CN107245810B - 碳纤维长纤增强聚醚醚酮基复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种碳纤维长纤增强聚醚醚酮基复合材料及其制备方法,属于热塑性复合材料技术领域。该方法过程包括:(1)采用纺丝级聚醚醚酮专用料通过熔融纺丝方法制备线密度为12~380D/12F的聚醚醚酮复丝;(2)将聚醚醚酮复丝通过纤维切断机短切成30~80mm获得聚醚醚酮长纤维,将碳纤维短切成20~70mm获得碳纤维长纤;(3)将聚醚醚酮PEEK长纤维和碳纤维CF长纤按照50%~70%:50%~30%的质量比例进行混合、梳理、铺网、针刺,制备成CF/PEEK复合针刺毡预制体;(4)将得到的CF/PEEK针刺毡预制体在真空热压机上热压、排气,冷却,脱模,得到本发明所述的碳纤维长纤增强聚醚醚酮基复合材料。过程没有溶剂参与,对环境无污染,工艺流程短,制得的复合材料强度更高且材料纵横强力比降低。

Description

碳纤维长纤增强聚醚醚酮基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于热塑性复合材料技术领域,具体涉及一种碳纤维长纤增强聚醚醚酮基复合材料及其制备方法。
背景技术
长纤维增强热塑性树脂基复合材料(LFT)作为一种可设计与重复回收利用的新型复合材料,弥补了短纤维增强性能较差和连续纤维增强成本较高的不足,由于其广阔的应用前景近年来一直受国内外科研单位和工业界的广泛关注。传统的短纤维增强树脂基复合材料(SFT)纤维长度一般在3mm以下,纤维在树脂中无规随机分布,对于树脂的增强效果无法充分发挥,与之相比,长纤维增强热塑性复合材料(LFT)的纤维长度长,一般在10mm以上,成型过程中纤维可以在成型模具中相对移动,纤维损伤小,明显提高了力学性能;比刚度和比强度高,抗冲击性能好;耐蠕变性能提高,尺寸稳定好,成型精度高;耐疲劳性能优良;在高温潮湿环境中的稳定性更好。长纤维增强热塑性复合材料虽然具有一系列的优点,但在其成型过程中通常要面临热塑性树脂特别是高性能热塑性树脂熔融浸渍和纤维分散的核心技术问题,这在一定程度上阻碍了其发展。
聚醚醚酮是一种半晶态芳香族高性能热塑性树脂,具有耐高温、耐腐蚀、耐辐射、耐绝缘、自润滑、易加工和高机械强度等优异性能,在许多特殊领域可替代金属、陶瓷等传统材料,以碳纤维增强的聚醚醚酮基复合材料更是具有优异的综合性能,已在航空航空、车辆制造、电子电器、化学工程、能源、医疗、体育等领域中得到较广泛应用。然而,由于聚醚醚酮本身良好的耐溶剂性,无法采用溶液预浸的方法制备碳纤维长纤增强聚醚醚酮基复合材料,且由于聚醚醚酮较高的熔体粘度,采用的熔融预浸工艺和装置复杂、苛刻,很难制备出纤维分布均匀、浸渍充分完全的复合材料,易出现干纤维分布集中和富树脂区等浸渍不完全的现象,因此我国长纤维增强热塑性复合材料的研究还处于起步阶段,很多关键技术还有待研究。现已形成的长纤维增强技术主要有长纤维增强热塑性复合材料造粒技术(G-LFT)、长纤维增强在线配混并直接挤出成型技术(E-LFT)、长纤维增强在线配混并直接模压成型技术(D-LFT)和长纤维增强在线配混并直接注射成型技术(S-LFT)。然而常用的G-LFT、E-LFT存在结构设计不理想、不适合高粘度树脂、难以精确控制纤维的含量等问题,对于碳纤维长纤增强聚醚醚酮基复合材料很难实现良好的纤维分散和浸渍效果,较为先进的D-LFT、S-LFT核心技术被垄断,国内研究才刚刚起步。因此,适用于碳纤维长纤增强聚醚醚酮基复合材料的高性能、低成本、短周期且具有普遍工业价值的制备方法具有重要的研究意义。
发明内容
通过设计不同熔融指数的纺丝级聚醚醚酮专用料来制备不同线密度的聚醚醚酮纤维,将聚醚醚酮纤维PEEK和碳纤维CF进行短切制备成针刺毡预制体,再通过热压成型的方法制备高强度的复合材料。
因此,本发明的目的在于提供一种纤维分散均匀、浸渍效果更好、制备过程相对简单、对环境无害、高机械强度的碳纤维长纤增强聚醚醚酮复合材料及其制备方法,所述方法的步骤如下:
(1)采用纺丝级聚醚醚酮专用料通过熔融纺丝方法制备线密度为 12~380D/12F的聚醚醚酮复丝;
(2)将制得的聚醚醚酮复丝通过纤维切断机短切成30~80mm的长度获得聚醚醚酮长纤维,将碳纤维短切成20~70mm的长度获得碳纤维长纤;
(3)将聚醚醚酮长纤维和碳纤维长纤按照50%~70%:50%~30%的质量比例进行混合、梳理、铺网、针刺,制备成CF/PEEK复合针刺毡预制体;
(4)将得到的CF/PEEK复合针刺毡预制体在真空热压机上热压、排气、冷却、脱模得到本发明所述的碳纤维长纤增强聚醚醚酮基复合材料。
步骤(1)所述的纺丝级聚醚醚酮专用料的熔融指数为15~142g/10min(测试温度为400℃,载荷为5kg,测试样品装入料筒预热5~10min)。
步骤(1)所述的熔融纺丝方法与中国专利CN 101387017A(一种改性聚醚醚酮纤维的制备方法)所述的纺丝过程相同,具体步骤为:将干燥处理后的纺丝级聚醚醚酮专用料在纺丝挤出机料筒内熔融后进入熔体计量泵,再经过滤系统的过滤网、多孔喷丝板后形成多根聚醚醚酮单丝,多根聚醚醚酮单丝经上油装置进入集束装置,集束后得到的聚醚醚酮复丝再经导向辊、牵伸盘进行热拉伸定型,再将经热拉伸定型的聚醚醚酮复丝缠绕在纤维卷绕装置上,从而得到聚醚醚酮复丝纤维;纺丝挤出机采用八区加热,纺丝速度为150~1200m/min,热拉伸的温度为150~260℃,拉伸比为1.5~4:1。
步骤(2)所述的碳纤维为聚丙烯腈基、黏胶基或沥青基碳纤维,碳纤维型号为T300-1~12k、T700-12~24k。
步骤(2)中所述的聚醚醚酮长纤维的长度进一步为40~60mm,碳纤维长纤的长度进一步为40~50mm。
步骤(3)所述的针刺毡预制体的制备过程如下:首先将聚醚醚酮PEEK长纤维和碳纤维CF长纤分别用梳针开松机开松,使聚醚醚酮PEEK长纤维和碳纤维 CF长纤展开成单丝状,通过风机输送至带电子配比称重的给棉机给棉;然后,将PEEK、CF纤维按照50%~70%:50%~30%的质量比例配给,经混合开松机进一步均匀开松、混合;由风机输送至高位自动给棉机,通过定量自动喂入系统,喂入专用梳理气流成网机,均匀成网;最后,经上、下针刺加固,切卷成CF/PEEK 针刺毡预制体,得到的CF/PEEK针刺毡预制体的体积密度为0.2~0.7g/cm3
步骤(4)所述的热压机为真空热压机,成型步骤如下:首先将CF/PEEK针刺毡预制体裁剪成模具大小,整理并铺入模具,将模具放入真空热压机中,设定并执行成型程序(升温-加压-饱压-冷却),驱动下压板上移,在非压紧状态下开始抽真空,使压机内的绝对真空度达到10KPa以下;从室温以2~20℃/min的速率加热至360~440℃,排气3~25次,每次持续5~20s;加压至2~20MPa,在此压力下保温5~90min;再以2~25℃/min的冷却速率降温至25~30℃,放气平衡压机内外气压,取出模具,脱模,得到碳纤维长纤增强聚醚醚酮基复合材料,厚度压缩比为15.5~39.5%,厚度为0.5~5mm,拉伸强度为150~450MPa,弯曲强度为 250~560MPa。
本发明的有益效果是:碳纤维增强聚醚醚酮基复合材料中聚醚醚酮纤维对碳纤维的浸润在一定程度上取决于聚醚醚酮纤维的细度和熔融流动性,因此根据最终复合材料的性能从源头上选择专用的纺丝级聚醚醚酮树脂专用料,并通过熔融纺丝的方法制备相应细度的聚醚醚酮纤维,可以使复合材料的性能达到最优。长纤维提升了复合材料的力学性能和连续性,两种纤维的在混合梳理过程也提高了纤维分散性,为后段工序提供便利。纤维混杂方式采用针刺毡立体结构,为熔融树脂提供多方向的流动、浸渍通道,有利于提升板材浸渍效果,提高力学性能,缩小纵横强力比值差。复合材料在真空环境中热压成型,在高压与真空负压的作用下,模具及复合材料内部的气体能更好地排出,聚醚醚酮纤维经熔融后,树脂也能更好地进入碳纤维束内部孔隙,减少了气孔缺陷,且通过控制冷却速率来控制基体树脂的结晶,有效地提高了纤维和树脂的界面粘接强度,提高了制品的力学性能和热稳定性。整个制备成型过程相对于以往方式更简单,纤维含量能够实现精确控制,成本更低,易于形成规模化生产,整个过程都没有溶剂的参与,对环境无污染,由于聚醚醚酮树脂自身优异的耐高温、耐腐蚀、耐辐射、耐绝缘、自润滑、易加工和高机械强度等性能,碳纤维长纤增强聚醚醚酮基复合材料 (LFT-PEEK)的综合性能优于同类短纤增强聚醚醚酮基复合材料(SFT-PEEK)的同时,也优于现有的产业化长纤增强热塑性材料产品(LFT-PP,LFT-PA6等)。
具体实施方式
下面通过具体实施案例对本发明的方法作进一步描述,所述的实施案例只是对本发明的权利要求的具体描述,权利要求包括但不限于所述的实施例内容。
实施例1:
选取熔融指数为15g/10min纺丝级聚醚醚酮树脂专用料(长春吉大特塑工程研究有限公司生产)通过熔融纺丝的方法制得细度为366D/12F的聚醚醚酮复丝 (纺丝工艺条件:纺丝挤出机各加温区的温度范围,一区330℃,二区370℃,三区400℃,四区410℃,五区410℃,六区415℃,七区415℃,八区410℃,纺丝速度为150m/min,纤维拉伸比1.7:1,后拉伸温度为210℃),将聚醚醚酮复丝和碳纤维(T300-12k,日本Toray公司生产)短切为50mm,得到聚醚醚酮PEEK 长纤维和碳纤维CF长纤;再将聚醚醚酮PEEK长纤维和碳纤维CF长纤分别用梳针开松机(天津工业大学提供)开松,使束状PEEK、CF纤维展开成单丝状,通过风机输送至带电子配比称重的给棉机(天津工业大学提供)给棉。然后,将 PEEK、CF纤维按碳纤维质量分数30%的比例配给,经混合开松机(天津工业大学提供)进一步均匀开松、混合。由风机输送至高位自动给棉机,通过定量自动喂入系统,喂入专用梳理气流成网机(天津工业大学提供),均匀成网。最后,经上、下针刺加固,制得密度为0.48g/cm3的针刺毡预制体。将针刺毡裁剪成模具大小,整理并铺入模具,将模具放入真空热压机(型号为64071516,德国生产)中,设定并执行成型程序(升温-加压-饱压-冷却),驱动下压板上移,在非压紧状态下开始抽真空,使压机内的真空度达到8KPa以下;从室温以15℃/min 的速率加热至400℃,排气5次,每次持续10s;加压至4MPa,在此压力下保温 20min;再以10℃/min的冷却速率降温至室温,放气平衡压机内外气压,取出模具,脱模,得到厚度为2.1mm的碳纤维长纤增强聚醚醚酮基复合材料。
实施例2:
选取熔融指数为45g/10min纺丝级聚醚醚酮树脂专用料(长春吉大特塑工程研究有限公司生产)通过熔融纺丝的方法制得细度为272D/12F的聚醚醚酮复丝(纺丝工艺条件:纺丝挤出机各加温区的温度范围,一区330℃,二区370℃,三区375℃,四区390℃,五区390℃,六区393℃,七区395℃,八区395℃,纺丝速度为170m/min,纤维拉伸比2.1:1,后拉伸温度为155℃),将聚醚醚酮复丝和碳纤维(T300-12k,日本Toray公司生产)短切为50mm,得到聚醚醚酮PEEK 长纤维和碳纤维CF长纤;再将聚醚醚酮PEEK长纤维和碳纤维CF长纤分别用梳针开松机(天津工业大学提供)开松,使束状PEEK、CF纤维展开成单丝状,通过风机输送至带电子配比称重的给棉机(天津工业大学提供)给棉。然后,将 PEEK、CF纤维按碳纤维质量分数30%的比例配给,经混合开松机(天津工业大学提供)进一步均匀开松、混合。由风机输送至高位自动给棉机,通过定量自动喂入系统,喂入专用梳理气流成网机(天津工业大学提供),均匀成网。最后,经上、下针刺加固,制得密度为0.48g/cm3的针刺毡预制体。将针刺毡裁剪成模具大小,整理并铺入模具,将模具放入真空热压机(型号为64071516,德国生产)中,设定并执行成型程序(升温-加压-饱压-冷却),驱动下压板上移,在非压紧状态下开始抽真空,使压机内的真空度达到8KPa以下;从室温以15℃/min 的速率加热至400℃,排气5次,每次持续10s;加压至4MPa,在此压力下保温 20min;再以10℃/min的冷却速率降温至室温,放气平衡压机内外气压,取出模具,脱模,得到厚度为2.1mm的碳纤维长纤增强聚醚醚酮基复合材料。
实施例3:
选取熔融指数为45g/10min纺丝级聚醚醚酮树脂专用料(长春吉大特塑工程研究有限公司生产)通过熔融纺丝的方法制得细度为272D/12F的聚醚醚酮纤维(纺丝工艺条件:纺丝挤出机各加温区的温度范围,一区330℃,二区370℃,三区375℃,四区390℃,五区390℃,六区393℃,七区395℃,八区395℃,纺丝速度为170m/min,纤维拉伸比2.1:1,后拉伸温度为155℃),将聚醚醚酮纤维和碳纤维(T300-12k,日本Toray公司生产)短切为50mm,得到聚醚醚酮PEEK 长纤维和碳纤维CF长纤;再将聚醚醚酮PEEK长纤维和碳纤维CF长纤分别用梳针开松机(天津工业大学提供)开松,使束状PEEK、CF纤维展开成单丝状,通过风机输送至带电子配比称重的给棉机(天津工业大学提供)给棉。然后,将 PEEK、CF纤维按碳纤维质量分数30%的比例配给,经混合开松机(天津工业大学提供)进一步均匀开松、混合。由风机输送至高位自动给棉机,通过定量自动喂入系统,喂入专用梳理气流成网机(天津工业大学提供),均匀成网。最后,经上、下针刺加固,制得密度为0.48g/cm3的针刺毡预制体。将针刺毡裁剪成模具大小,整理并铺入模具,将模具放入真空热压机(型号为64071516,德国生产)中,设定并执行成型程序(升温-加压-饱压-冷却),驱动下压板上移,在非压紧状态下开始抽真空,使压机内的真空度达到8KPa以下;从室温以15℃/min 的速率加热至440℃,排气5次,每次持续10s;加压至4MPa,在此压力下保温 20min;再以10℃/min的冷却速率降温至室温,放气平衡压机内外气压,取出模具,脱模,得到厚度为1.6mm的碳纤维长纤增强聚醚醚酮基复合材料。
实施例4:
选取熔融指数为45g/10min纺丝级聚醚醚酮树脂专用料(长春吉大特塑工程研究有限公司生产)通过熔融纺丝的方法制得细度为272D/12F的聚醚醚酮纤维 (纺丝工艺条件:纺丝挤出机各加温区的温度范围,一区330℃,二区370℃,三区375℃,四区390℃,五区390℃,六区393℃,七区395℃,八区395℃,纺丝速度为170m/min,纤维拉伸比2.1:1,后拉伸温度为155℃),将聚醚醚酮纤维和碳纤维(T300-12k,日本Toray公司生产)短切为50mm,得到聚醚醚酮PEEK 长纤维和碳纤维CF长纤;再将聚醚醚酮PEEK长纤维和碳纤维CF长纤分别用梳针开松机(天津工业大学提供)开松,使束状PEEK、CF纤维展开成单丝状,通过风机输送至带电子配比称重的给棉机(天津工业大学提供)给棉。然后,将 PEEK、CF纤维按碳纤维质量分数30%的比例配给,经混合开松机(天津工业大学提供)进一步均匀开松、混合。由风机输送至高位自动给棉机,通过定量自动喂入系统,喂入专用梳理气流成网机(天津工业大学提供),均匀成网。最后,经上、下针刺加固,制得密度为0.48g/cm3的针刺毡预制体。将针刺毡裁剪成模具大小,整理并铺入模具,将模具放入真空热压机(型号为64071516,德国生产)中,设定并执行成型程序(升温-加压-饱压-冷却),驱动下压板上移,在非压紧状态下开始抽真空,使压机内的真空度达到8KPa以下;从室温以15℃/min 的速率加热至400℃,排气5次,每次持续10s;加压至10MPa,在此压力下保温20min;再以10℃/min的冷却速率降温至室温,放气平衡压机内外气压,取出模具,脱模,得到厚度为2.1mm的碳纤维长纤增强聚醚醚酮基复合材料。
实施例5:
选取熔融指数为45g/10min纺丝级聚醚醚酮树脂专用料(长春吉大特塑工程研究有限公司生产)通过熔融纺丝的方法制得细度为272D/12F的聚醚醚酮纤维 (纺丝工艺条件:纺丝挤出机各加温区的温度范围,一区330℃,二区370℃,三区375℃,四区390℃,五区390℃,六区393℃,七区395℃,八区395℃,纺丝速度为170m/min,纤维拉伸比2.1:1,后拉伸温度为155℃),将聚醚醚酮纤维和碳纤维(T300-12k,日本Toray公司生产)短切为50mm,得到聚醚醚酮PEEK 长纤维和碳纤维CF长纤;再将聚醚醚酮PEEK长纤维和碳纤维CF长纤分别用梳针开松机(天津工业大学提供)开松,使束状PEEK、CF纤维展开成单丝状,通过风机输送至带电子配比称重的给棉机(天津工业大学提供)给棉。然后,将 PEEK、CF纤维按碳纤维质量分数30%的比例配给,经混合开松机(天津工业大学提供)进一步均匀开松、混合。由风机输送至高位自动给棉机,通过定量自动喂入系统,喂入专用梳理气流成网机(天津工业大学提供),均匀成网。最后,经上、下针刺加固,制得密度为0.48g/cm3的针刺毡预制体。将针刺毡裁剪成模具大小,整理并铺入模具,将模具放入真空热压机(型号为64071516,德国生产)中,设定并执行成型程序(升温-加压-饱压-冷却),驱动下压板上移,在非压紧状态下开始抽真空,使压机内的真空度达到8KPa以下;从室温以15℃/min 的速率加热至400℃,排气5次,每次持续10s;加压至4MPa,在此压力下保温 5min;再以10℃/min的冷却速率降温至室温,放气平衡压机内外气压,取出模具,脱模,得到厚度为2.1mm的碳纤维长纤增强聚醚醚酮基复合材料。
实施例6:
选取熔融指数为45g/10min纺丝级聚醚醚酮树脂专用料(长春吉大特塑工程研究有限公司生产)通过熔融纺丝的方法制得细度为272D/12F的聚醚醚酮纤维 (纺丝工艺条件:纺丝挤出机各加温区的温度范围,一区330℃,二区370℃,三区375℃,四区390℃,五区390℃,六区393℃,七区395℃,八区395℃,纺丝速度为170m/min,纤维拉伸比2.1:1,后拉伸温度为155℃),将聚醚醚酮纤维和碳纤维(T300-12k,日本Toray公司生产)短切为50mm,得到聚醚醚酮PEEK 长纤维和碳纤维CF长纤;再将聚醚醚酮PEEK长纤维和碳纤维CF长纤分别用梳针开松机(天津工业大学提供)开松,使束状PEEK、CF纤维展开成单丝状,通过风机输送至带电子配比称重的给棉机(天津工业大学提供)给棉。然后,将 PEEK、CF纤维按碳纤维质量分数30%的比例配给,经混合开松机(天津工业大学提供)进一步均匀开松、混合。由风机输送至高位自动给棉机,通过定量自动喂入系统,喂入专用梳理气流成网机(天津工业大学提供),均匀成网。最后,经上、下针刺加固,制得密度为0.48g/cm3的针刺毡预制体。将针刺毡裁剪成模具大小,整理并铺入模具,将模具放入真空热压机(型号为64071516,德国生产)中,设定并执行成型程序(升温-加压-饱压-冷却),驱动下压板上移,在非压紧状态下开始抽真空,使压机内的真空度达到8KPa以下;从室温以15℃/min 的速率加热至400℃,排气5次,每次持续10s;加压至4MPa,在此压力下保温 20min;再以5℃/min的冷却速率降温至室温,放气平衡压机内外气压,取出模具,脱模,得到厚度为1.6mm的碳纤维长纤增强聚醚醚酮基复合材料。
实施例7:
选取熔融指数为142g/10min纺丝级聚醚醚酮树脂专用料(长春吉大特塑工程研究有限公司生产)通过熔融纺丝的方法制得细度为316D/12F的聚醚醚酮纤维(纺丝工艺条件:纺丝挤出机各加温区的温度范围,一区330℃,二区360℃,三区370℃,四区382℃,五区382℃,六区382℃,七区385℃,八区380℃,纺丝速度为170m/min,纤维拉伸比1.9:1,后拉伸温度为150℃),将聚醚醚酮纤维和碳纤维(T300-12k,日本Toray公司生产)短切为50mm,得到聚醚醚酮PEEK 长纤维和碳纤维CF长纤;再将聚醚醚酮PEEK长纤维和碳纤维CF长纤分别用梳针开松机(天津工业大学提供)开松,使束状PEEK、CF纤维展开成单丝状,通过风机输送至带电子配比称重的给棉机(天津工业大学提供)给棉。然后,将 PEEK、CF纤维按碳纤维质量分数30%的比例配给,经混合开松机(天津工业大学提供)进一步均匀开松、混合。由风机输送至高位自动给棉机,通过定量自动喂入系统,喂入专用梳理气流成网机(天津工业大学提供),均匀成网。最后,经上、下针刺加固,制得密度为0.48g/cm3的针刺毡预制体。将针刺毡裁剪成模具大小,整理并铺入模具,将模具放入真空热压机(型号为64071516,德国生产)中,设定并执行成型程序(升温-加压-饱压-冷却),驱动下压板上移,在非压紧状态下开始抽真空,使压机内的真空度达到8KPa以下;从室温以15℃/min 的速率加热至400℃,排气5次,每次持续10s;加压至4MPa,在此压力下保温 20min;再以10℃/min的冷却速率降温至室温,放气平衡压机内外气压,取出模具,脱模,得到厚度为1.6mm的碳纤维长纤增强聚醚醚酮基复合材料。
实施例8:
选取熔融指数为15g/10min纺丝级聚醚醚酮树脂专用料(长春吉大特塑工程研究有限公司生产)通过熔融纺丝的方法制得细度为366D/12F的聚醚醚酮复丝 (纺丝工艺条件:纺丝挤出机各加温区的温度范围,一区330℃,二区370℃,三区400℃,四区410℃,五区410℃,六区415℃,七区415℃,八区410℃,纺丝速度为150m/min,纤维拉伸比1.7:1,后拉伸温度为210℃),将聚醚醚酮复丝和碳纤维(T300-12k,日本Toray公司生产)短切为50mm,得到聚醚醚酮PEEK 长纤维和碳纤维CF长纤;再将聚醚醚酮PEEK长纤维和碳纤维CF长纤分别用梳针开松机(天津工业大学提供)开松,使束状PEEK、CF纤维展开成单丝状,通过风机输送至带电子配比称重的给棉机(天津工业大学提供)给棉。然后,将 PEEK、CF纤维按碳纤维质量分数50%的比例配给,经混合开松机(天津工业大学提供)进一步均匀开松、混合。由风机输送至高位自动给棉机,通过定量自动喂入系统,喂入专用梳理气流成网机(天津工业大学提供),均匀成网。最后,经上、下针刺加固,制得密度为0.28g/cm3的针刺毡预制体。将针刺毡裁剪成模具大小,整理并铺入模具,将模具放入真空热压机(型号为64071516,德国生产)中,设定并执行成型程序(升温-加压-饱压-冷却),驱动下压板上移,在非压紧状态下开始抽真空,使压机内的真空度达到8KPa以下;从室温以15℃/min 的速率加热至400℃,排气5次,每次持续10s;加压至4MPa,在此压力下保温 20min;再以10℃/min的冷却速率降温至室温,放气平衡压机内外气压,取出模具,脱模,得到厚度为1.8mm的碳纤维长纤增强聚醚醚酮基复合材料。
实施例9:
选取熔融指数为45g/10min纺丝级聚醚醚酮树脂专用料(长春吉大特塑工程研究有限公司生产)通过熔融纺丝的方法制得细度为272D/12F的聚醚醚酮纤维 (纺丝工艺条件:纺丝挤出机各加温区的温度范围,一区330℃,二区370℃,三区375℃,四区390℃,五区390℃,六区393℃,七区395℃,八区395℃,纺丝速度为170m/min,纤维拉伸比2.1:1,后拉伸温度为155℃),将聚醚醚酮纤维和碳纤维(T300-12k,日本Toray公司生产)短切为50mm,得到聚醚醚酮PEEK 长纤维和碳纤维CF长纤;再将聚醚醚酮PEEK长纤维和碳纤维CF长纤分别用梳针开松机(天津工业大学提供)开松,使束状PEEK、CF纤维展开成单丝状,通过风机输送至带电子配比称重的给棉机(天津工业大学提供)给棉。然后,将 PEEK、CF纤维按碳纤维质量分数30%的比例配给,经混合开松机(天津工业大学提供)进一步均匀开松、混合。由风机输送至高位自动给棉机,通过定量自动喂入系统,喂入专用梳理气流成网机(天津工业大学提供),均匀成网。最后,经上、下针刺加固,制得密度为0.28g/cm3的针刺毡预制体。将针刺毡裁剪成模具大小,整理并铺入模具,将模具放入真空热压机(型号为64071516,德国生产)中,设定并执行成型程序(升温-加压-饱压-冷却),驱动下压板上移,在非压紧状态下开始抽真空,使压机内的真空度达到8KPa以下;从室温以15℃/min 的速率加热至400℃,排气5次,每次持续10s;加压至4MPa,在此压力下保温 20min;再以10℃/min的冷却速率降温至室温,放气平衡压机内外气压,取出模具,脱模,得到厚度为1.8mm的碳纤维长纤增强聚醚醚酮基复合材料。
经上述工艺制备得到的长纤维增强聚醚醚酮基复合材料由电子万能材料试验机(型号为AG-I 20KN,日本SHIMADZU生产)测试具有优异的综合力学性能,其具体性能测试数值见附表1。
表1:不同实施例样品的弯曲强度、弯曲模量和拉伸强度
实施例 弯曲强度(MPa) 弯曲模量(GPa) 拉伸强度(MPa)
实施例1 360.4 30.2 291.6
实施例2 470.4 40.8 394.7
实施例3 525.1 48.6 348.3
实施例4 440.8 40.7 357.2
实施例5 446.6 44.7 309.2
实施例6 552.9 51.4 396.4
实施例7 508.2 48.2 398.0
实施例8 300.9 23.9 172.6
实施例9 302.2 29.0 184.4

Claims (4)

1.一种碳纤维长纤增强聚醚醚酮基复合材料的制备方法,其步骤如下:
(1)采用纺丝级聚醚醚酮专用料通过熔融纺丝方法制备线密度为12~380D/12F的聚醚醚酮复丝;
(2)将步骤(1)制得的聚醚醚酮复丝短切成40~60mm的长度获得聚醚醚酮长纤维,将碳纤维短切成40~50mm的长度获得碳纤维长纤;
(3)将步骤(2)制得的聚醚醚酮长纤维和碳纤维长纤按照50%~70%∶50%~30%的质量比例进行混合、梳理、铺网、针刺,制备成CF/PEEK复合针刺毡预制体;
(4)将步骤(3)制得的CF/PEEK复合针刺毡预制体经热压、排气、冷却、脱模,从而得到碳纤维长纤增强聚醚醚酮基复合材料;
步骤(1)所述的纺丝级聚醚醚酮专用料的熔融指数为142g/10min,测试温度为400℃,载荷为5kg,测试样品装入料筒预热5~10min;
步骤(3)所述的针刺毡预制体的制备是首先将聚醚醚酮长纤维和碳纤维长纤分别用梳针开松机开松,使聚醚醚酮长纤维和碳纤维长纤展开成单丝状,通过风机输送至带电子配比称重的给棉机给棉;然后,将聚醚醚酮长纤维和碳纤维长纤按照50%~70%∶50%~30%的质量比例配给,经混合开松机进一步均匀开松、混合;由风机输送至高位自动给棉机,通过定量自动喂入系统,喂入专用梳理气流成网机,均匀成网;最后,经上、下针刺加固,切卷成碳纤维/聚醚醚酮针刺毡预制体,得到的碳纤维/聚醚醚酮针刺毡预制体的体积密度为0.2~0.7g/cm3
步骤(4)所述的热压机为真空热压机,是首先将碳纤维/聚醚醚酮针刺毡预制体裁剪成模具大小,整理并铺入模具,将模具放入真空热压机中,设定并执行成型程序,即升温-加压-饱压-冷却,驱动下压板上移,在非压紧状态下开始抽真空,使压机内的绝对真空度达到10KPa以下;从室温以2~20℃/min的速率加热至360~440℃,排气3~25次,每次持续5~20s;加压至2~20MPa,在此压力下保温5~90min;再以2~25℃/min的冷却速率降温至25~30℃,放气平衡压机内外气压,取出模具,脱模,得到碳纤维长纤增强聚醚醚酮基复合材料,厚度压缩比为15.5~39.5%,厚度为0.5~5mm,拉伸强度为150~450MPa,弯曲强度为250~560MPa。
2.如权利要求1所述的一种碳纤维长纤增强聚醚醚酮基复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的熔融纺丝方法是将干燥处理后的纺丝级聚醚醚酮专用料在纺丝挤出机料筒内熔融后进入熔体计量泵,再经过滤系统的过滤网、多孔喷丝板后形成多根聚醚醚酮单丝,多根聚醚醚酮单丝经上油装置进入集束装置,集束后得到的聚醚醚酮复丝再经导向辊、牵伸盘进行热拉伸定型,再将经热拉伸定型的聚醚醚酮复丝缠绕在纤维卷绕装置上,从而得到聚醚醚酮复丝;纺丝挤出机采用八区加热,纺丝速度为150~1200m/min,热拉伸的温度为150~260℃,拉伸比为1.5~4∶1。
3.如权利要求1所述的一种碳纤维长纤增强聚醚醚酮基复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的碳纤维为聚丙烯腈基、黏胶基或沥青基碳纤维。
4.一种碳纤维长纤增强聚醚醚酮基复合材料,其特征在于:是由权利要求1~3任何一项所述的方法制备得到。
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