CN117264541A - 一种高强度耐高温磷酸盐粘接剂及其制备方法 - Google Patents
一种高强度耐高温磷酸盐粘接剂及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN117264541A CN117264541A CN202311393005.0A CN202311393005A CN117264541A CN 117264541 A CN117264541 A CN 117264541A CN 202311393005 A CN202311393005 A CN 202311393005A CN 117264541 A CN117264541 A CN 117264541A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- phosphate
- temperature
- aluminum
- adhesive
- whisker
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 125
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 title claims abstract description 125
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 title claims abstract description 124
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 title claims abstract description 81
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 title claims abstract description 80
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title abstract description 5
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N Magnesium oxide Chemical compound [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 97
- 239000000395 magnesium oxide Substances 0.000 claims abstract description 53
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 claims abstract description 43
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 40
- 239000000945 filler Substances 0.000 claims abstract description 34
- PMHQVHHXPFUNSP-UHFFFAOYSA-M copper(1+);methylsulfanylmethane;bromide Chemical compound Br[Cu].CSC PMHQVHHXPFUNSP-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 31
- 239000000835 fiber Substances 0.000 claims abstract description 31
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 29
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 28
- 229910052596 spinel Inorganic materials 0.000 claims abstract description 26
- 239000011029 spinel Substances 0.000 claims abstract description 26
- SNAAJJQQZSMGQD-UHFFFAOYSA-N aluminum magnesium Chemical compound [Mg].[Al] SNAAJJQQZSMGQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 24
- 229910026551 ZrC Inorganic materials 0.000 claims abstract description 23
- OTCHGXYCWNXDOA-UHFFFAOYSA-N [C].[Zr] Chemical group [C].[Zr] OTCHGXYCWNXDOA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 23
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 claims abstract description 23
- WGLPBDUCMAPZCE-UHFFFAOYSA-N Trioxochromium Chemical compound O=[Cr](=O)=O WGLPBDUCMAPZCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- 229910000423 chromium oxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 20
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 11
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 11
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- RGPUVZXXZFNFBF-UHFFFAOYSA-K diphosphonooxyalumanyl dihydrogen phosphate Chemical compound [Al+3].OP(O)([O-])=O.OP(O)([O-])=O.OP(O)([O-])=O RGPUVZXXZFNFBF-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 14
- ILRRQNADMUWWFW-UHFFFAOYSA-K aluminium phosphate Chemical compound O1[Al]2OP1(=O)O2 ILRRQNADMUWWFW-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 13
- AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N magnesium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[Mg+2] AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 9
- 229910000166 zirconium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 9
- LEHFSLREWWMLPU-UHFFFAOYSA-B zirconium(4+);tetraphosphate Chemical compound [Zr+4].[Zr+4].[Zr+4].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O LEHFSLREWWMLPU-UHFFFAOYSA-B 0.000 claims description 9
- 239000002694 phosphate binding agent Substances 0.000 claims description 5
- QDOXWKRWXJOMAK-UHFFFAOYSA-N dichromium trioxide Chemical compound O=[Cr]O[Cr]=O QDOXWKRWXJOMAK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 abstract description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 29
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 9
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 7
- 239000003292 glue Substances 0.000 description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 5
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 5
- 230000003014 reinforcing effect Effects 0.000 description 4
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 3
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 3
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 2
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 2
- 238000013461 design Methods 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 239000012783 reinforcing fiber Substances 0.000 description 2
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GANNOFFDYMSBSZ-UHFFFAOYSA-N [AlH3].[Mg] Chemical compound [AlH3].[Mg] GANNOFFDYMSBSZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 230000005587 bubbling Effects 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 1
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000005496 eutectics Effects 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 230000002045 lasting effect Effects 0.000 description 1
- 239000008204 material by function Substances 0.000 description 1
- 239000011858 nanopowder Substances 0.000 description 1
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 1
- 125000002467 phosphate group Chemical group [H]OP(=O)(O[H])O[*] 0.000 description 1
- 230000008569 process Effects 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 230000002787 reinforcement Effects 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
- C09J1/00—Adhesives based on inorganic constituents
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
- C09J11/00—Features of adhesives not provided for in group C09J9/00, e.g. additives
- C09J11/02—Non-macromolecular additives
- C09J11/04—Non-macromolecular additives inorganic
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
Abstract
本发明涉及一种高强度耐高温磷酸盐粘接剂及其制备方法。所述方法包括：将固体磷酸盐、镁砂、氧化铬和铝镁尖晶石混合并进行球磨，得到填料；将磷酸盐溶液与所述填料混合并进行搅拌，得到预交联体系；往所述预交联体系中加入晶须和氮化铝纤维并分散均匀，然后加入氧化镁粉并分散均匀，再经固化，制得高强度耐高温磷酸盐粘接剂；所述晶须为碳化锆晶须和/或碳化硅晶须。本发明制备的是一种以磷酸盐为主体成分的多组分复配的高性能耐高温粘接剂，耐高温性能好且兼具有高强度的特点，能够实现磷酸盐粘接剂在超高温条件下的持久性应用。
Description
技术领域
本发明属于磷酸盐粘接剂技术领域，尤其涉及一种高强度耐高温磷酸盐粘接剂及其制备方法。
背景技术
磷酸盐粘接剂具有耐高温、固化温度低、结构强度高的特点，可用于各类有机无机功能材料的粘接和结构强化，尤其是在航空、航天以及核工业领域有着广泛的应用。
但是，目前磷酸盐高温胶主要有磷酸铝、磷酸锆、磷酸二氢铝以及含有其他功能组分的磷酸基复合粘接剂。这些高温粘接剂高温受热易发生膨胀，导致高温胶材料强度不足、易开裂；尤其是超高温阶段，1200℃甚至1500℃以上，由于磷酸盐粘接剂晶型结构的变化，材料高温长时应用发生强度失效等问题，这些问题严重限制了磷酸盐高温胶的耐温持久性应用，给各类装备带来极大的应用风险。因此，必须对磷酸盐高温胶进行组分和结构的设计，抑制晶型结构转变带来的耐温性不足的问题。
综上，非常有必要提供一种高强度耐高温磷酸盐粘接剂及其制备方法。
发明内容
为了解决现有技术中存在的一个或者多个技术问题，本发明提供了一种高强度耐高温磷酸盐粘接剂及其制备方法。本发明制备的是一种以磷酸盐为主体成分的多组分复配的高性能耐高温粘接剂，耐高温性能好且兼具有高强度的特点，能够实现磷酸盐粘接剂在超高温条件下的持久性应用。
本发明在第一方面提供了一种高强度耐高温磷酸盐粘接剂的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将固体磷酸盐、镁砂、氧化铬和铝镁尖晶石混合并进行球磨，得到填料；
(2)将磷酸盐溶液与所述填料混合并进行搅拌，得到预交联体系；
(3)往所述预交联体系中加入晶须和氮化铝纤维并分散均匀，然后加入氧化镁粉并分散均匀，制得高强度耐高温磷酸盐粘接剂；所述晶须为碳化锆晶须和/或碳化硅晶须。
优选地，所述固体磷酸盐、所述镁砂、所述氧化铬和所述铝镁尖晶石的质量比为(6～13)：(2～7)：(1～3)：(1～5)。
优选地，所述镁砂的粒径为10～200μm，和/或所述铝镁尖晶石的粒径20～500μm；和/或所述球磨的时间为6～12h。
优选地，所述磷酸盐溶液的固含量为20～60wt％；和/或所述磷酸盐溶液与所述填料的质量比为(2～9)：1。
优选地，所述搅拌为在室温下搅拌3～6h。
优选地，所述晶须的长径比为(5～100)：1；和/或所述氮化铝纤维的长度为3～8μm。
优选地，所述晶须与所述预交联体系的质量比为1：(20～30)；所述氮化铝纤维与所述预交联体系的质量比为1：(30～60)；和/或所述氧化镁粉与所述预交联体系的质量比1：(15～30)。
优选地，所述高强度耐高温磷酸盐粘接剂的固化条件为：先在80～100℃固化4～8h，然后在120～180℃固化10～15h。
优选地，所述固体磷酸盐为固体磷酸铝和/或固体磷酸锆；所述磷酸盐溶液为磷酸二氢铝溶液、磷酸铝溶液、磷酸锆溶液中的一种或多种。
本发明在第二方面提供了由本发明在第一方面所述的制备方法制得的高强度耐高温磷酸盐粘接剂。
本发明与现有技术相比至少具有如下有益效果：
本发明制备的高强度耐高温磷酸盐粘接剂以镁砂和铝镁尖晶石作为超高温组分，磷酸盐和氧化铬的混合基质体对镁砂和/或铝镁尖晶石通过球磨实现微观尺度的共混改性，实现对磷酸盐高温晶型的控制，避免高温下甚至超高温下(1500℃以上)磷酸盐的失效；同时，引入耐高温的增强纤维(氮化铝纤维)和纳米晶须(碳化锆晶须和/或碳化硅晶须)实现对高温胶体系(预交联体系)进行增韧，以液态磷酸盐粘接剂(磷酸盐溶液)对增强体致密化，可以使得增强体能够更紧密地与主体成分相互结合，明显提升了磷酸盐粘接剂的高温强度，达到超高温下持久性应用的目的。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明在第一方面提供了一种高强度耐高温磷酸盐粘接剂的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将固体磷酸盐、镁砂、氧化铬(三氧化二铬)和铝镁尖晶石混合并进行球磨，得到填料(也记作高温填料)；
(2)将磷酸盐溶液与所述填料混合并进行搅拌，得到预交联体系；本发明对搅拌的转速不做具体的限定，例如可以为200～800r/min；
(3)往所述预交联体系中加入晶须和氮化铝纤维并分散均匀，然后加入氧化镁粉并分散均匀，制得高强度耐高温磷酸盐粘接剂；所述晶须为碳化锆晶须和/或碳化硅晶须；在本发明中，例如可以通过搅拌的方式分散均匀，本发明对所述搅拌的转速不做具体的限定，例如可以为200～800r/min；本发明对各原料的来源不做具体的限定，采用市面上可以直接购买的产品或者通过现有方法合成的产品均可；本发明制得的高强度耐高温磷酸盐粘接剂能够实现磷酸盐粘接剂在超高温条件下的持久性应用，因此也记作高强度耐超高温磷酸盐粘接剂(简记为磷酸盐粘接剂)；在本发明中，所述超高温条件指的是1500℃以上的高温条件。
本发明首先对耐超高温组分进行了设计，以镁砂和铝镁尖晶石作为了超高温组分，尤其是镁砂是超高温磷酸盐粘接剂的理想组分，可用来提升磷酸盐粘接剂的高温维型能力；同时，磷酸盐和氧化铬的混合基质体对镁砂和/或铝镁尖晶石通过球磨实现微观尺度的共混改性，实现对磷酸盐高温晶型的控制，从而避免高温胶(磷酸盐粘接剂)的高温失效；其次，本发明将磷酸盐溶液(液态磷酸盐)与所述填料混合并进行搅拌，形成预交联体系，在本发明中，所述填料中添加有固体磷酸盐，可以增加耐高温晶型的磷酸盐的含量、有利于提高磷酸盐溶液与其它填料成分之间的分散性、促进预交联，从而有利于改善磷酸盐粘接剂的性能，有助于优化磷酸盐粘接剂的组成；最后，本发明向所述预交联体系中加入晶须(例如碳化锆晶须)和氮化铝纤维，搅拌分散均匀，之后加入氧化镁粉体，搅拌分散均匀，得到所述高强度耐高温磷酸盐粘接剂，本发明通过先形成预交联体系在粘接剂中构建基础网络结构，然后再加入晶须(例如碳化锆晶须)、氮化铝纤维和氧化镁粉，可以更容易实现这些复配组分的均匀分散，有助于确保各组分能够充分地分布在整个磷酸盐粘接剂中，可以更好地确保各组分间的相互作用，最大程度地利用晶须(例如碳化锆晶须)、氮化铝纤维和氧化镁粉的增韧性能和高温稳定性能，从而能够明显增强磷酸盐粘接剂的整体性能；本发明制备的是一种以磷酸盐为主体成分的多组分复配的高性能耐高温粘接剂，耐高温无膨胀且兼具有高强度的特点，能够实现磷酸盐粘接剂在超高温条件下的持久性应用。
本发明制备的高强度耐高温磷酸盐粘接剂以镁砂和铝镁尖晶石作为超高温组分，磷酸盐和氧化铬的混合基质体对镁砂和/或铝镁尖晶石通过球磨实现微观尺度的共混改性，实现对磷酸盐高温晶型的控制，避免高温下甚至超高温下(1500℃以上)磷酸盐的失效；同时，引入耐高温的增强纤维(氮化铝纤维)和纳米晶须(碳化锆晶须和/或碳化硅晶须)实现对高温胶体系(预交联体系)进行增韧，以液态磷酸盐粘接剂(磷酸盐溶液)对增强体致密化，可以使得增强体能够更紧密地与主体成分相互结合，明显提升了磷酸盐粘接剂的高温强度，达到超高温下持久性应用的目的；此外，本发明还在预交联体系中加入了氧化镁粉，有利于提高磷酸盐粘接剂的高温稳定性，并且可以更好地控制磷酸盐粘接剂的热膨胀性能，可以更有效地避免热膨胀不匹配导致的断裂或损坏的问题。
根据一些优选的实施方式，所述固体磷酸盐、所述镁砂、所述氧化铬和所述铝镁尖晶石的质量比为(6～13)：(2～7)：(1～3)：(1～5)；本发明通过大量的创造性实验获得了该优选比例，本发明发现该比例可通过实现对晶型的有效控制，实现对磷酸盐粘接剂体系的耐高温的改性设计，从而保证获得了耐超高温且高强度的磷酸盐粘接剂；在本发明中，若各组分配比不在这一优选范围内，则可能会导致晶型控制失效，且不合适的质量比也可能会导致材料的组成不均匀、晶体结构不稳定，从而降低磷酸盐粘接剂在高温条件下的整体性能。
根据一些优选的实施方式，所述镁砂的粒径(平均粒径)为10～200μm(例如10、20、30、40、50、60、70、80、90、100、110、120、130、140、150、160、170、180、190或200μm)，和/或所述铝镁尖晶石的粒径(平均粒径)20～500μm(例如20、50、80、100、150、200、250、300、350、400、450或500μm)；在本发明中，优选的是，所述镁砂的粒径为10～200μm，所述铝镁尖晶石的粒径为20～500μm，若这两个组分的粒径太小易团聚，会导致制得的粘接剂的高温稳定性较差，而若这两个组分的粒径太大，球磨过程难以与磷酸盐和氧化铬形成改性的共晶体系，同样不利于粘接剂的高温稳定性的提升；和/或所述球磨的时间为6～12h(例如6、7、8、9、10、11或12h)。
根据一些优选的实施方式，所述磷酸盐溶液的固含量为20～60wt％(例如20wt％、25wt％、30wt％、35wt％、40wt％、45wt％、50wt％、55wt％或60wt％)，即所述磷酸盐溶液中含有磷酸盐的质量分数为20～60wt％；和/或所述磷酸盐溶液与所述填料的质量比为(2～9)：1(例如2:1、3:1、4:1、5:1、6:1、7:1、8:1或9:1)；在本发明中，优选为所述磷酸盐溶液与所述填料的质量比为(2～9)：1，如此有利于保证获得耐超高温且高强度的磷酸盐粘接剂，在该优选的配比范围内，可根据高强度耐高温磷酸盐粘接剂体系不同的粘度需求进行调配，获得不同粘度的耐高温胶，以便于更好地适应实际的应用情况；在本发明中，优选的是，所述磷酸盐溶液的固含量控制在20wt％～60wt％，若磷酸盐溶液中的固含量太大，则会导致本发明所述的磷酸盐粘接剂中的耐高温组分少，粘接剂耐温性难以有效提升，而若耐高温组分太多，则会使材料的高温强度提升有限。
根据一些优选的实施方式，所述搅拌为在室温下搅拌3～6h(例如3、4、5或6h)；在本发明中，所述室温例如可以为室温20～30℃。
根据一些优选的实施方式，所述晶须的长径比为(5～100)：1；在本发明中的一些具体实施例中，所述晶须例如为碳化锆晶须，所述碳化锆晶须的粒径例如为10～100nm；和/或所述氮化铝纤维的长度(平均长度)为3～8μm；在本发明中，所述氮化铝纤维的直径例如可以为100～1000nm；在本发明中，优选的是，所述晶须为碳化锆晶须，所述碳化锆晶须的长径比为(5～100)：1，所述氮化铝纤维的长度为3～8μm，若碳化锆晶须的长径比太小，氮化铝纤维的长度太小，不能起到有效的增韧作用，若碳化锆晶须的长径比太大，氮化铝纤维的长度太大，则容易发生粘连和结块，也不利于材料整体粘接性能的提升。
本发明对氧化铬和氧化镁粉体的粒径没有特别的要求，选择微米粉或纳米粉均可，在一些具体的实施例中，所述氧化镁粉体的粒径例如为0.1～1μm，所述氧化铬(氧化铬粉体)的粒径例如为15～75μm。
根据一些优选的实施方式，所述晶须与所述预交联体系的质量比为1：(20～30)；所述氮化铝纤维与所述预交联体系的质量比为1：(30～60)；和/或所述氧化镁粉与所述预交联体系的质量比1：(15～30)；在本发明中，为了保证有效分散增韧组分和氧化镁粉体成分以及有效保证磷酸盐粘接剂的耐高温性能和高强度特性，本发明经过大量的创造性实验获得了本发明最优选的晶须、氮化铝纤维和氧化镁粉的用量，在本发明中，优选的是，所述晶须与所述预交联体系的质量比为1：(20～30)，所述氮化铝纤维与所述预交联体系的质量比为1：(30～60)，所述氧化镁粉与所述预交联体系的质量比1：(15～30)。
根据一些优选的实施方式，所述高强度耐高温磷酸盐粘接剂的固化条件为：先在80～100℃(例如80℃、90℃或100℃)固化4～8h(例如4、5、6、7或8h)，然后在120～180℃(例如120℃、130℃、140℃、150℃、160℃、170℃或180℃)固化10～15h(例如10、11、12、13、14或15h)，在本发明中，当所述高强度耐高温磷酸盐粘接剂作为粘接剂使用时，优选为进行该梯度升温固化，如此可以有效地防止所述磷酸盐粘接剂在应用时出现鼓泡等情况出现，从而有利于保证所述磷酸盐粘接剂的整体性能。
根据一些优选的实施方式，所述固体磷酸盐为固体磷酸铝和/或固体磷酸锆；所述磷酸盐溶液为磷酸二氢铝溶液、磷酸铝溶液、磷酸锆溶液中的一种或多种；在本发明中，所述磷酸盐为铝基磷酸盐和/或锆基磷酸盐；在本发明中，所述磷酸盐溶液指的是磷酸盐水溶液。
本发明在第二方面提供了由本发明在第一方面所述的制备方法制得的高强度耐高温磷酸盐粘接剂。
下文将通过举例的方式对本发明进行进一步的说明，但是本发明的保护范围不限于这些实施例。
特别说明的是，在本发明中，“份”均指的是“重量份”，在具体实施例以及对比例中，重量份的单位例如可以统一采用“g”或者“kg”等重量单位。
实施例1
①将60份固体磷酸铝、20份镁砂(粒径为200μm)、10份氧化铬和10份铝镁尖晶石(粒径为20μm)混合后，置于球磨罐中球磨8h，得到填料。
②将200份固含量为40wt％的磷酸二氢铝溶液与步骤①得到的填料混合，在室温25℃搅拌5h，得到预交联体系。
③向步骤②得到的预交联体系中加入15份碳化锆晶须(长径比为100)和10份长度为8μm的氮化铝纤维，搅拌分散均匀，之后加入10份氧化镁粉体，搅拌分散均匀，制得高强度耐高温磷酸盐粘接剂。
实施例2
①将60份固体磷酸铝、20份镁砂(粒径为20μm)、10份氧化铬和10份铝镁尖晶石(粒径为30μm)混合后，置于球磨罐中球磨8h，得到填料。
②将200份固含量为40wt％的磷酸二氢铝溶液与步骤①得到的填料混合，在室温25℃搅拌5h，得到预交联体系。
③向步骤②得到的预交联体系中加入10份碳化锆晶须(长径比为100)和5份长度为3μm的氮化铝纤维，搅拌分散均匀，之后加入10份氧化镁粉体，搅拌分散均匀，制得高强度耐高温磷酸盐粘接剂。
实施例3
①将60份固体磷酸铝、20份镁砂(粒径为20μm)、10份氧化铬和10份铝镁尖晶石(粒径为30μm)混合后，置于球磨罐中球磨8h，得到填料。
②将200份固含量为40wt％的磷酸二氢铝溶液与步骤①得到的填料混合，在室温25℃搅拌5h，得到预交联体系。
③向步骤②得到的预交联体系中加入12份碳化锆晶须(长径比为20)和7份长度为4μm的氮化铝纤维，搅拌分散均匀，之后加入20份氧化镁粉体，搅拌分散均匀，制得高强度耐高温磷酸盐粘接剂。
实施例4
①将13份固体磷酸铝、7份镁砂(粒径为10μm)、3份氧化铬和2份铝镁尖晶石(粒径为500μm)混合后，置于球磨罐中球磨8h，得到填料。
②将225份固含量为40wt％的磷酸二氢铝溶液与步骤①得到的填料混合，在室温25℃搅拌5h，得到预交联体系。
③向步骤②得到的预交联体系中加入2份碳化锆晶须(长径比为20)和2份长度为4μm的氮化铝纤维，搅拌分散均匀，之后加入10份氧化镁粉体，搅拌分散均匀，制得高强度耐高温磷酸盐粘接剂。
实施例5
①将8份固体磷酸锆、3份镁砂(粒径为20μm)、2份氧化铬和5份铝镁尖晶石(粒径为50μm)混合后，置于球磨罐中球磨8h，得到填料。
②将90份固含量为40wt％的磷酸二氢铝溶液与步骤①得到的填料混合，在室温25℃搅拌5h，得到预交联体系。
③向步骤②得到的预交联体系中加入4份碳化锆晶须(长径比为20)和2份长度为3μm的氮化铝纤维，搅拌分散均匀，之后加入5份氧化镁粉体，搅拌分散均匀，制得高强度耐高温磷酸盐粘接剂。
实施例6
①将13份固体磷酸铝、8份镁砂(粒径为200μm)、4份氧化铬和6份铝镁尖晶石(粒径为20μm)混合后，置于球磨罐中球磨8h，得到填料。
②将279份固含量为40wt％的磷酸二氢铝溶液与步骤①得到的填料混合，在室温25℃搅拌5h，得到预交联体系。
③向步骤②得到的预交联体系中加入15份碳化锆晶须(长径比为100)和10份长度为8μm的氮化铝纤维，搅拌分散均匀，之后加入10份氧化镁粉体，搅拌分散均匀，制得高强度耐超高温磷酸盐粘接剂。
对比例1
将90份固含量为40wt％的磷酸二氢铝溶液与4份碳化锆晶须(长径比为20)和2份长度为3μm的氮化铝纤维，搅拌分散均匀，之后加入5份氧化镁粉体，搅拌分散均匀，制得磷酸盐粘接剂。
对比例2
①将8份固体磷酸锆和5份铝镁尖晶石(粒径为50μm)混合后，置于球磨罐中球磨8h，得到填料。
②将90份固含量为40wt％的磷酸二氢铝溶液与步骤①得到的填料混合，在室温25℃搅拌5h，得到预交联体系。
③向步骤②得到的预交联体系中加入4份碳化锆晶须(长径比为20)和2份长度为3μm的氮化铝纤维，搅拌分散均匀，之后加入5份氧化镁粉体，搅拌分散均匀，制得磷酸盐粘接剂。
对比例3
①将60份固体磷酸铝、20份镁砂(粒径为200μm)、10份氧化铬和10份铝镁尖晶石(粒径为20μm)混合后，置于球磨罐中球磨8h，得到填料。
②将200份固含量为40wt％的磷酸二氢铝溶液与步骤①得到的填料混合并搅拌20min分散均匀，然后加入15份碳化锆晶须(长径比为100)和10份长度为8μm的氮化铝纤维，搅拌分散均匀，之后加入10份氧化镁粉体，搅拌分散均匀，制得磷酸盐粘接剂。
对比例4
①将20份镁砂(粒径为200μm)、10份氧化铬和10份铝镁尖晶石(粒径为20μm)混合后，置于球磨罐中球磨8h，得到填料。
②将200份固含量为40wt％的磷酸二氢铝溶液与步骤①得到的填料混合，在室温25℃搅拌5h，得到预交联体系。
③向步骤②得到的预交联体系中加入15份碳化锆晶须(长径比为100)和10份长度为8μm的氮化铝纤维，搅拌分散均匀，之后加入10份氧化镁粉体，搅拌分散均匀，制得磷酸盐粘接剂。
本发明对各实施例和各对比例最终制备的磷酸盐粘接剂先在90℃固化6h，之后升温至150℃固化12h后进行1500℃和1800℃压缩强度(被压缩破坏时的压缩强度)的性能测试结果如表1所示，在表1中记作破坏强度；在本发明中，用测得的被压缩破坏时的压缩强度表示磷酸盐粘接剂的破坏强度，高温下压缩强度越大，说明磷酸盐粘接剂在高温条件下耐破坏强度更高，耐温性更好，可以在超高温(1500℃以上)条件下更加持久的应用。
表1：各实施例以及各对比例制得的磷酸盐粘接剂的破坏强度结果
本发明未详细说明部分为本领域技术人员公知技术。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种高强度耐高温磷酸盐粘接剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将固体磷酸盐、镁砂、氧化铬和铝镁尖晶石混合并进行球磨，得到填料；
(2)将磷酸盐溶液与所述填料混合并进行搅拌，得到预交联体系；
(3)往所述预交联体系中加入晶须和氮化铝纤维并分散均匀，然后加入氧化镁粉并分散均匀，制得高强度耐高温磷酸盐粘接剂；所述晶须为碳化锆晶须和/或碳化硅晶须。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述固体磷酸盐、所述镁砂、所述氧化铬和所述铝镁尖晶石的质量比为(6～13)：(2～7)：(1～3)：(1～5)。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述镁砂的粒径为10～200μm，和/或所述铝镁尖晶石的粒径20～500μm；和/或
所述球磨的时间为6～12h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述磷酸盐溶液的固含量为20～60wt％；和/或
所述磷酸盐溶液与所述填料的质量比为(2～9)：1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述搅拌为在室温下搅拌3～6h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述晶须的长径比为(5～100)：1；和/或
所述氮化铝纤维的长度为3～8μm。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述晶须与所述预交联体系的质量比为1：(20～30)；
所述氮化铝纤维与所述预交联体系的质量比为1：(30～60)；和/或
所述氧化镁粉与所述预交联体系的质量比1：(15～30)。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述高强度耐高温磷酸盐粘接剂的固化条件为：先在80～100℃固化4～8h，然后在120～180℃固化10～15h。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述固体磷酸盐为固体磷酸铝和/或固体磷酸锆；
所述磷酸盐溶液为磷酸二氢铝溶液、磷酸铝溶液、磷酸锆溶液中的一种或多种。
10.由权利要求1至9中任一项所述的制备方法制得的高强度耐高温磷酸盐粘接剂。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311393005.0A CN117264541A (zh) | 2023-10-25 | 2023-10-25 | 一种高强度耐高温磷酸盐粘接剂及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311393005.0A CN117264541A (zh) | 2023-10-25 | 2023-10-25 | 一种高强度耐高温磷酸盐粘接剂及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN117264541A true CN117264541A (zh) | 2023-12-22 |
Family
ID=89221585
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202311393005.0A Pending CN117264541A (zh) | 2023-10-25 | 2023-10-25 | 一种高强度耐高温磷酸盐粘接剂及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN117264541A (zh) |
-
2023
- 2023-10-25 CN CN202311393005.0A patent/CN117264541A/zh active Pending
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101497769A (zh) | 无机/有机杂化耐高温厌氧型螺纹锁固密封胶粘剂及其制备方法 | |
| CN101560105A (zh) | 二元纳米协同强化增韧碳化硅陶瓷及其制备方法 | |
| CN108148532A (zh) | 一种常温固化有机无机复合型耐高温胶黏剂及其制备方法 | |
| CN113087534B (zh) | 一种耐高温的碱激发铝硅酸盐粘结剂及其制备方法 | |
| JP2760910B2 (ja) | 高強度炭素質セメント | |
| CN110256035B (zh) | 高强度纳米隔热板的制备方法及高强度纳米隔热板 | |
| CN115073885A (zh) | 一种纤维混杂复合材料及其制作方法 | |
| CN110041877B (zh) | 一种热匹配性良好的粘接剂及其制备方法 | |
| CN117264541A (zh) | 一种高强度耐高温磷酸盐粘接剂及其制备方法 | |
| CN108250985B (zh) | 一种室温快速固化耐高温胶黏剂及其制备方法 | |
| CN110550965B (zh) | 一种莫来石晶须低温生长增韧型磷酸铝基高温胶制备方法 | |
| CN109749633B (zh) | 一种常温固化硅酸盐耐高温粘结剂及其制备方法 | |
| CN114276047B (zh) | 一种高强耐磨摩擦材料及其制备方法 | |
| CN107512921B (zh) | 一种碳纤维粉增强氮化硅基复合材料的制备方法 | |
| CN117325547A (zh) | 一种高强度耐高温隔热材料及其制备方法 | |
| CN115572183A (zh) | 一种高强度耐高温隔热材料及其制备方法 | |
| CN115057692A (zh) | 一种添加钛铁合金的铝碳滑板砖及其生产方法 | |
| CN115029074B (zh) | 一种重卡汽车离合器制造用耐高温环氧胶膜及其制备方法 | |
| CN1185320C (zh) | 一种纳米改性酚醛树脂结合剂及其制备方法 | |
| CN1058978A (zh) | 耐高温无机复合胶粘剂 | |
| CN115745642B (zh) | 一种短切纤维增强碳化硼陶瓷片材及其制备方法、应用 | |
| CN114890795B (zh) | 一种碳化硅纤维增强玻璃陶瓷复合材料及其制备方法 | |
| CN113930199B (zh) | 一种增韧型酚醛胶粘剂及其制备方法和应用 | |
| CN115627041B (zh) | 一种ptfe-pfa复合材料及其制备方法 | |
| CN115466415B (zh) | 一种玻璃纤维增强树脂基复合材料及其制备方法与应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |