CN111303588A - 一种具有高伸长率的环氧树脂及其胶膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是一种具有高伸长率的环氧树脂及其胶膜的制备方法，该方法通过胶黏剂的配方设计和高分子的结构设计，在环氧树脂及其固化剂主链中都引人具有良好柔顺性的脂肪性或聚醚型长链，在固化剂方面，选用具有长链的高熔点二酰肼固化剂，保持潜伏性固化剂本身的低反应活性。本发明中的高伸长率环氧树脂胶膜制备完成后，可在室温中短期储存(数天)，或在低温下长期储存，避免了传统长伸长率胶黏剂如反应型聚氨酯的操作期短、储存不便利、施工不方便等问题，具有显著的工程应用价值。

Description

一种具有高伸长率的环氧树脂及其胶膜的制备方法
技术领域
本发明是一种具有高伸长率的环氧树脂及其胶膜的制备方法，属于高分子复合材料技术领域。
背景技术
环氧树脂胶黏剂具有强度高、工艺适用范围广、固化无小分子挥发物释放、无收缩等优点，是现代胶黏剂工业中最常用的品种之一。环氧树脂与潜伏性固化剂形成复配体系后可制成膜状，并在低温下长期贮存；使用时取出包装，剪下合适的大小，贴在待胶接区域即可完成施工；在室温下，采用潜伏型固化剂的环氧树脂胶膜通常有数天的操作窗口期，在(120～180)℃加压保温(1～3)h又可迅速固化，达到最高胶接强度。
然而，环氧树脂并不适用于在常见的工程装配过程中需要“软连接”的应用场合，如航空航天领域中热膨胀系数差别较大的异质材料的胶接，风电叶片、储能飞轮等动部件中的胶接接头等。上述胶接接头在服役工况下，被粘物将在循环应力下发生疲劳载荷和蠕变。环氧树脂胶黏剂具有相对较高的交联密度和较短的链段长度，表观特性较脆，在循环应力和蠕变的影响下容易失效。
与环氧树脂相比，具有高伸长率的胶黏剂如有机硅胶黏剂、聚氨酯胶黏剂和橡胶胶黏剂等虽然强度较低，但针对循环载荷和形变具有更高的容限。典型的产品如3M公司的TS-230反应型聚氨酯胶黏剂，室温断裂伸长率可达700％，实测铝-铝胶接强度8.5MPa，已在上述领域得到大量应用。在实施过程中，由于反应型聚氨酯胶黏剂中的异氰酸酯基对湿气较为敏感，从包装中挤出后，在开放环境中允许的暴露时间较短，难以满足较大面积的交接需求。同时，膏状或糊状的胶黏剂与胶膜相比，高分子的流动浸润状态和固化后胶层的厚度更难控制，对较大型的胶接工件来说，更难控制尺寸精度。
发明内容
本发明正是针对上述现有技术中存在的不足而设计提供了一种具有高伸长率的环氧树脂及其胶膜的制备方法，其目的是制备出满足粘接强度大于10MPa、室温伸长率超过200％的粘接胶膜，同时，该胶膜具有操作期长、易贮存的优点。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
本发明提出了一种具有高伸长率的环氧树脂，其特征在于：该环氧树脂胶的化学成分及质量份数为：
Figure BDA0002402299940000021
所述环氧树脂为聚氨酯改性环氧树脂、橡胶改性双酚型环氧树脂、二缩水甘油醚型环氧的一种或几种的混合物；
所述固化剂为丁二酸二酰肼、己二酸二酰肼或癸二酸二酰肼；
所述增韧剂为橡胶或核-壳微球增韧剂中的一种或两种的混合物；
所述促进剂为有机脲、叔胺、有机磷促进剂。
在一种实施中，所述橡胶改性双酚型环氧树脂为端羧基丁腈橡胶改性环氧树脂、端氨基丁腈橡胶改性环氧树脂或端环氧基丁腈橡胶改性环氧树脂。
在一种实施中，所述二缩水甘油醚型环氧为1,6-己二醇二缩水甘油醚、1,10-癸二醇二缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、丁基二缩水甘油醚、聚醚醇二缩水甘油醚。
在一种实施中，所述橡胶为丁腈橡胶、端羧基丁腈橡胶、端羟基丁腈橡胶、端环氧基丁腈橡胶、聚硫橡胶、天然橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶、聚氨酯、有机硅橡胶。
在一种实施中，所述核-壳微球增韧剂为聚甲基丙烯酸甲酯/丁二烯橡胶核-壳微球、聚甲基丙烯酸甲酯/丁苯橡胶核-壳微球、聚甲基丙烯酸甲酯/有机硅橡胶核-壳微球或聚甲基丙烯酸甲酯/聚氨酯核-壳微球。
本发明技术方案还提出了一种制备上述具有高伸长率的环氧树脂的胶膜的方法，其特征在于：该方法的步骤如下：
(1)制备环氧树脂胶：按质量份数比1∶10～40称取固化剂和环氧树脂，在120～180℃下聚合0.2～1h，得到预聚物；然后按配比称取增韧剂和促进剂，以及剩余的环氧树脂和固化剂，与预聚物混合后采用三辊研磨、双辊研磨或者球磨的方式，混合均匀，得到环氧树脂胶；
(2)涂膜：将环氧树脂胶置于涂膜机上，设定涂膜机温度为50～80℃，速度为3-10m/min，涂膜后得到树脂胶膜，树脂胶膜的面密度为50-150g/m2；
(3)复合：将树脂胶膜与载体置于预浸机上，通过单面或双面复合，得到胶膜。
在一种实施中，所述载体为尼龙、聚酯、聚氨酯、聚醚酰亚胺、芳纶等高分子纤维制成的织物，或碳纤维、玻璃纤维、碳化硅、碳化硼纤维等无机纤维制成的织物。
在一种实施中，载体面密度为5～50g/m2；
本发明技术方案的特点及有益效果如下：
本发明针对目前脆性环氧树脂胶黏剂和柔性聚氨酯、橡胶胶黏剂的不足之处，通过对胶膜配方中环氧树脂基体、增韧剂和潜伏性固化剂的高分子结构设计，将具有柔性链段的改性环氧树脂(或称为端环氧基的柔性长链高分子)与具有柔性长链的潜伏性固化剂复配，在保持高分子链节交联密度的同时，使链段的相对位移能力最大化，在牺牲部分强度的情况下，大幅提升环氧胶的伸长率，最终满足粘接强度大于10MPa，室温伸长率超过200％应用需求。同时，潜伏性固化剂还可保持环氧树脂的室温低反应性，并且通过部分预聚的方式，可调节环氧树脂的黏度,从而使其满足制备胶膜的要求，从而达到操作期长、易贮存的工程应用需求。
通过本发明技术方案制备的胶膜，在室温具有超高的断裂伸长率，可满足如航空航天领域中热膨胀系数差别较大的异质材料的胶接，风电叶片、储能飞轮等动部件中的胶接接等工况中“软连接”的要求。同时制备成胶膜可便于存储和使用，具有较好的工艺操作性。
附图说明
为了更清楚地说明本公开的技术方案，下面将对本公开提供的技术方案中所需要使用的附图作简单地介绍，显然，下面描述中的附图仅仅是本公开的技术方案的部分具体实施方式图示说明。
图1为实施例1中的高伸长率环氧树脂主链的化学结构；
图2为实施例2中的高伸长率胶膜与常见的高强度环氧树脂胶黏剂和反应型聚氨酯胶黏剂的性能对比；
图3为实施例4中高伸长率胶黏剂固化后的厚片的柔韧性展示。
具体实施方式
以下将结合附图和实施例对本发明技术方案作进一步地详述：
实施例1
制备高伸长率环氧树脂胶膜的方法的步骤如下:
步骤一、将10kg聚氨酯改性环氧树脂加热至150～165℃，在保温、搅拌状态下加入500g～1kg的己二酸二酰肼，预聚合15～60min，将预聚物取出冷却；
步骤二、称取所有预聚物、1.0～2.2kg己二酸二酰肼固化剂、2.5～3.0kg聚甲基丙烯酸甲酯/丁苯橡胶型核壳微球增韧剂、200～400g叔胺促进剂，并搅拌混合混合；
步骤三、将三辊研磨机的温度设定为55～65℃，在三辊研磨机上将初混好的物料研磨3～5次，每次3～5min，使不同的物料充分分散均匀后取出；
步骤四、将复配完成环氧树脂置于涂膜机的进料槽中，涂成50～100g/m2面密度的树脂胶膜；
步骤五、将树脂胶膜和30g/m2尼龙无纺布载体置于预浸机上，通过双面复合的方式，完成高伸长率环氧树脂胶膜的制备。
实施例2
制备高伸长率环氧树脂胶膜的方法的步骤如下:
步骤一、将20kg聚氨酯改性环氧树脂加热至155～165℃，在保温、搅拌状态下加入1～1.5kg的癸二酸二酰肼，预聚合20～40min，将预聚物取出冷却；
步骤二、称取所有预聚物、4.4～5.6kg癸二酸二酰肼固化剂、2.0～3.0kg丁腈橡胶增韧剂、600～1000g有机脲促进剂，并搅拌混合混合；
步骤三、将三辊研磨机的温度设定为55～65℃，在三辊研磨机上将初混好的物料研磨3～5次，每次3～5min，使不同的物料充分分散均匀后取出；
步骤四、将复配完成环氧树脂置于涂膜机的进料槽中，涂成(140～150)g/m2面密度的树脂胶膜；
步骤五、将树脂胶膜和27～33g/m2尼龙无纺布载体置于预浸机上，通过单面复合的方式，完成高伸长率环氧树脂胶膜的制备。
本实施例所制备胶膜在120±5℃×2.5h条件下固化后，常温下铝-铝剪切强度可达12MPa，(70±3)℃的铝-铝剪切强度可达4.7MPa，室温断裂伸长率可达220％。该胶膜性能与常见的高强度环氧树脂胶黏剂和反应型聚氨酯胶黏剂的对比见附图2，本发明的胶接强度优于聚氨酯，断裂伸长率远高于环氧树脂，同时还保持有良好的工艺性能。
实施例3
制备高伸长率环氧树脂胶膜的方法的步骤如下:
步骤一、将20kg的1,6-己二醇二缩水甘油醚加热至155～165℃，在保温、搅拌状态下加入1kg的癸二酸二酰肼，预聚合20～40min，将预聚物取出冷却；
步骤二、称取所有预聚物、2.1～3.6kg癸二酸二酰肼固化剂、2.0～3.0kg丁腈橡胶增韧剂、300～550g有机脲促进剂，并搅拌混合混合；
步骤三、将混合物放入球磨机中，球磨1h，倒出胶料并静置冷却；
步骤四、将球磨完成的环氧树脂置于涂膜机的进料槽中，涂成100～110g/m2面密度的树脂胶膜；
步骤五、将树脂胶膜和15～20g/m2聚酯无纺布载体置于预浸机上，通过单面复合的方式，完成高伸长率环氧树脂胶膜的制备。
实施例4
制备高伸长率环氧树脂胶膜的方法的步骤如下:
步骤一、将反应釜加热至170～180℃，设定转速为120～150rpm，加入2kg双酚型环氧树脂和50～100g有机磷促进剂。待反应釜内的温度均匀后，在保温、搅拌状态下加入1～2kg端羧基丁腈橡胶，预聚合2～6h；
步骤二、将反应釜内的温度降至150～165℃，在保温、搅拌状态下加入100～120g的癸二酸二酰肼，预聚合15～60min，将预聚物取出冷却；
步骤三、称取所有预聚物、300～400g癸二酸二酰肼固化剂、15～30g叔胺促进剂，并搅拌混合混合；
步骤四、将三辊研磨机的温度设定为55～65℃，在三辊研磨机上将初混好的物料研磨3～5次，每次3～5min，使不同的物料充分分散均匀后取出；
步骤五、将复配完成的环氧树脂置于涂膜机的进料槽中，涂成120～150g/m2面密度的胶膜；
步骤六、将树脂胶膜和10～15g/m2聚醚酰亚胺载体置于预浸机上，通过双面复合的方式，完成高伸长率环氧树脂胶膜的制备。
本实施例所制备胶膜在120±5℃×2.5h条件下固化后，具有良好的柔韧性，即使固化成厚度≥5mm的厚片，仍可轻易弯折，并完全回复初始状态，如附图3。
实施例5
制备高伸长率环氧树脂胶膜的方法的步骤如下:
步骤一、将20kg聚醚醇二缩水甘油醚加热至155～165℃，在保温、搅拌状态下加入400～1000g的癸二酸二酰肼，预聚合20～40min，将预聚物取出冷却；
步骤二、称取所有预聚物、2.1～3.6kg癸二酸二酰肼固化剂、2.0～3.0kg丁腈橡胶增韧剂、200～250g有机磷促进剂，并搅拌混合混合；
步骤三、将三辊研磨机的温度设定为55～65℃，在三辊研磨机上将初混好的物料研磨3～5次，每次3～5min，使不同的物料充分分散均匀后取出；
步骤四、将复配完成环氧树脂置于涂膜机的进料槽中，涂成80～100g/m2面密度的树脂胶膜；
步骤五、将树脂胶膜和50g/m2玻纤载体置于预浸机上，通过双面复合的方式，完成高伸长率环氧树脂胶膜的制备。

Claims (8)

1.一种具有高伸长率的环氧树脂，其特征在于：该环氧树脂胶的化学成分及质量份数为：
Figure FDA0002402299930000011
所述环氧树脂为聚氨酯改性环氧树脂、橡胶改性双酚型环氧树脂、二缩水甘油醚型环氧的一种或几种的混合物；
所述固化剂为丁二酸二酰肼、己二酸二酰肼或癸二酸二酰肼；
所述增韧剂为橡胶或核-壳微球增韧剂中的一种或两种的混合物；
所述促进剂为有机脲、叔胺、有机磷促进剂。
2.根据权利要求1所述的具有高伸长率的环氧树脂，其特征在于：所述橡胶改性双酚型环氧树脂为端羧基丁腈橡胶改性环氧树脂、端氨基丁腈橡胶改性环氧树脂或端环氧基丁腈橡胶改性环氧树脂。
3.根据权利要求1所述的具有高伸长率的环氧树脂，其特征在于：所述二缩水甘油醚型环氧为1,6-己二醇二缩水甘油醚、1,10-癸二醇二缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、丁基二缩水甘油醚、聚醚醇二缩水甘油醚。
4.根据权利要求1所述的具有高伸长率的环氧树脂，其特征在于：所述橡胶为丁腈橡胶、端羧基丁腈橡胶、端羟基丁腈橡胶、端环氧基丁腈橡胶、聚硫橡胶、天然橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶、聚氨酯、有机硅橡胶。
5.根据权利要求1所述的具有高伸长率的环氧树脂，其特征在于：所述核-壳微球增韧剂为聚甲基丙烯酸甲酯/丁二烯橡胶核-壳微球、聚甲基丙烯酸甲酯/丁苯橡胶核-壳微球、聚甲基丙烯酸甲酯/有机硅橡胶核-壳微球或聚甲基丙烯酸甲酯/聚氨酯核-壳微球。
6.制备权利要求1所述具有高伸长率的环氧树脂的胶膜的方法，其特征在于：该方法的步骤如下：
(1)制备环氧树脂胶：按质量份数比1∶10～40称取固化剂和环氧树脂，在120～180℃下聚合0.2～1h，得到预聚物；然后按配比称取增韧剂和促进剂，以及剩余的环氧树脂和固化剂，与预聚物混合后采用三辊研磨、双辊研磨或者球磨的方式，混合均匀，得到环氧树脂胶；
(2)涂膜：将环氧树脂胶置于涂膜机上，设定涂膜机温度为50～80℃，速度为3-10m/min，涂膜后得到树脂胶膜，树脂胶膜的面密度为50-150g/m2；
(3)复合：将树脂胶膜与载体置于预浸机上，通过单面或双面复合，得到胶膜。
7.根据权利要求6所述的制备具有高伸长率的环氧树脂的胶膜的方法，其特征在于：所述载体为尼龙、聚酯、聚氨酯、聚醚酰亚胺、芳纶等高分子纤维制成的织物，或碳纤维、玻璃纤维、碳化硅、碳化硼纤维等无机纤维制成的织物。
8.根据权利要求6所述的制备具有高伸长率的环氧树脂的胶膜的方法，其特征在于：载体面密度为5～50g/m2。
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