JP2760910B2 - 高強度炭素質セメント - Google Patents
高強度炭素質セメントInfo
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、炭素質構造物を一緒に
結合するためのセメントに関する。
結合するためのセメントに関する。
【０００２】
【従来の技術】炭素質成形品を一緒に結合して冶金装置
における耐火ライニング、高炉におけるキュポラなどの
組立体を形成することは、技術上既知である。これらの
成形品は、例えば、炭素質粒子、フラン誘導体、および
熱硬化性フェノール樹脂を含有する炭素質セメントで結
合している。かかるセメントの一例は、米国特許第３，
４４１，５２９号明細書に開示されている。
における耐火ライニング、高炉におけるキュポラなどの
組立体を形成することは、技術上既知である。これらの
成形品は、例えば、炭素質粒子、フラン誘導体、および
熱硬化性フェノール樹脂を含有する炭素質セメントで結
合している。かかるセメントの一例は、米国特許第３，
４４１，５２９号明細書に開示されている。
【０００３】機械加工グラファイト成形品は、航空宇宙
産業において複合構造物の製造のために型などとして使
用されている。これらのグラファイト成形品は、しばし
ば非常に大きい。例えば、グラファイト型の若干は、全
翼構造物を形成するのに十分な程大きい。これらのグラ
ファイト型の大きさのため、これらの構造物をより小さ
いグラファイト成形品のセメント結合組立体から形成す
ることが必要である。これらの組立体の場合の問題は、
個々のグラファイト成形品間のジョイントの強度がしば
しば不十分であって型の早期破損を生ずることである。
航空宇宙産業で使用されている高性能複合材料用硬化温
度は、しばしば、４５０℃程度である。これらの高い硬
化温度においては、通常の炭素質セメントは劣化し、そ
のため、それらの結合強度は、激減する。その結果、硬
化温度におけるジョイントの強度は、しばしば、組立体
を製作するのに使用されるグラファイト物質の強度の１
／４未満である。
産業において複合構造物の製造のために型などとして使
用されている。これらのグラファイト成形品は、しばし
ば非常に大きい。例えば、グラファイト型の若干は、全
翼構造物を形成するのに十分な程大きい。これらのグラ
ファイト型の大きさのため、これらの構造物をより小さ
いグラファイト成形品のセメント結合組立体から形成す
ることが必要である。これらの組立体の場合の問題は、
個々のグラファイト成形品間のジョイントの強度がしば
しば不十分であって型の早期破損を生ずることである。
航空宇宙産業で使用されている高性能複合材料用硬化温
度は、しばしば、４５０℃程度である。これらの高い硬
化温度においては、通常の炭素質セメントは劣化し、そ
のため、それらの結合強度は、激減する。その結果、硬
化温度におけるジョイントの強度は、しばしば、組立体
を製作するのに使用されるグラファイト物質の強度の１
／４未満である。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】それゆえ、本発明の目
的は、高性能複合体を硬化するのに使用する高温で強度
を維持する優れた強度の炭素質セメントを提供すること
にある。
的は、高性能複合体を硬化するのに使用する高温で強度
を維持する優れた強度の炭素質セメントを提供すること
にある。
【０００５】本発明の他の目的は、下記説明で明らかに
なるであろう。
なるであろう。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明の態様は、微粉砕
炭素質粒子と硬化状態で５００℃まで熱的に安定であ
り、ポリイミド、ポリベンゾイミダゾール、ビスマレイ
ミド、ポリアリールケトン、ポリフェニレンスルフィ
ド、およびそれらの混合物からなる群から選ばれる耐熱
性高分子樹脂結合剤、事実上前記樹脂を溶解する熱硬化
性フルフリルアルコールおよびセメントを加熱する際、
前記フルフリルアルコールの熱硬化を実施するための熱
活性化触媒からなる樹脂結合剤系とを含み、前記樹脂結
合剤系は炭素質セメントの少くとも約２０重量％の量存
在することを特徴とする炭素質セメントペースト組成物
である。
炭素質粒子と硬化状態で５００℃まで熱的に安定であ
り、ポリイミド、ポリベンゾイミダゾール、ビスマレイ
ミド、ポリアリールケトン、ポリフェニレンスルフィ
ド、およびそれらの混合物からなる群から選ばれる耐熱
性高分子樹脂結合剤、事実上前記樹脂を溶解する熱硬化
性フルフリルアルコールおよびセメントを加熱する際、
前記フルフリルアルコールの熱硬化を実施するための熱
活性化触媒からなる樹脂結合剤系とを含み、前記樹脂結
合剤系は炭素質セメントの少くとも約２０重量％の量存
在することを特徴とする炭素質セメントペースト組成物
である。
【０００７】
【発明の実施の形態】微粉砕炭素質粒子は、いかなる炭
素またはグラファイト物質であってもよい。好適な炭素
質物質としては、グラファイトフラワー、石油コークス
フラワー、カーボンブラック、ピッチコークスフラワ
ー、カ焼ランプブラックフラワーなどが挙げられる。好
ましいカーボンブラックは、加熱耐火物上の天然ガスの
通過によって生成するガスブラックである。好適なカー
ボンブラックは、加国アルベルタのカンカーブ・カンパ
ニーのメディシン・ハットから商標「サーマックス（Ｔ
ｈｅｒｍａｘ）」で入手できる。
素またはグラファイト物質であってもよい。好適な炭素
質物質としては、グラファイトフラワー、石油コークス
フラワー、カーボンブラック、ピッチコークスフラワ
ー、カ焼ランプブラックフラワーなどが挙げられる。好
ましいカーボンブラックは、加熱耐火物上の天然ガスの
通過によって生成するガスブラックである。好適なカー
ボンブラックは、加国アルベルタのカンカーブ・カンパ
ニーのメディシン・ハットから商標「サーマックス（Ｔ
ｈｅｒｍａｘ）」で入手できる。
【０００８】本発明のセメント中の炭素質粒子の適量
は、約２０重量％〜約８５重量％、好ましくは約５５重
量％〜約８５重量％である。最も好ましくは、本発明の
セメントの炭素質粒子成分は、コークスフラワーとサー
マックスカーボンブラックとの混合物である（コークス
フラワーはセメントの重量に対して約４０重量％〜約５
０重量％の量で存在し且つサーマックスカーボンブラッ
クは約１０重量％〜約３５重量％の量で存在する）。
は、約２０重量％〜約８５重量％、好ましくは約５５重
量％〜約８５重量％である。最も好ましくは、本発明の
セメントの炭素質粒子成分は、コークスフラワーとサー
マックスカーボンブラックとの混合物である（コークス
フラワーはセメントの重量に対して約４０重量％〜約５
０重量％の量で存在し且つサーマックスカーボンブラッ
クは約１０重量％〜約３５重量％の量で存在する）。
【０００９】本発明の組成物中の耐熱性樹脂は、硬化状
態で約５００℃までの温度で安定である樹脂である。安
定とは、５００℃までの温度でのセメントまたは樹脂の
性質、特に強度の有意な劣化がないことを意味する。更
に、樹脂は、硬化前に、均一な液体を調製するために溶
媒に可溶性であるべきである。このことは、ペースト状
セメント混合物を調製するために耐熱性樹脂とセメント
の他の成分との組み合わせを可能にするために必要であ
る。
態で約５００℃までの温度で安定である樹脂である。安
定とは、５００℃までの温度でのセメントまたは樹脂の
性質、特に強度の有意な劣化がないことを意味する。更
に、樹脂は、硬化前に、均一な液体を調製するために溶
媒に可溶性であるべきである。このことは、ペースト状
セメント混合物を調製するために耐熱性樹脂とセメント
の他の成分との組み合わせを可能にするために必要であ
る。
【００１０】好適な耐熱性樹脂としては、ポリイミド、
ポリベンゾイミダゾール、ビスマレイミド、ポリアリー
ルケトン、およびポリフェニレンスルフィドが挙げられ
る。好ましい耐熱性樹脂は、フッ素化ポリイミドであ
る。
ポリベンゾイミダゾール、ビスマレイミド、ポリアリー
ルケトン、およびポリフェニレンスルフィドが挙げられ
る。好ましい耐熱性樹脂は、フッ素化ポリイミドであ
る。
【００１１】セメント中の耐熱性樹脂の量は、約５重量
％〜約３０重量％、好ましくは約１０重量％〜約２０重
量％であってもよい。
％〜約３０重量％、好ましくは約１０重量％〜約２０重
量％であってもよい。
【００１２】熱硬化性フルフリルアルコールも、ペース
ト状セメント混合物の調製を可能にするために液体であ
るべきである。更に、熱硬化性フルフリルアルコール
は、好ましくは耐熱性樹脂に対する溶媒として作用して
ペースト状混合物の調製を更に助長する。フルフリルア
ルコールは、炭素およびグラファイトとの既知の相容性
のため、好ましい。
ト状セメント混合物の調製を可能にするために液体であ
るべきである。更に、熱硬化性フルフリルアルコール
は、好ましくは耐熱性樹脂に対する溶媒として作用して
ペースト状混合物の調製を更に助長する。フルフリルア
ルコールは、炭素およびグラファイトとの既知の相容性
のため、好ましい。
【００１３】本発明のセメントは、典型的には、セメン
トの重量に対して約２０〜約４５重量％の熱硬化性フル
フリルアルコール、好ましくは約３０〜約４０重量％の
熱硬化性フルフリルアルコールを含有する。
トの重量に対して約２０〜約４５重量％の熱硬化性フル
フリルアルコール、好ましくは約３０〜約４０重量％の
熱硬化性フルフリルアルコールを含有する。
【００１４】また、本発明の炭素質セメントは、セメン
トを加熱する時に熱硬化性フルフリルアルコールを触媒
するために熱活性化触媒を含有する。最も好適な触媒
は、鉱酸、有機強酸、ルイス酸、アシルハライドなどの
酸触媒である。無水フタル酸などの共反応性触媒も、利
用してもよい。使用できる多くの触媒の例示は、下記の
ものである：トルエンスルホン酸、フェノールスルホン
酸、酸塩化物、ベンゼンスルホン酸、スルホン酸塩、塩
化フタロイル、塩酸、リン酸、マレイン酸、硫酸および
塩化亜鉛。
トを加熱する時に熱硬化性フルフリルアルコールを触媒
するために熱活性化触媒を含有する。最も好適な触媒
は、鉱酸、有機強酸、ルイス酸、アシルハライドなどの
酸触媒である。無水フタル酸などの共反応性触媒も、利
用してもよい。使用できる多くの触媒の例示は、下記の
ものである：トルエンスルホン酸、フェノールスルホン
酸、酸塩化物、ベンゼンスルホン酸、スルホン酸塩、塩
化フタロイル、塩酸、リン酸、マレイン酸、硫酸および
塩化亜鉛。
【００１５】本発明のセメントは、ペースト状物質を混
合するための既知の装置を使用して成分を好適な方法に
よって一緒に混合することによって調製する。熱硬化性
フルフリルアルコール用熱活性化触媒が好ましくはすべ
ての成分を混合し、最後に触媒を加えることにより、ま
たは触媒とフルフリルアルコールとの触媒活性化熱硬化
性フルフリルアルコール混合物を別個に調製し、この混
合物をセメントの他の成分の予備混合物に加えることに
より、最後に加えるべきである以外は、成分の混合順序
は、臨界的ではない。
合するための既知の装置を使用して成分を好適な方法に
よって一緒に混合することによって調製する。熱硬化性
フルフリルアルコール用熱活性化触媒が好ましくはすべ
ての成分を混合し、最後に触媒を加えることにより、ま
たは触媒とフルフリルアルコールとの触媒活性化熱硬化
性フルフリルアルコール混合物を別個に調製し、この混
合物をセメントの他の成分の予備混合物に加えることに
より、最後に加えるべきである以外は、成分の混合順序
は、臨界的ではない。
【００１６】触媒活性化熱硬化性フルフリルアルコール
は、室温において主要割合のフルフリルアルコールおよ
び副割合の熱活性化触媒および水を混合することによっ
て調製できる。典型的には、塩化亜鉛水溶液触媒（Ｚｎ
Ｃｌ２５０重量％）は、フルフリルアルコールの重量に
対して約２重量％〜約１０重量％触媒溶液の量で使用さ
れる。 本発明のセメントの使用法は、セメントを被結
合グラファイト表面に塗布し、表面を一緒に接合し、得
られた組立体を所定温度に加熱してセメントを養生する
方法である。好ましくは、圧縮荷重は、表面を一緒に接
合した後にジョイントに適用する。ジョイントは、セメ
ントを養生し且つ表面を一緒に結合するのに十分な温度
に加熱する。セメントを養生するのに十分な温度は、セ
メント組成物が迅速に重合し始めて架橋構造を形成する
温度である。好適な養生温度は、示差走査熱量測定（Ｄ
ＳＣ）分析曲線上の第一発熱ピークの温度から決定でき
る（ピークの温度付近またはそれ以上の温度を選ぶ）。
養生後、本発明のセメントによって接合されたグラファ
イト成形品の組立体は、好ましくは、組立体が使用中に
遭遇すると予想される最高温度以上の温度で後養生す
る。
は、室温において主要割合のフルフリルアルコールおよ
び副割合の熱活性化触媒および水を混合することによっ
て調製できる。典型的には、塩化亜鉛水溶液触媒（Ｚｎ
Ｃｌ２５０重量％）は、フルフリルアルコールの重量に
対して約２重量％〜約１０重量％触媒溶液の量で使用さ
れる。 本発明のセメントの使用法は、セメントを被結
合グラファイト表面に塗布し、表面を一緒に接合し、得
られた組立体を所定温度に加熱してセメントを養生する
方法である。好ましくは、圧縮荷重は、表面を一緒に接
合した後にジョイントに適用する。ジョイントは、セメ
ントを養生し且つ表面を一緒に結合するのに十分な温度
に加熱する。セメントを養生するのに十分な温度は、セ
メント組成物が迅速に重合し始めて架橋構造を形成する
温度である。好適な養生温度は、示差走査熱量測定（Ｄ
ＳＣ）分析曲線上の第一発熱ピークの温度から決定でき
る（ピークの温度付近またはそれ以上の温度を選ぶ）。
養生後、本発明のセメントによって接合されたグラファ
イト成形品の組立体は、好ましくは、組立体が使用中に
遭遇すると予想される最高温度以上の温度で後養生す
る。
【００１７】本発明の好ましい態様においては、炭素質
粒子は、コークスフラワーとカーボンブラックとの混合
物によって与えられる。コークスフラワーは、好ましく
は、「１００」コークスフラワー（フラワーの１００％
は２００メッシュ篩を通過）である。カーボンブラック
は、好ましくは、サーマックスカーボンブラックであ
る。
粒子は、コークスフラワーとカーボンブラックとの混合
物によって与えられる。コークスフラワーは、好ましく
は、「１００」コークスフラワー（フラワーの１００％
は２００メッシュ篩を通過）である。カーボンブラック
は、好ましくは、サーマックスカーボンブラックであ
る。
【００１８】耐熱性樹脂は、好ましくは、フッ素化ポリ
イミドである。好ましいフッ素化ポリイミドは、ニュー
ジャージー州ブリッジウォーターのナショナル・スター
チ・エンド・ケミカル・コーポレーションから商標「サ
ーミド（Ｔｈｅｒｍｉｄ）ＦＡ−７００」で入手でき
る。サーミドＦＡ−７００フッ素化ポリイミドは、予備
イミド化熱硬化性フッ素化アセチレン封鎖芳香族ポリイ
ミドである。
イミドである。好ましいフッ素化ポリイミドは、ニュー
ジャージー州ブリッジウォーターのナショナル・スター
チ・エンド・ケミカル・コーポレーションから商標「サ
ーミド（Ｔｈｅｒｍｉｄ）ＦＡ−７００」で入手でき
る。サーミドＦＡ−７００フッ素化ポリイミドは、予備
イミド化熱硬化性フッ素化アセチレン封鎖芳香族ポリイ
ミドである。
【００１９】熱硬化性フルフリルアルコールは、酸触
媒、好ましくは塩化亜鉛の水溶液によって触媒されたフ
ルフリルアルコールである。
媒、好ましくは塩化亜鉛の水溶液によって触媒されたフ
ルフリルアルコールである。
【００２０】セメントを被接合表面に塗布する前に、表
面は、締り嵌めを形成するために研削または機械加工す
ることによって成形すべきである。好ましくは、表面
は、平らであり且つ好ましくは高い仕上を有する精密許
容差に研削する。本発明の典型的な実施においては、ジ
ョイント厚さ約０．００２インチ（約０．０５０８ｍ
ｍ）を可能にする表面仕上を維持することが好ましい。
面は、締り嵌めを形成するために研削または機械加工す
ることによって成形すべきである。好ましくは、表面
は、平らであり且つ好ましくは高い仕上を有する精密許
容差に研削する。本発明の典型的な実施においては、ジ
ョイント厚さ約０．００２インチ（約０．０５０８ｍ
ｍ）を可能にする表面仕上を維持することが好ましい。
【００２１】セメントを表面に塗布するためのいかなる
既知の方法、例えば、はけ塗またはワイピングまたはコ
テまたはヘラを使用する方法も、好適である。過剰のセ
メントは、好ましくは、塗布してセメントをグラファイ
ト表面の細孔に浸透させ且つ表面接合時にジョイント表
面から流れるセメントを補償する。
既知の方法、例えば、はけ塗またはワイピングまたはコ
テまたはヘラを使用する方法も、好適である。過剰のセ
メントは、好ましくは、塗布してセメントをグラファイ
ト表面の細孔に浸透させ且つ表面接合時にジョイント表
面から流れるセメントを補償する。
【００２２】表面をセメントで被覆した後、表面は、整
列し、一緒に接合する。接合後、表面の一方または両方
をジョイントの平面に沿って前後に滑動して接合表面間
のセメント層の厚さを減少することが好ましい。好まし
い実施においては、表面は、表面が「ロックする」ま
で、即ち、表面間のセメントの層がその潤滑作用が実質
上失われるのに十分な程薄くなる時まで、そのように滑
動する。表面の接合後、得られたジョイントは、好まし
くは、圧縮下、典型的には約２〜３ｐｓｉ下に置く。ジ
ョイントは、好適な手段、例えば、重りを適用すること
により、クランプにより、水圧プレスにより、または同
様の手段により圧縮する。
列し、一緒に接合する。接合後、表面の一方または両方
をジョイントの平面に沿って前後に滑動して接合表面間
のセメント層の厚さを減少することが好ましい。好まし
い実施においては、表面は、表面が「ロックする」ま
で、即ち、表面間のセメントの層がその潤滑作用が実質
上失われるのに十分な程薄くなる時まで、そのように滑
動する。表面の接合後、得られたジョイントは、好まし
くは、圧縮下、典型的には約２〜３ｐｓｉ下に置く。ジ
ョイントは、好適な手段、例えば、重りを適用すること
により、クランプにより、水圧プレスにより、または同
様の手段により圧縮する。
【００２３】セメントは、組立体を好ましくは圧縮下で
ジョイントとともにセメントを養生するのに十分な温度
に加熱することによって養生する。例で示す好ましいフ
ッ素化ポリイミド／フルフリルアルコール系の場合に
は、養生温度は、約１３０℃である。加熱速度は、ジョ
イントにおける過度の熱応力を回避するのに十分な程遅
くあるべきである。典型的には、加熱速度２５℃／時間
が、好適である。更に、養生温度は、セメントの完全な
養生または重合および架橋を保証するために十分な時間
維持すべきである。
ジョイントとともにセメントを養生するのに十分な温度
に加熱することによって養生する。例で示す好ましいフ
ッ素化ポリイミド／フルフリルアルコール系の場合に
は、養生温度は、約１３０℃である。加熱速度は、ジョ
イントにおける過度の熱応力を回避するのに十分な程遅
くあるべきである。典型的には、加熱速度２５℃／時間
が、好適である。更に、養生温度は、セメントの完全な
養生または重合および架橋を保証するために十分な時間
維持すべきである。
【００２４】好ましくは、養生されたジョイントは、非
酸化雰囲気中で加熱してセメントを後養生する。非酸化
雰囲気は、窒素、貴ガス、または好適な非酸化ガスまた
はガスの組み合わせであってもよい。後養生温度は、一
般に、ジョイントの使用温度付近またはそれ以上である
べきである。非酸化雰囲気は、大気圧、または過圧であ
ってもよい。
酸化雰囲気中で加熱してセメントを後養生する。非酸化
雰囲気は、窒素、貴ガス、または好適な非酸化ガスまた
はガスの組み合わせであってもよい。後養生温度は、一
般に、ジョイントの使用温度付近またはそれ以上である
べきである。非酸化雰囲気は、大気圧、または過圧であ
ってもよい。
【００２５】
【実施例】例Ｉ 本発明の炭素質セメントおよび従来技術で使用されてい
る炭素質セメントを代表する比較用炭素質セメントも使
用して、グラファイト成形品を接合して組立体とした。
次いで、組立体のジョイントを強度に関して試験した。
本発明のセメントおよび比較セメントの処方物を以下で
表Ｉに示す。表Ｉは、成分の量を全組成物の重量％で示
す。フッ素化ポリイミドは、前記のサーミドＦＡ−７０
０フッ素化ポリイミドであった。フェノール樹脂は、コ
ネティカット州ダンベリーのユニオン・カーバイド・コ
ーポレーションから商品名「ＢＲＰ−４４０１」で入手
できた。塩化亜鉛は、ＺｎＣｌ２５０重量％を含有する
水溶液であった。比較セメントで使用する油は、精製石
油をベースとする油であった。セメントは、所定量をホ
バートミキサー中で混合し、塩化亜鉛触媒成分を最後に
加えることによって調製した。
る炭素質セメントを代表する比較用炭素質セメントも使
用して、グラファイト成形品を接合して組立体とした。
次いで、組立体のジョイントを強度に関して試験した。
本発明のセメントおよび比較セメントの処方物を以下で
表Ｉに示す。表Ｉは、成分の量を全組成物の重量％で示
す。フッ素化ポリイミドは、前記のサーミドＦＡ−７０
０フッ素化ポリイミドであった。フェノール樹脂は、コ
ネティカット州ダンベリーのユニオン・カーバイド・コ
ーポレーションから商品名「ＢＲＰ−４４０１」で入手
できた。塩化亜鉛は、ＺｎＣｌ２５０重量％を含有する
水溶液であった。比較セメントで使用する油は、精製石
油をベースとする油であった。セメントは、所定量をホ
バートミキサー中で混合し、塩化亜鉛触媒成分を最後に
加えることによって調製した。
【００２６】 各グラファイト組立体は、寸法２．５インチ±１／１６
インチ×４．５インチ±１／１６インチ×３インチ±
０．００５インチ（約６３．５ｍｍ±１．５９ｍｍ×約
１１４．３ｍｍ±１．５９ｍｍ×約７６．２ｍｍ±０．
１２７ｍｍ）を有する２個の試験ブロックを作ることに
よって形成した。グラファイトの粒を横切る各ブロック
上の２．５インチ×４．５インチ（約６３．５ｍｍ×約
１１４．３ｍｍ）の面の１つは、表面を６３ＭＩＦ（ミ
クロインチ仕上）に仕上げることによって結合のために
調製した。
インチ×４．５インチ±１／１６インチ×３インチ±
０．００５インチ（約６３．５ｍｍ±１．５９ｍｍ×約
１１４．３ｍｍ±１．５９ｍｍ×約７６．２ｍｍ±０．
１２７ｍｍ）を有する２個の試験ブロックを作ることに
よって形成した。グラファイトの粒を横切る各ブロック
上の２．５インチ×４．５インチ（約６３．５ｍｍ×約
１１４．３ｍｍ）の面の１つは、表面を６３ＭＩＦ（ミ
クロインチ仕上）に仕上げることによって結合のために
調製した。
【００２７】多量のセメントを２個の試験ブロックの結
合表面の各々に塗布し、剛性ハケで表面に加工した。次
いで、ヘラまたはコテを使用して、セメントの平滑層
〔厚さ１／３２インチ〜１／１６インチ（約０．７９４
ｍｍ〜１．５９ｍｍ）〕を結合表面に適用して、コーナ
ーにおけるセメントを蓄積してコーナーからのセメント
の過度の流れを補償した。
合表面の各々に塗布し、剛性ハケで表面に加工した。次
いで、ヘラまたはコテを使用して、セメントの平滑層
〔厚さ１／３２インチ〜１／１６インチ（約０．７９４
ｍｍ〜１．５９ｍｍ）〕を結合表面に適用して、コーナ
ーにおけるセメントを蓄積してコーナーからのセメント
の過度の流れを補償した。
【００２８】次いで、表面を水平面で互いに反対に整列
し、一緒にプレス加工した。ジョイントが「ロックす
る」まで、即ち、セメントの層はブロック間のセメント
の潤滑効果が本質上失われるのに十分に減少した時ま
で、上部の試験ブロックを前後に滑動した。
し、一緒にプレス加工した。ジョイントが「ロックす
る」まで、即ち、セメントの層はブロック間のセメント
の潤滑効果が本質上失われるのに十分に減少した時ま
で、上部の試験ブロックを前後に滑動した。
【００２９】次いで、ジョイントを水平面にしつつ、組
立体をオーブンに入れ、２５ポンド（約１１．３ｋｇ）
の重りを組立体の上部に置いて２．２ｐｓｉの圧力をジ
ョイント上に与えた。ジョイントの厚さは、約０．００
２インチ（約０．０５０８ｍｍ）であった。次いで、組
立体をオーブン中で２５℃／時間の速度で１３０℃に加
熱した（１３０℃で８時間保持）。
立体をオーブンに入れ、２５ポンド（約１１．３ｋｇ）
の重りを組立体の上部に置いて２．２ｐｓｉの圧力をジ
ョイント上に与えた。ジョイントの厚さは、約０．００
２インチ（約０．０５０８ｍｍ）であった。次いで、組
立体をオーブン中で２５℃／時間の速度で１３０℃に加
熱した（１３０℃で８時間保持）。
【００３０】各組立体を次の通り試験した。先ず組立体
を４個の１インチ×１インチ×４．５インチ（約２５．
４ｍｍ×約２５．４ｍｍ×約１１４．３ｍｍ）の標準フ
レックスバーに切断した（カットはジョイントの平面に
垂直）。各組立体からの２個の試験片を２５℃／時間の
速度で４５０℃に加熱することによって後養生した（４
５０℃で８時間保持期間）。次いで、後養生された試験
片を方法ＡＳＴＭＤ−７９０「３点荷重曲げ強さ測定
法」に従って温度４００℃で破損まで荷重をかけた。本
発明のセメントの平均曲げ強さは、３４５４ｐｓｉであ
り、これは１４１１ｐｓｉである通常のセメントの平均
曲げ強さよりも１４０％高かった。
を４個の１インチ×１インチ×４．５インチ（約２５．
４ｍｍ×約２５．４ｍｍ×約１１４．３ｍｍ）の標準フ
レックスバーに切断した（カットはジョイントの平面に
垂直）。各組立体からの２個の試験片を２５℃／時間の
速度で４５０℃に加熱することによって後養生した（４
５０℃で８時間保持期間）。次いで、後養生された試験
片を方法ＡＳＴＭＤ−７９０「３点荷重曲げ強さ測定
法」に従って温度４００℃で破損まで荷重をかけた。本
発明のセメントの平均曲げ強さは、３４５４ｐｓｉであ
り、これは１４１１ｐｓｉである通常のセメントの平均
曲げ強さよりも１４０％高かった。
【００３１】例ＩＩ ２個のグラファイト成形品を本発明のセメントによって
結合して、約２インチ×３０インチ×４８インチ（約５
０．８ｍｍ×約７６２ｍｍ×約１２１９ｍｍ）の寸法の
グラファイト成形工具を形成した（結合線は工具の長さ
に沿って延出）。工具は、高性能複合体を形成するため
の航空宇宙産業で使用されているグラファイト工具の好
例であった。例Ｉの本発明のセメントを使用して、工具
を組み立てた。比較のため、例Ｉの通常のセメントを使
用して、別の工具を組み立てた。水圧装置を使用して圧
力をジョイントに適用する以外は、両方の工具の組立法
は、例Ｉと本質上同じであった。工具のジョイントは、
試料を工具の末端付近および結合線を横切って切断し、
試料を前記例Ｉと同様に試験することによって曲げ強さ
に関して試験した。本発明のセメントを使用した工具の
ジョイントは、通常のセメントで結合された工具の場合
の曲げ強さ１０００ｐｓｉと比較して曲げ強さ２５００
ｐｓｉを有していた。
結合して、約２インチ×３０インチ×４８インチ（約５
０．８ｍｍ×約７６２ｍｍ×約１２１９ｍｍ）の寸法の
グラファイト成形工具を形成した（結合線は工具の長さ
に沿って延出）。工具は、高性能複合体を形成するため
の航空宇宙産業で使用されているグラファイト工具の好
例であった。例Ｉの本発明のセメントを使用して、工具
を組み立てた。比較のため、例Ｉの通常のセメントを使
用して、別の工具を組み立てた。水圧装置を使用して圧
力をジョイントに適用する以外は、両方の工具の組立法
は、例Ｉと本質上同じであった。工具のジョイントは、
試料を工具の末端付近および結合線を横切って切断し、
試料を前記例Ｉと同様に試験することによって曲げ強さ
に関して試験した。本発明のセメントを使用した工具の
ジョイントは、通常のセメントで結合された工具の場合
の曲げ強さ１０００ｐｓｉと比較して曲げ強さ２５００
ｐｓｉを有していた。
【００３２】本発明を或る特定の態様および例を参照し
て説明したが、本発明の範囲および精神から逸脱せずに
多くの変更が可能であること、および特許請求の範囲に
よって記載のような本発明は本発明の精神から逸脱しな
い本発明のすべての変更および修正をカバーしようとす
ることが当業者によって認識されるであろう。
て説明したが、本発明の範囲および精神から逸脱せずに
多くの変更が可能であること、および特許請求の範囲に
よって記載のような本発明は本発明の精神から逸脱しな
い本発明のすべての変更および修正をカバーしようとす
ることが当業者によって認識されるであろう。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C04B 37/02 C08L 101/00 C08K 3/04
Claims (13)
- 【請求項１】微粉砕炭素質粒子と硬化状態で５００℃ま
で熱的に安定であり、ポリイミド、ポリベンゾイミダゾ
ール、ビスマレイミド、ポリアリールケトン、ポリフェ
ニレンスルフィド、およびそれらの混合物からなる群か
ら選ばれる耐熱性高分子樹脂結合剤、事実上前記樹脂を
溶解する熱硬化性フルフリルアルコールおよびセメント
を加熱する際、前記フルフリルアルコールの熱硬化を実
施するための熱活性化触媒からなる樹脂結合剤系とを含
み、前記樹脂結合剤系は炭素質セメントの少くとも約２
０重量％の量存在することを特徴とする炭素質セメント
ペースト組成物。 - 【請求項２】耐熱性高分子樹脂が、フッ素化ポリイミド
である、請求項１に記載の炭素質セメント。 - 【請求項３】前記フルフリルアルコールが、炭素質セメ
ントの重量に対して約２０重量％〜約４５重量％の量で
存在する、請求項１に記載の炭素質セメント。 - 【請求項４】前記フルフリルアルコールが、炭素質セメ
ントの重量に対して約３０重量％〜約４０重量％の量で
存在する、請求項１に記載の炭素質セメント。 - 【請求項５】耐熱性高分子樹脂が、セメントの重量に対
して約５重量％〜約３０重量％の量で存在する、請求項
１に記載の炭素質セメント。 - 【請求項６】耐熱性高分子樹脂が、セメントの重量に対
して約１０重量％〜約２０重量％の量で存在する、請求
項１に記載の炭素質セメント。 - 【請求項７】炭素質粒子が、セメントの重量に対して約
２０重量％〜約８５重量％の量で存在する、請求項１に
記載の炭素質セメント。 - 【請求項８】炭素質粒子が、セメントの重量に対して約
５５重量％〜約８５重量％の量で存在する、請求項１に
記載の炭素質セメント。 - 【請求項９】炭素質粒子が、コークスフラワーおよびカ
ーボンブラックからなる、請求項１に記載の炭素質セメ
ント。 - 【請求項１０】コークスフラワーがセメントの重量に対
して約４０重量％〜約５０重量％の量で存在し、且つカ
ーボンブラックが約１０重量％〜約３５重量％の量で存
在する、請求項９に記載の炭素質セメント。 - 【請求項１１】熱活性化触媒が、塩化亜鉛である、請求
項１に記載の炭素質セメント。 - 【請求項１２】熱活性化触媒がフルフリルアルコールの
重量に対して約２重量％〜約１０重量％触媒溶液の量の
塩化亜鉛の水溶液である、請求項１に記載の炭素質セメ
ント。 - 【請求項１３】塩化亜鉛の水溶液が、溶液の重量に対し
て５０重量％の塩化亜鉛を含む、請求項１２に記載の炭
素質セメント。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US07/280,974 US5002981A (en) | 1988-12-07 | 1988-12-07 | High strength carbonaceous cement |
| CA002035983A CA2035983C (en) | 1988-12-07 | 1991-02-08 | High strength carbonaceous cement |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05140468A JPH05140468A (ja) | 1993-06-08 |
| JP2760910B2 true JP2760910B2 (ja) | 1998-06-04 |
Family
ID=25674478
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
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| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5002981A (ja) |
| EP (1) | EP0498097B1 (ja) |
| JP (1) | JP2760910B2 (ja) |
| CA (1) | CA2035983C (ja) |
| DE (1) | DE69111047T2 (ja) |
| ES (1) | ES2074222T3 (ja) |
Families Citing this family (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5002981A (en) * | 1988-12-07 | 1991-03-26 | Ucar Carbon Technology Corporation | High strength carbonaceous cement |
| US5550176A (en) * | 1992-04-17 | 1996-08-27 | Ucar Carbon Technology Corporation | Room temperature setting carbonaceous cement with increased electrical conductivity and flexural strength |
| US5280063A (en) * | 1992-04-17 | 1994-01-18 | Ucar Carbon Technology Corporation | Room temperature setting carbonaceous cement |
| AU1732895A (en) * | 1994-01-24 | 1995-08-08 | Lanxide Technology Company, Lp | Wear and corrosion resistant parts for use in liquids and/or solids transportation |
| US6214158B1 (en) * | 1999-02-26 | 2001-04-10 | Ucar Carbon Company Inc. | High temperature carbonaceous cement |
| JP2001181501A (ja) * | 1999-12-24 | 2001-07-03 | Clariant (Japan) Kk | 摺動材料 |
| NO313183B1 (no) * | 2000-10-12 | 2002-08-26 | Marc Schneider | Furanpolymer-impregnert tre, fremgangsmåte til fremstilling og anvendelse derav |
| NO313273B1 (no) * | 2001-02-01 | 2002-09-09 | Wood Polymer Technologies As | Furanpolymer-impregnert tre, fremgangsmåte til fremstilling og anvendelser derav |
| US8021750B2 (en) * | 2004-10-21 | 2011-09-20 | Graftech International Holdings Inc. | Insulated panel for mine safe rooms |
| US7785712B2 (en) * | 2004-10-21 | 2010-08-31 | Graftech International Holdings Inc. | Carbon foam structural insulated panel |
| US7776430B2 (en) * | 2004-10-21 | 2010-08-17 | Graftech International Holdings Inc. | Carbon foam tooling with durable skin |
| US7232606B2 (en) * | 2004-10-21 | 2007-06-19 | Ucar Carbon Company Inc. | Sealant for high strength carbon foam |
| US9023175B2 (en) * | 2008-08-04 | 2015-05-05 | Lockheed Martin Corporation | Carbon/carbon film adhesive |
| US9586863B2 (en) | 2010-08-18 | 2017-03-07 | Schlumberger Technology Corporation | Compositions and methods for well completions |
| WO2013184785A1 (en) * | 2012-06-05 | 2013-12-12 | Applied Nanotech Holdings, Inc. | Pore sealing pastes for porous materials |
| JP2014080314A (ja) * | 2012-10-16 | 2014-05-08 | Ibiden Co Ltd | 黒鉛構造体、黒鉛ヒータ、黒鉛構造体の製造方法および黒鉛ヒータの製造方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| US3468737A (en) * | 1966-03-09 | 1969-09-23 | Kaiser Aluminium Chem Corp | Method for connecting anodes |
| US3441529A (en) * | 1966-11-16 | 1969-04-29 | Union Carbide Corp | Carbonaceous cement |
| US3616045A (en) * | 1969-02-17 | 1971-10-26 | Tatabanyai Aluminiumkoho | Process for increasing the strength and electrical conductivity of graphite or carbon articles and/or for bonding such articles to each other to ceramic articles or to metals |
| US3725333A (en) * | 1970-04-20 | 1973-04-03 | Borden Inc | Method for producing foundry molds and foundry molding compositions |
| CH565831A5 (ja) * | 1973-03-20 | 1975-08-29 | Battelle Memorial Institute | |
| SU763406A1 (ru) * | 1978-02-03 | 1980-09-15 | Предприятие П/Я А-1147 | Полиимидное св зующее дл слоистых пластиков |
| JPS5790043A (en) * | 1980-11-26 | 1982-06-04 | Hodogaya Chem Co Ltd | Corrosion-resisting paint |
| US4479913A (en) * | 1981-03-16 | 1984-10-30 | Qo Chemicals, Inc. | Method and composition for a ramming mix in aluminum reduction cells |
| CA1256232A (en) * | 1982-07-22 | 1989-06-20 | Larry G. Boxall | Cell for the electrolytic production of aluminum |
| JPS6271638A (ja) * | 1985-09-26 | 1987-04-02 | 呉羽化学工業株式会社 | 炭素材同士を導電性フツ素樹脂で接合した複合製品及びその製造方法 |
| CA1278675C (en) * | 1986-08-20 | 1991-01-08 | Alcan International Limited | Cement for collector bar-carbon block joints of electrolytic cells |
| JPS63303871A (ja) * | 1987-06-02 | 1988-12-12 | Mitsui Petrochem Ind Ltd | 炭素材用接着剤およびこれを用いる接合方法 |
| US5019426A (en) * | 1987-06-16 | 1991-05-28 | Union Carbide Corporation | Topical treatment for sealing carbon and graphite surfaces |
| US4904326A (en) * | 1988-09-01 | 1990-02-27 | Mitsubishi Pencil Co., Ltd. | Process of making a hollow structure of carbon material |
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-
1988
- 1988-12-07 US US07/280,974 patent/US5002981A/en not_active Expired - Lifetime
-
1991
- 1991-02-08 ES ES91301049T patent/ES2074222T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1991-02-08 EP EP91301049A patent/EP0498097B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1991-02-08 JP JP3104008A patent/JP2760910B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 1991-02-08 DE DE69111047T patent/DE69111047T2/de not_active Expired - Fee Related
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