CN108219724A - 一种端氨基聚醚改性中温固化环氧胶膜及其制备方法 - Google Patents

一种端氨基聚醚改性中温固化环氧胶膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开的一种端氨基聚醚改性中温固化环氧胶膜，由30‑50份双酚型环氧树脂、20‑50份端氨基聚醚改性环氧树脂、5‑15份辅助增韧剂、5‑15份潜伏性固化剂、1‑5份固化促进剂、0.5‑3份硅烷偶联剂制备而成。本发明还公开了该端氨基聚醚改性中温固化环氧胶膜的制备方法。本发明较好解决了现有改性方法制备得到的中温环氧胶膜存在不能同时满足良好的耐热性和良好的韧性的问题。

Description

一种端氨基聚醚改性中温固化环氧胶膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及环氧胶膜及其制备方法的领域,特别涉及一种端氨基聚醚改性中温固化环氧胶膜及其制备方法。
背景技术
环氧胶膜具有优异的结构粘接性能和耐久可靠性，并且具有单组份易操作、施胶量均匀的特点，广泛应用于航空航天、轨道交通、船舶等蜂窝夹层结构的粘接。随着民用航空、轨道交通、船舶及建筑领域的发展，需要环氧胶膜在降低固化温度的情况下，保持其优异的耐热性和柔韧性。目前市面上的改性方法主要使用丁腈橡胶增加环氧胶膜的韧性，但胶膜的耐热性下降，因此研制与中温环氧结构胶粘剂强度、耐热性相近，而韧性较好的中温固化环氧胶膜具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的之一是要解决现有改性方法制备得到的中温环氧胶膜存在不能同时满足良好的耐热性和良好的韧性的问题，提供了一种端氨基聚醚改性中温固化环氧胶膜。
本发明的目的之二是提供上述端氨基聚醚改性中温固化环氧胶膜的制备方法
作为本发明第一方面的一种端氨基聚醚改性中温固化环氧胶膜，由以下重量份数的原料制备而成：
在本发明的一个优选实施例中，所述的双酚型环氧树脂为双酚A环氧树脂或双酚F环氧树脂，其中，双酚A环氧的环氧值为0.20-0.58，双酚F环氧树脂的环氧值为0.20-0.58。
在本发明的一个优选实施例中，所述的端氨基聚醚改性环氧树脂为自制改性环氧树脂，由端氨基聚醚与双酚A环氧树脂反应而成。
在本发明的一个优选实施例中，所述的辅助增韧剂为核壳橡胶、聚砜树脂、固体丁腈橡胶、环氧基丁腈橡胶和羧基丁腈橡胶的一种或任意两种以上的的混合。
在本发明的一个优选实施例中，所述的潜伏性固化剂为双氰胺或二元酸二酰肼类化合物。
在本发明的一个优选实施例中，所述固化促进剂为改性咪唑类衍生物或改性脲类衍生物。
在本发明的一个优选实施例中，所述的硅烷偶联剂为KH-550、KH-560和KH-570中的一种或任意两种以上的混合物。
作为本发明第二方面的一种端氨基聚醚改性中温固化环氧胶膜的制备方法，包括如下步骤：
1)按重量份数称取30-50份的双酚型环氧树脂、20-50份的端氨基聚醚改性环氧树脂、5-15份的辅助增韧剂、5-15份的潜伏性固化剂、1-5份固化促进剂和0.5-3份的硅烷偶联剂；
2)将步骤1)的称取的双酚型环氧树脂和端氨基聚醚改性环氧树脂加入搅拌釜中，控制温度为130℃，混合60-90min，得到中间体；
3)将步骤2)得到的中间体与步骤1)中称取的辅助增韧剂、潜伏性固化剂、固化促进剂和硅烷偶联剂放入捏合釜中，控制温度为60℃，混合30-60min，得到胶料；
4)将步骤3)得到的胶料在温度为50-70℃的条件下，预热30-40min，然后在辊温为60-80℃的胶膜制膜机上用载体热压成膜，即完成了一种端氨基聚醚改性中温固化环氧胶膜的制备。
在本发明的一个优选实施例中，所述步骤4)中的载体为聚酯网格无纺布或尼龙网格无纺布。
本发明较好解决了现有改性方法制备得到的中温环氧胶膜存在不能同时满足良好的耐热性和良好的韧性的问题。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式是一种端氨基聚醚改性中温固化环氧胶膜，按重量份数由由30-50份的双酚型环氧树脂、20-50份的端氨基聚醚改性环氧树脂、5-15份的辅助增韧剂、5-15份的潜伏性固化剂、1-5份的固化促进剂和0.5-3份的硅烷偶联剂制备而成。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点在于；所述双酚型环氧树脂为双酚A环氧树脂或双酚F环氧树脂，其中，双酚A环氧树脂的环氧值为0.2-0.58；双酚F环氧树脂的环氧值为0.2-0.58。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二的不同点在于：所述端氨基聚醚改性环氧树脂和辅助增韧剂，其中，辅助增韧剂为核壳橡胶、聚砜树脂、固体丁腈橡胶、环氧基丁腈橡胶和羧基丁腈橡胶中的一种或几种按任意比的混合。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一、二或三的不同点在于：所述潜伏性固化剂为双氰胺或二元酸二酰肼类化合物。其它与具体实施方式一、二或三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四的不同点在于：所述固化促进剂为改性咪唑类衍生物或改性脲类衍生物的一种或两种混合物。其它与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式一具体实施方式一至五的不同点在于：所述硅烷偶联剂为KH-550、KH-560或KH-570。其它与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式是一种端氨基聚醚改性中温固化环氧胶膜的制备方法，具体按以下步骤完成的：
一、按重量份数称取30-50份的双酚型环氧树脂、20-50份的端氨基聚醚改性环氧树脂、5-15份的辅助增韧剂、5-15份的潜伏性固化剂、1-5份固化促进剂和0.5-3份的硅烷偶联剂；
二、将步骤一的称取的双酚型环氧树脂和端氨基聚醚改性环氧树脂加入搅拌釜中，控制温度为130℃，混合60-90min，得到中间体；
三、将步骤二得到的中间体与步骤一中称取的辅助增韧剂、潜伏性固化剂、固化促进剂和硅烷偶联剂放入捏合釜中，控制温度为60℃，混合30-60min，得到胶料；
四、将步骤三得到的胶料在温度为50-70℃的条件下，预热30-40min，然后在辊温为60-80℃的胶膜制膜机上用载体热压成膜，即完成了一种端氨基聚醚改性中温固化环氧胶膜的制备。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式七的不同的是：步骤二混合60min。其它与具体实施方式七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式七的不同的是：步骤四中胶料在温度为60-70℃的条件下，预热30min。其它与具体实施方式七相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式七的不同的是：步骤四中胶膜制膜机的辊温为60-70℃。其它与具体实施方式七相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式七的不同的是：步骤四中载体为句子网格无纺布或尼龙网格无纺布。其它与具体实施方式七相同。
采用一下实施例验证本发明的效果：
实施例1：
一种端氨基聚醚改性中温固化环氧胶膜的制备方法，具体按以下步骤进行的：
一、按质量份数称40份的双酚A环氧树脂E51、30份的端氨基聚醚改性环氧树脂、4份的核壳橡胶、6份的固体丁腈橡胶、2份的羧基丁腈橡胶、8份的超细双氰胺、2份的改性咪唑和1份的KH560。
二、将步骤一的称取的双酚A环氧树脂和端氨基聚醚改性环氧树脂加入搅拌釜中，控制温度为130℃，混合90min，得到中间体；
三、将步骤二得到的中间体与步骤一中称取的辅助增韧剂、潜伏性固化剂、固化促进剂和硅烷偶联剂放入捏合釜中，控制温度为60℃，混合45min，得到胶料；
四、将步骤三得到的胶料在温度为50℃的条件下，预热30min，然后在辊温为60℃的胶膜制膜机上用载体热压成膜，得到端氨基聚醚改性中温固化环氧胶膜，其中，载体为聚酯网格无纺布。
实施例2：
一种端氨基聚醚改性中温固化环氧胶膜的制备方法，具体按以下步骤进行的：
一、按质量份数称35份的双酚A环氧树脂E51、10份的双酚F环氧树脂F51、35份的端氨基聚醚改性环氧树脂、4份的核壳橡胶、2份的聚砜树脂、3份的固体丁腈橡胶、7份的超细双氰胺、3份的二甲基咪唑和1份的KH560。
二、将步骤一的称取的双酚A环氧树脂和端氨基聚醚改性环氧树脂加入搅拌釜中，控制温度为130℃，混合90min，得到中间体；
三、将步骤二得到的中间体与步骤一中称取的辅助增韧剂、潜伏性固化剂、固化促进剂和硅烷偶联剂放入捏合釜中，控制温度为60℃，混合45min，得到胶料；
四、将步骤三得到的胶料在温度为50℃的条件下，预热30min，然后在辊温为70℃的胶膜制膜机上用载体热压成膜，得到端氨基聚醚改性中温固化环氧胶膜，其中，载体为聚酯网格无纺布。
实施例3：
一种端氨基聚醚改性中温固化环氧胶膜的制备方法，具体按以下步骤进行的：
一、按质量份数称25份的双酚A环氧树脂E51、10份的双酚A环氧树脂E20、10份的双酚F环氧树脂F51、40份的端氨基聚醚改性环氧树脂、4份的核壳橡胶、2份的聚砜树脂、3份的固体丁腈橡胶、7份的超细双氰胺、3份的二甲基咪唑和1份的KH560。
二、将步骤一的称取的双酚A环氧树脂和端氨基聚醚改性环氧树脂加入搅拌釜中，控制温度为130℃，混合90min，得到中间体；
三、将步骤二得到的中间体与步骤一中称取的辅助增韧剂、潜伏性固化剂、固化促进剂和硅烷偶联剂放入捏合釜中，控制温度为60℃，混合45min，得到胶料；
四、将步骤三得到的胶料在温度为50℃的条件下，预热30min，然后在辊温为70℃的胶膜制膜机上用载体热压成膜，得到端氨基聚醚改性中温固化环氧胶膜，其中，载体为聚酯网格无纺布。
对实施例1、实施例2和实施例3得到的端氨基聚醚改性中温固化环氧胶膜进行测试结果见表一，其中测试方法如下：
胶膜制备的粘接部件是以1-3℃/min的升温速率升高到120±5℃在此温度下固化120min，冷却到60℃取出；剪切试片为经过硫酸阳极化处理的铝合金6061试片，滚筒剥离面板为3003型铝合金，蜂窝芯边长为4.5mm，高度为12mm，材质为3003型铝合金，室温剪切强度试验按GB/T7124-2008进行测试，100℃剪切强度按GJB444-1988进行测试，铝蜂窝滚筒剥离强度按GJB130.7-1986进行测试。
表一 实施例1、实施例2和实施例3制备的胶膜的粘接性能

Claims (9)

1.一种端氨基聚醚改性中温固化环氧胶膜，其特征在于，由以下重量份数的原料制备而成：
2.如权利要求1所述的端氨基聚醚改性中温固化环氧胶膜，其特征在于，所述的双酚型环氧树脂为双酚A环氧树脂或双酚F环氧树脂，其中，双酚A环氧的环氧值为0.20-0.58，双酚F环氧树脂的环氧值为0.20-0.58。
3.如权利要求1所述的端氨基聚醚改性中温固化环氧胶膜，其特征在于，所述的端氨基聚醚改性环氧树脂为自制改性环氧树脂，由端氨基聚醚与双酚A环氧树脂反应而成。
4.如权利要求1所述的端氨基聚醚改性中温固化环氧胶膜，其特征在于，所述的辅助增韧剂为核壳橡胶、聚砜树脂、固体丁腈橡胶、环氧基丁腈橡胶和羧基丁腈橡胶的一种或任意两种以上的的混合。
5.如权利要求1所述的端氨基聚醚改性中温固化环氧胶膜，其特征在于，所述的潜伏性固化剂为双氰胺或二元酸二酰肼类化合物。
6.如权利要求1所述的端氨基聚醚改性中温固化环氧胶膜，其特征在于，所述固化促进剂为改性咪唑类衍生物或改性脲类衍生物。
7.如权利要求1所述的端氨基聚醚改性中温固化环氧胶膜，其特征在于，所述的硅烷偶联剂为KH-550、KH-560和KH-570中的一种或任意两种以上的混合物。
8.权利要求1至7任一项权利要求所述的端氨基聚醚改性中温固化环氧胶膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)按重量份数称取30-50份的双酚型环氧树脂、20-50份的端氨基聚醚改性环氧树脂、5-15份的辅助增韧剂、5-15份的潜伏性固化剂、1-5份固化促进剂和0.5-3份的硅烷偶联剂；
2)将步骤1)的称取的双酚型环氧树脂和端氨基聚醚改性环氧树脂加入搅拌釜中，控制温度为130℃，混合60-90min，得到中间体；
3)将步骤2)得到的中间体与步骤1)中称取的辅助增韧剂、潜伏性固化剂、固化促进剂和硅烷偶联剂放入捏合釜中，控制温度为60℃，混合30-60min，得到胶料；
4)将步骤3)得到的胶料在温度为50-70℃的条件下，预热30-40min，然后在辊温为60-80℃的胶膜制膜机上用载体热压成膜，即完成了一种端氨基聚醚改性中温固化环氧胶膜的制备。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中的载体为聚酯网格无纺布或尼龙网格无纺布。
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