CN106349650A - 环氧树脂组合物及制备方法、预浸料及复合材料制备方法 - Google Patents
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Abstract
环氧树脂组合物及制备方法、预浸料及复合材料制备方法,本发明涉及一种适用于模压设备的中温快速固化的环氧树脂组合物,主要解决了固化温度高,反应速度慢,反应放热量大等问题。采用双氰胺作为环氧树脂的固化剂,改性咪唑或者改性胺类等作为环氧树脂的促进剂,可解决上述问题。采用热熔法分两步制备预浸料,可用于模压设备快速成型。生产的纤维制品主要应用于体育用品和轨道交通等领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种环氧树脂组合物及其制备方法。
背景技术
模压固化成型是复合材料成型中的一种典型的成型方式,其基本过程是:将一定量经一定预处理的模压料放入预热的模具内,施加较高的压力使模压料填充模腔。在一定的压力和温度下使模压料逐渐固化,然后将制品从模具内取出,再进行必要的辅助加工既得产品。根据固化温度的不同,预浸料主要分为高温(>130℃)、中温(80~130℃)、低温(<80℃)预浸料。目前,中温类的预浸料成型的制品主要应用于轨道交通和体育用品等领域。快速固化成型技术在民用复合材料领域市场前景广阔,特别是运用于轨道交通和体育器材等领域,目前赫氏M77已经采用模压设备用快速成型技术应用于体育器材等方面。固定成型过程中采用的基体材料主要有环氧树脂、聚酯树脂、热塑性树脂等。目前采用环氧树脂基体材料较多,环氧树脂体系在固化过程中放热太集中,影响材料力学性能。
发明内容
本发明提供一种适合中温快速固化的环氧树脂组合物及其制备方法,以及相应的预浸料的制备方法、复合材料的制备方法。
一种中温快速固化环氧树脂组合物,此环氧树脂组合物以质量分数计,包括80~100份环氧树脂、0~15份增韧剂、8~15份固化剂、0~15份促进剂。
所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、酚醛环氧树脂的一种或者几种组合。
所述增韧剂采用纳米粒子增韧剂、橡胶类增韧剂中的任何一种。
所述促进剂为改性咪唑、改性胺类、有机脲中的一种或者几种组合。
所述固化剂为微粉级双氰胺。
一种中温快速固化环氧树脂组合物的制备方法,包括以下步骤:a、将80~100份的环氧树脂导入混合釜在100℃进行混合,b、在树脂中加入0~15份的增韧剂;c、采用三辊研磨机研磨固化剂和促进剂,用三辊研磨机研磨3次即可;d、将上述树脂降低至70℃;e、将研磨好的固化剂和促进剂加入到上述树脂中,搅拌20min;f、混合完成后,将树脂组合物在冷冻-18℃储藏。
所述增韧剂采用纳米粒子增韧剂、橡胶类增韧剂中的任何一种;所述的促进剂为改性咪唑、改性胺类、有机脲中的一种或者几种组合;所述固化剂为微粉级双氰胺。
一种预浸料的制备方法,包括以下步骤:a、将上述制得的环氧树脂组合物在涂膜机上制备含浸胶膜;b、在预浸机上将制得的胶膜铺覆在纤维上进行含浸。
所述的纤维是碳纤维、玻璃纤维、芳纶纤维中的任何一种。
一种复合材料的制备方法,将上述制得的预浸料裁剪、铺层到模具上;然后将模具升温到150℃,然后固化5分钟,固化压力为6bar。
本发明的有益效果:
1、本发明提供的环氧树脂可满足快速固化的特点,采用微粉级双氰胺作为固化剂,有机脲、改性咪唑中的一种或者几种混合的方式作为促进剂,能使树脂体系的放热不至于影响材料力学性能,并且复合材料的力学性能能够满足体育器材的市场要求。
2、本发明提供的快速固化的预浸料,采用脂肪族胺类、脂环族胺类、改性咪唑中的一种或者多种复合的方式,可在150℃/5min时,达到完成固化,并且材料的耐热性良好,Tg可达150℃。
3、本发明提供的固化剂和改性剂的微粒的直径在5~10μm左右,有利于分散和混合,简化了工艺生产过程,降低了生产能耗。
4、本发明提供的预浸料采用的增韧剂为橡胶、纳米粒子、热塑性树脂中的一种或者几种,增韧剂的加入能够使树脂体系的反应热降低,不会降低Tg,能够达到增韧的效果。
5、本发明提供一种快速固化的预浸料,预浸料面密度的误差范围在±1%。
具体实施方式
实施例1
环氧树脂体系组合物按质量分数组成为:双酚A型环氧树脂:60份;酚醛环氧树脂:40份;纳米粒子型增韧剂:10份;微粉级双氰胺:8份;有机脲促进剂:5份。
环氧树脂组合物的制备方法:a、将上述份数比例的双酚A型环氧树脂和酚醛环氧树脂加入树脂混合釜,在100℃下混合均匀;b、在100℃下加入上述份数的纳米粒子增韧剂,搅拌均匀;c、采用三辊研磨机研磨上述份数的微粉级双氰胺和有机脲促进剂,用三辊研磨机研磨3次即可;d、将上述树脂降低至70℃;e、将研磨好的微粉级双氰胺、有机脲促进剂加入到上述树脂混合物中,搅拌20min,混合完成后,将树脂组合物在冷冻-18℃储藏。
预浸料的制备方法:a、在涂膜机上制备含浸胶膜;b、在预浸机上将胶膜铺覆在纤维上进行含浸。
复合材料的制备:a、将预浸料裁剪、铺层到合适模具的尺寸;b、将模具升温到150℃;c、模压固化周期:150℃/5min;固化压力:6bar。
环氧树脂混合物及复合材料的测试结果见表1。
实施例2
环氧树脂体系组合物按质量分数组成为:双酚A型环氧树脂:60份;酚醛环氧树脂:40份;橡胶类增韧剂:5份;微粉级双氰胺:5份;有机脲促进剂:5份;改性咪唑促进剂:5份。
环氧树脂组合物的制备方法:a、将双酚A型环氧树脂和酚醛环氧树脂加入树脂混合釜,在100℃下混合均匀;b、在100℃下加入增韧剂,搅拌均匀;c、采用三辊研磨机研磨微粉级双氰胺、有机脲促进剂、改性咪唑促进剂,用三辊研磨机研磨3次即可;d、将上述树脂降低至70℃;e、将研磨好的微粉级双氰胺、有机脲促进剂、改性咪唑促进剂加入到上述树脂混合物中,搅拌20min,混合完成后,将树脂组合物在冷冻-18℃储藏。
预浸料的制备方法:同实施例1。
复合材料的制备:同实施例1。
环氧树脂混合物及复合材料的测试结果见表1。
实施例3
环氧树脂体系组合物按质量分数组成为:双酚A型环氧树脂:60份;酚醛环氧树脂:40份;热塑性树脂增韧剂:10份;微粉级双氰胺:10份;改性胺类促进剂:2份;有机脲促进剂:3份。
环氧树脂组合物的制备方法:a、将双酚A型环氧树脂和酚醛环氧树脂加入树脂混合釜,在100℃下混合均匀;b、采用三辊研磨机研磨微粉级双氰胺、有机脲促进剂、改性胺类促进剂,用三辊研磨机研磨3次即可;c、将上述树脂混合物降低至70℃;d、将微粉级双氰胺、有机脲促进剂、改性胺类促进剂加入到上述树脂混合物中,搅拌20min;混合完成后,将树脂组合物在冷冻-18℃储藏。
预浸料的制备方法:同实施例1。
复合材料的制备:同实施例1。
环氧树脂混合物及复合材料的测试结果见表1。
实施例4
环氧树脂体系组合物按质量分数组成为:双酚A型环氧树脂:60份;酚醛环氧树脂:40份;纳米粒子类增韧剂:10份;改性咪唑:15份;改性胺类:5份。
环氧树脂组合物的制备方法:a、将双酚A型环氧树脂和酚醛环氧树脂加入树脂混合釜,在100℃下混合均匀;b、采用三辊研磨机研磨改性胺类、改性咪唑,用三辊研磨机研磨3次即可;c、将上述树脂混合物降低至70℃;d、将改性胺类、改性咪唑加入到上述树脂混合物中,搅拌15min;混合完成后,将树脂组合物在冷冻-18℃储藏。
预浸料的制备方法:同实施例1。
复合材料的制备:同实施例1。
环氧树脂混合物及复合材料的测试结果见表1。
表1
Claims (10)
1.一种中温快速固化环氧树脂组合物,其特征在于,此环氧树脂组合物以质量分数计,包括80~100份环氧树脂、0~15份增韧剂、8~15份固化剂、0~15份促进剂。
2.根据权利要求1中所述的中温快速固化环氧树脂组合物,其特征在于,所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、酚醛环氧树脂的一种或者几种组合。
3.根据权利要求1中所述的中温快速固化环氧树脂组合物,其特征在于,所述增韧剂采用纳米粒子增韧剂、橡胶类增韧剂中的任何一种。
4.根据权利要求1中所述的中温快速固化环氧树脂组合物,其特征在于,所述促进剂为改性咪唑、改性胺类、有机脲中的一种或者几种组合。
5.根据权利要求1中所述的中温快速固化环氧树脂组合物,其特征在于,所述固化剂为微粉级双氰胺。
6.一种中温快速固化环氧树脂组合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:a、将80~100份的环氧树脂导入混合釜在100℃进行混合,b、在树脂中加入0~15份的增韧剂;c、采用三辊研磨机研磨固化剂和促进剂,用三辊研磨机研磨3次即可;d、将上述树脂降低至70℃;e、将研磨好的固化剂和促进剂加入到上述树脂中,搅拌20min;f、混合完成后,将树脂组合物在冷冻-18℃储藏。
7.根据权利要求6所述的中温快速固化环氧树脂组合物的制备方法,其特征在于,所述增韧剂采用纳米粒子增韧剂、橡胶类增韧剂中的任何一种;所述的促进剂为改性咪唑、改性胺类、有机脲中的一种或者几种组合;所述固化剂为微粉级双氰胺。
8.一种预浸料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:a、将权利要求7制得的环氧树脂组合物在涂膜机上制备含浸胶膜;b、在预浸机上将制得的胶膜铺覆在纤维上进行含浸。
9.根据权利要求8所述的一种预浸料的制备方法,其特征在于,所述的纤维是碳纤维、玻璃纤维、芳纶纤维中的任何一种。
10.一种复合材料的制备方法,其特征在于,将权利要求8制得的预浸料裁剪、铺层到模具上;然后将模具升温到150℃,然后固化5分钟,固化压力为6bar。
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