CN111534093B - 一种聚酰亚胺预浸料、复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出一种聚酰亚胺预浸料、复合材料及其制备方法，采用热固性聚酰亚胺树脂和增强织物通过溶液法制成，增强织物由热塑性聚酰亚胺纤维作为衬纱、将单层或多层纤维织物编织成一整体，热塑性聚酰亚胺纤维的熔点温度低于热固性聚酰亚胺树脂的凝胶点温度，其分解温度要高于热固性聚酰亚胺树脂的玻璃化转变温度。本发明通过采用热塑性聚酰亚胺纤维为衬纱制备增强织物，形成热塑性增韧体分布均匀、含量可控及二/多维增韧体的织物结构，制备成预浸料固化成型后能够有效实现对热固性聚酰亚胺复合材料的增韧，提高复合材料韧性及抗冲击强度。

Description

一种聚酰亚胺预浸料、复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚酰亚胺预浸料、复合材料及其制备方法，属于复合材料技术领域。
背景技术
聚酰亚胺是综合性能最佳的有机高分子材料之一，其耐热温度最高可达600℃以上，长期使用温度范围在200～500℃，目前聚酰亚胺复合材料是国际上通用的耐高温、高承载结构的主体材料。近年来，聚酰亚胺已经形成了耐温从280℃到480℃的涵盖四代的树脂基复合材料体系。目前，耐高温热固性聚酰亚胺树脂体系按树脂状态主要分为两类，一类为PMR法合成的聚酰亚胺，该类树脂在合成中未进行亚胺化处理，一种为可溶性异构聚酰亚胺树脂，该类树脂在树脂合成过程中，已进行亚胺化。
预浸料为复合材料制备过程中的重要中间材料。目前聚酰亚胺预浸料主要采用溶液法进行制备，且能实现织物预浸料的连续化制备，对于无纬布聚酰亚胺预浸料制备，由于聚酰亚胺树脂溶液粘度较低，通过展纱装置的纤维通过浸胶槽后，纤维在毛细作用下发生收缩，制备的无纬预浸料往往出现裂纱，无法实现连续化生产，同时，溶液法制备的预浸料在溶液挥发后，往往产生纤维扭曲的现象，无法实现高质量聚酰亚胺预浸料的制备。
当前制备聚酰亚胺预浸料的方法主要为采用树脂胶液手工涂刷或预浸机预浸织物的方法，由于织物纤维存在屈曲影响复合材料的力学性能，且经编织物里的衬纱一般为玻璃纤维，制备的复合材料纤维有一定屈曲，同时玻璃纤维衬纱影响复合材料的性能。
聚酰亚胺复合材料的增韧近年来得到了大家的广泛关注，目前采用的方法为基于热固性聚酰亚胺树脂分子主链结构增韧改性和热塑性聚合物共混增韧改性方法，这两种方法对热固性聚酰亚胺的工艺性和耐温性产生一定的影响，通过共混热塑性树脂制备韧性复合材料的方法一方面热塑性树脂的粘度较大，添加量大，其体系粘度大，气泡难以排除，影响复合材料制备的工艺性；另一方面，热塑性体系难以与热固性体系混合均匀，导致制备复合材料性能均一性差。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术不足，提供一种工艺性好、性能均一、能有效提升复合材料的冲击韧性的聚酰亚胺预浸料、复合材料及其制备方法。
本发明的技术解决方案：一种聚酰亚胺预浸料，采用热固性聚酰亚胺树脂和增强织物通过溶液法制成，增强织物由热塑性聚酰亚胺纤维作为衬纱、将单层或多层纤维织物编织成一整体，热塑性聚酰亚胺纤维的熔点温度低于热固性聚酰亚胺树脂的凝胶点温度，其分解温度要高于热固性聚酰亚胺树脂的玻璃化转变温度。
一种采用上述聚酰亚胺预浸料制备的聚酰亚胺复合材料。
一种聚酰亚胺预浸料制备方法，通过以下步骤实现：
第一步，制备热塑性聚酰亚胺纤维；
第二步，以第一步制备的热塑性聚酰亚胺纤维作为衬纱制备增强织物；
第三步，利用第二步制备的增强织物和热固性聚酰亚胺树脂，采用溶液法制备聚酰亚胺预浸料。
本发明与现有技术相比的有益效果：
(1)本发明通过采用热塑性聚酰亚胺纤维为衬纱制备增强织物，形成热塑性增韧体分布均匀、含量可控及二/多维增韧体的织物结构，制备成预浸料固化成型后能够有效实现对热固性聚酰亚胺复合材料的增韧，提高复合材料韧性及抗冲击强度；
(2)本发明热塑性聚酰亚胺纤维在热固性聚酰亚胺树脂凝胶点温度之下发生熔融，能够有效实现耐高温热固性聚酰亚胺树脂及复合材料的原位增韧，对层间及层内树脂再分配影响较小，一体化实现热固性聚酰亚胺树脂及复合材料的增韧；
(3)本发明含热塑性聚酰亚胺纤维衬纱的织物结构采用溶液法制备热固性聚酰亚胺预浸料，能有效避免溶液法制备无纬布预浸料时由于毛细作用的的纤维裂纱及屈曲难题，解决预浸料褶皱，有效提高预浸料的制备质量及制备效率，实现了热固性聚酰亚胺预浸料的连续化稳定制备，同时热塑性聚酰亚胺纤维编织衬纱与热固性聚酰亚胺树脂体系在高温下熔融后不仅不会影响复合材料的力学性能，还能对热固性聚酰亚胺树脂及复合材料的增韧，有效提高复合材料的制备质量；
(4)本发明采用溶液法制备的聚酰亚胺预浸料，在复合材料成型过程中，由于在预浸料体系中引入热塑性聚酰亚胺衬纱结构，能够有效提高预制体的透气性，能够有效提高除溶剂的效率及工艺质量。
具体实施方式
本发明提供一种聚酰亚胺预浸料，采用热固性聚酰亚胺树脂和增强织物通过溶液法制成，增强织物由热塑性聚酰亚胺纤维作为衬纱、将单层或多层纤维织物编织成一整体，热塑性聚酰亚胺纤维的熔点温度低于热固性聚酰亚胺树脂的凝胶点温度，其分解温度要高于热固性聚酰亚胺树脂的玻璃化转变温度。
优选地，热塑性聚酰亚胺纤维的熔点温度比热固性聚酰亚胺树脂的凝胶点温度低不少于20℃，其分解温度比热固性聚酰亚胺树脂的玻璃化转变温度高不少于50℃，进一步优选50～100℃。
本发明热塑性聚酰亚胺通过静电纺丝或熔融拉丝等方法制备一定直径的纤维丝束，将热塑性纤维丝束作为衬纱将纤维织物按一定编织形式进行编织，编织成单层/多层织物结构，再通过溶液法采用热固性聚酰亚胺树脂制备预浸料，最后再进行复合材料制备，当达到热塑性聚酰亚胺纤维的熔融温度时，热塑性聚酰亚胺纤维发生熔融，达到增加复合材料韧性，提高复合材料抗冲击性能的要求。
本发明采用热塑性聚酰亚胺纤维作为衬纱编制的织物作为预浸料的增强体，不仅能有效避免溶液法制备无纬布预浸料时由于毛细作用的纤维裂纱及屈曲难题，解决预浸料褶皱，有效提高预浸料的制备质量及制备效率，实现了热固性聚酰亚胺预浸料的连续化稳定制备，而且预浸料在制备复合材料过程中，热塑性聚酰亚胺纤维在热固性聚酰亚胺树脂凝胶点温度之下发生熔融，在热固性聚酰亚胺树脂形成分布均匀、含量可控的热塑性增韧体，能够有效实现耐高温热固性聚酰亚胺树脂及复合材料的原位增韧，对层间及层内树脂再分配影响较小，一体化实现热固性聚酰亚胺树脂及复合材料的增韧。
本发明热塑性聚酰亚胺纤维的树脂种类没有特殊限制，只要能起到上述作用即可，工程中一般采用缩聚型聚酰亚胺，如Vespel聚酰亚胺、Ultem和Extem聚醚酰亚胺、Torlon聚酰胺酰亚胺、UPIMOL聚酰亚胺和Aurum聚酰亚胺等的一种或几种。
若是热塑性聚酰亚胺添加太多，超过了热固性聚酰亚胺树脂的30％，复合体系粘度增加，不利于热塑性聚酰亚胺树脂在体系中的分散，由于热塑性聚酰亚胺树脂玻璃化转变温度较低，在高温下容易炭化，影响耐热性能和强度，制备的复合材料孔隙率大，力学性能差；若热塑性聚酰亚胺添加太少，增韧效果不明显，最终聚酰亚胺复合材料韧性较差，在使用过程中容易产生微裂纹。优选地，热塑性聚酰亚胺纤维添加量为占预浸料中热固性聚酰亚胺树脂质量的5％～20％，在此范围内，热塑性聚酰亚胺含量越高，增韧效果越好。本发明通过一定含量的热塑性聚酰亚胺纤维对复合体系进行增韧，实现热塑性树脂在体系中的均匀分散，实现复合体系的原位增韧，显著提高耐高温聚酰亚胺复合材料的韧性，减少重复使用过程中的微裂纹，提高复合材料整体性能。
热塑性聚酰亚胺纤维的直径借鉴经编织物衬纱直径，一般为100～2500dtex，若直径太大，在作为衬纱纤维编织难度大，若热塑性聚酰亚胺纤维纤维直径太小，在编织过程中容易断纱，增韧效果不明显。本领域技术人员可以根据具体工艺要求进行直径和添加量选择。
热塑性聚酰亚胺纤维可以通过熔融拉丝或静电纺丝等工艺方法制备为热塑性聚酰亚胺纱线。热塑性纱线熔融拉丝制备的方法为将热塑性聚酰亚胺树脂在熔融温度下熔化，拉丝冷却后制成一种高性能的热塑性聚酰亚胺纤维。静电纺丝工艺为将热塑性聚酰亚胺树脂粉碎，在干燥烘箱中去除水分，然后将其溶解在有机溶剂中，然后采用静电纺丝方法制备成热塑性聚酰亚胺纱线。具体的熔融拉丝或静电纺丝等工艺可借鉴本领域公知技术。
热塑性聚酰亚胺纤维可根据设计需要在单层或多层纤维织物的纵向、横向或是斜向以一定角度平行伸直地衬入，将单层或多层纤维织物编织成一个整体,具体编织可以采用编织机，具体可借鉴本领域公知技术。
本发明增强织物克服了铺层结构层间无联系、剪切强度差、易分层的缺陷，同时也克服了传统机织物纱线屈曲、强力利用率低、纤维损伤大的缺点,使增强纱线的力学性能得到充分利用。
增强织物中纤维织物的纤维根据产品承载及耐温等级进行选择，可采用高模量碳纤维，如T700级、T800级、T1000级等一种或几种，也可采用其他种类纤维，如高强玻璃纤维、芳纶纤维、石英纤维、超高分子量聚乙烯纤维、聚苯丙恶唑纤维、PBO纤维(聚对苯撑苯并二惡唑纤维)等。纤维织物的形式可以是单向织物、平纹织物及无纬织物等。
本发明热固性聚酰亚胺树脂的种类没有特殊限制，根据设计要求选择合适的种类，如采用乙炔封端、烯丙基降冰片烯封端或苯乙炔封端聚酰亚胺树脂等中的一种或几种。具体可为YH-550、PMR-15、PMR-Ⅱ-50、PETI-5、LARC-160、LARC-13等的一种或几种。
本发明溶剂法中使用的有机溶剂的种类没有特殊限制，只要其沸点低于热塑性聚酰亚胺纤维熔点即可，优选低于20℃，同时能满足聚酰亚胺低聚物(热固性聚酰亚胺树脂)的溶解即可，可以为极性更强的非质子有机溶剂或混合有机溶剂，可以为单一的一种溶剂也可以为多种混和溶剂，如可以采用N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)、二甲基甲酰胺(DMF)、二氧六环、二氯甲烷、四氢呋喃、二甲基亚砜、间甲酚、丙酮等有机溶剂。
进一步，本发明提供采用上述聚酰亚胺预浸料制备的聚酰亚胺复合材料。
进一步，本发明提供一种聚酰亚胺预浸料制备方法，通过以下步骤实现：
第一步，制备热塑性聚酰亚胺纤维；
采用本领域公知的熔融拉丝或静电纺丝等工艺方法，制备热塑性聚酰亚胺纤维，热塑性聚酰亚胺纤维直径要满足衬纱要求。
第二步，以第一步制备的热塑性聚酰亚胺纤维作为衬纱制备增强织物；
本发明中热塑性聚酰亚胺纤维作为衬纱实现了单层或多层纤维织物的平面或立体编织，使织物为一个整体，提高织物结构的规整度，同时在热固性聚酰亚胺固化过程中，达到热塑性聚酰亚胺的熔融温度时，热塑性聚酰亚胺能够对热固性聚酰亚胺实现原位增韧，提高复合材料的抗冲击强度。
第三步，利用第二步制备的增强织物和热固性聚酰亚胺树脂，采用溶液法制备聚酰亚胺预浸料。
具体为：将热固性聚酰亚胺树脂在室温或加热条件下进行溶解，形成均一聚酰亚胺溶液体系。将聚酰亚胺溶液体系与增强织物制备成预浸料，预浸料树脂含量优选35％～60％，具体选择根据设计需要确定。溶液法预浸料制备为纤维织物在张力牵引下通过浸胶槽，然后挤胶收卷而成。
进一步，还包括
第四步，制备聚酰亚胺复合材料。
将第三步制备的聚酰亚胺预浸料按设计规定铺层方式进行铺层，然后在高于有机溶剂沸点、低于热塑性聚酰亚胺熔点的温度下进行除溶剂，然后升温固化，具体固化工艺根据热固性聚酰亚胺树脂种类进行设计，可参见本领域公知技术。
下面结合具体实例对本发明进行详细说明。
实施例1
将Vespel热塑性聚酰亚胺树脂溶解于N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)中，将溶解后的树脂倒入静电纺丝设备中，采用静电纺丝设备制备纤维直径为200dtex的热塑性聚酰亚胺纤维，收卷备用。采用织物编织机将T800-12K碳纤维采用热塑性聚酰亚胺衬纱的编织方式制成面密度为180g/m2无纬经编织物，收卷备用。
将YH-550聚酰亚胺树脂溶解于(沸点166℃)，在115℃搅拌3h，待混合均匀完全溶解后，冷却制成树脂溶液。采用溶液法预浸料设备制备T800碳纤维增强聚酰亚胺预浸料，树脂含量(35±3)％，热塑性聚酰亚胺纤维占热固性聚酰亚胺树脂质量百分比为5％。
将预浸料在模具上进行铺层，采用真空袋将预制体进行封装，将封装好的预制体放入烘箱中，采用真空泵进行抽真空，真空压力不低于-0.085MPa，烘箱温度设置为200℃，待温度到达后，保温1～2h，后将烘箱关闭降温，真空保留，待降温到40℃以下，得到预制体。
将预制体进行模压成型，先升温到240℃，保温1h，然后升温到350℃，保温20min，加压，压力为1～2MPa，再升温到370℃，保温保压180min，最后开始降温，温度需降到100℃以下，关闭程序，然后进行自然冷却到60℃以下取出产品。
按照GB/T3365-1982测试复合材料空隙率为0.5％，按照DMA方法测试玻璃化转变温度为462℃，按照BSS7260先进复合材料压缩试验方法测试复合材料CAI为240MPa，按HB6740-1993试验方法测试复合材料开孔拉伸强度为486MPa，按HB6741-1993测试复合材料开孔压缩强度为410MPa，复合材料制件超声C扫描未发现分层及疏松缺陷。
采用现有技术T800碳纤维增强聚酰亚胺复合材料冲击后压缩强度(CAI)为200MPa，开孔压缩强度为350MPa、复合材料开孔拉伸强度为420MPa。
实施例2～3
实施例2～3除热塑性聚酰亚胺纤维占热固性聚酰亚胺树脂质量百分比分别为10％、20％外，其余同实施例1，具体性能见表1。
表1
实施例2 实施例3
复合材料冲击后压缩强度(CAI)MPa 258 269
复合材料开孔压缩强度MPa 457 486
复合材料开孔拉伸强度MPa 503 524
本发明未详细说明部分为本领域技术人员公知技术。

Claims (10)

1.一种聚酰亚胺预浸料，采用热固性聚酰亚胺树脂和增强织物通过溶液法制成，其特征在于：增强织物由热塑性聚酰亚胺纤维作为衬纱、将单层或多层纤维织物编织成一整体，热塑性聚酰亚胺纤维的熔点温度低于热固性聚酰亚胺树脂的凝胶点温度，其分解温度要高于热固性聚酰亚胺树脂的玻璃化转变温度。
2.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺预浸料，其特征在于：所述的热塑性聚酰亚胺纤维添加量不超过预浸料中热固性聚酰亚胺树脂质量的30％。
3.根据权利要求1或2所述的一种聚酰亚胺预浸料，其特征在于：所述的热塑性聚酰亚胺纤维添加量占预浸料中热固性聚酰亚胺树脂质量的5～20％。
4.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺预浸料，其特征在于：所述的热塑性聚酰亚胺纤维的熔点温度比热固性聚酰亚胺树脂的凝胶点温度低不少于20℃，其分解温度比热固性聚酰亚胺树脂的玻璃化转变温度高不少于50℃。
5.根据权利要求4所述的一种聚酰亚胺预浸料，其特征在于：所述的热塑性聚酰亚胺纤维的分解温度比热固性聚酰亚胺树脂的玻璃化转变温度高50～100℃。
6.一种采用权利要求1-5任一所述的聚酰亚胺预浸料制备的聚酰亚胺复合材料。
7.一种聚酰亚胺预浸料制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
制备热塑性聚酰亚胺纤维；
以热塑性聚酰亚胺纤维作为衬纱制备增强织物；
利用增强织物和热固性聚酰亚胺树脂，采用溶液法制备聚酰亚胺预浸料，热塑性聚酰亚胺纤维的熔点温度低于热固性聚酰亚胺树脂的凝胶点温度，其分解温度要高于热固性聚酰亚胺树脂的玻璃化转变温度。
8.根据权利要求7所述的一种聚酰亚胺预浸料制备方法，其特征在于：所述的热塑性聚酰亚胺纤维采用熔融拉丝或静电纺丝制备得到。
9.根据权利要求7所述的一种聚酰亚胺预浸料制备方法，其特征在于：所述的热塑性聚酰亚胺纤维在单层或多层纤维织物的纵向、横向或是斜向以一定角度平行伸直地衬入，将单层或多层纤维织物编织成一个整体。
10.根据权利要求7所述的一种聚酰亚胺预浸料制备方法，其特征在于：所述的热塑性聚酰亚胺纤维添加量占预浸料中热固性聚酰亚胺树脂质量的5～20％。
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