲击载荷条件下，蚕丝纤维复合材料的可大大提升材料的能量吸收能力。
【附图说明】
图1本发明所述方法流程图。
【具体实施方式】
下面结合一些实施案例对本发明作进一步的说明：
本发明提供的一种天然桑/柞蚕丝织物增强环氧树脂复合材料的制备方法，
见图1所示，它包括以下步骤：
步骤(1)桑/柞蚕丝织物的挑选；
步骤(2)桑/柞蚕丝织物需要在烘箱中60℃烘干5小时；
步骤(3)桑/柞蚕丝织物需经过60℃热压处理；
步骤(4)如采用手糊+热压成型工艺，需经过如下步骤：
(4-1)桑/柞蚕丝织物需与未成型的环氧树脂充分浸润，形成桑蚕丝织物与环氧树脂共混预制体；
(4-2)共混预制体需经过真空脱泡处理；
(4-3)测定实验用环氧树脂的粘度-温度曲线；
(4-4)将步骤(4-2)中获得的共混预制体置于热压机中，经过一定的压力和温度固化成型，获得板状复合材料；
步骤(5)如采用真空树脂传递模塑成型工艺(VARTM)，需经过如下步骤：
(5-1)搭建小型VARTM平台；
(5-2)将蚕丝纤维织物预制于平台的真空袋中，依次叠放脱模布和导流网；
(5-3)环氧树脂的灌注；
(5-4)一定温度下固化成型。
实施案例一：
(1)选用湖州永瑞纺织有限公司(浙江)出产的桑蚕丝纤维平纹织物，面密度为90gm-2，纵横方向纤维数量相同，单股均含约80根蚕丝单丝纤维，桑蚕丝纤维经碳酸氢钠溶液脱胶处理，与环氧树脂共混前，将桑蚕丝平纹织物置于烘箱中，条件为60℃，5小时，然后经过60℃热压处理，提升织物平整度与密实度；
(2)树脂选用两种不同的体系：a.达森(天津)材料科技有限公司生产的双酚A型E51环氧树脂和固化剂BC12(改性胺类固化剂)，二者的重量比例为100:84，固化温度为120℃，固化时间为2小时；b.亨斯迈公司出产的Araldite LY 1564环氧树脂和Aradur 3486固化剂，Araldite LY 1564环氧树脂以双酚A型环氧树脂为主要组成部分，Aradur 3486固化剂以胺类固化剂为主要组成部分，二者的重量比例为100:34，固化温度为80℃，固化时间为8小时；
(3)采用手糊+模压成型工艺，具体为：采用100×200×2mm的模具，从室温开始加热，升温速率约为3℃ min-1，加压压力为0.3-0.5MPa，随机器自然冷却至室温。最终可得到蚕丝纤维体积分数约30～70％的桑蚕丝织物复合材料。
(4)以E51+BC12树脂体系为基础的桑蚕丝纤维复合材料中，体积分数约70％的准静态力学性能最优，其拉伸模量、强度和断裂能约为7.8GPa、176.9MPa和6.2MJ m-3，弯曲模量、强度和断裂能约为12.5GPa、337.5MPa和7.2MJ m-3，体积分数约60％的桑蚕丝纤维复合材料的抗冲击性能最优，其Charpy无缺口摆锤冲击强度约为71kJ m-2；以1564+3486树脂体系为基础的桑蚕丝纤维复合材料中，体积分数约60％的样品的拉伸强度和断裂能约为165MPa和7.46MJ m-3，其Charpy无缺口摆锤冲击强度约为80kJ m-2；拉伸、弯曲和冲击的测试标准分别采用GB/T1040-92，GB/T1449-2005，ISO179:1997。
实施案例二：
(1)选用瑞蚨祥绸布店(北京)出产的柞蚕丝纤维织物，面密度为135g m-2，柞蚕丝平纹布在纵向上每股含有大约110根纤维，横向每股含有大约30根纤维，每股柞蚕丝纤维的平均截面积为291um2。柞蚕丝纤维经碱脱胶和脱矿处理(柞蚕丝纤维不同于桑蚕丝，其表面有大量矿物质颗粒)，与环氧树脂共混前，将桑蚕丝平纹织物置于烘箱中，条件为60℃，5小时，然后经过60℃热压处理，提升织物平整度与密实度；
(2)树脂选用达森(天津)材料科技有限公司生产的双酚A型E51环氧树脂和固化剂BC12(改性胺类固化剂)，二者的重量比例为100:84，固化温度为120℃，固化时间为2小时；
(3)采用手糊+模压成型工艺，具体为：采用100×200×2mm的模具，从室温开始加热，升温速率约为3℃ min-1，加压压力为0.3-0.5MPa，随机器自然冷却至室温，最终得到蚕丝纤维体积分数约60％的柞蚕丝织物复合材料。
(4)体积分数约60％的柞蚕丝织物复合材料的拉伸断裂延伸率和断裂能约为9％和11.7MJ m-3。值得一提的是，其在-50℃试验条件下的弯曲强度为471MPa，断裂延伸率约为7％，弯曲断裂能约为24.3MJ m-3，其优越的低温韧性为低温材料的应用提供了新的思路。其中，拉伸、弯曲测试标准分别采用GB/T1040-92，GB/T1449-2005。
(5)体积分数约60％的柞蚕丝织物复合材料的Charpy无缺口摆锤冲击强度大约100kJ m-2，最大断裂持续时间约为5.6ms，远高于环氧树脂的2.2ms，其韧性指数约为0.05。其中，冲击实验的测试标准采用ISO179:1997。

Claims (7)

1.一种天然桑/柞蚕丝纤维织物增强环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：
步骤1桑/柞蚕丝织物的挑选；
步骤2桑/柞蚕丝织物需要在烘箱中60℃烘干5小时；
步骤3桑/柞蚕丝织物需经过60℃热压处理；
步骤4如采用手糊+热压成型工艺，需经过如下步骤：
4.1：桑/柞蚕丝织物需与未成型的环氧树脂充分浸润，形成桑蚕丝织物与环氧树脂共混预制体；
4.2：共混预制体需经过真空脱泡处理；
4.3：测定实验用环氧树脂的粘度—温度曲线；
4.4：将步骤4.2中获得的共混预制体置于热压机中，经过预定的压力和温度固化成型，获得板状复合材料；
步骤5如采用真空树脂传递模塑成型工艺即VARTM，需经过如下步骤：
5.1：搭建小型VARTM平台；
5.2：将蚕丝纤维织物预置于平台的真空袋中，依次叠放脱模布和导流网；
5.3：环氧树脂的灌注；
5.4：预定温度下固化成型。
2.根据权利要求1所述的一种天然桑/柞蚕丝纤维织物增强环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于：在步骤1中所述的“桑/柞蚕丝织物的挑选”，需选择经过脱胶/脱矿处理并未染色的织物；
在步骤1中所述的“桑/柞蚕丝织物”，其面密度大于90g m-2，编制形式采用平纹、缎纹及斜纹，织物种类选用两种商业化的蚕丝：桑蚕丝及柞蚕丝；
在步骤1中所述的“桑/柞蚕丝织物”中的蚕丝纤维必须是连续性的长纤维；
在步骤1中所述的“蚕丝织物”中单根纤维的强度和韧性需经过测试，测试条件为室温，相对湿度不高于50％，平均拉伸强度需达到400MPa以上，桑蚕丝断裂延伸率需达到20％以上，柞蚕丝断裂延伸率需达到35％以上。
3.根据权利要求1所述的一种天然桑/柞蚕丝纤维织物增强环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于：在步骤2中所述的“烘干”处理，除去蚕丝蛋白中的自由水成分，以防热压成型过程中水分蒸发形成气泡孔洞残留于复合材料中。
4.根据权利要求1所述的一种天然桑/柞蚕丝纤维织物增强环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于：在步骤3中所述的“热压处理”，提升织物平整度与密实度，从而提升复合材料的层间性能与纤维体积分数。
5.根据权利要求1所述的一种天然桑/柞蚕丝纤维织物增强环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于：在步骤4.1中所述的“共混预制体”是通过手糊方法，过程中需保证环氧树脂的均匀性，环氧树脂的体积分数占30％～70％；
在步骤4.2中所述的“真空脱泡处理”，采用真空烘箱及真空泵抽气处理；
在步骤4.3中所述的“粘度—温度曲线”需采用流变仪测定，升温速率和恒温时间与树脂的固化参考工艺保持一致；
在步骤4.4中所述的“热压成型工艺”中的温度与加压时间需根据步骤4.3进行确定，压力的选择需根据不同面密度和编织结构的桑/柞蚕丝织物，具体数值需经过试验简单摸索。
6.根据权利要求1所述的一种天然桑/柞蚕丝纤维织物增强环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于：在步骤5.1中所述的“搭建小型VARTM平台”包括真空泵、真空袋、塑料管、模具诸物品的连接；
在步骤5.3中所述的“环氧树脂”，其粘度在室温下均低于0.8Pa.s，否则难以完全浸润；
在步骤5.3中所述的“灌注”所指为打开真空泵，使环氧树脂充分浸润蚕丝纤维织物。
7.根据权利要求1所述的一种天然桑/柞蚕丝纤维织物增强环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于：在步骤4和步骤5中所述的“固化成型”，其选择固化温度低于180℃的环氧树脂体系，热压成型及VARTM中的成型温度需要根据不同的环氧树脂进行调整。
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